JP7392640B2 - 気体試料導入装置、および、気体試料導入装置のリークチェック方法 - Google Patents

Description

本開示は、ガス分析装置に気体試料を導入する装置、および、その装置のリークチェック方法に関する。

ガス分析装置に、気体試料を導入する装置として、ヘッドスペース試料導入装置が知られている。ヘッドスペース試料導入装置は、容器内に収容した液体または固体試料を一定温度に加熱し、揮発させ、容器内の上部空間（ヘッドスペース）から試料ガスを採取して、ガス分析装置に導入する装置である。ヘッドスペース試料導入装置は、ガス配管を用いるため、ガス漏れを生じる可能性がある。特許文献１は、ガス漏れ判定手段を備えたヘッドスペース試料導入装置を開示している。

特許第５７６８８９６号公報

従来のヘッドスペース試料導入装置においては、ガス漏れ判定手段を有していたが、ガス漏れ判定手段は、ガス漏れの有無を判定するだけで、ガス漏れの箇所を特定するまでには、至っていなかった。本開示は、ガス漏れの箇所を特定することが可能なヘッドスペース試料分析装置を提供することを目的とする。

本開示の気体試料導入装置は、分析装置に試料ガスを導入するための装置である。

本開示の第１観点の気体試料導入装置は、試料容器接続流路と、加圧用ガス供給流路と、ガス排出流路と、サンプルループと、第１流路切替バルブと、第１開閉バルブと、第２開閉バルブと、圧力センサと、制御部と、を備えている。試料容器接続流路は、試料容器内の空間に接続されている。加圧用ガス供給流路は、試料容器の内部を加圧する加圧用ガスを供給する。ガス排出流路は、加圧用ガスを排気する。サンプルループは、試料容器からの試料ガスを収容する。第１流路切替バルブは、サンプルループが加圧用ガス供給流路と試料容器接続流路との間に接続された第１状態と、サンプルループを経由しないで加圧用ガス供給流路と試料容器接続流路とを接続する第２状態とを切り替える。第１開閉バルブは、加圧用ガス供給流路の中途に配置されている。第２開閉バルブは、ガス排出流路の中途に配置されている。圧力センサは、加圧用ガス供給流路の第１開閉バルブと第１流路切替バルブとの間、または、ガス排出流路の第２開閉バルブと第１流路切替バルブとの間の圧力を測定する。制御部は、第１開閉バルブと、第２開閉バルブと、第１流路切替バルブとを制御する。制御部は、第１流路切替バルブを第１状態にし、第２開閉バルブを閉にした状態で、第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第１の判定を行う。制御部は、第１の判定でガス漏れが有ると判定した時は、第１流路切替バルブを第２状態にし、第２開閉バルブを閉にした状態で、第１開閉バルブを開から閉に切替て、圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第２の判定を行うことによって、ガス漏れの個所を特定する。

本開示の第２観点の気体試料導入装置は、第１観点の装置に加えて、トラップ管と、第２流路切り替えバルブとをさらに備えている。トラップ管は、試料ガス中の所定成分を吸着する。第２流路切替バルブは、サンプルループにトラップ管を接続しない第１状態と、サンプルループにトラップ管を接続した第２状態とを切り替え可能である。制御部は、第２流路切替バルブは第２状態で、第１の判定を行った後で、さらに、第２流路切替バルブを第１状態に切り替えた状態で、ガス漏れ有無の第２の判定を行う。第２の判定において、ガス漏れが無いと判断した時は、さらに、第１流路切替バルブを第２状態から第１状態に切り替えた状態で、第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第３の判定を行うことによって、ガス漏れの個所をさらに特定する。

本開示の第３観点の気体試料導入装置のリークチェック方法において、気体試料導入装置は、試料容器接続流路と、加圧用ガス供給流路と、ガス排出流路と、サンプルループと、第１流路切替バルブと、第１開閉バルブと、第２開閉バルブと、圧力センサと、制御部と、を備えている。試料容器接続流路は、試料容器内の空間に接続されている。加圧用ガス供給流路は、試料容器の内部を加圧する加圧用ガスを供給する。ガス排出流路は、加圧用ガスを排気する。サンプルループは、試料容器からの試料ガスを収容する。第１流路切替バルブは、サンプルループが加圧用ガス供給流路と試料容器接続流路との間に接続された第１状態と、サンプルループを経由しないで加圧用ガス供給流路と試料容器接続流路とを接続する第２状態とを切り替える。第１開閉バルブは、加圧用ガス供給流路の中途に配置されている。第２開閉バルブは、ガス排出流路の中途に配置されている。圧力センサは、加圧用ガス供給流路の第１開閉バルブと第１流路切替バルブとの間、または、ガス排出流路の第２開閉バルブと第１流路切替バルブとの間の圧力を測定する。制御部は、第１開閉バルブと、第２開閉バルブと、第１流路切替バルブとを制御する。第３観点のリークチェック方法は、第１判定ステップと、第２判定ステップとを備える。第１判定ステップは、制御部が、第１流路切替バルブを第１状態にし、第２開閉バルブを閉にした状態で、第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の判定を行う。制御部が第１判定ステップにおいて、ガス漏れが有ると判断した時は、第２判定ステップを行う。第２判定ステップは、制御部が第１流路切替バルブを第２状態にし、第２開閉バルブを閉にした状態で、第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第２の判定を行うことによって、ガス漏れの個所を特定する。

本開示の第４観点の気体試料導入装置のリークチェック方法は、第３観点のリークチェック方法であって、気体試料導入装置は、さらに、トラップ管と、第２流路切り替えバルブとを備えている。トラップ管は、試料ガス中の所定成分を吸着する。第２流路切替バルブは、サンプルループにトラップ管を接続しない第１状態と、サンプルループにトラップ管を接続した第２状態とを切替可能である。第４観点のリークチェック方法は、さらに、第３判定ステップを備える。第１判定ステップにおいては、制御部は第２流路切替バルブを第２状態に制御する。第２判定ステップにおいては、制御部は第２流路切替バルブを第１状態に切り替えた状態に制御する。制御部が、前記第２判定ステップにおいて、ガス漏れが無いと判断した時は、第３判定ステップを行う。第３判定ステップは、第１流路切替バルブを第２状態から第１状態に切り替えた状態で、第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の判定を行うことによって、ガス漏れの個所をさらに特定する。

本開示の気体試料導入装置は、加圧する流路を切替て複数回のリークチェックを行う事により、リーク個所をある程度特定することができる。

特に、上述した、ヘッドスペースガス分析装置においては、ユーザは試料容器の蓋をする操作を行う。このような操作によって、試料容器接続流路と試料容器との接続部分において、ガス漏れを発生させる可能性がある。また、サンプルループは、ユーザーメンテナンスにおいて取り外し、取り付けされるものであるため、流路切替バルブのサンプルループを接続するポートもガス漏れの可能性がある。本開示の気体試料導入装置は、ガス漏れが生じた際に、試料容器接続部を含む流路にガス漏れが生じたか、サンプルループを含む流路にガス漏れが生じたかを判別することができる。

