JP6862535B2 - ガスクロマトグラフィ(gc)及びガスクロマトグラフィ質量分析法(gcms)の感度を高めるための多重毛管カラム予備濃縮システム - Google Patents
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Description
本出願は、2016年4月4日に出願された米国仮特許出願第62/318,061号の利益を主張するものであり、この文献の開示は、その全体が全ての使用目的で引用により本明細書に組み入れられる。
204 一次トラップ
206 化学分析装置
208A 低強度カラム
208B 中強度カラム
208C 高強度カラム
210 スイッチ/バルブ
212 ポート
214 出口ポート
216 ヒータ
218 脱着ポート
300 多重毛管カラムトラップ構成
304 二次トラップ
308A 中強度カラム
308B 高強度カラム
310 スイッチ/バルブ
312 ポート
314 出口ポート
316 ヒータ
318 脱着ポート
Claims (18)
- 化学分析の前に試料を予備濃縮するための第1のトラップであって、
親和性を増加させて直列に接続された第1の一次毛管カラム及び第2の一次毛管カラムと、1又は2以上のバルブと、を備え、
前記第1の一次毛管カラムは、第1の吸着剤によって被覆された内部表面を有し、前記第1の吸着剤を備えた前記第1の一次毛管カラムは、前記試料の1又は2種類以上の化合物に対する第1の親和性を有し、前記第1の吸着剤によって被覆された内部表面を有する前記第1の一次毛管カラムは、前記第1の一次毛管カラムが20〜50℃の温度を有するときに、1又は2種類以上の化合物を吸着するように構成され、
前記第2の一次毛管カラムは、第2の吸着剤によって被覆された内部表面を有し、前記第2の吸着剤は、前記第1の吸着剤の前記1又は2種類以上の化合物に対する親和性より高い前記1又は2種類以上の化合物に対する親和性を有し、前記第2の吸着剤を備えた前記第2の一次毛管カラムは、前記試料の1又は2種類以上の化合物に対する第2の親和性を有し、前記第2の親和性は前記第1の親和性より大きく、前記第2の吸着剤によって被覆された内部表面を有する前記第2の一次毛管カラムは、前記第2の一次毛管カラムが20〜50℃の温度を有するときに、1又は2種類以上の化合物を吸着するように構成され、
前記1又は2以上のバルブは、
吸着過程中に、前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムが20〜50℃の吸着温度にあるときに、前記第1の一次毛管カラムから前記第2の一次毛管カラムに向かう第1の方向に前記試料が前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムを流れることを促進し、
脱着過程中に、前記第2の一次毛管カラムから前記第1の一次毛管カラムに向かう第2の方向に脱着ガスが前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムを流れることを促進する、ように構成される、
ことを特徴とする第1のトラップ。 - 前記第1及び第2の一次毛管カラムは、開管毛管カラムであり、
前記第1の吸着剤は、前記第1の一次毛管カラムを貫く第1の開放通路を残して前記第1の一次毛管カラムの内面をコーティングし、
前記第2の吸着剤は、前記第2の一次毛管カラムを貫く第2の開放通路を残して前記第2の一次毛管カラムの内面をコーティングする、
請求項1に記載の第1のトラップ。 - ヒータをさらに備え、
前記吸着過程中に、前記第1のトラップは吸着温度を有し、
前記脱着過程中に、前記ヒータは、前記第1のトラップを前記吸着温度よりも高い脱着温度に加熱する、
請求項1に記載の第1のトラップ。 - 前記ヒータは、前記第1の一次毛管カラムからの第1の距離と、前記第2の一次毛管カラムからの、前記第1の距離よりも短い第2の距離とに位置し、
前記第2の一次毛管カラムは、前記第1の一次毛管カラムが前記脱着温度に到達する前に前記脱着温度に到達し、
