JPS59202061A - 低濃度ガス成分試料の導入方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、大気中の汚染物質や食品の匂い等の分析、即
ち低濃度ガス成分を試料とするカスクロマトグラフ（以
下ＧＣと記す。）分析における試料の導入の方法と装置
に関するものである。

低濃度ガス成分をＧＣ分析する場合、試料をＧＣに導入
する際に濃縮する必要があり、いくつかの濃縮方法およ
び装置が知られているが、いずれも操作が煩雑であった
り構造が複雑である等の欠点を有していた。

ところが、最近いわゆる常温収着法と称せられるａ縮方
法および装置が提案されている。

この方法および装置は、従来方法および装置の欠点を除
去したものであるが、反面あらたな問題点を包含してい
る。

以下第１図に基いてこの方法および装置の概略と問題点
とを説明する。

この方法および装置は、ＧＣのカラムを用いることが特
徴で、ＧＣのカラムとして使用されているガラス管・ス
テンレス鋼管の内部に袖集材（収着材）を充填して捕集
管１を形成し、この捕集管１にヒーター２を取付けて、
試料を捕集管１に通過させて目的成分を捕集した後、ヒ
ーター２によって捕集管１を加熱し捕集ガスを脱着させ
つつ、キャリヤーガス（以下Ｃガスと記す。）によって
ＧＣ３の試料注入口４に導入するものである。なお、Ｃ
ガスの送停は捕集管１とＣガス供給口８とに接続した流
路５に設けた三方バルブ６によって行なわれ、三方ハル
プロ　！；ＩＪ換えによってＧＣ３の試料注入口４にＣ
ガスを導入しＧＣａ内の残留成分を除去することができ
るようになっている。

この方法および装置によれば、捕集ガスが徐々にＧＣ３
内に導入されることになるので、分析表におけるピーク
の形成が鈍化したり、保持時間がずれたりして、捕集ガ
ス中の各成分の明確な分析が困難であった。

本発明は、断る方法および装置の基本原理を踏まえつつ
前記問題点の解消を図り、捕集ガス中の各成分の明確な
分析を容易に行なえるような試料の導入方法および装置
を提供することをｌ」的とするものである。

本発明の目的は、方法においては、柚集材を充填した捕
集管に低濃度ガス成分試料を通過させて目的成分を捕集
管内に捕集し、捕集管を完全布置状態で加熱して捕集カ
スを脱着させ、前後捕集管の完全密封状態を解除しＣカ
スによって捕集カスをＧＣの試料注入口に導入すること
によって達成される。　また、装置においては、内部に
柚集材を充填した捕集管にヒーターを取付けこの捕集管
の両端部に波路を夫々接続すると共に、流路をバルブを
介してＣカス供給「１あるいはＧＣの試料注入口に夫々
接続することによって達成される。

以下図面に示す本発明実施例に基いて詳説する。

捕集管１は、従来ＧＣのカラムとして用いられていた長
さが１００ｍｍ程度のカラス管あるいはステンレス鋼管
である。この捕集管ｌの内部には、柿集材が充填されて
おり、また、外周面には、コイル状あるいはテープ状の
ヒーター２が捲回する状態で取付けられている。このヒ
ーター２は、捕集管ｌを加熱するものであり、他の構造
のものを取付けても差支えないものである。捕集管ｌの
両端部には、流路５ａ・５ｂが夫々接続されている。そ
して、この流路５ａ・５ｂは、バルブ７を介してＣガス
供給口８あるいはＧＣ３の試料注入口４に夫々接続され
ている。

従って、捕集管ｌに低濃度ガス成分試料を通過させて、
目的成分を捕集管ｌ内に捕集した後、バルブ７を閉塞し
て捕集管１を完全冨封し、捕集管ｌを加熱すれば、脱着
した捕集ガスは捕集管１内にとどまるので、面接バルブ
７を開放してＣガスによって一気にＧＣ３の試料注入口
４に導入することができる。

本発明方法は、捕集管１を完全密封して加熱することが
特徴であり、図示したバルブ７による完全密封手段の外
に他の完全密封手段を選択して差支えないが、バルブ７
を使用したほうが構造が簡素でありコスト的にも適して
いる。

本発明装置は、バルブ７の構造および配置に勃徴があり
、以下にその実施態様を説明する。

第２図は、最も基本的な構造・配置を示したもので、捕
集管１として直状のものを、バルブ７として三方バルブ
７ａを採用し、流路５ａ・５ｂに夫々−個づつ設けたも
のである。

