JPH06180308A - 分取クロマトグラフ - Google Patents

分取クロマトグラフ

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JPH06180308A
JPH06180308A JP4334487A JP33448792A JPH06180308A JP H06180308 A JPH06180308 A JP H06180308A JP 4334487 A JP4334487 A JP 4334487A JP 33448792 A JP33448792 A JP 33448792A JP H06180308 A JPH06180308 A JP H06180308A
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trap
way cock
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outlet
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Masami Matsui
正巳 松居
Mikihiko Suzuki
幹彦 鈴木
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 トラップを取り外しても不純物の混入しない
トラップを用いた分取クロマトグラフを提供する。 【構成】 少なくとも4個のポートを有する開閉弁付き
密閉型トラップを備え、同トラップの入口と出口が連結
された開閉弁の残りのポートと、分取カラム出口流路及
び排出流路とを流路切換弁を介して連結した。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、精製分取したり、ほか
の分析の研究用に溶離液画分を集めるための分取クロマ
トグラフに関する。
【0002】
【従来の技術】従来の分取クロマトグラフにおいては、
トラップに分取精製した成分の純度検定や再精製分取を
行うため、更に、ほかの研究に利用するためには、トラ
ップを取り外すようにしている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来の分取クロマトグ
ラフにあっては、トラップを取り外す場合に、トラップ
の出入口が大気中に一旦開放されるため、空気や大気中
の水分などの不純物が混入するという問題点があった。
したがって、折角、長い時間をかけて精製分取を行って
も精製の効果がないこともあった。
【0004】本発明は、トラップを取り外しても不純物
の混入しないトラップを用いた分取クロマトグラフを提
供することを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の分取クロマトグラフにおいては、少なくと
も4個のポートを有する開閉弁付きの密閉型トラップを
備え、同トラップの入口と出口が連結された開閉弁の残
りのポートと、分取カラム出口流路及び排出流路とを流
路切換弁を介して連結したものである。
【0006】勿論、同様にして開閉弁付きの密閉型トラ
ップを分取カラム出口流路及び排出流路との間に複数個
並設することもできる。
【0007】上記開閉弁付きの密閉型トラップは、U字
管又は吸着剤を充填したU字管形状或いは円筒型で、外
周にはヒータが巻回され、適宜の冷媒中に浸された構成
であって、開閉弁としては四方コックが適用される。
【0008】また、上記流路切換弁にも四方コックが適
用でき、密閉型トラップの四方コック(開閉弁)と適宜
のジョイント手段を介して連結されるのが好適である。
【0009】
【作用】上記のように構成された分取クロマトグラフの
開閉弁付きの密閉型トラップは流路切換弁を切り換える
ことによりクロマトグラフ流路を遮断することなく、し
かも開閉弁の閉止によりトラップが大気中に開放される
ことなくこれをクロマトグラフ流路から取り外すことが
できる。
【0010】したがって、開閉弁付きの密閉型トラップ
を分取カラム出口流路及び排出流路との間に複数個並設
した場合には、一つのトラップを取り外しても、さらに
他のトラップへの分取精製を継続することができる。
【0011】
【実施例】以下、本発明の実施例の分取ガスクロマトグ
ラフについて図面を参照して説明すると、図1におい
て、ボンベ(図示せず)から供給されたキャリアガス
(He)は六方コック1を経由して分取カラム2、TC
D検出器3及びニードル弁4を経由して系外へ排出さ
れ、また、分取カラム2と検出器3との間から分岐され
た流路へも流れており、四方コック(流路切換弁)5、
6及び三方コック7を経由して系外へ排出されている。
なお、図中各コックにおいて、実線は開通、破線は閉止
状態を示す(以下同様)。
【0012】この状態において、試料は試料容器(図示
せず)から六方コック1を介して真空ポンプ9の作用に
より計量管8に計量採取される。なお、10、11はス
トップ弁である。
【0013】試料の計量採取が完了すると、六方コック
1が切り換えられ、その開通、閉止流路が切り換わり、
キャリアガスにより計量管8の試料は分取カラム2へ導
かれ個々の成分に分離される。
【0014】分離精製された成分の一部は検出器3で検
出されるが、その出口側がニードル弁4で大きな抵抗が
与えられているので大部分の溶離液画分は分岐流路側へ
流れる。分岐流路側へ流れた各成分は、トラップを経由