試料を導入してガス分析を行う装置の全体の概略図である。 第１実施形態の気体試料導入装置１００（ループ専用機）の構成を示す図である。 第１、第２実施形態の気体試料導入装置１００、１００ａを用いたリークチェック方法の一部を示すフローチャートである。 第１実施形態の気体試料導入装置１００のリークチェック方法の一部を示すフローチャートである。 第１実施形態の気体試料導入装置１００のリークチェックにおいて、第１判定ステップで高圧となる太線部分を示す図である。 第１実施形態の気体試料導入装置１００のリークチェックにおいて、第２判定ステップで高圧となる太線部分を示す図である。 第２実施形態の気体試料導入装置１００ａ（トラップ／ループ両用機）の構成を示す図である。 第２実施形態の気体試料導入装置１００ａのリークチェック方法の一部を示すフローチャートである。 第２実施形態の気体試料導入装置１００ａのリークチェック方法の一部を示すフローチャートである。 第２実施形態の気体試料導入装置１００ａのリークチェックにおいて、第１判定ステップで高圧となる太線部分を示す図である。 第２実施形態の気体試料導入装置１００ａのリークチェックにおいて、第２判定ステップで高圧となる太線部分を示す図である。 第２実施形態の気体試料導入装置１００ａのリークチェックにおいて、第３判定ステップで高圧となる太線部分を示す図である。

図１に、液体又または固体試料を導入してガス分析を行う装置の全体の概略図を示す。ユーザは、液体又または固体試料を試料容器２１に入れ、サンプルトレイ２００に置く。サンプルトレイ２００上の試料容器２１は、搬送装置によって、気体試料導入装置１００、１００ａの所定位置に搬送される。本開示の気体試料導入装置１００、１００ａは、ヘッドスペース試料導入装置である。気体試料導入装置１００、１００ａの内部において、試料は気化され、試料ガスとなる。試料ガスは、ガス分析装置３００に搬送され、ガス分析が行われる。ガス分析装置は、たとえば、ガスクロマトグラフである。ガスクロマトグラフは、分離カラムと、検出器を含んでいる。
＜第１実施形態＞
（１）気体試料導入装置１００（ループ専用機）の構成
本実施形態の気体試料導入装置１００は、図２に示すように、試料容器接続流路ｐ３と、加圧用ガス供給流路ｐ１と、ガス排出流路ｐ２と、サンプルループ２２と、キャリアガス供給流路ｐ５と、分析装置接続流路ｐ６と、第１流路切替バルブ１と、第１開閉バルブ１１と、第２開閉バルブ１２と、圧力センサ２３と、制御部３０と、を備えている。気体試料導入装置１００は、試料容器２１を加熱する装置、ニードルを試料容器２１に刺し入れる装置を含む。気体試料導入装置１００は、サンプルトレイ２００にある試料容器２１を気体試料導入装置１００の所定の位置に搬送する装置を含んでもよい。

後で説明するように、第２実施形態の気体試料導入装置１００ａは、サンプルループ２２と、トラップ管２４の両方を含んでいる。これに対して、第１実施形態の気体試料導入装置１００は、トラップ管２４を含んでいない。そこで、第１実施形態の気体試料導入装置１００をループ専用機と、第２実施形態の気体試料導入装置１００ａをトラップ／ループ両用機と呼ぶことがある。

試料容器（バイアル）２１は、ガラス製の瓶と、シリコーンゴムなどからなる蓋（セプタム）とを含む。試料容器２１の内部には、液体または固体の試料が収容され、試料容器２１内部の上方には、ヘッドスペースが形成される。ユーザは、瓶の蓋をすることによって、試料容器２１の内部を密閉する。蓋にニードルを突き刺すことによって貫通させ、試料容器接続流路ｐ３とヘッドスペースが連通する。気体試料導入装置１００は、さらに、図示しない試料加熱装置を備えている。試料加熱装置は、制御部３０によって制御されている。試料加熱装置は、試料を一定温度に一定時間、加熱する。加熱によって試料の比較的沸点の低い成分が揮発し、ヘッドスペースに溜まる。

試料容器接続流路ｐ３は、図２に示すように、試料容器２１内のヘッドスペースと、第１流路切替バルブ１のポート２ａとを接続する。試料容器接続流路ｐ３の試料容器２１側の先端には、ニードルが配置されている。ニードルを試料容器２１の蓋に貫通させることにより、試料容器接続流路ｐ３を試料容器２１内のヘッドスペースに接続することができる。

加圧用ガス供給流路ｐ１は、試料容器２１内を加圧する加圧用ガスを提供する流路である。加圧用ガスは、たとえば、ヘリウム、窒素などの不活性ガスである。加圧用ガスは、大気圧より高い所定のガス圧になるよう制御されている。加圧用ガス供給流路ｐ１は、一方を定圧ガス源に接続され、他方を第１流路切替バルブ１のポート１ａに接続されている。定圧ガス源とは、たとえば、圧力制御装置である。加圧用ガス供給流路ｐ１には、図２に示すように定圧ガス源側から順に第１開閉バルブ１１、分岐管１５が接続されている。第１開閉バルブ１１を開くことにより、加圧用ガスの高圧が、第１流路切替バルブ１のポート１ａに印加される。

ガス排出流路ｐ２は、一方を定圧ガス源に、他方を加圧用ガス供給流路ｐ１上の分岐管１５に接続されている。定圧ガス源とは、たとえば、圧力制御装置である。ガス排出流路ｐ２のガス圧は、大気圧より高く、加圧用ガスの圧力よりも低い。ガス排出流路ｐ２のガス圧は、加圧用ガスのガス圧を減圧して生成してもよい。ガス排出流路ｐ２には、分岐管１５より定圧源に向かって順に、分岐管１６、第２開閉バルブ１２が接続されている。分岐管１６には、圧力センサ２３が接続されている。

第２開閉バルブ１２を閉じることにより、加圧用ガス供給流路ｐ１側の圧力が保持される。

第１開閉バルブ１１、第２開閉バルブ１２は、電磁弁を用いてもよい。

圧力センサ２３は、分岐管１６のガス圧を計測する。第２開閉バルブ１２を閉じることにより、圧力センサ２３は、加圧用ガス供給流路ｐ１側の圧力を測定することができる。圧力センサ２３（および分岐管１６）は、本実施形態では、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５との間に配置されているが、加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１と第１流路切替バルブ１のポート１ａとの間に配置されていてもよい。圧力センサ２３は、加圧用ガス供給流路ｐ１の、第１開閉バルブ１１と第１流路切替バルブ１のポート１ａとの間の圧力を測定することができる。

サンプルループ２２は、計量管とも呼ばれる。サンプルループ２２は、所定の容量を持ち、試料ガスを収容する。サンプルループ２２は、第１流路切替バルブ１のポート６ａとポート３ａに接続されている。

キャリアガスは、試料ガスを分析装置３００に導入する。キャリアガスは、たとえば、ヘリウム、窒素などの不活性ガスや水素である。キャリアガスは、加圧用ガスと同一であっても異なっていてもよいが水素は加圧用ガスに用いられることはない。キャリアガス供給流路ｐ５は、キャリアガス供給源と、第１流路切替バルブ１のポート５ａとを接続する。

分析装置接続流路ｐ６は、分析装置３００と、第１流路切替バルブ１のポート４ａとを接続する。

第１流路切替バルブ１は、６つのポート１ａ～６ａを有する。第１流路切替バルブ１は、ポートの接続状態を第１状態と第２状態とに切り替える。第１流路切替バルブ１は、第１状態では、図２に示すように、ポート６ａとポート１ａ、ポート２ａとポート３ａ、ポート４ａとポート５ａを接続する。第１状態は、ロード状態ともいう。第２状態では、ポート１ａとポート２ａ、ポート３ａとポート４ａ、ポート５ａとポート６ａを接続する。第２状態は、インジェクト状態ともいう。

なお、第１開閉バルブ１１、第２開閉バルブ１２の開閉の状態、第１流路切替バルブ１が第１状態か第２状態かを示したものをバルブフォーメーションという。主に、リークチェック時のバルブフォーメーションをバルブフォーメーションＡ１～Ａ４として、表１に示す。試料導入時のバルブフォーメーションも同じものを利用するときは、適宜、バルブフォーメーションＡ１～Ａ４を利用する。

