CN1707259A - 一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置，涉及样品检测技术领域，为一种与气相色谱仪联用的热解析装置，主要用于固相微萃取搅拌棒和固态吸附剂所吸附富集的痕量物质的解析。该装置由解析管，解析内衬管，密封圈，解析吹扫气路，辅助吹扫气管路，加热体及温控元件，样品传输管组成。固相微萃取搅拌棒或固态析附剂在解析内衬管中完成热解析，而样品传输线的加热由热解析管和气相色谱进样口共同完成。该装置具有体积小，加热速度可控，解析完全，功率消耗低，操作方便等特点。与气相色谱保留间隔柱技术配合使用，不需要二次冷阱就能起到对解析谱带压缩，满足毛细管色谱分离的要求。
Description
技术领域
本发明涉及样品检测技术领域，属于分析化学样品预处理装置，为一种与气相色谱联用的热解析装置，用于固态吸附搅拌棒和固态吸附剂的热解析。它还用在与气相色谱一质谱/光谱等联用的热解析装置，用于固态吸附搅拌棒和固态吸附剂的热解析。
背景技术
固相微萃取技术(SPME)为痕量有机污染物分析提供了一种重要的样品预处理技术。由于不使用有机溶剂而且操作方便，该技术得到迅速发展。在固相微萃取过程中萃取固定相对有机污染物进行萃取富集，通过热解析的方式将富集物从萃取相上解析出来。解析气体将解析出来物质引入到气相色谱柱内进行分析。纤维针式固相微萃取(Fiber-SPME)是最简单的一种固相微萃取技术，它的解析过程是在色谱进样口中完成，从而避免使用专门的热解析装置的，因此成为应用最普遍的一种方式。但该技术由于萃取固定相的含量相对较低，限制了所能达到的富集倍数。同时在萃取过程中需要对样品进行搅拌，而搅拌子的表面会产生竞争吸附，使萃取纤维头的萃取量下降。而管内固相微萃取技术(In tube-SPME)对样品的基质要求较高，一般需要先进行过滤。因在过滤的过程中对被分析的物质有可能吸附而引入误差和目标组分损失，而且该方式只能处理底黏度液体样品或气体样品。1999年出现的固相微萃取搅拌棒技术(SBSE)由于萃取固定相的用量较大(是Fiber-SPME萃取相的50倍以上)并且在萃取的同时自身就是搅拌棒，不存在搅拌子的竞争吸附问题，发展潜力较大。但该技术需要专用热解析装置来完成解析和色谱进样。目前国外的商品化热解析装置采用热解析-小冷阱富集-二次热解析的方式，第一级热解析使目标组分充分脱附，但脱附时间达10～15分钟，经过一个小冷阱二次富集，然后对冷阱快速升温，使其快速脱附而产生几秒宽的进样谱带。整个装置复杂，成本很高，难于推广使用。
发明内容
本发明提供了一种用于固相微萃取搅拌棒的热解析装置。该装置不使用冷阱，热解析的组分经过传输毛细管直接进入色谱柱内，样品传输管是通过热解析座和气相色谱样品进样口自然加热的。
为达到上述目的，本发明提供的一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置，由解析管，解析内衬管，密封圈，解析器上盖，解析吹扫气路，辅助气路，加热体和样品传输管组成；其热解析器的解析管上端开放，下端有一小孔；解析管上端开口外周缘设有螺纹，与解析器上盖开口内壁的螺纹相适配，两者可旋接固定；
解析管内放置内衬管，其上端亦为开放口，下端的单收口固连有样品传输管，样品传输管下端从解析管下端的小孔穿出，与气相色谱进样器连通；样品传输管与小孔圆周之间有毛细管密封卡套密封固接；在内衬管上端套有密封圈，解析器的上盖与解析管内腔之间由该密封圈密封；解析管外周缘下部覆设有加热体，加热体与温控器电连接；
解析吹扫气路由解析器上盖中心穿入，与内衬管内腔连通；辅助气管路从解析管的侧面穿入，与解析管内腔连通。
所述的热解析器的装置，其所述解析管与解析器上盖由不锈钢材料制作。
所述的热解析器的装置，其所述内衬管为单收口石英或玻璃内衬管。
所述的热解析器的装置，其所述解析管与内衬管共一中心轴。
所述的热解析器的装置，其所述密封圈为石墨密封圈、耐高温橡胶O圈或其他高分子材料的密封圈，其同时对内衬管外壁与解析管内腔壁之间密封，避免解析吹扫气从内衬管外侧通过。。
所述的热解析器的装置，其所述样品传输管与气相色谱进样器的连通处，是由进样垫实现密封的。
所述的热解析器的装置，其所述解析吹扫气路通过解析气管路由解析器上盖中心穿入，解析气管路中设有稳流阀。
所述的热解析器的装置，其所述辅助气管路从解析管的侧面穿入，用于吹扫内衬管外壁与解析管内腔壁之间的缝隙，消除死体积的影响；辅助气管路上设有稳流阀，。
所述的热解析器的装置，其特征在于：所述曝露在解析管下端小孔和气相色谱进样口之间的样品传输管，其外周缘套有直径适配进样器压帽的金属管，用于导热和给样品传输管加热；样品传输管的加热是通过热解析管和气相色谱进样口共同完成的。
