CN103675082A - 一种提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过提高离子迁移谱（IMS）进样效率，进而提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，该装置包括进样隔垫、隔垫内部吹扫腔体、含衬管的热解析室、热解析室与离子迁移管接口以及加热棒、温度传感器和外部保温组件。IMS可直接用于气相、液相或固相样品的检测。通过提高样品的进样效率，提高检测样品的灵敏度；与传统的电磁阀或步进电机进样器相比，离子迁移谱检测灵敏度获得较大提高。比较负离子模式测试TNT样品灵敏度高100倍，正离子模式测试邻苯二甲酸酯类，其中邻苯二甲酸二丁酯灵敏度高1000倍。严格密封的结构，载气预热等设计使测试样品的检测重复性较好；有利于离子迁移谱定性、定量分析试验。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过提高离子迁移谱进样效率，进而提高离子迁移谱检测灵敏度的热解析进样装置，该装置包括进样隔垫、隔垫内部吹扫腔体、含衬管的热解析室、热解析室与离子迁移管之间接口管路以及加热棒、温度传感器和外部保温组件。离子迁移谱可直接用于气相、液相或固相样品的检测。一般液相或固相样品可以快速、高效转化为气相引入IMS系统进行检测。热解析方法是目前应用较多的一种样品进样方法，直接将样品导入密封的热解析器，可瞬间气化。通过提高样品的进样率，提高了检测样品的灵敏度；严格密封的设计结构，载气预热等设计使样品测试的检测重复性较好；有利于离子迁移谱定性、定量分析试验。
背景技术
IMS常用于气相样品的检测，将液相或固相样品快速高效转化为气相引入IMS系统进行检测，是当前IMS技术的研究热点。其中，热解析方法是应用较多的一种样品进样方法，如文献报道了用于微量物质检测的陶瓷蒸发器、加热解附管、吸附萃取搅拌棒、固相微萃取器等多种进样装置，国外商品化的IMS大多采用半透膜进样。在进样口前设置加热盘或加热管用于样品的汽化，通常这些进样装置的体积较大、样品解析时间长、造成进样浓度低，在进样过程中样品容易因为局部的温度不均匀和进样气流不稳定等而出现损失。难以用于定量检测，特别对于高沸点物质或不稳定物质，样品容易在温度较低的区域重新凝结或持续加热引起过热分解，引起物质结构改变或组分丢失，从而造成交叉污染最终影响分析结果。
离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry，IMS）技术20世纪70年代出现的一种快速分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品监测等领域。离子迁移谱主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。
发明内容
本发明涉及一种通过提高离子迁移谱进样效率，进而提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，该装置包括进样隔垫、隔垫内部吹扫腔体、含衬管的热解析室、热解析室与离子迁移管接口以及加热棒、温度传感器和外部保温组件。IMS可直接用于气相、液相或固相样品的检测。热解析方法是目前应用较多的一种样品进样方法，直接将样品导入密封的热解析器，可瞬间气化。通过提高样品的进样效率，提高了检测样品的灵敏度；
为实现上述内容，本发明采用的技术方案为：
热解析室加热模块为一金属块，于金属块内部设有一空腔作为热解析室，热解析室的两端分别设有贯穿金属块表面的进口和出口，一衬管从热解析室的进口插入热解析室内，衬管为一石英管，衬管的一端抵接于热解析室的出口端内侧壁上，且衬管的一端将热解析室的出口完全覆盖；衬管的内径大于热解析室的出口内径，且它们均为圆柱形、同轴设置；热解析室的进口处设有圆形缩径，缩径的大小与圆柱形衬管的外径相当，且缩径带外螺纹。一带有中心通孔的内螺纹螺帽，与外螺纹相螺合，中心为圆柱形、同轴设置；热解析室的进口远离热解析室的外侧设有中空的密闭筒体，筒体一端与热解析室的进口相连通，筒体内的中空腔体作为隔垫吹扫腔体，另一端开设有通孔，通孔处设有用于密封的进样隔垫；隔垫吹扫腔体上设有总气流气体入口和吹扫气出口；热解析室的出口处设有进样器与离子迁移谱的离子迁移管相连的连接管。