制御部３０はコンピュータである。制御部３０は、プロセッサとメモリとを有している。制御部３０は、さらに、ディスプレイと、キーボード、マウス、タッチパネル等のユーザの入力手段とを有していてもよい。メモリには、プログラムが格納されている。プログラムとは、試料導入プログラム、リークチェックプログラムなどである。プロセッサはプログラムを実行する。制御部３０は、第１開閉バルブ１１と、第２開閉バルブ１２と、第１流路切替バルブ１と、試料加熱装置（図示せず）と、を制御する。制御部３０は、さらに、サンプルトレイから気体試料導入装置１００へ試料を搬送する装置、ニードルを試料容器２１に刺し入れる装置を制御してもよい。
（２）気体試料導入装置１００によるガス試料の分析装置への導入方法
次に、気体試料導入装置１００によるガス試料の分析装置への導入方法について説明する。

ユーザは、液体または固体試料を試料容器２１の瓶に挿入し、蓋を占め密閉する。そして、試料容器２１を、サンプルトレイ２００に載置する。試料容器２１は、サンプルトレイ２００から、気体試料導入装置１００の所定位置に搬送される。

制御部３０は、加熱装置によって、試料容器２１を一定温度で一定時間加熱する。液体または固体試料から、ガス成分が発生し、試料容器２１内のヘッドスペースに溜まる。試料容器接続流路ｐ３に接続されたニードルを試料容器２１の蓋に突き刺すことにより、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１内のヘッドスペースとを連通させる。
第１流路切替バルブ１を第１状態（ロード状態）に設定し、第２開閉バルブ１２は閉にした状態で、第１開閉バルブ１１を閉から開に変更する（バルブフォーメーションＡ１）。加圧用ガスの圧力が、加圧用ガス供給流路ｐ１から、サンプルループ２２、試料容器接続流路ｐ３を経由して、試料容器２１内のヘッドスペースに加えられる（図５）。つまり、ヘッドスペースは、加圧用ガスの圧力となる。

次に、第１流路切替バルブ１を第１状態（ロード状態）のままで、第１開閉バルブ１１を閉にし、第２開閉バルブ１２を開に変更する。これによって、加圧用ガスおよび試料ガスは、今度は逆に、ヘッドスペースから、試料容器接続流路ｐ３、サンプルループ２２を経由して、ガス排出流路ｐ２を経由して、装置１００の外の方向に流れる。ここで、ガス排出流路ｐ２は、大気圧より高い一定の圧力に制御されているので、圧力が一定の圧力になったところで、ガスの流れは止まる。この操作で、サンプルループ２２に試料ガスが収容される。

次に、第１流路切替バルブ１を第２状態（インジェクト状態）に切り替え、キャリアガスをキャリアガス供給流路ｐ５に供給する。キャリアガスは、サンプルループ２２内に収容された試料ガスとともに、分析装置接続流路ｐ６を流れて、分析装置３００に供給される（図６）。
（３）気体試料導入装置１００のリークチェック方法
次に、気体試料導入装置１００のリークチェック方法について、図面を用いて説明する。図３，４は、リークチェック方法を示すフローチャートである。

準備として、ユーザは、試料容器２１の瓶に蓋をし、内部を密閉したものを、サンプルトレイに載置する。試料容器の内部には、試料やダミー試料が封入されたものであってもよいし、試料が封入されていなくてもよい。

このような準備がされた状態でユーザは、制御部３０に、リークチェックをするよう命令を与える。たとえば、コンピュータの入力手段によって、命令を入力する。これによって、制御部３０のメモリに記憶されているリークチェックのプログラムが開始される。

最初に、ステップＳ１０１では、搬送装置は、サンプルトレイ２００上の試料容器２１を、気体試料導入装置１００の所定位置に搬送する。

次に、ステップＳ１０２では、気体試料導入装置１００は、試料容器２１の内部にニードルを刺し入れる。これによって、試料容器２１内のヘッドスペースと、試料容器接続流路ｐ３が接続される。気体試料導入においては、試料容器２１を加熱するが、リークチェックにおいては、試料容器２１を加熱しても加熱しなくてもよい。

次に、ステップＳ１０３では、制御部３０は、気体試料導入装置がループ専用機か、トラップ／ループ両用機かを判断する。本実施形態の場合は、ループ専用機であるので、フローＡ（図４）に進む。

図４に示すフローＡは、リークチェックの中心的プロセスである。フローＡは、気体試料導入装置１００の主な流路にガス漏れが有るか無いか判定する第１判定ステップ（Ｓ２０１～Ｓ２０５）と、ガス漏れの位置を特定する第２判定ステップ（Ｓ２１１～Ｓ２１７）とを含む。

第１判定ステップは、次の通りである。

まず、ステップＳ２０１では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＡ１に設定する。より具体的には、制御部３０は、第２開閉バルブ１２は閉、第１流路切替バルブ１は第１状態（ロード状態）にした状態で、第１開閉バルブ１１を閉から開に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図５において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧される。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ２０２）。所定時間とは、ガス漏れが無いときに、加圧用ガスが加圧用ガス供給流路ｐ１から太線の流路全体に流入し、圧力センサ２３で測定する圧力が安定するまでの時間である。

次に、ステップＳ２０３では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＡ２に設定する。具体的には、第２開閉バルブ１２と第１流路切替バルブ１とは変更しないで、第１開閉バルブ１１を開から閉に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図５において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧されたまま封止される。つまり、封止される部分は、加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１よりも第１流路切替バルブ１側部分、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５の間、第１流路切替バルブ１のポート１ａ、６ａ、３ａ、２ａ、サンプルループ２２、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１の内部である。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ２０４）。ここでの所定時間は、ステップＳ２０２の所定時間と同じでもよいし、違ってもよい。

次にステップＳ２０５では、制御部３０はガス漏れが発生したか否かを判定する。より詳細には、制御部３０は圧力センサ２３の計測値が正常な（ガス漏れの無い）ガス圧か否かを判定する。通常、計測した圧力が加圧用ガスの圧力に近い、十分高い時は正常（ガス漏れが無い）と判断し、加圧用ガスの圧力よりも相当に低いときは、正常でない（ガス漏れが有る）と判断する。ガス漏れが無いと判断した時は、図３に戻り、ステップＳ１１１に進む。ガス漏れが有ると判断した時は、第２判定ステップのステップＳ２１１へ進む。

次に、第２判定ステップについて説明する。

ステップＳ２１１では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＡ３に設定する。より具体的には、制御部３０は、第２開閉バルブ１２は閉、第１流路切替バルブ１は第２状態（インジェクト状態）にした状態で、第１開閉バルブ１１を閉から開に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図６において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧される。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ２１２）。所定時間とは、ガス漏れが無いときに、加圧用ガスが加圧用ガス供給流路ｐ１から流入し、圧力センサ２３で測定する圧力が安定するまでの時間である。ステップＳ２１２における所定時間は、ステップＳ２０２の所定時間と同じでもよいし、違っていてもよい。

次に、ステップＳ２１３では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＡ４に設定する。具体的には、第２開閉バルブ１２と第１流路切替バルブ１とは変更しないで、第１開閉バルブ１１を開から閉に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図６において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧されたまま封止される。つまり、封止される部分は、加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１よりも第１流路切替バルブ１側部分、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５の間、第１流路切替バルブ１のポート１ａ、２ａ、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１の内部である。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ２１４）。ここでの所定時間は、ステップＳ２１２の所定時間と同じでもよいし、違ってもよい。次にステップＳ２１５では、制御部３０はガス漏れが有るか否かを判定する。より詳細には、制御部３０は圧力センサ２３の計測値が正常な（ガス漏れの無い）ガス圧か否かを判定する。通常、計測した圧力が加圧用ガスの圧力に近い、十分高い時は正常（ガス漏れが無い）と判断し、加圧用ガスの圧力よりも相当に低いときは、正常でない（ガス漏れが有る）と判断する。

