RU2399044C1 - Устройство ввода пробы в газовый хроматограф - Google Patents
Устройство ввода пробы в газовый хроматограф Download PDFInfo
- Publication number
- RU2399044C1 RU2399044C1 RU2009132432/28A RU2009132432A RU2399044C1 RU 2399044 C1 RU2399044 C1 RU 2399044C1 RU 2009132432/28 A RU2009132432/28 A RU 2009132432/28A RU 2009132432 A RU2009132432 A RU 2009132432A RU 2399044 C1 RU2399044 C1 RU 2399044C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- input
- gas
- line
- carrier gas
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано в приборах, предназначенных для качественного и количественного анализа микропримесей веществ в газообразных, жидких и твердых средах. Устройство ввода пробы в газовый хроматограф содержит последовательно соединенные камеру ввода, помещенную в термостат и подсоединенную через клапан к насосу. Также устройство содержит линию ввода пробы в анализатор, а также линию газа-носителя, включающую источник газа-носителя. При этом источник газа-носителя подсоединен через клапаны к камере ввода и линии ввода пробы. Причем камера ввода содержит универсальный узел крепления взаимозаменяемых инжекторов и по меньшей мере один уплотнительный элемент. При этом устройство дополнительно снабжено датчиком давления, фиксирующим изменение давления в камере ввода. Техническим результатом изобретения является создание универсального устройства ввода пробы, обеспечивающего его применение в газохроматографических приборах, предназначенных для качественного и количественного анализа микропримесей веществ в газообразных, жидких и твердых пробах и позволяющего осуществлять быструю замену инжектора в хроматографе в условиях газохроматографического анализа на месте взятия пробы. 7 ил.
Description
Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано в приборах, предназначенных для качественного и количественного анализа микропримесей веществ в газообразных, жидких и твердых средах.
Известно устройство отбора и ввода пробы, содержащее последовательно соединенные между собой через ограничители потока линию отбора пробы, сообщающуюся с анализируемой атмосферой, промежуточную камеру, подсоединенную через клапан к насосу, и линию ввода пробы в анализатор, причем промежуточная камера и линия ввода пробы подсоединены через клапаны к источнику газа-носителя (патент РФ №2125723, М.кл. G01N 30/16, опубл. 27.01.1999). Указанное устройство обеспечивает хорошую воспроизводимость результатов анализа и совместимо со всеми известными типами газохроматографических колонок (ГХК) и детекторов, однако позволяет вводить в аналитический прибор исключительно газообразные пробы.
При проведении количественных и качественных газохроматографических анализов с использованием различных способов подготовки пробы калибровка прибора может проводиться с помощью, например, шприцевого инжектора, а сам анализ осуществляться с пробой, накопленной на концентратор концентрационного инжектора, или газообразной пробой, периодически отбираемой автодозирующим инжектором в буферный объем из окружающей среды или из подключенной газовой линии. В таком случае в процессе анализа возникает необходимость провести калибровку прибора с использованием калибровочных растворов или калибровочных газовых смесей, вводимых с помощью шприца. При этом смена способов ввода пробы в газовый хроматограф сопряжена с выключением хроматографа и последующей заменой устройств ввода и занимает от 2-х до 4-х часов.
Целью данного изобретения является создание универсального устройства ввода пробы, обеспечивающего его применение в газохроматографических приборах, предназначенных для качественного и количественного анализа микропримесей веществ в газообразных, жидких и твердых пробах и позволяющего осуществлять быструю замену инжектора в хроматографе в условиях газохроматографического анализа на месте взятия пробы (быстрота и гибкость перестройки хроматографа и возможность провести анализы с использованием различных способов пробоотбора).
Для достижения цели изобретения в устройстве ввода пробы в газовый хроматограф, содержащем последовательно соединенные камеру ввода, помещенную в термостат и подсоединенную через клапан к насосу, и линию ввода пробы в анализатор, а также линию газа-носителя, включающую источник газа-носителя, подсоединенный через клапаны к камере ввода и линии ввода пробы, камера ввода выполнена таким образом, что содержит универсальный узел крепления взаимозаменяемых инжекторов и по меньшей мере один уплотнительный элемент. При этом устройство дополнительно снабжено датчиком давления, фиксирующим изменение давления в камере ввода.
