JPH11248694A - ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフィー - Google Patents
ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフィーInfo
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- JPH11248694A JPH11248694A JP6216998A JP6216998A JPH11248694A JP H11248694 A JPH11248694 A JP H11248694A JP 6216998 A JP6216998 A JP 6216998A JP 6216998 A JP6216998 A JP 6216998A JP H11248694 A JPH11248694 A JP H11248694A
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- gas
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- cooling trap
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/38—Flow patterns
- G01N30/46—Flow patterns using more than one column
- G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
- G01N30/465—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns with specially adapted interfaces between the columns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
- G01N2030/025—Gas chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
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- G01N30/38—Flow patterns
- G01N2030/382—Flow patterns flow switching in a single column
- G01N2030/383—Flow patterns flow switching in a single column by using auxiliary fluid
Abstract
(57)【要約】
【課題】検出感度を低下させることなしに第１カラム及
び第２カラムにおける同時分析時の第１カラムにおける
背圧の増加を防止し得る様に改良されたガスクロマトグ
ラフを提供する。 【解決手段】第１カラム（１）と入口側流路に冷却トラ
ップ（３）を有する第２カラム（２）とを備え且つ第１
カラム（１）の出口側のガス流路が３方流路切換バルブ
（４）から導入されるメイキャップガス（４１）により
第１検出器（１１）側と第２カラム（２）側とに切換ら
れる構造を有し、且つ、冷却トラップと第２カラムとの
間に系外と第２カラム側とに切換可能な排出用ガス流路
（５）を設けて成るガスクロマトグラフにおいて、冷却
トラップ（３）に至る前の上記の第２カラム（２）側の
ガス流路に系外と冷却トラップ（３）側とに切換可能な
排出用ガス流路（６）を設けて成るガスクロマトグラ
フ。
び第２カラムにおける同時分析時の第１カラムにおける
背圧の増加を防止し得る様に改良されたガスクロマトグ
ラフを提供する。 【解決手段】第１カラム（１）と入口側流路に冷却トラ
ップ（３）を有する第２カラム（２）とを備え且つ第１
カラム（１）の出口側のガス流路が３方流路切換バルブ
（４）から導入されるメイキャップガス（４１）により
第１検出器（１１）側と第２カラム（２）側とに切換ら
れる構造を有し、且つ、冷却トラップと第２カラムとの
間に系外と第２カラム側とに切換可能な排出用ガス流路
（５）を設けて成るガスクロマトグラフにおいて、冷却
トラップ（３）に至る前の上記の第２カラム（２）側の
ガス流路に系外と冷却トラップ（３）側とに切換可能な
排出用ガス流路（６）を設けて成るガスクロマトグラ
フ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガスクロマトグラ
フ及びガスクロマトグラフィーに関するものであり、詳
しくは、流路の切換にＤｅａｎｓ方式を採用したマルチ
ディメンショナル（ＭＤ）ガスクロマトグラフ及びガス
クロマトグラフィーに関するものである。
フ及びガスクロマトグラフィーに関するものであり、詳
しくは、流路の切換にＤｅａｎｓ方式を採用したマルチ
ディメンショナル（ＭＤ）ガスクロマトグラフ及びガス
