JP2010112761A - 気体試料導入装置及びそれを備えたガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】気体試料導入装置において、計量管40と、計量管40に試料ガスを導入する試料ガス供給流路F1と、計量管40にキャリアガスを導入するキャリアガス供給流路F2と、計量管40を通過したガスを排出する排気流路F3と、試料ガスを濃縮する濃縮手段50と、試料ガス供給流路F1と排気流路F3の間に計量管40が介挿された第1状態とキャリアガス供給流路F2とガス分析装置2の間に計量管40が介挿された第2状態とを切り替える第1の流路切替手段20と、計量管40と排気流路F3の間又は計量管40とガス分析装置2との間に濃縮手段50の捕集管51を介挿した捕集管介挿状態と捕集管51を介挿しない捕集管短絡状態とを切り替える第2の流路切替手段30とを設ける。
【選択図】図1
Description
a)所定の容積を有する計量管と、
b)前記計量管に試料ガスを導入するための試料ガス供給流路と、
c)前記計量管にキャリアガスを導入するためのキャリアガス供給流路と、
d)前記計量管を通過したガスを外部に排出するための排気流路と、
e)試料ガス中の所定成分を吸着するための捕集管を備え、加熱脱着法により試料ガスを濃縮する濃縮手段と、
f)前記計量管が前記試料ガス供給流路と前記排気流路との間に介挿された第1状態と、前記計量管が前記キャリアガス供給流路と前記ガス分析装置との間に介挿された第2状態とを切り替える第1の流路切替手段と、
g)前記第1状態又は第2状態において、前記計量管と排気流路との間又は前記計量管とガス分析装置との間に前記捕集管を介挿した捕集管介挿状態と、該捕集管を介挿しない捕集管短絡状態とを切り替える第2の流路切替手段と、
を有することを特徴としている。
h)前記捕集管にドライパージ用ガスを導入するためのドライパージガス供給流路と、
i)前記捕集管を通過したドライパージ用ガスを外部に排出するためのドライパージガス排出流路と、
を更に有し、前記第2の流路切替手段が、前記捕集管短絡状態において前記ドライパージガス供給流路とドライパージガス排出流路との間に前記捕集管を介挿するものとすることが望ましい。
まず、計量管を利用した試料注入(以下、計量モードと呼ぶ)を行う場合の動作について説明する。なお、計量モード時には、常時、第2流路切替バルブ30を実線で示す接続状態とすることにより、試料ガス及びキャリアガスの流路から捕集管51を短絡した状態で下記一連の動作を行う。
はじめに、第1流路切替バルブ20を実線で示す接続状態にした上で、試料容器11を図示しない加熱手段によって所定の温度に加熱して気液平衡状態とする。その後、電磁弁SV2を開放し、ガス入口61から加圧用ガスを導入することによって試料容器11の内部が所定の圧力となるようにする。
続いて、電磁弁SV2を閉鎖して電磁弁SV1を開放すると、試料容器11内で気化した試料成分を含むガス(試料ガス)がニードル10を通って計量管40に流入する。このとき計量管40を通過した試料ガスはガス出口71から排出される。なお、上記工程の間、キャリアガスはガス入口63から第1流路切替バルブ20を介してカラム91又はガス出口72に流れている。
その後、第1流路切替バルブ20を点線で示す接続状態とすると、ガス入口63から供給されるキャリアガスが、計量管40を通ってカラム91へと流れるようになる。これにより、計量管40に保持されていた所定量の試料ガスがキャリアガスの流れと共にカラム91に導入される。なお、このとき第1流路切替バルブ20のポートeから流れ出したキャリアガス及び試料ガスの一部は、所定のスプリット比でスプリット流路F4に流入してガス出口72から排出される。カラム91に導入された試料ガス中の試料成分はカラム91を通過する過程で時間的に分離され、カラム91の出口端に接続された検出器93によって順次検出される。
次に、試料濃縮ユニット50を利用した試料導入(以下、濃縮モードと呼ぶ)を行う場合の動作について説明する。
