JP2574181Y2 - 熱天秤のガスサンプリング装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この考案は、熱天秤での発生ガス
を採取するためのガスサンプリング装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】熱天秤では、試料の分解現象などに起因
する重量変化を測定しているが、試料の減量時に発生す
る発生ガスがどのような成分であるかを調べるために、
この発生ガスをガス分析装置に導入して発生ガスの種類
を同定することが行われている。発生ガスをガス分析装
置に導入する方法としては、発生ガスの濃度変化をリア
ルタイムに分析するダイレクトモードと、発生ガスをガ
スサンプラーで一時的に採取して、その後、この採取し
た発生ガスをガス分析装置に導入するトラップモードが
ある。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】ダイレクトモードで発
生ガスを採取する場合、トラップ管に採取する発生ガス
の量を制御することが望まれている。従来のガスサンプ
リング装置では、例えばトラップ管に発生ガスを採取す
る採取継続時間が一定になっているため、熱天秤に載せ
る試料の量を調節することによって、発生ガスの採取量
が最適になるようにしていた。

【０００４】この考案の目的は、熱天秤で発生するガス
をトラップ管で採取するときの採取量を制御することに
ある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】この考案は、熱天秤での
発生ガスを採取するためのトラップ管を備えるガスサン
プラーと、熱天秤にキャリヤーガスを導入して熱天秤で
の発生ガスをガスサンプラーに供給する発生ガス取出し
装置と、ガスサンプラーの内部を吸引する吸引装置とを
備えるガスサンプリング装置において、前記発生ガスを
トラップ管で採取するときの採取継続時間を定めるタイ
マーと、発生ガス取出し装置に導入するキャリヤーガス
の流量を制御するキャリヤーガス流量制御装置と、ガス
サンプラーの内部を吸引するときの流量を制御する吸引
流量制御装置とを備えるようにしたものである。

【０００６】

【作用】液体窒素で冷却されたトラップ管の内部を、発
生ガスとキャリヤーガスの混合ガスが通過すると、発生
ガスはトラップ管の内壁面で凝縮または凝固し、キャリ
ヤーガス（ヘリウムガス）はそのまま通過する。トラッ
プ管で採取される発生ガスの量は、次の因子に依存す
る。すなわち、（１）トラップ管を流れる混合ガスの流
量、（２）混合ガスに含まれる発生ガスの濃度、（３）
トラップ管で採取するときの採取経過時間。そして、こ
の考案では、混合ガスの流量は吸引流量制御装置で制御
でき、発生ガスの濃度はキャリヤーガス流量制御装置で
制御でき、採取経過時間はタイマーで制御できる。これ
により、発生ガスの採取量を所望の値に制御できる。発
生ガスをどれだけ採取したらよいかは、主として、ガス
分析装置の検出器の性能に依存する。発生ガスの採取量
を自由に調節できれば、ガス分析装置の変更に自由に対
応できる。

【０００７】ガス採取時はトラップ管を上述のように液
体窒素で冷却するのが普通であるが、液体窒素温度以上
の所定の温度に設定することによって特定ガス成分だけ
をトラップできるようにする場合もある。

【０００８】

【実施例】図１はこの考案の一実施例の構成図である。
ガスサンプラー１０の前段には熱天秤１２が接続され、
ガスサンプラー１０の後段にはガス分析装置１３と吸引
装置１４が接続されている。

【０００９】まず、熱天秤１２と、その発生ガス取出し
装置を説明する。ヘリウムガスからなるキャリヤーガス
１６は、入口流量計１８を通って熱天秤１２の保護管２
０の内部に上方から供給される。熱天秤１２の内部のガ
スは、保護管２０の途中から取り出され、出口流量計２
２を通って排出される。熱天秤１２の試料から発生する
ガスは、キャリヤーガスとともに、試料の上方付近に開
口する取出し管２４から吸引されて、ガスサンプラー１
０の発生ガス導入口２６に導入される。発生ガス取出し
装置は、上述の入口流量計１８、出口流量計２２、取出
し管２４を含んでいる。入口流量計１８は、この考案に
おけるキャリヤーガス流量制御装置に対応している。こ
の入口流量計１８はキャリヤーガスの流量を制御でき、
これにより、取出し管２４で取出される発生ガスの濃度
（発生ガスとキャリヤーガスの混合ガスに対する発生ガ
スの容量割合）を制御できる。