衬管是进样口的中心，样品在衬管中气化；衬管靠近进样隔垫一侧外侧壁上设有耐高温密封“O”圈，保证衬管与热解析金属腔体之间紧密密封；使吹扫腔体与热解析腔体分离；于密封“O”圈外设有连接螺帽，连接螺帽为一端开口、另一端带有通孔的带有内螺纹的螺帽，热解析室通过连接螺帽与热解析室相螺合。拧下螺帽，可以更换衬管。
进样隔垫的一侧表面置于隔垫吹扫腔体内，另一侧表面置于外界环境中；进样隔垫为惰性好、气密性好、耐高温的硅橡胶或氟橡胶材料，最高可耐高温350℃，外侧中间设计有凹坑，使进样针针头插入凹孔不易弯曲；隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，干扰系统。
热解析腔体加热模块内设有温度传感器和加热棒。可以1-5min内在室温-400℃范围内进行控温。热解析腔体加热模块外壁上包裹有保温棉层；保温棉层外包裹有进样器外包装壳体。
隔垫内部吹扫腔体连接总气流入口和吹扫出口；一方面可以保证当进样量过大时，溶剂膨胀使进样口衬管过载流出而造成样品损失，同时避免造成载气输入管路的污染；另一方面仪器待机状态时，切换工作模式，离子迁移管出口封闭。漂气和载气气流都会从吹扫口流出，保证系统清洁、无污染。
衬管内置于热解析室中，热解析室为金属材料，可以是铝、铁或不锈钢；
腔体截面尺寸为内径2-10mm，长5-10cm的圆柱；末端封闭为中间有一个内径为Φ0.5-2mm的小孔，样品气化后从此处由载气携带进入与迁移管前端相连的Φ3或Φ4不锈钢连接管；
热解析进样器与迁移管之间通过Φ3或Φ4连接管加上卡套和盖帽与迁移管密封连接；Φ3或Φ4管材料为不锈钢、铁、铝或陶瓷；Φ3或Φ4管外壁缠有保温棉做保温处理，以免高温样品气由于温度降低冷凝于管壁从而影响检测灵敏度。
所述加热棒选择温控电加热棒，电阻为200Ω，电压为220V；最快可以在1min之内温度迅速升高50-150℃，进样器迅速达到热平衡，仪器进入检测状态；
同时热解析进样装置单独连接有温度控制器，温度控制器可以手动改写程序升温条件，使样品随温度升高先、后被分离；温度控制器分别与温度传感器和加热棒线路连接；
温控控制可以实现程序升温控制，使不同样品依次洗脱出来，先后进入离子迁移管被分离检测。
本发明的优点如下：
1.独立的热解析温控组件可以实现程序升温控制。升温速度快，改变了以前的热解析进样器需要半个小时升温、平衡的性能。程序升温可以使不同样品梯度挥发，脱离基质被分离检测。
2．进样隔垫、隔垫吹扫腔体、高温热解析腔体与离子迁移管之间，特殊的设计使之严格密封。气体、液体、固体样品溶解，均可以采用进样针直接进样。可以大大改善进样效率，提高检测灵敏度。
3．隔垫吹扫是目标化合物被检测后，电磁阀切换关闭出气口，通过改变载气和漂气的流向将其余物质从进样口端的分流流路吹扫出去，有效地防止检测器离子迁移管的污染。
附图说明
图1为发明中设计的离子迁移谱热解析进样器的装置示意图；
图2为正离子模式下发明中设计的热解析进样器用于检测1pg邻苯二甲酸二丁酯的离子迁移谱图；
图3为正离子模式下发明中设计的热解析进样器用于检测1fg邻苯二甲酸二丁酯的离子迁移谱图；
图4为负离子模式下离子迁移谱、电磁阀进样器检测1ng TNT的离子迁移谱图；
图5为负离子模式下离子迁移谱、发明中设计的热解析进样器检测1ngTNT的离子迁移谱图；
具体实施方式
图1为发明中设计的离子迁移谱热解析进样器的装置示意图。所述的离子迁移谱主要包括进样装置、电离源、离子迁移管、离子门、迁移区、信号接收与检测系统和气路干燥系统。载气输送管路由四氟管或金属管和两通转接头组成。所述离子迁移谱以电离源为放射性63Ni源，紫外光电离源和放电电离源。所述的热解析进样器装置包括进样隔垫、隔垫吹扫腔体、含衬管的热解析室、热解析室与离子迁移管接口以及加热棒、传感器和外部保温组件。
图1为发明中设计的离子迁移谱热解析进样器的装置示意图，其中（1）进样隔垫,（2）吹扫气出口,（3）隔垫吹扫腔体,（4）总气流气体入口,（5）连接螺帽,（6）热解析室，（7）热解析腔体加热模块,（8）进样器与离子迁移谱的离子迁移管相连的连接管,（9）温度传感器,（10）加热棒,（11）保温棉层,（12）包裹进样器的外包装壳体。
图2-5给出一些实验谱图对本发明给与说明。这些谱图的实验条件均为：实验时迁移管温度保持在100℃，进样器温度100℃，载气（空气）、漂气（空气）均经过除水、除有机物处理。载气和漂气气流分别由转子流量计控制气体流速为400mL/min、600mL/min。