ステップＳ２１５で制御部３０がガス漏れが有ると判断した時は、第２判定ステップで加圧した部分、図６において太線で示した部分にガス漏れが有ると判断する（Ｓ２１６）。加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１よりも第１流路切替バルブ１側部分、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５の間、第１流路切替バルブ１のポート１ａ、２ａ、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１の内部、のいずれかに漏れがあると判断する。つまり、試料容器接続流路ｐ３を含む流路である。

ステップＳ２１５でガス漏れが無いと判断した時は、第１判定ステップで加圧し、第２判定ステップで加圧しなかった部分にガス漏れが有ると判断する。つまり、サンプルループ２２、または、第１流路切替バルブ１のポート６ａ、３ａにガス漏れがあると判断する。

次に、図３に戻り、制御部３０は、試料容器２１からニードルを抜き取り（Ｓ１１１）、試料容器２１をサンプルトレイ２００に搬送（Ｓ１１２）して、処理を終了する。

本実施形態の気体試料導入装置１００と試料容器２１において、特にガス漏れが発生すると考えられるのは、ユーザが蓋をする試料容器２１と、サンプルループ２２を接続する第１流路切替バルブ１のポート６ａ、３ａである。本開示のリークチェック方法によれば、ステップＳ２１５のガス漏れ判定により、どちらを含む流路でガス漏れが発生しているのかを特定することができる。

なお、本実施形態のリークチェック方法（プログラム）は、ステップＳ１０３において、ループ専用機か、トラップ／ループ両用機かを判断する。ループ専用機に専用に用いられる方法（プログラム）であれば、ステップＳ１０３を省略して、フローＡに進んでもよい。

また、本実施形態のリークチェック方法は、第１判定ステップにおいても、第２判定ステップにおいても、加圧用ガスを導入してから、加圧されたガス流路を封止し、ガス圧の低下度合いを見ることによって、ガス漏れを判定した。いずれか、または、両方の判定ステップにおいても、第１開閉バルブを閉から開に変更して、加圧用ガスを導入する過程において、ガス流路の圧力上昇度合いをみることによって、流路のガス漏れの有無を判定してもよい。

なお、本実施形態の気体試料導入装置１００は、図２に示す流路構成を有していたが、本開示は、これに限定されない。例えば、６ポートの第１流路切替バルブ１を用いていたが、ポート数の異なるものを用いてもよい。また、バルブフォーメーションは、必ずしも、本実施形態と同一でなくてもよい。バルブフォーメーションの切り替えによって、加圧用ガスによって加圧可能な流路を切り替えることができれば、何らかのガス漏れ場所の特定は可能である。
＜第２実施形態＞
（４）気体試料導入装置１００ａ（トラップ／ループ両用機）の構成
本実施形態の気体試料導入装置１００ａは、図７に示すように、サンプルループ２２と、トラップ管２４の両方を含む、トラップ／ループ両用機である。気体試料導入装置１００ａは、試料容器接続流路ｐ３と、加圧用ガス供給流路ｐ１と、ガス排出流路ｐ２と、サンプルループ２２と、トラップ管２４と、ドライパージガス供給流路ｐ９と、キャリアガス供給流路ｐ５と、分析装置接続流路ｐ６と、第１流路切替バルブ１と、第２流路切替バルブ２と、第１開閉バルブ１１と、第２開閉バルブ１２と、第３開閉バルブ１３と、圧力センサ２３と、制御部３０ａと、を備えている。気体試料導入装置１００は、試料容器２１を加熱する装置、ニードルを試料容器２１に刺し入れる装置を含む。気体試料導入装置１００は、サンプルトレイ２００にある試料容器２１を気体試料導入装置１００の所定の位置に搬送する装置を含んでもよい。

試料容器２１、試料容器接続流路ｐ３、加圧用ガス、加圧用ガス供給流路ｐ１、ガス排出流路ｐ２、圧力センサ２３、キャリアガス、キャリアガス供給流路ｐ５、分析装置接続流路ｐ６、第１流路切替バルブ１は、第１実施形態と同様であるので説明を省略する。

第２流路切替バルブ２は、６つのポート１ｂ～６ｂを有する。第２流路切替バルブ２は、ポートの接続状態を第１状態と第２状態とに切り替える。第２流路切替バルブ２は、第１状態では、図７に示すように、ポート６ｂとポート１ｂ、ポート２ｂとポート３ｂ、ポート４ｂとポート５ｂを接続する。第１状態は、ループ状態ともいう。第２状態では、ポート１ｂとポート２ｂ、ポート３ｂとポート４ｂ、ポート５ｂとポート６ｂを接続する。第２状態は、トラップ状態ともいう。

サンプルループ２２は、所定の容量を持ち、試料ガスを収容する。サンプルループ２２は、第１流路切替バルブ１のポート６ａと第２流路切替バルブ２のポート６ｂに接続されている。

トラップ管２４は、図示しない冷却器と加熱器とを備えている。冷却器と加熱器は制御部３０ａにより制御される。サンプルループ２２よりの試料ガスがトラップ管２４を通過すると、トラップ管２４が冷却器により冷却されている場合は、試料ガス中の所定の成分がトラップ管２４に吸着される。トラップ管２４が試料ガスを吸着する容量は、サンプルループ２２が試料ガスを収容する容量の数倍以上である。したがって、サンプルループ２２に吸着された試料ガスを複数回トラップ管２４に吸着させることによって、トラップ管２４は、サンプルループの数倍の試料ガスを吸着することができる。トラップ管２４に吸着された試料ガスは、加熱器により加熱されて脱離し、キャリアガスによって、分析装置接続流路ｐ６を経由して分析装置に運搬される。

トラップ管２４を冷却器によって冷却することによって、トラップ管２４の内側および外側には、水滴が付着する。本実施形態の気体試料導入装置１００ａは、水滴を除去するため、あるいは水滴の付着を防止するために、トラップ管２４の内側および外側にドライパージガスを供給する。ドライパージガスは、例えば、乾燥Ｈｅである。ドライパージガス供給流路ｐ９は、ドライパージガス供給源から途中に分岐管１７、第３開閉バルブ１３を経由して、第２流路切替バルブ２のポート３ｂに接続されている。第２流路切替バルブ２が第１状態に切り替えられているとき、ポート３ｂはポート２ｂに接続され、さらに、ポート２ｂに接続された流路ｐ８は、トラップ管２４の内部へ接続されている。ドライパージガスは流路ｐ９、ｐ８を経由して、トラップ管２４の内側へ供給される。一方、トラップ管２４の外側には、ドライパージガス供給流路ｐ９から、分岐管１７で分岐され、流路ｐ１０を経由して、ドライパージガスが供給される。

なお、第１開閉バルブ１１、第２開閉バルブ１２、第３開閉バルブ１３の開閉の状態、第１流路切替バルブ１、第２流路切替バルブ２が第１状態か第２状態かを示したものをバルブフォーメーションという。主に、リークチェック時のバルブフォーメーションをバルブフォーメーションＢ１～Ｂ６として、表２に示す。試料導入時のバルブフォーメーションも同じものを利用するときは、適宜、バルブフォーメーションＢ１～Ｂ６を利用する。