クロマトグラフィーに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】図４〜図６は、流路の切換にＤｅａｎｓ
方式を採用した従来のマルチディメンショナル（ＭＤ）
ガスクロマトグラフの一例についての流路切換説明図で
ある。
方式を採用した従来のマルチディメンショナル（ＭＤ）
ガスクロマトグラフの一例についての流路切換説明図で
ある。
【０００３】上記のガスクロマトグラフは、分離カラム
として第１カラム（１）と入口側流路に冷却トラップ
（３）を有する第２カラム（２）とを備え且つ第１カラ
ム（１）の出口側のガス流路が３方流路切換バルブ
（４）から供給されるメイキャップガス（４１）により
第１検出器（１１）側と第２カラム（２）側とに切換ら
れる構造を有し、且つ、冷却トラップ（３）と第２カラ
ム（２）との間に系外と第２カラム側（２）とに切換可
能な排出用ガス流路（５）を設けて構成されている。
として第１カラム（１）と入口側流路に冷却トラップ
（３）を有する第２カラム（２）とを備え且つ第１カラ
ム（１）の出口側のガス流路が３方流路切換バルブ
（４）から供給されるメイキャップガス（４１）により
第１検出器（１１）側と第２カラム（２）側とに切換ら
れる構造を有し、且つ、冷却トラップ（３）と第２カラ
ム（２）との間に系外と第２カラム側（２）とに切換可
能な排出用ガス流路（５）を設けて構成されている。
【０００４】なお、図４中の符号（１０）は、スプリッ
タ方式試料導入部、（１０ａ）はサンプル、（１０ｂ）
はキャリアガス、（１０ｃ）はスプリットガス、（１
２）は第２検出器、（３１）は冷却トラップ（３）に導
入される液体窒素などの冷却剤を表す。また、符号
（ｄ）〜（ｇ）は流路に配置された分岐部（ジョイン
ト）、（５１）は排出用ガス流路（５）のバルブを表
し、各流路に付した星印は、当該流路にサンプル（或い
は構成成分）が位置していることを表す。
タ方式試料導入部、（１０ａ）はサンプル、（１０ｂ）
はキャリアガス、（１０ｃ）はスプリットガス、（１
２）は第２検出器、（３１）は冷却トラップ（３）に導
入される液体窒素などの冷却剤を表す。また、符号
（ｄ）〜（ｇ）は流路に配置された分岐部（ジョイン
ト）、（５１）は排出用ガス流路（５）のバルブを表
し、各流路に付した星印は、当該流路にサンプル（或い
は構成成分）が位置していることを表す。
【０００５】Ｄｅａｎｓ方式の流路の切換は、３方流路
切換バルブ（４）から導入されるメイキャップガス（４
１）により次の様に行われる。
切換バルブ（４）から導入されるメイキャップガス（４
１）により次の様に行われる。
【０００６】（Ａ）３方流路切換バルブ（４）が図４の
実線に示す流路側に開の場合は、メイキャップガス（４
１）が分岐部（ｆ）で第１検出器（１１）側と第２検出
器（１２）側の２方向に分割される。その結果、キャリ
アガス（１０ｂ）に同伴されたサンプル（１０ａ）は、
分岐部（ｅ）においてメイキャップガス（４１）と合流
し、分岐部（ｄ）を経由して第１検出器（１１）に導か
れる。
実線に示す流路側に開の場合は、メイキャップガス（４
１）が分岐部（ｆ）で第１検出器（１１）側と第２検出
器（１２）側の２方向に分割される。その結果、キャリ
アガス（１０ｂ）に同伴されたサンプル（１０ａ）は、
分岐部（ｅ）においてメイキャップガス（４１）と合流
し、分岐部（ｄ）を経由して第１検出器（１１）に導か
れる。
【０００７】（Ｂ）３方流路切換バルブ（４）が図５の
実線に示す流路側に開に切換えられた場合は、メイキャ
ップガス（４１）が分岐部（ｄ）で第１検出器（１１）
側と第２検出器（１２）側の２方向に分割される。その
結果、上記の切換以降の第１カラム（１）の流出ガス
は、分岐部（ｅ）においてメイキャップガス（４１）と
合流し、分岐部（ｆ）を経由して第２検出器（１２）側
に導かれる。
実線に示す流路側に開に切換えられた場合は、メイキャ
ップガス（４１）が分岐部（ｄ）で第１検出器（１１）
側と第２検出器（１２）側の２方向に分割される。その
結果、上記の切換以降の第１カラム（１）の流出ガス
は、分岐部（ｅ）においてメイキャップガス（４１）と
合流し、分岐部（ｆ）を経由して第２検出器（１２）側
に導かれる。
【０００８】メイキャップガス（４１）を使用した以上
の切換操作により、サンプル（１０ａ）はバルブに直接
触れることなしに第１検出器（１１）側と第２検出器
（１２）側に導かれ、Ｄｅａｎｓ方式の流路の切換が達
成される。なお、メイキャップガス（４１）としてはＨ
ｅ等が使用される。
の切換操作により、サンプル（１０ａ）はバルブに直接
触れることなしに第１検出器（１１）側と第２検出器
（１２）側に導かれ、Ｄｅａｎｓ方式の流路の切換が達
成される。なお、メイキャップガス（４１）としてはＨ
ｅ等が使用される。
【０００９】スプリッタ方式試料導入部（１０）は、キ
ャリアガス（１０ｂ）に同伴されたサンプル（１０ａ）
を１／２〜１／１０００に分割して減少させた後、第１