前記脱着ガスは、前記第2の一次毛管カラムが前記脱着温度にある間ではあるが前記第1の一次毛管カラムが前記脱着温度に到達する前に前記第2の一次毛管カラムから前記第1の一次毛管カラムに流れ始める、
請求項3に記載の第1のトラップ。 - 前記第1の一次毛管カラムと化学分析装置との間の脱着ポートをさらに備え、
前記脱着過程は、前記試料を前記第1及び第2の一次毛管カラムから脱着させ、
前記脱着過程中に、前記1又は2以上のバルブは、前記脱着した試料が前記第1の一次毛管カラムから前記脱着ポートを通じて前記化学分析装置に流れることを可能にし、
前記化学分析装置は、前記脱着した試料に前記化学分析を実行する、
請求項1に記載の第1のトラップ。 - 前記第2の一次毛管カラムの出口ポート端部に結合された出口ポートをさらに備え、前記第1の一次毛管カラムは、前記第2の一次毛管カラムの出口ポート端部の反対側の前記第2の一次毛管カラムの端部に結合され、
前記吸着過程中に、前記第1及び第2の一次毛管カラムから前記出口ポートを通じて1又は2種類以上の固定ガスが排出され、
前記脱着過程中に、前記出口ポートを通じて前記脱着ガスが前記第2の一次毛管カラムに流入する、
請求項1に記載の第1のトラップ。 - 前記1又は2種類以上の固定ガスは、水蒸気、空気、二酸化炭素、メタン、ヘリウム、水素及びキャリアガスのうちの1つ又は2つ以上を含む、
請求項6に記載の第1のトラップ。 - 前記第1の一次毛管カラムと第2のトラップとの間の第1の脱着ポートをさらに備え、
前記脱着過程は、前記試料を前記第1及び第2の一次毛管カラムから逆脱着させ、
前記脱着過程中に、前記1又は2以上のバルブは、前記脱着した試料が前記第1の一次毛管カラムから前記第1の脱着ポートを通じて前記第2のトラップに流れることを可能にし、
前記第2のトラップは、
前記第1の脱着ポートに切り替え可能に結合できる第1の端部を有する第1の二次毛管カラムと、
前記第1の二次毛管カラムの反対端に結合された第1の端部を流体的に有する第2の二次毛管カラムであって、前記第1及び第2の二次毛管カラムの長さが、前記第1及び第2の一次毛管カラムの長さより短い、第2の二次毛管カラムと、
1又は2以上の第2のバルブと、を含み、
前記1又は2以上の第2のバルブは、
第2の吸着過程中に、前記脱着した試料が、前記第1の二次毛管カラムの第1の端部から前記第2の二次毛管カラムの反対端に向かう第3の方向に前記第1の二次毛管カラム及び前記第2の二次毛管カラムを流れることを可能にし、
第2の脱着過程中に、第2の脱着ガスが、前記第2の二次毛管カラムの反対端から前記第1の二次毛管カラムの第1の端部に向かう第4の方向に前記第1の二次毛管カラム及び前記第2の二次毛管カラムを流れることを可能にし、前記試料は、前記第2の吸着過程の前に第1の容量を有し、前記試料は、前記第2の脱着過程の後に前記第1の容量より少ない第2の容量を有する、ように構成される、
請求項1に記載の第1のトラップ。 - 前記第2のトラップは、前記第1の二次毛管カラムの前記第1の端部に切り替え可能に結合できる第2の脱着ポートをさらに備え、
前記第2の脱着過程は、前記試料を前記第1の二次毛管カラム及び前記第2の二次毛管カラムから脱着させ、
前記第2の脱着過程中に、前記1又は2以上の第2のバルブは、前記第1の二次毛管カラム及び前記第2の二次毛管カラムからの前記脱着した試料が前記第1の二次毛管カラムから前記第2の脱着ポートを通じて化学分析装置に流れることを可能にし、
前記化学分析装置は、前記第1の二次毛管カラム及び前記第2の二次毛管カラムからの前記脱着した試料に前記化学分析を実行する、
請求項8に記載の第1のトラップ。 - 化学分析の前に試料を予備濃縮する方法であって、
吸着過程中に、第1のトラップの第1の一次毛管カラム及び第2の一次毛管カラムが20〜50℃の吸着温度にあるときに、1又は2以上のバルブを介して、前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムを前記第1のトラップの前記第1の一次毛管カラムから前記第1のトラップの前記第2の一次毛管カラムに向かう第1の方向に前記試料が流れることを促進するステップと、