制御部３０ａはコンピュータである。制御部３０ａは、プロセッサとメモリとを有している。制御部３０ａは、さらに、ディスプレイと、キーボード、マウス、タッチパネル等のユーザの入力手段とを有していてもよい。メモリには、プログラムが格納されている。プログラムとは、試料導入プログラム、リークチェックプログラムなどである。プロセッサはプログラムを実行する。制御部３０ａは、第１開閉バルブ１１と、第２開閉バルブ１２と、第３開閉バルブ１３と、第１流路切替バルブ１と、第２流路切替バルブ２と、試料加熱装置（図示せず）と、を制御する。制御部３０ａは、さらに、サンプルトレイから気体試料導入装置１００へ試料を搬送する装置、ニードルを試料容器２１に刺し入れる装置、トラップ管２４の冷却器、加熱器を制御してもよい。
（５）気体試料導入装置１００ａによるガス試料の分析装置３００への導入方法
気体試料導入装置１００ａによるガス試料の分析装置３００への導入方法について説明する。ここでは、トラップ管２４とサンプルループ２２の両方を用いた試料ガスの分析装置３００への導入方法について説明する。

液体または固体試料を試料容器２１の中に入れ、気体試料導入装置１００の所定位置に置き、ヘッドスペースに試料ガスを発生させ、ニードルを試料容器２１の蓋に突き刺すところまでは、第１実施形態と同様であるので、説明を省略する。

第２開閉バルブ１２と第３開閉バルブ１３は閉にし、第１流路切替バルブ１を第１状態（ロード状態）にし、第２流路切替バルブ２を第１状態（ループ状態）にした状態（つまり、表２のバルブフォーメーションＢ５の状態）で、第１開閉バルブ１１を閉から開に変更する。加圧用ガスの圧力が、加圧用ガス供給流路ｐ１から、サンプルループ２２、流路ｐ７、試料容器接続流路ｐ３を経由して、試料容器２１内のヘッドスペースに加えられる。つまり、ヘッドスペースは、加圧用ガスの圧力となる。次いで、第１開閉バルブ１１を開から閉に変更し、第２開閉バルブ１２を閉から開に変更すると、ヘッドスペースの試料ガスが、加圧用ガスとともに、サンプルループ２２に流入する。系全体の圧力は、ガス排出流路ｐ２の圧力となり、過剰の加圧用ガスは、第２開閉バルブ１２を通過して、ガス排出流路ｐ２より排出される。

次に、第１流路切替バルブ１を第１状態（ロード状態）のままで、第２流路切替バルブ２を第２状態（トラップ状態）に切り替え、第２開閉バルブ１２を閉にし、第１開閉バルブ１１を開に変更する（バルブフォーメーションＢ１）。これによって、サンプルループ２２の試料ガスは、トラップ管２４へ輸送される。トラップ管２４を所定の温度に冷却しておくことで、試料ガスの所定の成分はトラップ管２４に吸着される。上述した、試料容器２１のヘッドスペースからサンプルループ２２へ試料ガスを運ぶ工程と、サンプルループ２２へ収容した試料ガスをトラップ管２４へ輸送する工程とを繰り返す。これによって、トラップ管２４に、サンプルループ２２の容量の複数回分の試料ガスを吸着させることができる。
上記トラップ管２４の試料ガス吸着工程においては、分析対象とする試料成分だけでなく、試料ガス中の水分もトラップ管２４の内側に捕集してしまう。そこで、このような水分の除去（ドライパージ）を行う。第２流路切替バルブ２を第１状態（ループ状態、図１１）にし、第３開閉バルブ１３を開にする。このようにすることで、ドライパージガスが、ドライパージガス供給流路ｐ９、第２流路切替バルブ２のポート３ｂ、２ｂ、流路ｐ８を経由してトラップ管２４の内側に導入される。ドライパージガスは、トラップ管２４の内側の水分とともに、流路ｐ８、第２流路切替バルブ２のポート５ｂ、４ｂ、流路ｐ１１、分岐管１８、ガス排出流路ｐ２を経由して、気体試料導入装置１００ａの外部に排出される。
ドライパージ工程の後で、第１流路切替バルブ１を第２状態（インジェクト状態）にし、第２流路切替バルブ２を第２状態（トラップ状態）に切り替える。トラップ管２４を加熱し、トラップ管２４に吸着された試料成分を脱離させる。キャリアガスをキャリアガス供給流路ｐ５に供給する。キャリアガスはキャリアガス供給流路ｐ５より、サンプルループ２２を経由してトラップ管２４に流れ込む。さらに、キャリアガスは、トラップ管２４内の脱離した試料ガスとともに、流路ｐ７、分析装置接続流路ｐ６を流れて、分析装置３００に供給される。
（６）気体試料導入装置１００ａのリークチェック方法
第２実施形態の気体試料導入装置１００ａのリークチェック方法について、図面を用いて説明する。図３、８Ａ，８Ｂは、リークチェック方法を示すフローチャートである。

本実施形態においても、図３のステップＳ１０２までは、第１実施形態と同じなので、説明を省略する。

次に、図３のステップＳ１０３では、制御部は、気体試料導入装置がループ専用機か、トラップ／ループ両用機かを判断し、本実施形態の場合は、トラップ／ループ両用機であるので、フローＢ（図８Ａ，８Ｂ）に進む。

図８Ａ，８Ｂに示すフローＢは、リークチェックの中心的プロセスである。フローＢは、気体試料導入装置１００の主な流路にガス漏れが有るか無いか判定する第１判定ステップ（Ｓ３０１～Ｓ３０５）と、ガス漏れの位置を特定する第２判定ステップ（Ｓ３１１～Ｓ３１７）と第３判定ステップ（Ｓ３２１～Ｓ３２７）とを含む。

第１判定ステップは、次の通りである。

まず、ステップＳ３０１では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＢ１に設定する。より具体的には、制御部３０は、第２開閉バルブ１２は閉、第３開閉バルブ１３は閉、第１流路切替バルブ１は第１状態（ロード状態）、第２流路切替バルブ２は第２状態（トラップ状態）にした状態で、第１開閉バルブ１１を閉から開に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図９の太線に示した流路が加圧用ガスで加圧される。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ３０２）。所定時間とは、ガス漏れが無いときに、加圧用ガスが加圧用ガス供給流路ｐ１から流路全体に流入し、圧力センサ２３で測定する圧力が安定するまでの時間である。また、フローＢでは、どのバルブフォーメーションにおいても第２開閉バルブ１２と第３開閉バルブ１３は閉であるので、以降のステップでは記載を省略する。

次に、ステップＳ３０３では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＢ２に設定する。具体的には、他のバルブは変更しないで、第１開閉バルブ１１を開から閉に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図９において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧されたまま封止される。つまり、封止される部分は、加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１よりも第１流路切替バルブ１側部分、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５の間、第１流路切替バルブ１のポート１ａ、６ａ、２ａ、３ａ、サンプルループ２２、流路ｐ７、トラップ管２４とトラップ管接続流路ｐ８、第２流路切替バルブ２のポート１ｂ、２ｂ、５ｂ、６ｂ、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１の内部である。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ３０４）。ここでの所定時間は、ステップＳ３０２の所定時間と同じでもよいし、違ってもよい。

次にステップＳ３０５では、制御部３０はガス漏れが発生したか否かを判定する。言い換えると、制御部３０は圧力センサ２３の計測値が正常な（ガス漏れのない）ガス圧か否かを判定する。通常、計測した圧力が加圧用ガスの圧力に近い、十分高い時は正常（ガス漏れが無い）と判断し、加圧用ガスの圧力よりも相当に低いときは、正常でない（ガス漏れが有る）と判断する。ガス漏れが無いと判断した時は、図３に戻り、ステップＳ１１１に進む。ガス漏れが有ると判断した時は、第２判定ステップのステップＳ３１１へ進む。