Сущность изобретения поясняется чертежами. На фиг.1 представлена функциональная схема устройства, на фиг.2 - функциональная схема устройства с концентрационным инжектором, на фиг.3 - функциональная схема устройства с шприцевым инжектором, на фиг.4 - функциональная схема устройства с автодозирующим инжектором, на фиг.5 - хроматограммы содержания бензола, толуола, п-ксилола, полученные с использованием концентрационного инжектора (фиг.5а), шприцевого инжектора (фиг.5б) и автодозирующего инжектора (фиг.5в).
Устройство ввода пробы в газовый хроматограф (фиг.1) содержит универсальную камеру ввода 1, линию ввода пробы 2, ограничитель потока 3, источник газа-носителя 4, линии газа-носителя 5 и 6, насос 7, клапаны 8, 9 и 10, блок управления клапанами 11, датчик давления 12, термостат 13, универсальный узел крепления 14 взаимозаменяемых инжекторов, уплотнительный элемент 15. Уплотнительный элемент 15 и ограничитель потока 3 расположены таким образом, чтобы поток газа-носителя, текущий через ограничитель потока 3, препятствовал попаданию продуктов разложения уплотнительного элемента 15 в рабочую зону камеры ввода 1. Кроме того, для увеличения рабочей температуры устройства ввода (до 300°C и выше), универсальный узел крепления 14 и уплотнительный элемент 15 расположены за пределами термостата 13, а материал уплотнительного элемента 15 выбирается таким, чтобы при рабочих температурах устройства ввода исключить возможность загрязнения анализируемой пробы продуктами разложения уплотнения.
Работа устройства ввода пробы в газовый хроматограф описана ниже. В зависимости от вида пробы в камеру ввода 1 может быть установлен любой из типов инжекторов [1].
В случае применения концентрационного инжектора и инжектора твердых проб (частичек песка измельченной породы и т.п.), работа устройства происходит следующим образом (фиг.2). Концентратор с отобранной пробой или контейнер с навеской твердой пробы 16 устанавливают на шток 17 концентрационного инжектора, причем со стороны штока остается доступ газа к концентратору. Шток 17 вместе с концентратором (контейнером) 16 вводят в камеру ввода 1, фиксируют на универсальном узле крепления 14 и герметизируют с помощью уплотнительного элемента 15. Одновременно конец концентратора 16 уплотняют на входе в линию ввода пробы 2 при помощи уплотнения с упругой кромкой [2], что обеспечивает проток газа-носителя через концентратор 16 и исключает разбавление пробы при вводе в анализатор. После того как шток 17 с концентратором (контейнером) 16 установлен в камеру ввода 1, по изменению давления в камере ввода 1 и, как следствие, изменению сигнала датчика давления 12 запускается цикл ввода пробы с концентратора (контейнера с твердой пробой) в анализатор. Можно запускать цикл ввода пробы в анализатор по датчику положения концентратора (например, установив шторку, жестко связанную с универсальным узлом крепления 14, перекрывающую оптопару при установке штока 17 с концентратором 16 в камеру 1). В начале цикла ввода происходит нагрев концентратора (контейнера) 16 и десорбция газовой составляющей пробы в камеру ввода 1. Во время нагрева концентратора клапаны 8 и 9 открыты, что сохраняет в камере ввода 1 десорбированную пробу и выравнивает давление. Одновременно газ-носитель поступает в анализатор и сбрасывается через ограничитель потока 3, при этом через камеру ввода 1 поток газа-носителя отсутствует. После десорбции пробы (время задается блоком управления 11) закрывают клапан 9 и проба («пробка» пробы) продавливается (поступает) в анализатор. После окончания ввода пробы из камеры ввода 1 (время задается блоком управления 11), клапан 8 закрывается, клапан 9 открывается и происходит разделение пробы на ГХК анализатора. После окончания анализа шток 17 с концентратором 16 извлекают из камеры ввода 1. Концентратор 16 заменяют другим концентратором (контейнером) с новой пробой и вставляют в камеру ввода 1.