脱着過程中に、前記1又は2以上のバルブを介して、前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムを前記第2の一次毛管カラムから前記第1の一次毛管カラムに向かう第2の方向に脱着ガスが流れることを可能にするステップと、
を含み、
前記第1の一次毛管カラムは、前記試料の1又は2種類以上の化合物に対する第1の親和性を有し、
前記第2の一次毛管カラムは、前記試料の1又は2種類以上の化合物に対する第2の親和性を有し、前記第2の親和性は前記第1の親和性よりも高いものであり、
前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムは直列に結合される、
ことを特徴とする方法。 - 前記脱着過程中に、前記第1のトラップのヒータを用いて前記第1のトラップを脱着温度に加熱するステップをさらに含み、
前記脱着温度は前記吸着温度よりも高い、
請求項10に記載の方法。 - 前記脱着過程中に、
前記試料を前記第1及び第2の一次毛管カラムから脱着させるステップと、
前記1又は2以上のバルブを介して、前記脱着した試料が前記第1の一次毛管カラムから前記第1の一次毛管カラムと化学分析装置との間の脱着ポートを通じて前記化学分析装置に流れることを可能にするステップと、
前記化学分析装置を用いて、前記脱着した試料に前記化学分析を実行するステップと、
をさらに含む、請求項10に記載の方法。 - 前記吸着過程中に、前記1又は2以上のバルブを介して、1又は2種類以上の固定ガスが前記第1のトラップの出口ポートを通じて前記第1及び第2の一次毛管カラムから流出することを可能にするステップと、
前記脱着過程中に、前記1又は2以上のバルブを介して、前記脱着ガスが前記第1のトラップの出口ポートを通じて前記一次毛管カラムに流入することを可能にするステップと、
をさらに含み、
前記第1のトラップの出口ポートは、前記第2の一次毛管カラムの出口ポート端部に結合され、
前記第1の一次毛管カラムは、前記第2の一次毛管カラムの前記出口ポート端部の反対側の前記第2の一次毛管カラムの端部に結合される、
請求項10に記載の方法。 - 前記脱着過程は、前記試料を前記第1及び第2の一次毛管カラムから逆脱着させ、前記脱着過程中に、前記1又は2以上のバルブは、前記脱着した試料が前記第1の一次毛管カラムから前記第1のトラップの第1の脱着ポートを通じて第2のトラップに流れることを可能にし、前記第2のトラップは、第1の二次毛管カラム及び第2の二次毛管カラムを備え、前記第1及び第2の二次毛管カラムの長さは、前記第1及び第2の一次毛管カラムの長さより短いものであり、前記方法は、
第2の吸着過程中に、前記第2のトラップの1又は2以上の第2のバルブを介して、前記脱着した試料が、前記第1の二次毛管カラムの第1の端部から前記第2の二次毛管カラムの反対端に向かう第3の方向に前記第1及び第2の二次毛管カラムを流れることを可能にするステップと、
第2の脱着過程中に、前記1又は2以上の第2のバルブを介して、第2の脱着ガスが、前記第2の二次毛管カラムの反対端から前記第1の二次毛管カラムの第1の端部に向かう第4の方向に前記第1及び第2の二次毛管カラムを流れることを可能にし、前記試料は、前記第2の吸着過程の前に第1の容量を有し、前記試料は、前記第2の脱着過程の後に前記第1の容量より少ない第2の容量を有するステップと、
をさらに含む、請求項10に記載の方法。 - 前記第2の脱着過程中に、
前記試料を前記第1及び第2の二次毛管カラムから脱着させるステップと、
前記1又は2以上の第2のバルブを介して、前記第1の二次毛管カラムからの前記脱着した試料が前記第1の二次毛管カラムから前記第2のトラップの第2の脱着ポートを通じて化学分析装置に流入することを可能にするステップと、
前記化学分析装置を用いて、前記第1の二次毛管カラムからの前記脱着した試料に前記化学分析を実行するステップと、
をさらに含む、請求項14に記載の方法。 - 試料を含む試料容器と、
親和性を増加させて直列に接続された第1の一次毛管カラム及び第2の一次毛管カラムを備える第1のトラップであって、