测试样品配制：精确称取10mg固体样品溶于10mL溶剂（甲醇或丙酮）中，即得1000ppm样品溶液。然后用移液器从原液中取10微升稀释到10mL，即得1ppm样品溶液；依次按照此方法进行逐级稀释，得到1ppb溶液、1ppt溶液，甚至更低浓度。
实施例1
图1为发明中设计的离子迁移谱热解析进样器的装置示意图，其中（1）进样隔垫,（2）吹扫气出口,（3）隔垫吹扫腔体,（4）总气流气体入口,（5）连接螺帽,（6）热解析室，（7）热解析腔体加热模块,（8）进样器与离子迁移谱的离子迁移管相连的连接管,（9）温度传感器,（10）加热棒,（11）保温棉层,（12）包裹进样器的外包装壳体。
用微量进样针准确量取1-50μL，1ppt-100ppm不同样品溶液。待测样品经手动进样针取样，进样体积为1-20μL，通过进样隔垫（1）的中央凹孔，使针头直接插入衬管内。注入衬管内的样品在设置的较高温度下，瞬间气化。载气气体入口（4）处设计为快接头，可以直接插入内径为Φ3、Φ4或Φ6的聚四氟乙烯管或其他金属管。气体在隔垫吹扫腔体（3）内分两路，一路经吹扫气出口（2）直接流出，另一路载气进入热解析腔体。进样过程吹扫气出口（2）关闭。样品进样过程中，过载的样品气体经分流出口按照分流比排出。载气携带气化后的样品经内置衬管的热解析室（6），流向热解析室与离子迁移管联接口（8）进入离子迁移管检测器。
在正、负离子模式下以离子迁移谱为检测仪器，样品在电离区被电离成正、负离子，通过周期性开启的离子门，进入由均匀电场构成的漂移区，在漂移区得到分离与检测。不同化合物的迁移率常数有差异，在漂移区移动的速度不同，它们到达检测器的时间不同。测量离子到达探测器的时间和峰强度，就可以确认化合物种类，并且根据峰的信号强度确定其含量。
实施例2
图2为正离子模式下此进样器用于检测1pg邻苯二甲酸二丁酯的离子迁移谱图；用微量进样针准确量取1μL，浓度为1ppb的邻苯二甲酸二丁酯溶液，即1pg样品。在正离子模式下以离子迁移谱为检测仪器，手动进样。正离子模式下空气试剂离子峰（RIP）出现在4.08ms左右。邻苯二甲酸二丁酯出峰迁移时间在7.36ms左右。信号很强，几乎掩盖了空气试剂离子峰。
与以前设计研发的电磁阀进样器相比，1pg几乎是那些仪器的检出限。由此可见，此特殊设计的热解析进样器测试邻苯二甲酸二丁酯非常灵敏。
同理，图3为正离子模式下此进样器用于检测1fg邻苯二甲酸二丁酯的离子迁移谱图；用微量进样针准确量取1μL，浓度为1ppt的邻苯二甲酸二丁酯溶液，即1fg样品。在正离子模式下以离子迁移谱为检测仪器，手动进样。正离子模式下空气试剂离子峰（RIP）出现在4.04ms左右。邻苯二甲酸二丁酯出峰迁移时间在7.36ms左右。检测结果可见，邻苯二甲酸二丁酯信号几乎与空气试剂离子峰相齐，依然有检出。由于样品信号有残留，因此在很低浓度时很难再稀释确定灵敏度。
综上所述，不难看出正离子模式离子迁移谱，选用发明中的进样器，仪器灵敏度要高1000倍以上。
实施例3
图4为负离子模式下离子迁移谱、电磁阀进样器检测1ng TNT的离子迁移谱图；用微量进样针准确量取1μL，浓度为1ppm的TNT溶液，即1ng样品。在负离子模式下以离子迁移谱为检测仪器，手动进样。负离子模式下空气试剂离子峰（RIP）出现在6.12ms左右，信号强度400mv。TNT出峰迁移时间在9.02ms，信号强度180mv左右。TNT信号比RIP信号弱，二者信号之比为0.45。
图5为负离子模式下离子迁移谱、发明中设计的热解析进样器检测1ngTNT的离子迁移谱图；用微量进样针准确量取1μL，浓度为1ppm的TNT溶液，即1ng样品。在负离子模式下以离子迁移谱为检测仪器，手动进样。负离子模式下空气试剂离子峰（RIP）出现在3.80ms左右，450mv信号。TNT出峰迁移时间在5.76ms，600mv左右。TNT信号比RIP信号强，二者信号之比约为1.3倍。。
与以前设计研发的电磁阀进样器相比，同样测试1ngTNT样品信号有差异。此进样器灵敏度明显比电磁阀检测灵敏度高。
Claims (9)