В случае применения шприцевого инжектора, работа устройства происходит следующим образом (фиг.3). Шприцевой инжектор с корпусом 18, эластичной мембраной 19 и отверстиями 20 для тока газа-носителя устанавливают в камеру ввода 1, фиксируют на универсальном узле крепления 14 и герметизируют с помощью уплотнительного элемента 15. Одновременно конец корпуса 18 уплотняют на входе в линию ввода пробы 2 при помощи уплотнения с упругой кромкой [2], что обеспечивает проток газа-носителя через внутренний объем корпуса 18 при вводе пробы в анализатор. После ввода пробы с помощью шприца во внутренний объем шприцевого инжектора, от испарения пробы (или ввода объема газа) скачок давления в камере ввода 1, регистрируемый датчиком давления 12, запускает ввод пробы в ГХК анализатора: клапан 9 закрывается, клапан 8 открывается и проба из устройства ввода («пробка» пробы) продавливается (поступает) в анализатор. После окончания ввода из камеры ввода 1 (время задается блоком управления 11), клапан 8 закрывается, клапан 9 открывается и под действием потока газа-носителя из линии 6 происходит разделение пробы на ГХК. После окончания анализа устройство готово для следующего ввода.
В случае применения автодозирующего инжектора работа устройства происходит следующим образом (фиг.4). Автодозирующий инжектор для отбора и ввода газовых проб состоит из корпуса 21 и линии отбора пробы 22 с обратным клапаном (или ограничителем потока) 23. Инжектор устанавливают в камеру ввода 1, фиксируют на универсальном узле крепления 14 и герметизируют с помощью уплотнительного элемента 15. При этом линия ввода пробы 2 находится в противоположном конце камеры ввода 1 от места подключения насоса 7, чтобы обеспечить максимальное заполнение камеры 1 отбираемой пробой. Если насос 7 подключен совместно с ограничителем потока 3 перед уплотнительным элементом 15 (как на фиг.4), то линия отбора пробы 22 заканчивается перед линией ввода 2. Во время отбора пробы клапаны 8 и 9 закрыты, клапан 10 открыт, насос 7 работает. При появлении даже небольшого перепада давления в камере ввода 1 обратный клапан 23 открывается и камера ввода 1 заполняется анализируемым газом. После наполнения камеры ввода 1 анализируемым газом, клапан 10 закрывается, насос 7 выключается, клапан 8 открывается. В результате этого газом-носителем по линии 5 проба из камеры ввода 1 («пробка» пробы) продавливается (поступает) в анализатор. После окончания ввода пробы из камеры ввода 1 (время задается блоком управления 11), клапан 8 закрывается, клапан 9 открывается и происходит разделение пробы на ГХК анализатора.
На фиг.5 представлены полученные с помощью различных типов ижекторов хроматограммы смеси паров бензола, толуола, п-ксилола в воздухе с концентрациями 3,2×10-7, 3,4×10-7, 3,3×10-7 мг/мл соответственно.
На фиг.5а - пять хроматограмм, полученных с концентратора Tenax-TA, через который 30 секунд пропускали смесь бензола, толуола, п-ксилола. Среднеквадратичное отклонение на приведенных хроматограммах: по времени удерживания - не более 0,2%, по высоте пиков - не более 5%, по площади пиков - не более 5%.
На фиг.5б - пять хроматограмм, полученных с шприцевым инжектором. Вводилось по 0,25 мл смеси бензола, толуола, п-ксилола. Среднеквадратичное отклонение на приведенных хроматограммах: по времени удерживания - не более 0,17%, по высоте пиков - не более 4%, по площади пиков - не более 4%.
На фиг.5в - пять хроматограмм, полученных с автодозирующим инжектором. Смесь бензола, толуола, п-ксилола отбиралась 5 секунд и вводилась в ГХК 0.8 секунды. Среднеквадратичное отклонение на приведенных хроматограммах: по времени удерживания - не более 0,14%, по высоте пиков - не более 0,7%, по площади пиков - не более 1,2%.
Источники информации
1. Гиошон Ж., Гийемен К. Количественная газовая хроматография для лабораторных анализов и промышленного контроля. Ч.1 - М.: Мир, 1991, с.397-409.