まず、第1流路切替バルブ20及び第2流路切替バルブ30を実線で示す接続状態にした上で、上記計測モード時と同様にして試料容器11の加熱及び加圧を行う。
その後、電磁弁SV2を閉鎖し、第2流路切替バルブ30を点線で示す接続状態にすると共に電磁弁SV1を開放すると、試料容器11内の試料ガスがニードル10及び計量管40を介して捕集管51に流入する。このとき、捕集管51は冷却部52によって所定の温度に冷却されているため、試料ガスが捕集管51を通過する過程で該試料ガス中の所定の成分が捕集管51の内部に吸着される。なお、試料成分が吸着された後の試料ガスはガス出口71から排出される。
上記の試料成分吸着工程では、分析対象とする試料成分と共に試料ガス中の水分も捕集管51内に吸着してしまうため、その水分が分析時にカラム91へと送り込まれないよう、予め水分除去の処理(ドライパージ)を行う必要がある。このドライパージ工程では、第2流路切替バルブ30を実線で示す接続状態に切り替えると共に電磁弁SV3を開放することで、ガス入口62から捕集管51を通過してガス出口73に至る流路を形成する。これにより、該流路中を乾燥Heガス等のドライパージガスが通過し、該ドライパージガスと共に捕集管51内の水分がガス出口73から排出される。
ドライパージ工程が完了したら、第1流路切替バルブ20及び第2流路切替バルブ30を点線で示す接続状態に切り替えると共に、加熱部53によって所定のタイミングで捕集管51を加熱して試料成分を捕集管51から脱着させる。これにより、ガス入口63から供給されるキャリアガスが捕集管51及び計量管40を通過してカラム91に流れ込むようになり、捕集管51から脱着した試料成分が該キャリアガスと共にカラム91に導入される。なお、該試料成分を含むキャリアガスの一部は所定のスプリット比でスプリット流路F4に流入し、ガス出口72から排出される。
2…分析部
3…制御部
10…ニードル
11…試料容器
20…第1流路切替バルブ
30…第2流路切替バルブ
40…計量管
50…試料濃縮ユニット
51…捕集管
61、62、63…ガス入口
71、72、73…ガス出口
91…カラム
92…カラムオーブン
93…検出器
Claims (3)
- ガス分析装置に試料ガスを導入するための気体試料導入装置であって、
a)所定の容積を有する計量管と、
b)前記計量管に試料ガスを導入するための試料ガス供給流路と、
c)前記計量管にキャリアガスを導入するためのキャリアガス供給流路と、
d)前記計量管を通過したガスを外部に排出するための排気流路と、
e)試料ガス中の所定成分を吸着するための捕集管を備え、加熱脱着法により試料ガスを濃縮する濃縮手段と、
f)前記計量管が前記試料ガス供給流路と前記排気流路との間に介挿された第1状態と、前記計量管が前記キャリアガス供給流路と前記ガス分析装置との間に介挿された第2状態とを切り替える第1の流路切替手段と、
g)前記第1状態又は第2状態において、前記計量管と排気流路との間又は前記計量管とガス分析装置との間に前記捕集管を介挿した捕集管介挿状態と、該捕集管を介挿しない捕集管短絡状態とを切り替える第2の流路切替手段と、
を有することを特徴とする気体試料導入装置。 - h)前記捕集管にドライパージ用ガスを導入するためのドライパージガス供給流路と、
i)前記捕集管を通過したドライパージ用ガスを外部に排出するためのドライパージガス排出流路と、
を更に有し、前記第2の流路切替手段が、前記捕集管短絡状態において前記ドライパージガス供給流路とドライパージガス排出流路との間に前記捕集管を介挿することを特徴とする請求項1に記載の気体試料導入装置。 - カラムと、該カラムに試料ガスを導入する気体試料導入装置と、該カラムで分離された試料成分を検出する検出器とを備えたガスクロマトグラフ装置であって、前記気体試料導入装置として請求項1又は2に記載のものを用いることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。
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