【００１０】次に、ガス分析装置１３を説明する。この
実施例では、ガス分析装置１３はガスクロマトグラフ２
８と質量分析計３０とからなる。ガスサンプラー１０の
出口３２はガスクロマトグラフ２８の導入口２９に接続
されている。ガスクロマトグラフにはキャリヤーガス導
入口３４とキャリヤーガス出口３６があり、キャリヤー
ガス出口３６は、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス
導入口３８に接続されている。ガスクロマトグラフ２８
の出力口４０は質量分析計３０に接続されている。

【００１１】次に、吸引装置１４を説明する。この吸引
装置１４はガスサンプラーの吸引口４２に接続され、油
回転ポンプ４４と可変流量弁４６とリーク弁４８とから
なる。可変流量弁４６を開けると油回転ポンプ４４によ
りガスサンプラー１０の内部を吸引できる。可変流量弁
４６は、この考案における吸引流量制御装置に対応して
いる。

【００１２】ガスサンプリング装置は、ガスサンプラー
１０と、発生ガス取出し装置と、吸引装置１４とから構
成されている。

【００１３】次に、ガスサンプラー１０の構造を説明す
る。このガスサンプラー１０は、４方切換弁５０と、６
方切換弁５２と、２個の４方ロータリ弁５４、５５と、
３方切換弁５６とを、その筐体の内部に備えている。２
個の４方ロータリ弁５４、５５の間には４本のトラップ
管５７が接続されている。

【００１４】４方切換弁５０は、ガスサンプラーの発生
ガス導入口２６に接続されていて、この発生ガス導入口
２６をダイレクト通路５８とトラップ通路６０とに選択
的に接続することができる。この４方切換弁５０は、さ
らに、トラップ管５７にトラップされた発生ガスをガス
サンプラーの出口３２に導く通路としても機能する。

【００１５】６方切換弁５２は、入口側の４方ロータリ
弁５４の入口と、出口側の４方ロータリ弁５５の出口と
に接続されていて、トラップ管５７と各種の外部接続口
との流通を切り換える役割を果たす。

【００１６】２個の４方ロータリ弁５４、５５は、４本
のトラップ管５７のいずれかを選択するものであり、互
いに同期して切り換えることによって、任意のトラップ
管５７を選択できる。

【００１７】３方切換弁５６は、トラップモードにおい
てバイパス通路６２とトラップ通路６０とを選択的に吸
引口４２に接続するためのものである。

【００１８】このガスサンプラー１０には、外部との接
続口として、熱天秤１２の取出し管２４に接続される発
生ガス導入口２６と、ガスクロマトグラフ２８の導入口
２９に接続される出口３２と、ガスクロマトグラフ２８
のキャリヤーガス出口３６に接続されるキャリヤーガス
導入口３８と、吸引装置１４に接続される吸引口４２と
がある。

【００１９】このガスサンプラー１０では、内部配管の
径がすべて１６分の１インチと細くなっているので、配
管に付着するガスの量が少なく、またデッドボリュウム
も小さい。したがって、ガス分析装置において、バック
グラウンドの小さい、高精度のデータが得られる。

【００２０】次に、このガスサンプラー１０の動作を説
明する。このガスサンプラー１０の動作は、大別して、
ダイレクトモードとトラップモードがある。さらに、後
者のトラップモードには、（１）バイパス吸引段階、
（２）発生ガス採取段階、（３）キャリヤーガスフロー
段階、（４）ガスクロマトグラフ導入段階がある。図１
はそのうちダイレクトモードのガス流通状態を示す。図
２〜図５は、それぞれ、トラップモードのバイパス吸引
段階、発生ガス採取段階、キャリヤーガスフロー段階、
ガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。な
お、図１〜図５において、ガスサンプラー１０とその後
段のガス分析装置１３および吸引装置１４においては、
太線で示すガス経路はガスが流通している部分を表し、
細線で示す経路はガスが流通していない部分を表してい
る。また、各種の弁において、実線は連通している経路
を表し、破線は連通していない経路を表している。ま
た、これらの弁においても、太線で示す経路はガスが流
通している部分を表し、細線で示す経路はガスが流通し
ていない部分を表している。以下、各モードおよび各段
階の動作を詳細に説明する。