カラム（１）の入口側の流路に導く機能を有する。
ャリアガス（１０ｂ）に同伴されたサンプル（１０ａ）
を１／２〜１／１０００に分割して減少させた後、第１
カラム（１）の入口側の流路に導く機能を有する。
【００１０】上記のガスクロマトグラフおけるＭＤガス
クロマトグラフィーは、次の様な流路切換操作によって
行われる。
クロマトグラフィーは、次の様な流路切換操作によって
行われる。
【００１１】先ず、第１段階（図４の状態）において、
サンプル（１０ａ）は、スプリッタ方式試料導入部（１
０）から第１カラム（１）に導入される。そして、後述
する様に、第１カラム（１）の性能（理論段数）に従っ
て分離される各成分は、第１検出器（１１）にて成分ピ
ークとして検出される。
サンプル（１０ａ）は、スプリッタ方式試料導入部（１
０）から第１カラム（１）に導入される。そして、後述
する様に、第１カラム（１）の性能（理論段数）に従っ
て分離される各成分は、第１検出器（１１）にて成分ピ
ークとして検出される。
【００１２】次に、第２段階（図５の状態）において、
第１カラム（１）で十分に分離されなかった画分は、冷
却トラップ（３）にて狭い画分としてトラッピングされ
た後、第２カラム（２）に導入される。この際、第１カ
ラム（１）側の背圧の増加を防止して冷却トラップ
（３）へのガスの流れを良好に維持し、確実に必要な画
分をトラッピングするため、キャリアガスの一部は、排
出用ガス流路（５）及びバルブ（５１）を通して系外に
排出される。そして、後述する様に、第２カラム（２）
の性能に従って分離される各成分は、第２検出器（１
２）にて成分ピークとして検出される。
第１カラム（１）で十分に分離されなかった画分は、冷
却トラップ（３）にて狭い画分としてトラッピングされ
た後、第２カラム（２）に導入される。この際、第１カ
ラム（１）側の背圧の増加を防止して冷却トラップ
（３）へのガスの流れを良好に維持し、確実に必要な画
分をトラッピングするため、キャリアガスの一部は、排
出用ガス流路（５）及びバルブ（５１）を通して系外に
排出される。そして、後述する様に、第２カラム（２）
の性能に従って分離される各成分は、第２検出器（１
２）にて成分ピークとして検出される。
【００１３】そして、第３段階（図６の状態すなわち図
４と同一の流路切換状態）において、第１検出器（１
１）及び第２検出器（１２）において、引き続き、各成
分の検出が行われる。
４と同一の流路切換状態）において、第１検出器（１
１）及び第２検出器（１２）において、引き続き、各成
分の検出が行われる。
【００１４】従って、上記のガスクロマトグラフによれ
ば、例えば、第１カラム（１）での重なりピークを第２
カラム（２）に移し、ピーク間の相対保持値（α）を大
きくして個々のピークの分離を改善することが出来る。
そして、より高い分離性能を得るため、第２カラム
（２）に第１カラム（１）より小径のカラムが使用さ
れ、または、各カラムに保持特異性の異なる固定相液体
がコーティングされたキャピラリーカラムが使用され
る。
ば、例えば、第１カラム（１）での重なりピークを第２
カラム（２）に移し、ピーク間の相対保持値（α）を大
きくして個々のピークの分離を改善することが出来る。
そして、より高い分離性能を得るため、第２カラム
（２）に第１カラム（１）より小径のカラムが使用さ
れ、または、各カラムに保持特異性の異なる固定相液体
がコーティングされたキャピラリーカラムが使用され
る。
【００１５】ところで、従来のガスクロマトグラフにお
いては、例えば、第１カラム（１）に対して小径の第２
カラム（２）を接続して使用する場合、上記の第３段階
（図６の状態）、すなわち、第１検出器（１１）及び第
２検出器（１２）での検出（同時分析）に際し次の様な
問題がある。
いては、例えば、第１カラム（１）に対して小径の第２
カラム（２）を接続して使用する場合、上記の第３段階
（図６の状態）、すなわち、第１検出器（１１）及び第
２検出器（１２）での検出（同時分析）に際し次の様な
問題がある。
【００１６】（Ａ）第１カラム（１）側の背圧増加によ
る後述の問題を回避するため、前記のトラッピングに引
き続き、排出用ガス流路（５）及びバルブ（５１）を通
してキャリアガスの一部を系外に排出した場合は、分画
後にトラッピングした成分の一部も一緒に系外に排出さ
れるため、第２検出器（１２）の感度が低下するという
欠点がある。
る後述の問題を回避するため、前記のトラッピングに引
き続き、排出用ガス流路（５）及びバルブ（５１）を通
してキャリアガスの一部を系外に排出した場合は、分画
後にトラッピングした成分の一部も一緒に系外に排出さ
れるため、第２検出器（１２）の感度が低下するという
欠点がある。
【００１７】（Ｂ）上記の感度低下を回避するため、バ
ルブ（５１）を閉じた場合は、逆に第１カラム（１）側
の背圧が増加する。その結果、３方流路切換バルブ
（４）から導入されるメイキャップガス（４１）の流量
が低下、第１カラム（１）側で分離分析中の成分が第２