次に、第２判定ステップについて説明する。

ステップＳ３１１では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＢ３に設定する。より具体的には、制御部３０は、第１流路切替バルブ１を第２状態（インジェクト状態）に、第２流路切替バルブ２を第１状態（ループ状態）にした状態で、第１開閉バルブ１１を閉から開に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図１０において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧される。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ３１２）。所定時間とは、ガス漏れが無いときに、加圧用ガスが加圧用ガス供給流路ｐ１から流入し、圧力センサ２３で測定する圧力が安定するまでの時間である。ステップＳ３１２における所定時間は、ステップＳ３０２の所定時間と同じでもよいし、違っていてもよい。

次に、ステップＳ３１３では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＢ４に設定する。具体的には、他のバルブは変更しないで、第１開閉バルブ１１を開から閉に変更する。これによって、気体試料導入装置１００ａの図１０において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧されたまま封止される。つまり、封止される部分は、加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１よりも第１流路切替バルブ１側部分、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５の間、第１流路切替バルブ１のポート１ａ、２ａ、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１の内部である。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ３１４）。ここでの所定時間は、ステップＳ３１２の所定時間と同じでもよいし、違ってもよい。

次にステップＳ３１５では、制御部３０はガス漏れが発生したか否かを判定する。言い換えると、制御部３０は圧力センサ２３の計測値が正常な（ガス漏れの無い）ガス圧か否かを判定する。通常、計測した圧力が加圧用ガスの圧力に近い、十分高い時は正常（ガス漏れが無い）と判断し、加圧用ガスの圧力よりも相当に低いときは、正常でない（ガス漏れが有る）と判断する。

ステップＳ３１５で制御部３０が、ガス漏れが有ると判断した時は、第２判定ステップで加圧した部分、図１０において太線で示した部分にガス漏れが有ると判断する（Ｓ３１６）。言い換えると、加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１よりも第１流路切替バルブ１側部分、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５の間、第１流路切替バルブ１のポート１ａ、２ａ、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１の内部に漏れがあると判断する。つまり、試料容器接続流路ｐ３を含む流路にガス漏れがあると判断する。

ステップＳ３１５でガス漏れが無いと判断した時は、ステップＳ３１７を経由しないで、第３判定ステップ（Ｓ３２１）に進んでもよい。第３判定ステップへ進む前に、ステップＳ３１７を経由してもよい。ステップＳ３１７では、制御部３０ａはサンプルループ２２を含む流路にガス漏れがあると判断する。サンプルループ２２を含む流路とは、詳細には、第１流路切替バルブ１のポート６ａ、３ａ、サンプルループ２２、流路ｐ７、トラップ管２４とトラップ管接続流路ｐ８、第２流路切替バルブ２のポート１ｂ、２ｂ、５ｂ、６ｂである。ステップＳ３１７でサンプルループ２２を含む流路に漏れがあると判定したときは、リークチェックを修了してステップＳ１１１に進んでもよいし、さらに、漏れ部分を特定するために、第３判定ステップ（Ｓ３２１）に進んでもよい。ここでは、第３判定ステップ（Ｓ３２１）に進むものとして説明を続ける。

第３判定ステップは、次の通りである。

ステップＳ３２１では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＢ５に設定する。より具体的には、制御部３０は、他のバルブは変更しないで、第１流路切替バルブ１を第１状態（ロード状態）にし、第１開閉バルブ１１を閉から開に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図１１において太線で示した部分が加圧用ガスで加圧される。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ３２２）。所定時間とは、ガス漏れが無いときに、加圧用ガスが加圧用ガス供給流路ｐ１から流入し、圧力センサ２３で測定する圧力が安定するまでの時間である。ステップＳ３２２における所定時間は、ステップＳ３０２の所定時間と同じでもよいし、違っていてもよい。

次に、ステップＳ３２３では、制御部３０は、バルブフォーメーションをバルブフォーメーションＢ６に設定する。具体的には、他のバルブは変更しないで、第１開閉バルブ１１を開から閉に変更する。これによって、気体試料導入装置１００の図１１において太線で示した流路が加圧用ガスで加圧されたまま封止される。つまり、封止される部分は、加圧用ガス供給流路ｐ１の第１開閉バルブ１１よりも第１流路切替バルブ１側部分、ガス排出流路ｐ２の第２開閉バルブ１２と分岐管１５の間、第１流路切替バルブ１のポート６ａ、１ａ、２ａ、３ａ、サンプルループ２２、流路ｐ７、第２流路切替バルブ２のポート６ｂ、１ｂ、試料容器接続流路ｐ３と試料容器２１の内部である。そして、予め設定された所定時間の経過が待たれる（Ｓ３２４）。ここでの所定時間は、ステップＳ３２２の所定時間と同じでもよいし、違ってもよい。

次にステップＳ３２５では、制御部３０はガス漏れが発生したか否かを判定する。言い換えると、制御部３０は圧力センサ２３の計測値が正常な（ガス漏れのない）ガス圧か否かを判定する。通常、計測した圧力が加圧用ガスの圧力に近い、十分高い時は正常（ガス漏れが無い）と判断し、加圧用ガスの圧力よりも相当に低いときは、正常でない（ガス漏れが有る）と判断する。

ステップＳ３２５で制御部３０がガス漏れが有ると判断した時は、第３判定ステップで加圧したが、第２判定ステップで加圧しなかった部分にガス漏れが有ると判断する（Ｓ３２６）。つまり、サンプルループ２２、流路ｐ７、第１流路切替バルブ１のポート６ａ、３ａ、第２流路切替バルブ２のポート６ｂ、１ｂに漏れがあると判断する。言い換えると、サンプルループ２２を含む流路にガス漏れがあると判断する。

ステップＳ３２５で制御部３０がガス漏れが無いと判断した時は、第１判定ステップで加圧したが、第３判定ステップで加圧しなかった部分にガス漏れが有ると判断する（Ｓ３２７）。つまり、トラップ管２４とトラップ管の接続流路ｐ８、第２流路切替バルブ２のポート２ｂ、５ｂ、に漏れがあると判断する。言い換えると、トラップ管２４を含む流路にガス漏れがあると判断する。

次に、図３に戻り、制御部３０ａは、試料容器２１からニードルを抜き取り（Ｓ１１１）、試料容器２１をサンプルトレイ２００に搬送（Ｓ１１２）して、処理を終了する。

本実施形態の気体試料導入装置１００ａと試料容器２１において、特にガス漏れが発生すると考えられるのは、ユーザが蓋をする試料容器２１と、サンプルループ２２を接続する第１流路切替バルブ１のポート６ａと第２流路切替バルブ２のポート６ｂである。本開示のリークチェック方法によれば、ステップＳ３１５、Ｓ３２５のガス漏れ判定により、どちらを含む流路でガス漏れが発生しているのかを特定することができる。

また、さらに、上記第３判定ステップ（ステップＳ３２１～Ｓ３２７）を実行することにより、サンプルループを含む流路にガス漏れが有るのか、トラップ管を含む流路にガス漏れが有るのかを特定することができる。

本実施形態のリークチェック方法（プログラム）は、ステップＳ１０３において、ループ専用機か、トラップ／ループ両用機かを判断した。トラップ／ループ両用機に専用に用いられる方法（プログラム）であれば、ステップＳ１０３を省略して、フローＢに進んでもよい。