1.一种提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，包括：进样隔垫（1）、热解析室（6），热解析室加热模块（7）；所述热解析室加热模块（7）为一金属块，于金属块内部设有一空腔作为热解析室（6），热解析室（6）的两端分别设有贯穿金属块表面的进口和出口，一衬管从热解析室（6）的进口插入热解析室（6）内，衬管为一石英管，衬管的一端抵接于热解析室（6）的出口端内侧壁上，且衬管的一端将热解析室（6）的出口完全覆盖；衬管的内径大于热解析室（6）的出口内径，且它们均为圆柱形、同轴设置；热解析室（6）的进口处设有圆形缩径，缩径的大小与圆柱形衬管的外径相当，且缩径带外螺纹。一带有中心通孔的内螺纹螺帽，与外螺纹相螺合，中心为圆柱形、同轴设置；热解析室（6）的进口远离热解析室的外侧设有中空的密闭筒体，筒体一端与热解析室（6）的进口相连通，筒体内的中空腔体作为隔垫吹扫腔体（3），另一端开设有通孔，通孔处设有用于密封的进样隔垫（1）；隔垫吹扫腔体（3）上设有总气流气体入口（4）和吹扫气出口（2）；热解析室（6）的出口处设有进样器与离子迁移谱的离子迁移管相连的连接管（8）。
2.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：衬管是进样口的中心，样品在衬管中气化；衬管靠近进样隔垫一侧外侧壁上设有耐高温密封“O”圈，保证衬管与热解析金属腔体之间紧密密封；使吹扫腔体与热解析腔体分离；于密封“O”圈外设有连接螺帽（5），连接螺帽（5）为一端开口、另一端带有通孔的带有内螺纹的螺帽，热解析室（6）通过连接螺帽（5）与热解析室（6）相螺合。拧下螺帽，可以更换衬管。
3.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：进样隔垫（1）的一侧表面置于隔垫吹扫腔体（3）内，另一侧表面置于外界环境中。
4.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：热解析腔体加热模块（7）内设有温度传感器（9）和加热棒（10）；可以1-5min内在室温-400℃范围内进行控温。
5.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：热解析腔体加热模块（7）外壁上包裹有保温棉层（11）；保温棉层（11）外包裹有进样器外包装壳体（12）。
6.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：进样隔垫（1）为惰性好、气密性好、耐高温的硅橡胶或氟橡胶材料，最高可耐高温350℃，外侧中间设计有凹坑，使进样针针头插入凹孔不易弯曲；
隔垫将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空气渗入，干扰系统。
7.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：隔垫内部吹扫腔体连接总气流入口和吹扫气出口；一方面可以保证当进样量过大时，溶剂膨胀使进样口衬管过载流出而造成样品损失，同时避免造成载气输入管路的污染；另一方面仪器待机状态时，切换工作模式，离子迁移管出口封闭。漂气和载气气流都会从吹扫口流出，保证系统清洁、无污染。
8.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：衬管内置于热解析室（6）中，热解析室（6）为金属材料，可以是铝、铁或不锈钢；
腔体截面尺寸为内径2-10mm，长5-10cm的圆柱；末端封闭为中间有一个内径为Φ0.5-2mm的小孔，样品气化后从此处由载气携带进入与离子迁移管前端相连的Φ3或Φ4不锈钢连接管（8）；
热解析进样器与迁移管之间通过Φ3或Φ4连接管（8）加上卡套和盖帽与迁移管密封连接；Φ3或Φ4管材料为不锈钢、铁、铝或陶瓷；Φ3或Φ4管外壁缠有保温棉做保温处理，以免高温样品气由于温度降低冷凝于管壁从而影响检测灵敏度。
9.根据权利要求1所述的提高离子迁移谱检测灵敏度的进样装置，其特征在于：所述加热棒选择温控电加热棒，电阻为200Ω，电压为220V；最快可以在1min之内温度迅速升高50-150℃，进样器迅速达到热平衡，仪器进入检测状态；
同时热解析进样装置单独连接有温度控制器，温度控制器可以手动改写程序升温条件，使样品随着温度升高先、后被分离；温度控制器分别与温度传感器（9）和加热棒（10）线路连接；
温控控制可以实现程序升温控制，使不同样品依次洗脱出来，先后进入离子迁移管被分离检测。
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