JPH039015Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本考案は、微量ガス成分の捕集にトラツプ剤を
利用した分析装置の改良に関するものである。

（従来技術） ガスクロマトグラフイーを利用した微量成分の
分析装置としては、第１図に示されるように、冷
却したトラツプ剤に微量成分を捕集して濃縮した
後、これを加熱脱着させて分析するものが知られ
ている。図で１は八方コツクであり、試料ガス流
路２とキヤリアガス流路３の流路切替えを行なう
ものである。４はトラツプ管で中にトラツプ剤が
収納されている。トラツプ剤としては、通常、ポ
ーラスポリマービーズが使用されている。５は試
料ガスを吸引する吸引ポンプ、６，７，８はそれ
ぞれ流量調節器、９は試料ガス流路２にキヤリア
ガスを流すときに使用するテフロン電磁弁、１０
はロータメータである。また、１１はガスクロマ
トグラフ用の分離カラム、１２は検出器である。

従来のこの装置において、試料ガス中の微量成
分をトラツプ管４中のトラツプ剤に捕集させる場
合は、八方コツク１を図のように実線位置に合わ
せ、冷媒で冷却しておいたトラツプ管４に試料ガ
スを流す。次に、この捕集され濃縮した微量ガス
を分析するには、八方コツク１を破線位置に合わ
せてキヤリアガスをトラツプ管４へ導くととも
に、トラツプ管４を加熱して捕集されている微量
成分を脱着させてキヤリアガスとともに分離カラ
ム１１へ導き、分離して検出を行なう。

その分析工程では、トラツプ剤に捕集されてい
る全成分を短時間に追い出すことが重要である
が、トラツプ剤の冷却温度が低く、かつトラツプ
管４がかなりの熱容量を有しているうえに、キヤ
リアガス流路３の流量が流量調節器７によりガス
クロマトグラフでの分離検出に最適になるよう
に、例えば内径３mmの分離管では30〜60ml／分程
度に設定されているため、特に高沸点成分をトラ
ツプ剤から追い出すまでに時間を要し、その結
果、検出感度が低下するという問題があつた。

（目的） 本考案は、トラツプ剤に捕集された成分を迅速
に追い出すことにより、低沸点成分は勿論のこ
と、高沸点成分も感度よく分析できる分析装置を
提供することを目的とするものである。

（構成） 本考案の分析装置は、従来の分析装置における
分析用の流量に設定されたキヤリアガス流路の他
に、該流路とは異なる流量に設定された第２のキ
ヤリアガス流路を備え、両キヤリアガス流路を切
り換えられるようにしたものである。

本考案の分析装置では、トラツプ剤に捕集され
た成分を追い出して分析する際に、キヤリアガス
流路を新たに設けた第２の流路に切り替え、トラ
ツプ剤の加熱開始後しばらくの間はキヤリアガス
流量を分析用流量より下げ、トラツプ剤が所定の
温度まで加熱されたところでキヤリアガスを短時
間大量に流し、又はトラツプ剤の加熱開始ととも
に短時間キヤリアガスを大量に流すことにより、
捕集成分を一挙に追い出すように操作される。こ
こで、キヤリアガスを大量に流す時間は、捕集成
分をトラツプ剤から脱着させて追い出すのに必要
な時間である。

（実施例） 第２図は本考案の一実施例を表し、第１図の従
来の分析装置におけるキヤリアガス流路３と並列
に、流量調節器２０によりキヤリアガス流路３よ
り大流量を流しうるように設定された第２のキヤ
リアガス流路２１を備えている。この第２のキヤ
リアガス流路２１は電磁弁２２によりキヤリアガ
ス流路３と切り替えることができ、また、この第
２のキヤリアガス流路２１が接続される八方コツ
ク１の入口との間には、キヤリアガス流路３より
はるかに小流量に又は流量０に設定された流量調
節器２３を通る流路と、直接八方コツク１の入口
に接続される流路とが設けられ、いずれかの流路
が電磁弁２４により選択できるようになつてい
る。

本実施例の動作を工程順に説明する。

(イ) トラツプ管４の冷却 八方コツク１を破線位置にして、キヤリアガス
を流路３により、電磁弁２２→流量調節器７→八
方コツク１→トラツプ管４→八方コツク１→分離
カラム１１→検出器１２へと流し、トラツプ管を
冷媒で冷却する。このとき、試料ガスは吸引ポン
プ５で吸引され、テフロン電磁弁９→八方コツク
１→連結管１３→八方コツク１→流量調節器６→
吸引ポンプ５→ロータメータ１０と流れて排出さ
れる。

(ロ) 試料成分の捕集 トラツプ管４を冷却したまま、八方コツク１を
実線位置にする。試料ガスはテフロン電磁弁９→
八方コツク１→トラツプ管４を通り、八方コツク
１を経て吸引ポンプ５により排出される。その間
に、試料ガス中の目的とするガス成分はトラツプ
管４中のトラツプ剤に捕集されるのである。

なお、このときキヤリアガスは流路３からの八
方コツク１を通り、分離カラム１１を経て検出器
へと流れている。

(ハ) トラツプ管４に捕集された成分の追出し八方
コツク１を破線位置にするとともに、トラツプ
管４を冷却から加熱に切り替え、キヤリアガス
流路を電磁弁２２により第２のキヤリアガス流
路２１に切り替える。