カラム（２）側に混入する問題、第１カラム（１）にお
けるキャリアガス（１０ｂ）の流量が低下して分析時間
が大幅に延長する等の問題がある。
ルブ（５１）を閉じた場合は、逆に第１カラム（１）側
の背圧が増加する。その結果、３方流路切換バルブ
（４）から導入されるメイキャップガス（４１）の流量
が低下、第１カラム（１）側で分離分析中の成分が第２
カラム（２）側に混入する問題、第１カラム（１）にお
けるキャリアガス（１０ｂ）の流量が低下して分析時間
が大幅に延長する等の問題がある。
【００１８】（Ｃ）上記の様な第１カラム（１）側の問
題を回避するため、第１カラム（１）側の分析終了後に
第２カラム（２）側の分析を開始した場合は、同時分析
が出来ずに分析時間の大幅な延長となるばかりか、冷却
トラップ（３）での成分トラップング時間が長くなって
冷却剤の消費量が増大する等の問題がある。
題を回避するため、第１カラム（１）側の分析終了後に
第２カラム（２）側の分析を開始した場合は、同時分析
が出来ずに分析時間の大幅な延長となるばかりか、冷却
トラップ（３）での成分トラップング時間が長くなって
冷却剤の消費量が増大する等の問題がある。
【００１９】本発明は、上記実情に鑑みなされたもので
あり、その目的は、流路の切換にＤｅａｎｓ方式を採用
したマルチディメンショナル（ＭＤ）ガスクロマトグラ
フであって、検出感度を低下させることなしに第１カラ
ム及び第２カラムにおける同時分析時の第１カラムにお
ける背圧の増加を防止し得る様に改良されたガスクロマ
トグラフ及びガスクロマトグラフィーを提供することに
ある。
あり、その目的は、流路の切換にＤｅａｎｓ方式を採用
したマルチディメンショナル（ＭＤ）ガスクロマトグラ
フであって、検出感度を低下させることなしに第１カラ
ム及び第２カラムにおける同時分析時の第１カラムにお
ける背圧の増加を防止し得る様に改良されたガスクロマ
トグラフ及びガスクロマトグラフィーを提供することに
ある。
【００２０】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明の第１
の要旨は、分離カラムとして第１カラムと入口側流路に
冷却トラップを有する第２カラムとを備え且つ第１カラ
ムの出口側のガス流路が３方流路切換バルブから導入さ
れるメイキャップガスにより第１検出器側と第２カラム
側とに切換られる構造を有し、且つ、冷却トラップと第
２カラムとの間に系外と第２カラム側とに切換可能な排
出用ガス流路を設けて成るガスクロマトグラフにおい
て、冷却トラップに至る前の上記の第２カラム側のガス
流路に系外と冷却トラップ側とに切換可能な排出用ガス
流路を設けて成ることを特徴とするガスクロマトグラフ
に存する。
の要旨は、分離カラムとして第１カラムと入口側流路に
冷却トラップを有する第２カラムとを備え且つ第１カラ
ムの出口側のガス流路が３方流路切換バルブから導入さ
れるメイキャップガスにより第１検出器側と第２カラム
側とに切換られる構造を有し、且つ、冷却トラップと第
２カラムとの間に系外と第２カラム側とに切換可能な排
出用ガス流路を設けて成るガスクロマトグラフにおい
て、冷却トラップに至る前の上記の第２カラム側のガス
流路に系外と冷却トラップ側とに切換可能な排出用ガス
流路を設けて成ることを特徴とするガスクロマトグラフ
に存する。
【００２１】そして、本発明の第２の要旨は、上記のガ
スクロマトグラフを使用し、冷却トラップと第２カラム
との間に設けられた排出用ガス流路からキャリアガスの
一部を排出しつつトラッピングを行い、当該トラッピン
グ終了後に、冷却トラップに至る前の第２カラム側のガ
ス流路に設けられた排出用ガス流路からキャリアガスの
一部を排出しつつ、第１カラム及び第２カラムにおける
同時分析を行うことを特徴とするガスクロマトグラフィ
ーに存する。
スクロマトグラフを使用し、冷却トラップと第２カラム
との間に設けられた排出用ガス流路からキャリアガスの
一部を排出しつつトラッピングを行い、当該トラッピン
グ終了後に、冷却トラップに至る前の第２カラム側のガ
ス流路に設けられた排出用ガス流路からキャリアガスの
一部を排出しつつ、第１カラム及び第２カラムにおける
同時分析を行うことを特徴とするガスクロマトグラフィ
ーに存する。
【００２２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を添付図面に基づき
説明する。図１〜図３は、本発明のガスクロマトグラフ
の一例についての流路切換説明図であり、前述の図４〜
図６に対応する。本発明のガスクロマトグラフの基本的
構成は、前述の従来のガスクロマトグラフと同じであ
り、分離カラムとして第１カラム（１）と入口側流路に
冷却トラップ（３）を有する第２カラム（２）とを備え
且つ第１カラム（１）の出口側のガス流路が３方流路切
換バルブ（４）から供給されるメイキャップガス（４
１）により第１検出器（１１）側と第２カラム（２）側
とに切換られる構造を有し、且つ、冷却トラップ（３）
と第２カラム（２）との間に系外と第２カラム（２）側