第３図は、捕集管ｌとしてＵ字管を、バルブ７として公
知の四方バルブ７ｂを採用し、隣接する弁口９ａ・９ｂ
に流路５ａ・５ｂを接続し、残る二弁口９ｃ・９ｄにＣ
ガス供給「１８およびＧＣ３の試料注入口４を接続した
ものである第４図は、捕集管ｌとしてＵ字管を、バルブ
７として公知の六方バルブ７Ｃを採用し、相対する弁口
９ａ・９ｄに流路５ａ拳５ｂを接続し、残る四弁口９ｂ
・９Ｃ・９ｅ・９ｆのうち隣接する二弁口９ｅ・９ｆに
試料供給口１１および排出口１２を接続し、他の二弁口
９ｂ・９ｃにＣカス供給口８およびＧＣ３の試料注入口
４を接続すると共に、Ｃガス供給口８と弁口９ｂとの間
に三方バルブ６を、また、ＧＣ３の試料注入口４と弁口
９ｃとの間に三方／ヘルプ７ａを設けたものである。

第５図は、捕集管１としてＵ字管を、バルブ７として特
殊な二重四方バルブ７ｄを採用したもので、従来の四方
バルブ７ｂの弁口９ａ・９ｂ・９ｃ・９ｄの内側にさら
に弁口９ｅ・９ｆ・９ｇ・９ｈを設けると共に、中央部
にも弁口９１を設け、外側の弁口９ａ・９ｂ・９ｃ・９
ｄと内側の弁口９ｅ・９ｆ・９ｇ・９ｈとを連通する通
管１０ａ・１０ｂ・１０ｃを三木隣接して設け、内側の
弁口９ｅ・９ｆ・９ｇ・９ｈと中央部の弁口９１とを連
通する通管１０ｄを一本前記通管１０ａ・１０ｂ番１０
ｃが設けられていない方向に設け、さらにこの方向にお
いて外側の弁口９ａｓ９ｂ・９ｃ・９ｄとバルブ７ｃ外
とを連通ずる通管１０ｅを設け、公知の回動作動によっ
て弁口９と通管１０とを接合するようにしたものである
。そして、中心の弁口９１とバルブ７Ｃ外へ連通ずる通
管１０ｅとに流路５ａ・５ｂを夫々接続し、一方向の外
側の弁口９ＣにはＣガス供給口８を内側の弁口９ｇには
ＧＣ３の試料注入口４を接続し、他の一方向の外側の弁
口９ａには試料供給口１１を内側の弁口９ｅには排出口
１２を接続し、さらに他の一方向の外側の弁口９ｂには
送気口１３を内側の弁口９ｆには排気口１４を接続しで
ある。

第２図に示す実施態様は、捕集管１に試料を通過させて
目的成分を捕集管ｌ内に捕集した後、図示したように捕
集管ｌを接続し、第２図Ａに示すように両三方バルブ７
ａを閉塞して捕集管ｌを完全密封状態としヒーター２に
より捕集管ｌを加熱し捕集ガスを脱着させ、面接第２図
Ｂに示すように両三方バルブ７ａを開放してＣガスによ
って捕集ガスを一気にＧＣ３の試料注入口４に導入する
ものである。この実施態様は、構造的には最も簡素であ
るが、ＧＣ３内の残留成分を除去するためのＣガスの導
入をＣガス供給口８を別個に設けるか、第１図に示すよ
うな三方バルブ６を設けるかしなければならない。ＧＣ
ａ内の残留成分の除去は、試料導入の前提操作として必
須であり、この操作を簡易な構造において簡単に行なえ
ることが望まれる。

そこで、第３図に示す実施態様においては、三方バルブ
７ａに換えて四方バルブ７ｂを用い、第３図Ａに示すよ
うに捕集管１を完全密封状態で加熱している間にＣガス
をＧＣ３内に導入して残留成分の除去を行ない、面後第
３図Ｂに示すように四方バルブ７ｂを切換えてＣガスに
よって捕集ガスを一気にＧＣ３の試料注入口４に導入す
るようにしたものである。

第２図・第３図の実施態様では、捕集管１の接続を、捕
集管１に試料を通過させて目的成分を捕集した後に行な
わなければならない。この煩雑さを回避するためには、
別個に試料供給装置をイ＋１設しなければならず構造が
複雑になってしまう。

そこで、第４図に示す実施態様では、六方バルブ７Ｃと
三方バルブ６と三方バルブ７ａとを用い、第４図Ａに示
すように、試料供給口１１から試料を供給し捕集管１に
試料を通過させ目的成分を捕集している間に、Ｃガス供
給口８からＣカスを供給してＧＣ３内に導入しＧＣ３内
の残留成分を除去するようにしたものである。

この残留成分の除去は、図示した三方バルブ６および三
方バルブ７ａの態様であってもよいが、三方パルプ７ａ
を開放しておき、三方バルブ６から直接ＧＣ３内にＣガ
スを導入すると共に六方バルブ７Ｃの弁口９ｂ・９Ｃを
介して導入してもよいし、弁口９ｂ・９０を介する導入
のみを行なってもよい。そして、六方バルブ７Ｃを第４
図Ｂに示すように切換えると、捕集管１は完全密封され
るので、捕集管ｌを加熱し捕集ガスを脱着させる。この
間も三方／ヘルプ６から直接ＧＣ３内にＣガスを導入す
ることができる。面接第４図Ｃに示すように三方バルブ
７ａを開放し、三方バルブ６を切換えて六方／くルブ７
Ｃの弁口９ｂ方向にのみＣガスを供給すれば、捕集カス
は一気にＧＣ３の試料注入口４内に導入される。