捕集成分の沸点範囲が広い場合、高沸点成分
がトラツプ剤中で移動するためにはトラツプ管
４をある温度以上に加熱しなければならない
が、従来のように分析用の流量のキヤリアガス
を流していたのでは高沸点成分が移動を開始す
る前に低沸点成分が大きく移動してしまう。そ
こで、トラツプ管４の加熱開始から暫くの間、
例えば数10秒間、は第２のキヤリアガス流路２
１の電磁弁２４を流量調節器２３側にしてトラ
ツプ管４で逆流が生じない程度のキヤリアガス
流量に下げ、又は流量を０にして高沸点成分も
移動できる状態にした後、第２のキヤリアガス
流路２１の電磁弁２４を切り替えて大流量のキ
ヤリアガスが電磁弁２２→流量調節器２０→電
磁弁２４→八方コツク１→トラツプ管４→八方
コツク１→分離カラム１１へと流れるようにす
る。一定時間大流量のキヤリアガスを流した後
は電磁弁２２をキヤリアガス流路３側に切り替
えて通常の分析用流量に戻す。

捕集成分の沸点範囲が比較的狭い場合、、ト
ラツプ管４中の各捕集成分の移動はほぼ同じ温
度で生じると考えることができるので、上記の
ようなトラツプ管４の加熱開始の初期段階での
キヤリアガス流量の抑制を省略し、トラツプ管
４の加熱開始と同時に第２のキヤリアガス流路
２１により大流量のキヤリアガスを流して捕集
成分を迅速に追い出した後、電磁弁２２を切り
替えて通常の分析用キヤリアガス流量に戻せば
よい。

(ニ) 測定及びトラツプ管４のクリーニング 八方コツク１を実線位置とする。

これは、上記(ハ)の工程で追い出された成分を分
離カラム１１で分離し、検出するとともに、トラ
ツプ管４に残存しているかも知れない不要な高沸
点成分を除くために行なう工程である。

キヤリアガス流路３のキヤリアガスは電磁弁２
２→流量調節器７→八方コツク１→分離カラム１
１→検出器へと流れ、上記工程(ハ)で分離カラム１
１へ追い出された成分の測定が行なわれる。

一方、トラツプ管４を加熱しつつ、テフロン電
磁弁９を試料ガス側から流量調節器８側へ切り替
えることにより、テフロン電磁弁９→八方コツク
１→トラツプ管４を経て吸引ポンプ５へもキヤリ
アガスが流れ、トラツプ管４中のトラツプ剤のク
リーニングが行なわれる。

このような一連の工程(イ)〜(ニ)を繰り返すことに
より、試料ガス中の微量成分の分析を行なうこと
ができる。

第３図は他の実施例を表わす。第２のキヤリア
ガス流路２１を設ける点は第２図の実施例と同じ
であるが、本実施例ではトラツプ管４を成分捕集
時に試料ガスが流れるときと、捕集成分追出し時
にキヤリアガスが流れるときとで、方向が逆にな
るようにしたものである。すなわち、成分捕集時
には八方コツク１が実線位置にあつて試料ガスが
トラツプ管４を図で右→左へと流れるのに対し、
捕集成分追出し時には八方コツク１が破線位置に
切り替えられていてキヤリアガスがトラツプ管４
を図で左→右へと流れるのである。

一般にガス成分がトラツプ管４に捕集されると
き、高沸点成分ほどトラツプ管４の入口側に捕集
されるので、本実施例のように捕集方向と追出し
方向とを逆にすることにより、追出し時に高沸点
成分ほど出口側に位置し、トラツプ剤からの溶出
が早くなる利点がある。

そして、本実施例では、捕集成分追出し時に
は、第２のキヤリアガス流路２１により、トラツ
プ管４の加熱開始と同時に大流量のキヤリアガス
を流すようにする方が効果がある。

（効果） 以上のように、本考案によれば、低温でトラツ
プ剤に捕集された成分を短時間で加熱・脱着させ
て追い出し、分離カラムへ送ることができるの
で、低沸点成分はもとより高沸点成分も高い検出
感度で測定できる微量ガス分析装置を達成するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の微量ガス分析装置を示す概略
図、第２図及び第３図はそれぞれ本考案の実施例
を示す概略図である。 ３……分析用キヤリアガス流路、４……トラツ
プ管、２０……大流量用流量調節器、２１……第
２のキヤリアガス流路、２２……電磁弁。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 低温に保つたトラツプ管に試料ガスを通して
   該試料ガス中の微量成分を捕集した後、前記ト
   ラツプ管を加熱しつつキヤリアガスを通してガ
   スクロマトグラフにて前記捕集された微量成分
   を分析する装置において、 分析用の流量に設定されたキヤリアガス流路
   の他に、該流路とは異なる流量に設定された第
   ２のキヤリアガス流路を備え、両キヤリアガス
   流路を切り換えられるようにしたことを特徴と
   する微量ガス分析装置。 (2) 前記第２のキヤリアガス流路は、分析用流量
   よりも大流量に設定された流路と、分析用流量
   よりも小流量もしくは流量０に設定された流路
   とを有し、両流路が切り替えられるようになつ
   ている実用新案登録請求の範囲第１項に記載の
   微量ガス分析装置。