本发明的热解析器的装置具有体积小，加热速度可控，解析完全，功率消耗低，操作方便等特点。与气相色谱保留间隔柱技术配合使用，不需要二次冷阱就能起到对解析谱带压缩，满足毛细管色谱分离的要求。
本发明的热解析器的装置，操作方便，制造成本低廉，可以广泛用于食品、饮料、奶制品、茶叶、环境样品、植物和动物均质浆液，污水和饮用水等样品中挥发、半挥发和难挥发有机物的分析，作为样品前处理装置。
附图说明
图1所示为本发明热解析器的装置结构示意图；
图2所示为水中多环烃样品经过萃取搅拌棒萃取后，采用本发明中的装置热解析后的色谱分析图；图中的峰依次是：1.萘；2.亚二氢苊；3.二氢苊；4.芴；5.菲；6.蒽；7.荧蒽；8.芘；9.苯并[a]蒽；10.屈；11.苯并[b]荧葸；12.苯并[k]荧蒽；13.苯并[e]芘；14.茚并(1，2，3)芘；15.二苯并蒽；16.苯并(g，h，l)北。30mL样品，每种组分含2μg/L；
图3所示为茶叶中的农药残留经过萃取搅拌棒萃取后，采用该热解析装置解析后的色谱分析谱图；30mL样品，每种组分含2μg/L；
图4所示为水中正构烷烃，采用该热解析装置解析后的色谱分析谱图。
具体实施方式
见图1，为本发明一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置，由解析管1，解析内衬管4，密封圈7，解析器上盖9，解析吹扫气路13，辅助气路12，加热体3及温控元件10，样品传输管5组成。
热解析器的解析管1及解析器上盖9由不锈钢材料制作。解析管1上端开放，下端有一小孔。解析管1上端开口外周缘设有螺纹，与解析器上盖9开口内壁的螺纹相适配，两者可旋接固定。
解析管1内放置内衬管4，内衬管4为单收口石英或玻璃内衬管，其上端亦为开放口，下端的单收口固连有样品传输管5。样品传输管5下端从解析管1下端的小孔穿出，与气相色谱进样器(图中没示出)连通，两者的密封是由进样垫实现的；样品传输管5与小孔圆周之间有毛细管密封卡套6密封固接。在内衬管4上端套有耐高温密封圈7，解析器的上盖9与解析管1内腔之间用套在内衬管4上的高温密封圈7密封，它同时对内衬管4外壁与解析管1内腔壁之间密封，避免解析吹扫气从内衬管4外侧通过。
解析管1与内衬管4共一中心轴。
密封圈7为石墨密封圈、耐高温橡胶O圈或其他高分子材料的密封圈，套在内衬管4上端开口外周圆。
解析吹扫气路13的解析气管路8由解析器上盖9中心穿入，与内衬管4内腔连通。解析气管路8中设有稳流阀11。
辅助气管路12从解析管1的侧面穿入，与解析管1内腔连通，以便用辅助气吹扫内衬管4外壁与解析管1内壁之间的缝隙，消除死体积的影响。辅助气管路12中设有稳流阀11’。
解析管1外周缘下部覆设有加热体3，加热体3与温控器10电连接。
曝露在解析管1下端小孔和气相色谱进样口之间的样品传输管5，其外周缘套有直径适配进样器压帽的金属管(图中没示出)，用于导热和给样品传输管5加热，所以样品传输线5的加热通过热解析管1和气相色谱进样口共同完成。
实施例1
如图1所示，样品传输管5通过密封卡套6与解析管1连接，单收口内衬管4装入解析器1中，连接好解析吹扫气路13和辅助气路12，然后将该解析器置于气相色谱进样口顶端，样品传输管5穿过进样口的进样垫，插入保留间隔预柱内20cm。通过稳流阀11和11’调节好解析吹扫气路13和辅助气路12的流量。将萃取吸附棒2放入热解析内衬管4中，套好石墨O形密封圈7，将连接有吹扫气管路13的解析器上盖9压好，在紧固螺母的作用下将解析管1密封。启动温控10通过加热体3对解析器进行加热。固态吸附搅拌棒2上所吸附的物质在加热的条件下被解析吹扫气带入到处于较低温度条件下的保留间隔预柱中聚焦，在色谱柱程序升温的条件完成对样品的分离分析。
实施例2
采用萃取固定相膜厚为100μm的吸附搅拌棒2对水中多环芳烃标准样品萃取120分钟后，放入内衬管4中。采用所发明的装置在3分钟内从室温升至280℃解析5分钟后进行色谱分析，吹扫气和辅助气为氢气，流量分别为5mL和1mL，分析谱图如图2所示。
实施例3
采用萃取固定相膜厚为40μm的吸附搅拌棒2对茶叶中的农药残留的萃取180分钟后，放入内衬管4中，采用该发明中的装置在3分钟内升温至260℃解析5分钟后进行色谱分析，吹扫气和辅助气为氦气，流量分别为3mL和1mL。解析的组分进入毛细管气相色谱—质谱联用仪分析检测，分析谱图如图3所示。
实施例4
采用萃取固定相膜厚为100μm的吸附搅拌棒2对水中正构烷烃标准样品萃取120分钟后，放入内衬管4中。采用所发明的装置在3分钟内从室温升至250℃解析5分钟后进行色谱分析，吹扫气和辅助气为氢气，流量分别为5mL和1mL。解析的组分进入毛细管气相色谱仪分析，氢火焰离子化检测器(FID)检测，分析谱图如图4所示
实施例5