とに切換可能な排出用ガス流路（５）を設けて構成され
ている。排出用ガス流路（５）は、図示した例において
は、後述の３方流路切換バルブ（６１）に接続されてい
る。
説明する。図１〜図３は、本発明のガスクロマトグラフ
の一例についての流路切換説明図であり、前述の図４〜
図６に対応する。本発明のガスクロマトグラフの基本的
構成は、前述の従来のガスクロマトグラフと同じであ
り、分離カラムとして第１カラム（１）と入口側流路に
冷却トラップ（３）を有する第２カラム（２）とを備え
且つ第１カラム（１）の出口側のガス流路が３方流路切
換バルブ（４）から供給されるメイキャップガス（４
１）により第１検出器（１１）側と第２カラム（２）側
とに切換られる構造を有し、且つ、冷却トラップ（３）
と第２カラム（２）との間に系外と第２カラム（２）側
とに切換可能な排出用ガス流路（５）を設けて構成され
ている。排出用ガス流路（５）は、図示した例において
は、後述の３方流路切換バルブ（６１）に接続されてい
る。
【００２３】本発明のガスクロマトグラフにおいて、各
分離カラムの構成は、特に制限されないが、両者が共に
キャピラリーカラムであり、第２カラム（２）の径が第
１カラム（１）の径より小さくなされている場合に本発
明の意義は大きい。
分離カラムの構成は、特に制限されないが、両者が共に
キャピラリーカラムであり、第２カラム（２）の径が第
１カラム（１）の径より小さくなされている場合に本発
明の意義は大きい。
【００２４】本発明のガスクロマトグラフの特徴は、冷
却トラップ（３）に至る前の上記の第２カラム（２）側
のガス流路に系外と冷却トラップ（３）側とに切換可能
な排出用ガス流路（６）を設けた点にある。図示した例
の場合、排出用ガス流路（６）は、冷却トラップ（３）
の前に分岐部（ｈ）を設けると共に従来のガスクロマト
グラフの分岐部（ｇ）に接続されるバルブとして３方流
路切換バルブ（６１）を使用し、そして、分岐部（ｈ）
と３方流路切換バルブ（６１）を接続することにより構
成されている。しかしながら、上記の構成は一例であ
り、例えば、３方流路切換バルブ（６１）を使用せず、
従来のガスクロマトグラフの分岐部（ｇ）に接続される
バルブとは独立したバルブを分岐部（ｈ）に接続しても
よい。
却トラップ（３）に至る前の上記の第２カラム（２）側
のガス流路に系外と冷却トラップ（３）側とに切換可能
な排出用ガス流路（６）を設けた点にある。図示した例
の場合、排出用ガス流路（６）は、冷却トラップ（３）
の前に分岐部（ｈ）を設けると共に従来のガスクロマト
グラフの分岐部（ｇ）に接続されるバルブとして３方流
路切換バルブ（６１）を使用し、そして、分岐部（ｈ）
と３方流路切換バルブ（６１）を接続することにより構
成されている。しかしながら、上記の構成は一例であ
り、例えば、３方流路切換バルブ（６１）を使用せず、
従来のガスクロマトグラフの分岐部（ｇ）に接続される
バルブとは独立したバルブを分岐部（ｈ）に接続しても
よい。
【００２５】上記の様に構成された本発明のガスクロマ
トグラフによれば、ＭＤガスクロマトグラフィーは、次
の様な流路切換操作によって行われる。
トグラフによれば、ＭＤガスクロマトグラフィーは、次
の様な流路切換操作によって行われる。
【００２６】先ず、第１段階（図１の状態）において、
従来法と同様に、サンプル（１０ａ）は、スプリッタ方
式試料導入部（１０）から第１カラム（１）に導入され
る。そして、後述する様に、第１カラム（１）の性能
（理論段数）に従って分離される各成分は、第１検出器
（１１）にて成分ピークとして検出される。
従来法と同様に、サンプル（１０ａ）は、スプリッタ方
式試料導入部（１０）から第１カラム（１）に導入され
る。そして、後述する様に、第１カラム（１）の性能
（理論段数）に従って分離される各成分は、第１検出器
（１１）にて成分ピークとして検出される。
【００２７】次に、第２段階（図２の状態）において、
従来法と同様に、第１カラム（１）で十分に分離されな
かった画分は、冷却トラップ（３）にて狭い画分として
トラップされた後、第２カラム（２）に導入される。こ
の際、第１カラム（１）側の背圧の増加を防止して冷却
トラップ（３）へのガスの流れを良好に維持し、確実に
必要な画分をトラッピングするため、キャリアガスの一
部は、排出用ガス流路（５）及び３方流路切換バルブ
（６１）を通して系外に排出される。そして、後述する
様に、第２カラム（２）の性能に従って分離される各成
分は、第２検出器（１１）にて成分ピークとして検出さ
れる。
従来法と同様に、第１カラム（１）で十分に分離されな
かった画分は、冷却トラップ（３）にて狭い画分として
トラップされた後、第２カラム（２）に導入される。こ
の際、第１カラム（１）側の背圧の増加を防止して冷却
トラップ（３）へのガスの流れを良好に維持し、確実に
必要な画分をトラッピングするため、キャリアガスの一
部は、排出用ガス流路（５）及び３方流路切換バルブ
（６１）を通して系外に排出される。そして、後述する