【００２１】図１はダイレクトモードのガス流通状態を
示している。熱天秤１２の取出し管２４から取り出され
た発生ガスとキャリヤーガスは、発生ガス導入口２６か
らガスサンプラー１０の内部に入り、４方切換弁５０に
よってダイレクト通路５８に導かれ、そのまま出口３２
から出ていく。そして、ガスクロマトグラフ２８に入っ
た発生ガスは、成分ごとに異なる時間で出力口４０から
出ていき、質量分析計３０でその成分の同定がなされ
る。このダイレクトモードでは、熱天秤１２での発生ガ
スがリアルタイムで分析される。このとき、３方切換弁
５６は中立位置にある。

【００２２】図２はトラップモードのバイパス吸引段階
のガス流通状態を示す。トラップモードを実施するに
は、あらかじめ、バイパス通路６２を介して、熱天秤１
２の保護管２０の内部のガスを常に吸引装置１４で吸引
している状態にする。すなわち、３方切換弁５６をバイ
パス通路６２側に切り換えて、発生ガス導入口２６と吸
引口４２とをバイパス通路６２で接続する。これによ
り、バイパス吸引段階から、次の発生ガス採取段階に移
行したときにも、熱天秤１２の保護管２０の内部の圧力
変動が生じないようにしている。逆に、発生ガス採取段
階からバイパス吸引段階に戻るときにも、同様に圧力変
動が生じない。

【００２３】図３はトラップモードの発生ガス採取段階
のガス流通状態を示す。熱天秤１２によって試料の減量
が観測されたら、そのときの発生ガスを採取するため
に、バイパス吸引段階から発生ガス採取段階に移行す
る。そのためには、４方切換弁５０と３方切換弁５６を
図示のように切り換える。熱天秤１２で発生した発生ガ
スは、キャリヤーガスとともに取出し管２４で取り出さ
れて、発生ガス導入口２６からガスサンプラー１０に入
る。そして、４方切換弁５０によってトラップ通路６０
に向けられ、さらに、６方切換弁５２によって、トラッ
プ管５７に向けられる。このとき、２個の４方ロータリ
弁５４、５５によって４本のトラップ管５７のうちの１
本が選択されている。出口側の４方ロータリ弁５５から
出たガスは６方切換弁５２に戻り、３方切換弁５６を経
由して吸引口４２に達し、吸引装置１４で吸引される。

【００２４】発生ガス採取段階では、使用されるトラッ
プ管５７は液体窒素で冷却されており、発生ガスはトラ
ップ管５７で凝縮（またはさらに固化）して、このトラ
ップ管５７の内部に捕集される。

【００２５】熱天秤１２に供給するキャリヤーガス１６
の流量は入口流量計１８で制御することができる。これ
により、ガスサンプラーに導入される発生ガスの濃度を
制御できる。また、発生ガスとキャリヤーガスの混合ガ
スがガスサンプラー内を流れる流量は、吸引装置１４の
可変流量弁４６のコンダクタンスを調整することにより
制御できる。さらに、発生ガス採取段階の継続時間はタ
イマーを用いて制御できる。これにより、トラップ管５
７での発生ガス捕集量を制御することができる。標準的
な数値を例示すると、ガス採取時間は３秒程度であり、
熱天秤１２に供給するキャリヤーガスの流量は１００ｃ
ｃ／ｍｉｎ程度であり、吸引流量はキャリヤーガス流量
の７０〜８０％程度である。タイマーはどこに配置して
もよいが、この実施例ではガスサンプラーのコントロー
ラに設けてある。このタイマーは熱天秤に設けてもよ
い。採取開始信号は熱天秤からガスサンプラーに送ら
れ、上述のような発生ガス採取段階が開始する。所定の
採取時間が経過したら、タイマーから採取終了信号が出
て、発生ガス採取段階が終了する。

【００２６】なお、トラップ通路６０は以下の経路を含
む。すなわち、（１）４方切換弁５０から６方切換弁５
２までの経路、（２）６方切換弁５２を出て２個の４方
ロータリ弁５４、５５とトラップ管５７とを経由して６
方切換弁５２まで戻る経路、（３）６方切換弁５２から
３方切換弁５６までの経路。

【００２７】上述の発生ガス採取段階が終了したら、再
び図２に示すバイパス吸引段階に戻る。そして、熱天秤
１２で試料の減量が再び観測されるまでその状態を保
つ。試料の減量が観測されたら、別のトラップ管を用い
て再び発生ガス採取段階を実行する。熱天秤１２での観
測が終了したら、次のキャリヤーガスフロー段階に移
る。