前記第1の一次毛管カラムは、第1の吸着剤によって被覆された内部表面を有し、前記第1の吸着剤を備えた前記第1の一次毛管カラムは、前記試料の1又は2種類以上の化合物に対する第1の親和性を有し、前記第1の吸着剤によって被覆された内部表面を有する前記第1の一次毛管カラムは、前記第1の一次毛管カラムが20〜50℃の温度を有するときに、1又は2種類以上の化合物を吸着するように構成され、
前記第2の一次毛管カラムは、第2の吸着剤によって被覆された内部表面を有し、前記第2の吸着剤は、前記第1の吸着剤の前記1又は2種類以上の化合物に対する親和性より高い前記1又は2種類以上の化合物に対する親和性を有し、前記第2の吸着剤を備えた前記第2の一次毛管カラムは、前記試料の1又は2種類以上の化合物に対する第2の親和性を有し、前記第2の親和性は前記第1の親和性より大きく、前記第2の吸着剤によって被覆された内部表面を有する前記第2の一次毛管カラムは、前記第2の一次毛管カラムが20〜50℃の温度を有するときに、1又は2種類以上の化合物を吸着するように構成される、第1のトラップと、
前記試料の1又は2種類以上の化合物を検出するように構成された検出器を含む化学分析装置と、
前記第1のトラップを前記試料容器に流体的に結合する1又は2以上のバルブと、
を備えたシステムであって、前記1又は2以上のバルブは、
吸着過程中に、前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムが20〜50℃の吸着温度にあるときに、前記第1の一次毛管カラムから前記第2の一次毛管カラムに向かう第1の方向に前記試料が前記試料容器から前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムを流れることを促進し、
脱着過程中に、前記第2の一次毛管カラムから前記第1の一次毛管カラムに向かい、さらに前記化学分析装置に向かう第2の方向に脱着ガスが前記第1の一次毛管カラム及び前記第2の一次毛管カラムを流れることを促進する、
ように構成される、
ことを特徴とするシステム。 - 前記第1のトラップは、前記第1の一次毛管カラムと前記化学分析装置との間の脱着ポートをさらに備え、
前記脱着過程は、前記試料を前記第1及び第2の一次毛管カラムから脱着させ、
前記脱着過程中に、前記1又は2以上のバルブは、前記脱着した試料が前記第1の一次毛管カラムから前記脱着ポートを通じて前記化学分析装置に流れることを可能にし、
前記化学分析装置は、前記脱着した試料に前記化学分析を実行する、
請求項16に記載のシステム。 - 前記1又は2以上のバルブを通じて前記第1のトラップの脱着ポート及び前記化学分析装置に流体的に結合された、第1の二次毛管カラム及び第2の二次毛管カラムを含む第2のトラップをさらに備え、
前記第1及び第2の二次毛管カラムの長さが、前記第1及び第2の一次毛管カラムの長さより短いものであり、
前記脱着過程は、第1の脱着過程であり、
前記1又は2以上のバルブは、
前記第1の脱着過程中に、前記試料が前記第1及び第2の一次毛管カラムから逆脱着して前記第1の一次毛管カラムから前記第1のトラップの前記脱着ポートを通じて前記第1の二次毛管カラムに流れることを可能にし、
第2の吸着過程中に、前記第1のトラップからの前記脱着した試料が、前記第1の二次毛管カラムの第1の端部から前記第2の二次毛管カラムの反対端に向かう第3の方向に前記第1及び第2の二次毛管カラムを流れることを可能にし、
第2の脱着過程中に、第2の脱着ガスが、前記第2の二次毛管カラムの前記反対端から前記第1の二次毛管カラムの前記第1の端部に向かって前記第2のトラップの第2の脱着ポートを通じて前記化学分析装置に入る第4の方向に前記第1及び第2の二次毛管カラムを流れることを可能にし、前記試料は、前記第2の吸着過程の前に第1の容量を有し、前記試料は、前記第2の脱着過程の後に前記第1の容量より少ない第2の容量を有する、
ようにさらに構成される、
請求項16に記載のシステム。
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