様に、第２カラム（２）の性能に従って分離される各成
分は、第２検出器（１１）にて成分ピークとして検出さ
れる。
【００２８】そして、本発明のガスクロマトグラフィー
の場合、上記に引き続き、キャリアガスの一部は、上記
のトラッピングの後に排出用ガス流路（６）及び３方流
路切換バルブ（６１）を通して系外に排出される。その
結果、冷却トラップ（３）でトラッピングされた画分の
全量が第２カラム（２）及び第２検出器（１２）に確実
に導入され、第２検出器（１２）の感度低下が回避され
る。
の場合、上記に引き続き、キャリアガスの一部は、上記
のトラッピングの後に排出用ガス流路（６）及び３方流
路切換バルブ（６１）を通して系外に排出される。その
結果、冷却トラップ（３）でトラッピングされた画分の
全量が第２カラム（２）及び第２検出器（１２）に確実
に導入され、第２検出器（１２）の感度低下が回避され
る。
【００２９】そして、第３段階（図３の状態すなわち図
１と同一の流路切換状態）において、従来法と同様に、
第１検出器（１１）及び第２検出器（１２）において、
引き続き、各成分の検出が行われる。この際、本発明に
おいては、上記の様にキャリアガスの一部を排出用ガス
流路（６）及びバルブ（６１）を通して系外に排出して
いるため、第１カラム（１）側の背圧が増加するという
問題が回避される。
１と同一の流路切換状態）において、従来法と同様に、
第１検出器（１１）及び第２検出器（１２）において、
引き続き、各成分の検出が行われる。この際、本発明に
おいては、上記の様にキャリアガスの一部を排出用ガス
流路（６）及びバルブ（６１）を通して系外に排出して
いるため、第１カラム（１）側の背圧が増加するという
問題が回避される。
【００３０】すなわち、本発明のガスクロマトグラフィ
ーにおいては、３方流路切換バルブ（６１）の流路切換
操作によって冷却トラップ（３）の前後に設けられた排
出用ガス流路（５）及び（６）からキャリアガスの一部
をトラッピングの前後に分けて排出することにより、第
２検出器（２）の感度低下および第１カラム（１）側の
背圧増加を一挙に防止して第１カラム（１）及び第２カ
ラム（２）における同時分析を行うことが出来る。従っ
て、本発明によれば、冷却トラップ（３）での成分トラ
ップ時間が長くなって冷却剤の消費量が増大する等の問
題も回避される。
ーにおいては、３方流路切換バルブ（６１）の流路切換
操作によって冷却トラップ（３）の前後に設けられた排
出用ガス流路（５）及び（６）からキャリアガスの一部
をトラッピングの前後に分けて排出することにより、第
２検出器（２）の感度低下および第１カラム（１）側の
背圧増加を一挙に防止して第１カラム（１）及び第２カ
ラム（２）における同時分析を行うことが出来る。従っ
て、本発明によれば、冷却トラップ（３）での成分トラ
ップ時間が長くなって冷却剤の消費量が増大する等の問
題も回避される。
【００３１】なお、３方流路切換バルブ（４）による流
路切換の応答性を良好にするため、３方流路切換バルブ
（４）と分岐部（ｄ）との間の流路、３方流路切換バル
ブ（４）と分岐部（ｆ）との間の流路、排出用ガス流路
（６）、排出用ガス流路（５）のそれぞれの死容積は、
好ましくは２００μｌ以下、更に好ましくは１００μｌ
以下とされる。なお、上記の各流路の死容積の下限は、
通常１０μｌ以上、好ましくは５０μｌ以上である。更
に、上記と同様の理由などにより、３方流路切換バルブ
（４）及び（６１）内における各死容積は、好ましくは
１００μｌ以下、更に好ましくは１０μｌ以下とされ
る。なお、上記の各バルブの死容積の下限は、通常１μ
ｌ以上である。
路切換の応答性を良好にするため、３方流路切換バルブ
（４）と分岐部（ｄ）との間の流路、３方流路切換バル
ブ（４）と分岐部（ｆ）との間の流路、排出用ガス流路
（６）、排出用ガス流路（５）のそれぞれの死容積は、
好ましくは２００μｌ以下、更に好ましくは１００μｌ
以下とされる。なお、上記の各流路の死容積の下限は、
通常１０μｌ以上、好ましくは５０μｌ以上である。更
に、上記と同様の理由などにより、３方流路切換バルブ
（４）及び（６１）内における各死容積は、好ましくは
１００μｌ以下、更に好ましくは１０μｌ以下とされ
る。なお、上記の各バルブの死容積の下限は、通常１μ
ｌ以上である。
【００３２】
【発明の効果】以上説明した本発明によれば、既存のガ
スクロマトグラフの簡単な改良により、検出感度を低下
させることなしに第１カラム及び第２カラムにおける同
時分析時の第１カラムにおける背圧の増加を防止し得る
様に改良されたガスクロマトグラフ及びガスクロマトグ
ラフィーを提供される。よって、本発明の工業的価値は
顕著である。
スクロマトグラフの簡単な改良により、検出感度を低下
させることなしに第１カラム及び第２カラムにおける同
時分析時の第１カラムにおける背圧の増加を防止し得る
様に改良されたガスクロマトグラフ及びガスクロマトグ
ラフィーを提供される。よって、本発明の工業的価値は