2. Уплотнения и уплотнительная техника. Справочник. Под общей редакцией А.И.Голубева и Л.А.Кондакова. 2-е издание. - М.: Машиностроение, 1994.
Claims (1)
- Устройство ввода пробы в газовый хроматограф, содержащее последовательно соединенные камеру ввода, помещенную в термостат и подсоединенную через клапан к насосу, и линию ввода пробы в анализатор, а также линию газа-носителя, включающую источник газа-носителя, подсоединенный через клапаны к камере ввода и линии ввода пробы, отличающееся тем, что камера ввода содержит универсальный узел крепления взаимозаменяемых инжекторов и по меньшей мере один уплотнительный элемент, при этом устройство дополнительно снабжено датчиком давления, фиксирующим изменение давления в камере ввода.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009132432/28A RU2399044C1 (ru) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Устройство ввода пробы в газовый хроматограф |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009132432/28A RU2399044C1 (ru) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Устройство ввода пробы в газовый хроматограф |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2399044C1 true RU2399044C1 (ru) | 2010-09-10 |
Family
ID=42800603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009132432/28A RU2399044C1 (ru) | 2009-08-27 | 2009-08-27 | Устройство ввода пробы в газовый хроматограф |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2399044C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU217236U1 (ru) * | 2022-09-22 | 2023-03-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук | Газохроматографическое устройство ввода проб |
-
2009
- 2009-08-27 RU RU2009132432/28A patent/RU2399044C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU217236U1 (ru) * | 2022-09-22 | 2023-03-23 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт нефтегазовой геологии и геофизики им. А.А. Трофимука Сибирского отделения Российской академии наук | Газохроматографическое устройство ввода проб |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Eom et al. | Development and application of needle trap devices | |
| Martos et al. | Calibration of solid phase microextraction for air analyses based on physical chemical properties of the coating | |
| AU2011221617B2 (en) | Flow regulating system and monitoring device comprising said flow regulating system for the detection of air borne analytes | |
| Lord et al. | Evolution of solid-phase microextraction technology | |
| US8968560B2 (en) | Chromatography using multiple detectors | |
| US20230012349A1 (en) | Anomaly detection and diagnosis in chromatography applications | |
| Lestremau et al. | Development of a quantification method for the analysis of malodorous sulphur compounds in gaseous industrial effluents by solid-phase microextraction and gas chromatography–pulsed flame photometric detection | |
| CN103323543B (zh) | 一种检测卷烟烟气中17种多环芳烃的方法 | |
| Mondini et al. | A simple automated system for measuring soil respiration by gas chromatography | |
| WO2006124100A3 (en) | Method for quantitative analysis of mixtures of compounds | |
| CN106645513A (zh) | 用于痕量分析仪器标定的标准样品的制备和送进装置 | |
| Eiceman | Instrumentation of gas chromatography | |
| JP2012530918A (ja) | 質量分析における機能点検および変動補償 | |
| Watson et al. | Air monitoring: New advances in sampling and detection | |
| Harvey et al. | Global Research Alliance N2O chamber methodology guidelines: Recommendations for air sample collection, storage, and analysis | |
| Tumbiolo et al. | Thermogravimetric calibration of permeation tubes used for the preparation of gas standards for air pollution analysis | |
| Liedtke et al. | Hyphenation of a MEMS based pre-concentrator and GC-IMS | |
| Kloskowski et al. | Modern techniques of sample preparation for determination of organic analytes by gas chromatography | |
| CN106950303B (zh) | 生物样本血液中苯系物的测定方法 | |
| RU2399044C1 (ru) | Устройство ввода пробы в газовый хроматограф | |
| RU2698476C1 (ru) | Способ анализа примесей малолетучих полярных веществ в жидких средах | |
| Cai et al. | Simultaneous sampling and analysis for vapor mercury in ambient air using needle trap coupled with gas chromatography–mass spectrometry | |
| Go et al. | Development of syringe pump assisted headspace sampler | |
| Yan et al. | Application of purge-and-trap method to fast and convenient field analysis of water and soil samples | |
| CN210347556U (zh) | 一种极稀样品直接测定富集进样系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120828 |