采用萃取固定相膜厚为40μm的吸附搅拌棒2对牛奶中的农残采用顶空萃取方式萃取180分钟，放入内衬管4中，采用该发明中的装置在3分钟内升温至260℃解析5分钟后进行色谱分析，吹扫气和辅助气为氦气，流量分别为5mL和1mL。
实施例6
采用萃取固定相膜厚为40μm的吸附搅拌棒2对自来水中的多酚类物质进行萃取富集120分钟后，放入内衬管4中，采用该发明中的装置在3分钟内升温至280℃解析5分钟后进行色谱分析，吹扫气和辅助气为氢气，流量分别为5mL和1mL。
实施例7
采用萃取固定相膜厚为100μm的吸附搅拌棒2对地表水中多氯联苯类物质萃取120分钟后，放入内衬管4中。采用所发明的装置在3分钟内从室温升至280℃解析5分钟后进行色谱分析，吹扫气和辅助气为氢气，流量分别为5mL和1mL。
Claims (9)
1.一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置，由解析管，解析内衬管，密封圈，解析器上盖，解析吹扫气路，辅助气路，加热体和样品传输管组成；其特征在于：热解析器的解析管上端开放，下端有一小孔；解析管上端开口外周缘设有螺纹，与解析器上盖开口内壁的螺纹相适配，两者可旋接固定；
解析管内放置内衬管，其上端亦为开放口，下端的单收口固连有样品传输管，样品传输管下端从解析管下端的小孔穿出，与气相色谱进样器连通；样品传输管与小孔圆周之间有毛细管密封卡套密封固接；在内衬管上端套有密封圈，解析器的上盖与解析管内腔之间由该密封圈密封；解析管外周缘下部覆设有加热体，加热体与温控器电连接；
解析吹扫气路由解析器上盖中心穿入，与内衬管内腔连通；辅助气管路从解析管的侧面穿入，与解析管内腔连通。
2.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述解析管与解析器上盖由不锈钢材料制作。
3.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述内衬管为单收口石英或玻璃内衬管。
4.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述解析管与内衬管共一中心轴。
5.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述密封圈为石墨密封圈、耐高温橡胶O圈或其他高分子材料的密封圈，其同时对内衬管外壁与解析管内腔壁之间密封，避免解析吹扫气从内衬管外侧通过。
6.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述样品传输管与气相色谱进样器的连通处，是由进样垫实现密封的。
7.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述解析吹扫气路通过解析气管路由解析器上盖中心穿入，解析气管路中设有稳流阀。
8.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述辅助气管路从解析管的侧面穿入，用于吹扫内衬管外壁与解析管内腔壁之间的缝隙，消除死体积的影响；辅助气管路上设有稳流阀，。
9.如权利要求1所述的热解析器的装置，其特征在于：所述曝露在解析管下端小孔和气相色谱进样口之间的样品传输管，其外周缘套有直径适配进样器压帽的金属管，用于导热和给样品传输管加热；样品传输管的加热是通过热解析管和气相色谱进样口共同完成的。
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080611 Termination date: 20130604 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Apparatus used for solid absorption stirrer thermal analyzer Effective date of registration: 20101119 Granted publication date: 20080611 Pledgee: Yantai credit Company Limited by Guarantee Pledgor: Yantai Haicheng High Technology Co., Ltd. Registration number: 2010990000967 |
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| PLDC | Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model |