して三方コック7から排出されるが、分取精製する成分
を目的のトラップ12に捕集するには、同成分が四方コ
ック5の位置に到来してくるタイミングに、同コック5
を切り換え、四方コック(開閉弁)14を介して分取カ
ラム出口流路及び排出流路とU字管16の入口及び出口
を連結する。なお、四方コック5の切り換えのタイミン
グは、通常、検出器3による目的成分の検出信号により
制御される。すなわち、キャリアガスの流量及び圧力、
カラム2の出口端から検出器3及び四方コック5までの
管路径及び長さなどの諸条件を計算することにより、検
出器3での検出後同成分が四方コック5の位置に到来し
てくる遅れ時間を求めることができる。
【0015】目的成分のトラップ12への分取精製が済
むと、四方コック5は図示の状態に切り換えられ、不必
要成分は三方コック7を介して系外へ排出されるが、再
び、分取精製すべき成分が分取カラム2から溶出してき
たことを検出器3で検出したときには、三方コック7を
切り換えると共に、所定のタイミングで四方コック6を
切り換え、四方コック(開閉弁)15を介して分取カラ
ム出口流路及び排出流路とU字管17の入口、出口を連
結することにより、同様にして目的成分をトラップ13
に捕集することができる。
【0016】勿論、トラップ13へ他の成分を分取精製
している間に、トラップ12を流路(四方コック5)か
ら取り外すことができるが、その際、開閉弁14は図示
の状態から切り換えられてU字管16の入口及び出口が
封止され、この開閉弁と共に取り外される。
【0017】図2及び図3には上記説明したトラップの
一例を示す。図2のトラップはU字管又は吸着剤を充填
したU字管形状であって、外周には分取精製した成分を
追い出すために作用するヒータが巻回され、液体窒素な
どの適宜の冷媒中に浸された構成である。一方、図3の
トラップはステンレス製の円筒形状である。これらのト
ラップの入口及び出口は4個のポートを有する開閉弁に
連結されている。
【0018】図4には、本発明の応用例を示す。この応
用例では流路切換弁が省略されているが、開閉弁付き密
閉型トラップとしてトラップを取り外す場合には流路切
換弁を介して流路と連結すればよい。
【0019】試料導入部18から導入された試料はキャ
リアガスにより六方コック19を経て分取カラム20で
個々の成分に分離され、分取カラム20の出口で流路が
分岐される。一方の流路では、分離精製された成分の一
部が抵抗管22を取り付けた検出器21に導かれて検出
され、他方の流路では精製された成分の大部分がバイパ
スし、検出器側から流出された成分と合流する。合流し
た溶離液分画は、再度六方コック19を経てトラップ2
3、24、25(流路)に導かれ、再々度六方コック1
9を経て系外へ排出される。
【0020】分取精製する成分は、検出器21からの信
号により、四方コック26、27、28のいずれかを切
り換えて、目的のトラップを流路と連結することにより
捕集することができる。
【0021】トラップ内に分取した成分の純度検定や再
分取は、六方コック19及び目的のトラップの四方コッ
クを切り換え(図示破線流路)、キャリアガスでトラッ
プ内の成分を追い出し、分取カラム20へ導き、再分離
する。分取カラム20への再導入が済んだ状態で六方コ
ック19は元の位置に切り換える。分取カラム20で分
離された成分は検出器21によって検出され、検出信号
と濃度とは比例するので純度が求められる。また、検出
された成分はバイパスを通過した成分と合流され、同様
にしてトラップ23〜25に導かれて、再精製分取され
る。このような操作を何回も繰り返すことによって高純
度の成分が得られる。
【0022】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、トラップを取り外す場合にも出入口が大気
中に一旦開放されることがないので、その際に空気や大
気中の水分などの不純物が混入することが有効に防止で
きる。したがって、折角、長い時間をかけて精製分取を
行っても精製の効果がなかったということもない。
【0023】また、本発明の応用例では、分取成分の純
度チェックと分取が一連の操作で行うことができ、さら
に分取成分の再分取や再々分取も一連の操作で可能とな
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例を示す流路構成図である。
【図2】本発明の一実施例のトラップの詳細を示す図で
ある。
【図3】本発明の一実施例の他のトラップの詳細を示す
図である。
【図4】本発明の応用例を示す流路構成図である。
【符号の説明】
1 六方コック 2 分取カ
ラム 3 検出器 5 四方コ
ック(流路切換弁) 6 四方コック(流路切換弁) 8 計量管 12 トラップ 13 トラッ
プ 14 四方コック(開閉弁) 15 四方コ
ック(開閉弁) 16 トラップ管(U字管) 17 トラッ
プ管(円筒型)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくとも4個のポートを有する開閉弁
    付きの密閉型トラップを備え、同トラップの入口と出口
    が連結された開閉弁の残りのポートを、分取カラム出口
    流路及び排出流路とに流路切換弁を介して連結したこと
    を特徴とする分取クロマトグラフ。
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