第５図に示す実施態様は、第４図に示す実施態様におけ
るバルブ数の削減を図ると共に、捕集管１の空焼き（エ
ージング）を可能にしたものである。この空焼きは、Ｇ
Ｃ３内の残留成分除去と同様試料捕集の前提操作として
必須なものである。第５図Ａは、空焼き状態を示すもの
で、送気口１３から不活性ガスを供給して捕集管ｌ内を
通過させ、同時に捕集管１を加熱して捕集管ｌ内の残留
成分を排気口１４から排出する。この間、Ｃガス供給口
８からＣガスを供給することによって、ＣガスをＧＣ３
内に導入しＧＣＺ内の残留成分を除去することができる
。

その後、第５図Ｂに示すように二重四方バルブ７ｄを切
換えて、試料供給口１１から試料を供給し捕集間１内を
通過させて目的成分を捕集する。この間も、ＣガスをＧ
Ｃ３内に導入しＧＣ３内の残留成分除去を継続すること
ができる。

さらにその後、第５図Ｃに示すように二重四方バルブ７
ｄを切換えて、捕集間１を完全塞封状ｙハ；で加熱し捕
集ガスを脱着させる。この間も、ＧＣ３内の残留成分の
除去は継続される。血抜、さらに第５図りに示すように
二重四方バルブ７ｄを切換えて、Ｃガス供給口８からＣ
ガスを供給し、捕集ガスを一気にＧＣ３の試料注入口４
に導入する。

以−にのように、本発明は、捕集ガスを完全密」、１状
態で加熱し、向後一気にＧＣの試料注入口に導入するこ
とのよって、各成分の明確な分析を可能にし、しかもそ
の操作は容易で装置の構造も簡易である効果を有する。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来例を示す流路図、第２図Ａ−Ｂは本発明一
実施例の流路図、第３図Ａ−Ｂ、第４図Ａ−Ｂ＠Ｃ５第
５図Ａ・Ｂ・Ｃ−Ｄは夫々不発明細実施例の流路図であ
る。 １・・・捕集管　　　　２・・・ヒーター３・・・ＧＣ
（ガスクロマトグラフ） ４φ・・試料注入口　　５・・・流路

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、捕集材を充填した捕集管に低濃度ガス成分試料を通
   過させて目的成分を捕集管内に捕集し、捕集管を完全密
   封状態で加熱して捕集ガスを脱着させ、向後捕集管の完
   全密封状態を解除しキャリャーガズによって捕集ガスを
   ガスクロマトグラフの試料注入口に導入することを特徴
   とする低濃度カス成分試料の導入方法。 ２、内部に捕集材を充填した捕集管にヒーターを取付け
   この捕集管の両端部に流路を夫々接続すると共に、流路
   をバルブを介してギヤリヤーガス供給口あるいはガスク
   ロマトグラフの試料注入［」に夫々接続してなる低濃度
   ガス成分試料の導入装置。 ３、流路に三方バルブを夫々設けてなる特許請求の範囲
   第２項記載の低濃度ガス成分試料の導入装置。 ４、四方バルブの隣接する弁口に流路な夫々接続し、残
   る二弁口にキャリヤーガス供給口およびガスクロマトグ
   ラフの試料注入口を夫々接続してなる特許請求の範囲第
   ２項記載の低濃度ガス成分試料の導入装置。 ５、六方バルブの相対する弁口に流路を夫々接続し、残
   る四弁口のうち隣接する二弁口に試料供給口および排出
   口を夫々接続し、他の二弁口にキャリヤーガス供給口お
   よびガスクロマトグラフの試料注入口を夫々接続すると
   共に、弁口とキャリヤーガス供給口との間に三方バルブ
   を、また、弁口とガスクロマトグラフの試料注入口との
   間に三方バルブを設けてなる特許請求の範囲第２項記載
   の低濃度ガス成分試料の導入装置６、四方の中心方向線
   上に二個づつの弁口と中心に一個の弁口とを有し、外側
   の弁口と内側のｊｒ口とを連通させる隣接した三方向に
   存する三木の通管と、内側の弁口と中心の弁口とを連通
   させる残る一方向に存する一本の通管と、外側の５１′
   ［」と／リレブ外とを連通させる前記残る一方向に存す
   る一木の通管とを設は回動により前記弁１」と通管とを
   接合するようにしたバルブにおいて、中心の弁口と／旬
   しブ外へ連通する通管とに流路を夫々接続し、一方向の
   内外側の弁口にキャリヤーガス供斥合口およびガスクロ
   マトグラフの試料注入口を接続し、他の一方向の内外側
   の弁１」に試料供給口および排出口を接続し、さらに他
   の一方向の内外側の弁口には送気口および４−１１出口
   を接続してなる特許請求の範囲第２項記載の低濃度ガス
   成分試料の導入装置。