顕著である。
【図１】本発明のガスクロマトグラフの一例についての
流路切換説明図（第１段階）
流路切換説明図（第１段階）
【図２】本発明のガスクロマトグラフの一例についての
流路切換説明図（第２段階）
流路切換説明図（第２段階）
【図３】本発明のガスクロマトグラフの一例についての
流路切換説明図（第３段階）
流路切換説明図（第３段階）
【図４】従来のガスクロマトグラフの一例についての流
路切換説明図（第１段階）
路切換説明図（第１段階）
【図５】従来のガスクロマトグラフの一例についての流
路切換説明図（第２段階）
路切換説明図（第２段階）
【図６】従来のガスクロマトグラフの一例についての流
路切換説明図（第３段階）
路切換説明図（第３段階）
１：第１カラム ２：第２カラム ３：冷却トラップ ４：３方流路切換バルブ ５：排出用ガス流路 ６：排出用ガス流路 １０：スプリッタ方式試料導入部 １０ａ：サンプル １０ｂ：キャリアガス １０ｃ：スプリットガス １１：第１検出器 １２：第２検出器 ３１：冷却剤 ４１：メイキャップガス ５１：バルブ ６１：３方流路切換バルブ ｄ〜ｈ：分岐部
Claims (3)
- 【請求項１】 分離カラムとして第１カラムと入口側流
路に冷却トラップを有する第２カラムとを備え且つ第１
カラムの出口側のガス流路が３方流路切換バルブから導
入されるメイキャップガスにより第１検出器側と第２カ
ラム側とに切換られる構造を有し、且つ、冷却トラップ
と第２カラムとの間に系外と第２カラム側とに切換可能
な排出用ガス流路を設けて成るガスクロマトグラフにお
いて、冷却トラップに至る前の上記の第２カラム側のガ
ス流路に系外と冷却トラップ側とに切換可能な排出用ガ
ス流路を設けて成ることを特徴とするガスクロマトグラ
フ。 - 【請求項２】 分離カラムがキャピラリーカラムであ
り、第２カラムの径が第１カラムの径より小さくなされ
ている請求項１に記載のガスクロマトグラフ。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載のガスクロマトグ
ラフを使用し、冷却トラップと第２カラムとの間に設け
られた排出用ガス流路からキャリアガスの一部を排出し
つつトラッピングを行い、当該トラッピング終了後に、
冷却トラップに至る前の第２カラム側のガス流路に設け
られた排出用ガス流路からキャリアガスの一部を排出し
つつ、第１カラム及び第２カラムにおける同時分析を行
うことを特徴とするガスクロマトグラフィー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6216998A JPH11248694A (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフィー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6216998A JPH11248694A (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフィー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11248694A true JPH11248694A (ja) | 1999-09-17 |
Family
ID=13192367
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6216998A Withdrawn JPH11248694A (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | ガスクロマトグラフ及びガスクロマトグラフィー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11248694A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006226678A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| JP2006226679A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| JP2006329703A (ja) * | 2005-05-24 | 2006-12-07 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| US8104513B2 (en) | 2007-10-19 | 2012-01-31 | Shimadzu Corporation | Gas flow path switching units |
| KR101124531B1 (ko) | 2011-10-17 | 2012-06-27 | 대한민국 | 기체크로마토그래프를 이용한 기체상 혼합물로부터 목적 물질의 선택적 분취방법 |
