JP2017207321A - 全イオウ連続濃縮測定システム - Google Patents
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Abstract
Description
第2に、微量成分を連続測定するためにはどうすればよいか
である。
全イオウ化合物の濃度測定は、サンプル採取工程、サンプルの冷却濃縮工程、サンプルの加熱追いだし=濃度測定工程の順に進められる。以下に各工程を説明する。
構成各部の状態設定は次の通りである。
電磁式の切換弁9: 二重線(ON状態)
自動6方バルブ6a: 実線接続状態
自動6方バルブ6b: 実線接続状態
自動6方バルブ6c: 実線接続状態
ペルチェ冷却器7a: 冷却状態
サンプル採取工程前に、電磁式の切換弁9をOFFとして実線の配管を通してバイパスアウト10から系内の残留ガスを排出し、排出が完了した後に切換弁9を復帰させる。
構成各部の状態設定を次の通りに切り換える。
電磁式の切換弁9: 実線(OFF状態)
自動6方バルブ6a: 破線接続状態
自動6方バルブ6b: 実線接続状態
自動6方バルブ6c: 実線接続状態
ペルチェ冷却器7a: 冷却状態
このように電磁式の切換弁9をOFFとして反応炉5をバイパスアウト10に接続して、サンプルガスSGのサンプリングユニット6内への流入が阻止される。この状態で、搬送用ガス入口Ninから窒素ガスを最上流の自動6方バルブ6aの入口6a5に流入させることにより、サンプルループ6aaに貯留された100ccの大量のサンプルガスSGが、入口6a3、6a4、中間位置の自動6方バルブ6bの入口6b2、6b3を順に通ってペルチェ冷却器7aで5℃程度に冷却された濃縮ユニット7に導入され、全イオウ成分がU字管7b内に次第に貯留されてゆく。それと同時に水素由来の過剰なガスをU字管7bの他方の入口、自動6方バルブ6bの入口6b6、6b1および排出口12を通して系外に排出する。これによりU字管7b内に濃縮サンプルガスDSGが形成される。
構成各部の状態設定を次の通りに切り換える。
電磁式の切換弁9: 実線(OFF状態)
自動6方バルブ6a: 実線接続状態
自動6方バルブ6b: 破線接続状態
自動6方バルブ6c: 実線接続状態
U字管7b: 加熱状態
この状態で、キャリアガス入口CGinから分析用のキャリアガスCGを最下流の自動6方バルブ6cの入口6c5に流入させることにより、キャリアガスCGが、入口6c4、中間位置の自動6方バルブ6bの入口6b5、6b6を順に通って濃縮ユニット7のU字管7bの他方の入口に供給されてゆく。それと同時にU字管7b内の濃縮サンプルガスDSGがU字管7bの一方の入口、自動6方バルブ6bの入口6b3、6b4を通して分析計3のカラム3aの入口に供給される。このカラム3aに採取された濃縮サンプルガスDSG内の硫化水素は、分析計3を形成するガスクロマトグラフFPD(イオウ化合物選択的検出器)によって検出されて、データ処理装置4に出力され、その後サンプルガスSG内の全イオウ化合物濃度が表示される。
全イオウ化合物の濃度測定は、サンプル採取工程、サンプルの加熱追いだし=濃度測定工程の順に進められる。濃度が高いために冷却濃縮工程を省くこととする。以下に各工程を説明する。
構成各部の状態設定は次の通りである。
電磁式の切換弁9: 二重線(ON状態)
自動6方バルブ6a: 破線接続状態
自動6方バルブ6b: 実線接続状態
自動6方バルブ6c: 実線接続状態
ペルチェ冷却器7a: 未使用
サンプル採取工程前に、電磁式の切換弁9をOFFとして実線の配管を通してバイパスアウト10から系内の残留ガスを排出し、排出が完了した後に切換弁9を復帰させる。
構成各部の状態設定を次の通りに切り換える。
電磁式の切換弁9: 実線(OFF状態)
自動6方バルブ6a: 実線接続状態
自動6方バルブ6b: 実線接続状態
自動6方バルブ6c: 破線接続状態
ペルチェ冷却器7a: 未使用
このように電磁式の切換弁9をOFFとして反応炉5をバイパスアウト10に接続して、サンプルガスSGのサンプリングユニット6内への流入が阻止される。この状態で、キャリアガス入口CGinから分析用のキャリアガスを最下流の自動6方バルブ6cの入口6c5に流入させることにより、キャリアガスCGが、入口6c5、6c6、サンプルループ6ccに供給される。続いて、サンプルループ6ccに貯留された1ccの少量のサンプルガスSGが、入口6c3、6c4、中間位置の自動6方バルブ6bの入口6b5、6b4を順に通って分析計3のカラム3aの入口に供給される。このカラム3aに採取されたサンプルガスSG内の硫化水素は、分析計3を形成するガスクロマトグラフFPD(イオウ化合物選択的検出器)によって検出されて、データ処理装置4に出力され、その後サンプルガスSG内の全イオウ化合物濃度が表示される。
3 分析計
5 反応炉
6 サンプリングユニット
6aa、6cc サンプルループ
7 濃縮ユニット
7a ペルチェ冷却器
7b U字管
Claims (2)
- イオウ化合物を含む水素ガスからなるサンプルガスを加熱することにより前記イオウ化合物を硫化水素に変換させる反応炉と、
前記反応炉から取り出されたサンプルガスを貯留するサンプリングユニットと、
前記サンプリングユニットに貯留されたサンプルガスを濃縮トラップして濃縮サンプルガスとする濃縮ユニットと、
前記サンプリングユニットに貯留されたサンプルガスおよび前記濃縮ユニットに濃縮トラップされた濃縮サンプルガス中の前記イオウ化合物の濃度を測定する分析計と
を有することを特徴とする全イオウ連続濃縮測定システム。 - 前記反応炉は、サンプルガスを加熱する加熱手段と、加熱されたサンプルガスを硫化水素に変換させる硫化水素変換用触媒とを備えており、
前記サンプリングユニットは、多量のサンプルガスを貯留する第1ユニットと、少量のサンプルガスを貯留する第2ユニットとを備えており、
前記濃縮ユニットは、サンプルガスを濃縮する電子式冷却手段と、濃縮された濃縮サンプルガスを貯留するトラップ手段とを備えている
ことを特徴とする請求項1に記載の全イオウ連続濃縮測定システム。
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今西宏徳、瀬尾敦子: "濃縮装置-GC/SCD法を用いた燃料ガス中の微量硫黄化合物の定量分析", 日本分析化学会第61年会講演要旨集, JPN6020012721, 2012, pages 283, ISSN: 0004245757 * |
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