また、本実施形態のリークチェック方法は、第１判定ステップ、第２判定ステップ、第３判定ステップのいずれにおいても、加圧用ガスを導入してから、加圧されたガス流路を封止し、ガス圧の低下度合いを見ることによって、ガス漏れを判定した。いずれか、または、全ての判定ステップにおいて、第１開閉バルブを閉から開に変更して、加圧用ガスを導入する過程において、ガス流路の圧力上昇度合いをみることによって、流路のガス漏れの有無を判定してもよい。

なお、本実施形態の気体試料導入装置１００ａは、図７に示す流路構成を有していたが、本開示は、これに限定されない。例えば、気体試料導入装置１００ａは６ポートの第１流路切替バルブ１および第２流路切替バルブ２を用いていたが、流路切替バルブの数、ポートの数は、異なるものを用いてもよい。また、バルブフォーメーションは、必ずしも、本実施形態と同一でなくてもよい。バルブフォーメーションの切り替えによって、加圧可能な流路を切り替えることができれば、何らかのガス漏れ場所の特定は可能である。

以上、本開示の一実施形態について説明したが、本開示は上記実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。特に、本明細書に書かれた複数の実施形態は必要に応じて任意に組み合せ可能である。
（７）態様
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
（第１項）一態様に係る気体試料導入装置は、分析装置に試料ガスを導入するための気体試料導入装置であって、
試料容器内の空間に接続された試料容器接続流路と、
前記試料容器の内部を加圧する加圧用ガスを供給する加圧用ガス供給流路と、
前記加圧用ガスを排気するガス排出流路と、
前記試料容器からの試料ガスを収容するためのサンプルループと、
前記サンプルループが前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路との間に接続された第１状態と、前記サンプルループを経由しないで前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路とを接続する第２状態とを切り替える第１流路切替バルブと、
前記加圧用ガス供給流路の中途に配置された第１開閉バルブと、
前記ガス排出流路の中途に配置された第２開閉バルブと、
前記加圧用ガス供給流路の前記第１開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間、または、前記ガス排出流路の前記第２開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間の圧力を測定する圧力センサと、
前記第１開閉バルブと、前記第２開閉バルブと、前記第１流路切替バルブとを制御する制御部と、
を備え、
前記制御部は、
前記第１流路切替バルブを第１状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切替て、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第１の判定を行い、ガス漏れがあると判定した時は、
前記第１流路切替バルブを第２状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切替て、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第２の判定を行うことによって、ガス漏れの個所を特定する。

第１項に記載の気体試料導入装置は、ループ専用機、トラップ／ループ両用機いずれの場合も、２回のガス漏れ判定処理を行うことによって、ガス漏れの場所を特定することができる。
（第２項）第１項に記載の気体試料導入装置において、
前記制御部は、前記第１、または／および、第２の判定の前に、前記第１開閉バルブを開にして所定時間、時間の経過を待ち、続いて第１開閉バルブを閉にして所定時間、時間の経過を待った後で、判定を行う。

第２項に記載の気体試料導入装置は、バルブ切り替え後、所定時間の経過を待って、ガス漏れの判定を行うために、より正確なガス漏れの判定が可能になる。
（第３項）第１項または第２項に記載の気体試料導入装置において、
前記制御部は、
前記第２の判定において、ガス漏れが有ると判定するときは、前記試料容器接続流路および試料容器を含む流路にガス漏れがあると判定し、
前記第２の判定において、ガス漏れが無いと判定するときは、前記サンプルループを含む流路、または前記サンプルループを接続する前記第１流路切替バルブのポートにガス漏れが有ると判断する。

第３項に記載の気体試料導入装置は、ガス漏れの発生しやす試料容器接続流路と、第１流路切替バルブのポートを含む流路と、のどちらにガス漏れが発生したか特定できる。
（第４項）第１項～第３項のいずれか１項に記載の気体試料導入装置において、
前記試料ガス中の所定成分を吸着するためのトラップ管と、
前記サンプルループに前記トラップ管を接続しない第１状態と、前記サンプルループに前記トラップ管を接続した第２状態とを切替可能な第２流路切替バルブと、
をさらに備え、
前記制御部は、前記第２流路切替バルブは第２状態で、前記第１の判定を行った後で、さらに、前記第２流路切替バルブを第１状態に切り替えた状態で、前記第２の判定を行い、
前記第２の判定において、ガス漏れが無いと判断した時は、さらに、前記第１流路切替バルブを第２状態から第１状態に切り替えた状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第３の判定を行うことによって、ガス漏れの個所をさらに特定する。

第４項に記載の気体試料導入装置は、トラップ／ループ両用機の場合に、ガス漏れの個所をより詳細に特定できる。
（第５項）第４項に記載の気体試料導入装置において、
前記制御部は、前記第３の判定の前に、前記第１開閉バルブを開にして所定時間、時間の経過を待ち、続いて第１開閉バルブを閉にして所定時間、時間の経過を待った後で、判定を行う。

第５項に記載の気体試料導入装置は、トラップ／ループ両用機の場合に、第３の判定の前において、バルブ切り替え後、所定時間の経過を待って、ガス漏れの判定を行うために、より正確なガス漏れの判定が可能になる。
（第６項）第４項または第５項に記載の気体試料導入装置において、
前記制御部は、
前記第３の判定において、ガス漏れが有ると判定するときは、前記サンプルループを含む流路、または前記サンプルループを接続する前記第１または第２流路切替バルブのポートにガス漏れが有ると判断し、
前記第３の判定において、ガス漏れが無いと判定するときは、前記トラップ管を含む流路にガス漏れが有ると判断する。

第６項に記載の気体試料導入装置は、トラップ／ループ両用機の場合に、第３の判定によって、サンプルループを含む流路にガス漏れが有るのか、トラップ管を含む流路にガス漏れが有るのかを特定することができる。
（第７項）一態様に係る気体試料導入装置のリークチェック方法は、
気体試料導入装置は、
試料容器内の空間に接続する試料容器接続流路と、
前記試料容器の内部を加圧する加圧用ガスを供給する加圧用ガス供給流路と、
前記加圧用ガスを排気するガス排出流路と、
前記試料容器からの試料ガスを収容するためのサンプルループと、
前記サンプルループが前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路との間に接続された第１状態と、前記サンプルループを経由しないで前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路とを接続する第２状態とを切り替える第１流路切替バルブと、
前記加圧用ガス供給流路の中途に配置された第１開閉バルブと、
前記ガス排出流路の中途に配置された第２開閉バルブと、
前記加圧用ガス供給流路の前記第１開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間、または、前記ガス排出流路の前記第２開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間の圧力を測定する圧力センサと、
前記第１開閉バルブと、前記第２開閉バルブと、前記第１流路切替バルブとを制御する制御部と、
を備え、
前記リークチェック方法は、
前記制御部が、前記第１流路切替バルブを第１状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切替て、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の判定を行う、第１判定ステップと、
前記制御部が前記第１判定ステップにおいて、ガス漏れが有ると判断した時は、
前記制御部が前記第１流路切替バルブを第２状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第２の判定を行うことによって、ガス漏れの個所を特定する、第２判定ステップと、
を備える。

第７項に記載の気体試料導入装置のリークチェック方法は、気体試料導入装置がループ専用機、トラップ／ループ両用機いずれの場合も、２回のガス漏れ判定処理を行うことによって、気体試料導入装置のガス漏れの場所を特定することができる。
（第８項）第７項に記載の気体試料導入装置のリークチェック方法において、
前記気体試料導入装置は、
前記試料ガス中の所定成分を吸着するためのトラップ管と、
前記サンプルループに前記トラップ管を接続しない第１状態と、前記サンプルループに前記トラップ管を接続した第２状態とを切替可能な第２流路切替バルブと、
をさらに備え、
前記リークチェック方法は、
前記制御部が、前記第１判定ステップにおいては、前記第２流路切替バルブを第２状態に制御し、さらに、前記第２判定ステップでは、前記第２流路切替バルブを第１状態に切り替えた状態に制御し、
前記制御部が、前記第２判定ステップにおいて、ガス漏れが無いと判断した時は、さらに、前記第１流路切替バルブを第２状態から第１状態に切り替えた状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の判定を行うことによって、ガス漏れの個所をさらに特定する、第３判定ステップと、
を備える。