【００２８】図４はトラップモードのキャリヤーガスフ
ロー段階のガス流通状態を示す。この段階は、ガスクロ
マトグラフ２８へのガス導入の準備段階である。４方切
換弁５０と６方切換弁５２を図示の位置に切り換え、３
方切換弁５６を中立状態にする。まず、ガスクロマトグ
ラフ２８のキャリヤーガス導入口３４に、ヘリウムガス
からなるキャリヤーガス６４を導入する。このキャリヤ
ーガス６４はキャリヤーガス出口３６から出ていき、ガ
スサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８に入る。
そして、６方切換弁５２と４方切換弁５０とを経由して
出口３２から出ていき、ガスクロマトグラフ２８の導入
口２９に戻る。この戻ったキャリヤーガスは、ガスクロ
マトグラフ２８のカラム内を通過して、質量分析計３０
に導入される。すなわち、このキャリヤーガスフロー段
階では、後述のガスクロマトグラフ導入段階におけるガ
ス流通経路の内、６方切換弁５２からトラップ管５７を
経由して６方切換弁５２に戻る経路部分を除いた部分
を、キャリヤーガスが流通しており、キャリヤーガスに
よる浄化を実行しているものである。

【００２９】図５はトラップモードのガスクロマトグラ
フ導入段階のガス流通状態を示す。上述のキャリヤーガ
スフロー段階が終了したら、いよいよ、トラップ管５７
で捕集した発生ガスをガスクロマトグラフ２８に導入す
る。６方切換弁５２を図示の位置に切り換える。このよ
うにすると、上述のキャリヤーガスフロー段階と同じ経
路でガスクロマトグラフ２８からのキャリヤーガス６４
が６方切換弁５２まで達する。そして、６方切換弁５２
によってキャリヤーガスはトラップ管５７に向けられ
る。すなわち、キャリヤーガスは、４方ロータリ弁５４
とトラップ管５７と４方ロータリ弁５５とを通過して６
方切換弁５２に戻る。このガスクロマトグラフ導入段階
では、発生ガスを捕集したトラップ管５７は加熱されて
おり、捕集された発生ガスは気化して、キャリヤーガス
とともに流れていく。６方切換弁５２に戻ったガスは、
４方切換弁５０を経由して出口３２から出ていき、ガス
クロマトグラフ２８に導入される。このガスクロマトグ
ラフ２８のカラムを通過することによって発生ガスは成
分ごとに通過時間によって分離され、質量分析計３０で
その成分が同定される。

【００３０】

【考案の効果】この考案のガスサンプリング装置は、ト
ラップ管を流れる混合ガスの流量と、混合ガスに含まれ
る発生ガスの濃度と、トラップ管で採取するときの採取
経過時間とを制御できるので、発生ガスの採取量を所望
の値に制御できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この考案の一実施例の構成図であり、ダイレク
トモードのガス流通状態を示す。

【図２】トラップモードのバイパス吸引段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図３】トラップモードの発生ガス採取段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図４】トラップモードのキャリヤーガスフロー段階の
ガス流通状態を示す構成図である。

【図５】トラップモードのガスクロマトグラフ導入段階
のガス流通状態を示す構成図である。

【符号の説明】

１０ ガスサンプラー １２ 熱天秤 １３ ガス分析装置 １４ 吸引装置 ２６ 発生ガス導入口 ３２ 出口 ３８ キャリヤーガス導入口 ４２ 吸引口 ５０ ４方切換弁 ５２ ６方切換弁 ５４、５５ ４方ロータリ弁 ５６ ３方切換弁 ５７ トラップ管 ５８ ダイレクト通路 ６０ トラップ通路 ６２ バイパス通路

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 5/04 G01N 1/00 G01N 1/22 G01N 25/00 G01N 27/62 G01N 30/00 - 30/96

Claims (1)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱天秤での発生ガスを採取するためのト
   ラップ管を備えるガスサンプラーと、熱天秤にキャリヤ
   ーガスを導入して熱天秤での発生ガスをガスサンプラー
   に供給する発生ガス取出し装置と、ガスサンプラーの内
   部を吸引する吸引装置とを備えるガスサンプリング装置
   において、 前記発生ガスをトラップ管で採取するときの採取継続時
   間を定めるタイマーと、発生ガス取出し装置に導入する
   キャリヤーガスの流量を制御するキャリヤーガス流量制
   御装置と、ガスサンプラーの内部を吸引するときの流量
   を制御する吸引流量制御装置とを備えることを特徴とす
   るガスサンプリング装置。