| CN108459122A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-08-28 | 泰通科技（广州）有限公司 | 一种双通道二次解析热脱附装置 |
| US11067548B2 (en) | 2016-04-04 | 2021-07-20 | Entech Instruments Inc. | Multi-capillary column pre-concentration system for enhanced sensitivity in gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GCMS) |
| US20210300622A1 (en) * | 2010-04-23 | 2021-09-30 | TricornTech Taiwan | Gas analyte spectrum sharpening and separation with multi-dimensional micro-gc for gas chromatography analysis |
| US11162925B2 (en) | 2017-11-03 | 2021-11-02 | Entech Instruments Inc. | High performance sub-ambient temperature multi-capillary column preconcentration system for volatile chemical analysis by gas chromatography |
| US11247204B2 (en) | 2017-10-25 | 2022-02-15 | Entech Instruments Inc. | Sample preconcentration system and method for use with gas chromatography |
| US11946912B2 (en) | 2020-06-30 | 2024-04-02 | Entech Instruments Inc. | System and method of trace-level analysis of chemical compounds |
-
1998
- 1998-02-26 JP JP6216998A patent/JPH11248694A/ja not_active Withdrawn
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006226678A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
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| JP4548139B2 (ja) * | 2005-02-15 | 2010-09-22 | 株式会社島津製作所 | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| JP4655661B2 (ja) * | 2005-02-15 | 2011-03-23 | 株式会社島津製作所 | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| JP2006329703A (ja) * | 2005-05-24 | 2006-12-07 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
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| US11796515B2 (en) * | 2010-04-23 | 2023-10-24 | Tricorntech Corporation | Gas analyte spectrum sharpening and separation with multi-dimensional micro-GC for gas chromatography analysis |
| KR101124531B1 (ko) | 2011-10-17 | 2012-06-27 | 대한민국 | 기체크로마토그래프를 이용한 기체상 혼합물로부터 목적 물질의 선택적 분취방법 |
| US11067548B2 (en) | 2016-04-04 | 2021-07-20 | Entech Instruments Inc. | Multi-capillary column pre-concentration system for enhanced sensitivity in gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GCMS) |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050510 |