第８項に記載の気体試料導入装置のリークチェック方法は、気体試料導入装置がトラップ／ループ両用機の場合に、ガス漏れの個所を特定できる。

本開示の気体試料導入装置は、ガス試料の分析装置にガス試料を導入する装置として利用できる。特にガスクロマトグラフの試料導入装置として利用できる。

１００、１００ａ 気体試料導入装置
１ 第１流路切替バルブ
１ａ～６ａ 第１流路切替バルブのポート
２ 第２流路切替バルブ
１ｂ～６ｂ 第２流路切替バルブのポート
１１ 第１開閉バルブ
１２ 第２開閉バルブ
１３ 第３開閉バルブ
１５，１６，１７，１８ 分岐管
２１ 試料容器
２２ サンプルループ
２３ 圧力センサ
２４ トラップ管
３０、３０ａ 制御部
ｐ１ 加圧用ガス供給流路
ｐ２ 排気用ガス流路
ｐ３ 試料容器接続流路
ｐ５ キャリアガス供給流路
ｐ６ 分析装置接続流路
ｐ７、ｐ９、ｐ１０、ｐ１１ 流路
ｐ８ トラップ管接続流路

Claims (8)

1. 分析装置に試料ガスを導入するための気体試料導入装置であって、
   試料容器内の空間に接続された試料容器接続流路と、
   前記試料容器の内部を加圧する加圧用ガスを供給する加圧用ガス供給流路と、
   前記加圧用ガスを排気するガス排出流路と、
   前記試料容器からの試料ガスを収容するためのサンプルループと、
   前記サンプルループが前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路との間に接続された第１状態と、前記サンプルループを経由しないで前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路とを接続する第２状態とを切り替える第１流路切替バルブと、
   前記加圧用ガス供給流路の中途に配置された第１開閉バルブと、
   前記ガス排出流路の中途に配置された第２開閉バルブと、
   前記加圧用ガス供給流路の前記第１開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間、または、前記ガス排出流路の前記第２開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間の圧力を測定する圧力センサと、
   前記第１開閉バルブと、前記第２開閉バルブと、前記第１流路切替バルブとを制御する制御部と、
   を備え、
   前記制御部は、
   前記第１流路切替バルブを第１状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切替て、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第１の判定を行い、ガス漏れがあると判定した時は、
   前記第１流路切替バルブを第２状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切替て、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第２の判定を行うことによって、ガス漏れの個所を特定する、
   気体試料導入装置。
2. 前記制御部は、前記第１、または／および、第２の判定の前に、前記第１開閉バルブを開にして所定時間、時間の経過を待ち、続いて前記第１開閉バルブを閉にして所定時間、時間の経過を待った後で、判定を行う、
   請求項１に記載の気体試料導入装置。
3. 前記制御部は、
   前記第２の判定において、ガス漏れが有ると判定するときは、前記試料容器接続流路および試料容器を含む流路にガス漏れがあると判断し、
   前記第２の判定において、ガス漏れが無いと判定するときは、前記サンプルループを含む流路、または前記サンプルループを接続する前記第１流路切替バルブのポートにガス漏れが有ると判断する、
   請求項１または２に記載の気体試料導入装置。
4. 前記試料ガス中の所定成分を吸着するためのトラップ管と、
   前記サンプルループに前記トラップ管を接続しない第１状態と、前記サンプルループに前記トラップ管を接続した第２状態とを切り替え可能な第２流路切替バルブと、
   をさらに備え、
   前記制御部は、前記第２流路切替バルブは第２状態で、前記第１の判定を行った後で、さらに、前記第２流路切替バルブを第１状態に切り替えた状態で、前記第２の判定を行い、
   前記第２の判定において、ガス漏れが無いと判断した時は、さらに、前記第１流路切替バルブを第２状態から第１状態に切り替えた状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第３の判定を行うことによって、ガス漏れの個所をさらに特定する、
   請求項１～３のいずれか１項に記載の気体試料導入装置。
5. 前記制御部は、前記第３の判定の前に、前記第１開閉バルブを開にして所定時間、時間の経過を待ち、続いて前記第１開閉バルブを閉にして所定時間、時間の経過を待った後で、判定を行う、
   請求項４に記載の気体試料導入装置。
6. 前記制御部は、
   前記第３の判定において、ガス漏れが有ると判定するときは、前記サンプルループを含む流路、または前記サンプルループを接続する前記第１または第２流路切替バルブのポートにガス漏れが有ると判断し、
   前記第３の判定において、ガス漏れが無いと判定するときは、前記トラップ管を含む流路にガス漏れが有ると判断する、
   請求項４または５に記載の気体試料導入装置。
7. 分析装置に試料ガスを導入するための気体試料導入装置のリークチェック方法であって、
   気体試料導入装置は、
   試料容器内の空間に接続する試料容器接続流路と、
   前記試料容器の内部を加圧する加圧用ガスを供給する加圧用ガス供給流路と、
   前記加圧用ガスを排気するガス排出流路と、
   前記試料容器からの試料ガスを収容するためのサンプルループと、
   前記サンプルループが前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路との間に接続された第１状態と、前記サンプルループを経由しないで前記加圧用ガス供給流路と前記試料容器接続流路とを接続する第２状態とを切り替える第１流路切替バルブと、
   前記加圧用ガス供給流路の中途に配置された第１開閉バルブと、
   前記ガス排出流路の中途に配置された第２開閉バルブと、
   前記加圧用ガス供給流路の前記第１開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間、または、前記ガス排出流路の前記第２開閉バルブと前記第１流路切替バルブとの間の圧力を測定する圧力センサと、
   前記第１開閉バルブと、前記第２開閉バルブと、前記第１流路切替バルブとを制御する制御部と、
   を備え、
   前記リークチェック方法は、
   前記制御部が、前記第１流路切替バルブを第１状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切替て、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の判定を行う、第１判定ステップと、
   前記制御部が前記第１判定ステップにおいて、ガス漏れが有ると判断した時は、
   前記制御部が前記第１流路切替バルブを第２状態にし、前記第２開閉バルブを閉にした状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の第２の判定を行うことによって、ガス漏れの個所を特定する、第２判定ステップと、
   を備える、気体試料導入装置のリークチェック方法。
8. 前記気体試料導入装置は、
   前記試料ガス中の所定成分を吸着するためのトラップ管と、
   前記サンプルループに前記トラップ管を接続しない第１状態と、前記サンプルループに前記トラップ管を接続した第２状態とを切替可能な第２流路切替バルブと、
   をさらに備え、
   前記リークチェック方法は、
   前記制御部が、前記第１判定ステップにおいては、前記第２流路切替バルブを第２状態に制御し、さらに、前記第２判定ステップでは、前記第２流路切替バルブを第１状態に切り替えた状態に制御し、
   前記制御部が、前記第２判定ステップにおいて、ガス漏れが無いと判断した時は、さらに、前記第１流路切替バルブを第２状態から第１状態に切り替えた状態で、前記第１開閉バルブを開から閉に切り替えて、前記圧力センサの測定値に基づいて、ガス漏れの有無の判定を行うことによって、ガス漏れの個所をさらに特定する、第３判定ステップと、
   を備えた、
   請求項７に記載の気体試料導入装置のリークチェック方法。

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