JPH0716145U - 熱天秤のガスサンプラー - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガスサンプラーに複数のトラップ管を設ける
ことにより、熱天秤において試料の熱分解が多段階で生
じた場合でも、その各段階で発生したガスを、トラップ
モードにおいて順次、別個にトラップできるようにす
る。 【構成】 熱天秤１２で発生したガスは、ガスサンプラ
ー１０の４本のトラップ管５７ａ〜５７ｄのいずれかで
採取される。２個の４方ロータリ弁５４、５５を同期し
て切り換えてトラップ管を切り換えることができ、これ
により、試料の多段階の熱分解に応じて４段階までの発
生ガスを順次採取することができる。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

この考案は、熱天秤での発生ガスをガス分析装置に導入するためのガスサンプ ラーに関する。

【０００２】

【従来の技術】

熱天秤では、試料の分解現象などに起因する重量変化を測定しているが、試料 の減量時に発生する発生ガスがどのような成分であるかを調べるために、この発 生ガスをガス分析装置に導入して発生ガスの種類を同定することが行われている 。発生ガスをガス分析装置に導入する方法としては、発生ガスの濃度変化をリア ルタイムに分析するダイレクトモードと、発生ガスをガスサンプラーで一時的に 採取して、その後、この採取した発生ガスをガス分析装置に導入するトラップモ ードがある。このトラップモードでは、発生ガスをまずガスサンプラー内に吸引 してトラップ管内に採取している。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

熱天秤での測定中に、試料の熱分解が多段階で生じる場合があり、これに応じ て発生ガスが多段階で生じてくる。このような場合に、ダイレクトモードではそ のままリアルタイムにガス分析をすることができる。しかし、トラップモードで は発生ガスをトラップ管に一時的に採取するので、トラップ管に採取された発生 ガスをいったんガス分析装置に送り出して、トラップ管を浄化したのちでなけれ ば、次の発生ガスをトラップ管に採取できない不便があった。

【０００４】 この考案は、上述の問題点を解決するためになされたものであり、その目的は 、熱天秤において試料の熱分解が多段階で生じた場合でも、その各段階で発生し たガスを、トラップモードにおいて順次、別個にトラップできるようにすること にある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

この考案のガスサンプラーは、複数のトラップ管を設けて、これらのトラップ 管を切り換えて使用するようにしたものである。

【０００６】

【作用】

熱天秤における試料の多段階の熱分解に対応して、ガスサンプラー側に複数の トラップ管を設けて、これらを切り換えて使用することにより、それぞれの熱分 解過程での発生ガスを次々に別個のトラップ管で採取することができる。

【０００７】

【実施例】

図１はこの考案の一実施例の構成図である。ガスサンプラー１０の前段には熱 天秤１２が接続され、ガスサンプラー１０の後段にはガス分析装置１３と吸引装 置１４が接続されている。

【０００８】 まず、熱天秤１２と、その発生ガス取り出し機構を説明する。ヘリウムガスか らなるキャリヤーガス１６は、入口流量計１８を通って熱天秤１２の保護管２０ の内部に上方から供給される。熱天秤１２の内部のガスは、保護管２０の途中か ら取り出され、出口流量計２２を通って排出される。熱天秤１２の試料から発生 するガスは、キャリヤーガスとともに、試料の上方付近に開口する取出し管２４ から吸引されて、ガスサンプラー１０の発生ガス導入口２６に導入される。

【０００９】 次に、ガス分析装置１３を説明する。この実施例では、ガス分析装置１３はガ スクロマトグラフ２８と質量分析計３０とからなる。ガスサンプラー１０の出口 ３２はガスクロマトグラフ２８の導入口２９に接続されている。ガスクロマトグ ラフにはキャリヤーガス導入口３４とキャリヤーガス出口３６があり、キャリヤ ーガス出口３６は、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８に接続され ている。ガスクロマトグラフ２８の出力口４０は質量分析計３０に接続されてい る。

【００１０】 次に、吸引装置１４を説明する。この吸引装置１４はガスサンプラーの吸引口 ４２に接続され、油回転ポンプ４４と可変流量弁４６とリーク弁４８とからなる 。可変流量弁４６を開けると油回転ポンプ４４によりガスサンプラー１０の内部 を吸引できる。

【００１１】 次に、ガスサンプラー１０の構造を説明する。このガスサンプラー１０は、４ 方切換弁５０と、６方切換弁５２と、２個の４方ロータリ弁５４、５５と、３方 切換弁５６とを、その筐体の内部に備えている。２個の４方ロータリ弁５４、５ ５の間には４本のトラップ管５７ａ、５７ｂ、５７ｃ、５７ｄが並列に接続され ている。

【００１２】 ４方切換弁５０は、ガスサンプラーの発生ガス導入口２６に接続されていて、 この発生ガス導入口２６をダイレクト通路５８とトラップ通路６０とに選択的に 接続することができる。この４方切換弁５０は、さらに、トラップ管５７ａ〜５ ７ｄにトラップされた発生ガスをガスサンプラーの出口３２に導く通路としても 機能する。

【００１３】 ６方切換弁５２は、入口側の４方ロータリ弁５４の入口と、出口側の４方ロー タリ弁５５の出口とに接続されていて、トラップ管５７ａ〜５７ｄと各種の外部 接続口との流通を切り換える役割を果たす。

【００１４】 ２個の４方ロータリ弁５４、５５は、４本のトラップ管５７ａ〜５７ｄのいず れかを選択するものであり、互いに同期して切り換えることによって、任意のト ラップ管を選択できる。

【００１５】 ３方切換弁５６は、トラップモードにおいてバイパス通路６２とトラップ通路 ６０とを選択的に吸引口４２に接続するためのものである。

【００１６】 このガスサンプラー１０には、外部との接続口として、熱天秤１２の取出し管 ２４に接続される発生ガス導入口２６と、ガスクロマトグラフ２８の導入口２９ に接続される出口３２と、ガスクロマトグラフ２８のキャリヤーガス出口３６に 接続されるキャリヤーガス導入口３８と、吸引装置１４に接続される吸引口４２ とがある。

【００１７】 このガスサンプラー１０では、内部配管の径がすべて１６分の１インチと細く なっているので、配管に付着するガスの量が少なく、またデッドボリュウムも小 さい。したがって、ガス分析装置において、バックグラウンドの小さい、高精度 のデータが得られる。

【００１８】 次に、このガスサンプラー１０の動作を説明する。このガスサンプラー１０の 動作は、大別して、ダイレクトモードとトラップモードがある。さらに、後者の トラップモードには、（１）バイパス吸引段階、（２）発生ガス採取段階、（３ ）キャリヤーガスフロー段階、（４）ガスクロマトグラフ導入段階がある。図１ はそのうちダイレクトモードのガス流通状態を示す。図２〜図５は、それぞれ、 トラップモードのバイパス吸引段階、発生ガス採取段階、キャリヤーガスフロー 段階、ガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。なお、図１〜図５に おいて、ガスサンプラー１０とその後段のガス分析装置１３および吸引装置１４ においては、太線で示すガス経路はガスが流通している部分を表し、細線で示す 経路はガスが流通していない部分を表している。また、各種の弁において、実線 は連通している経路を表し、破線は連通していない経路を表している。また、こ れらの弁においても、太線で示す経路はガスが流通している部分を表し、細線で 示す経路はガスが流通していない部分を表している。以下、各モードおよび各段 階の動作を詳細に説明する。

【００１９】 図１はダイレクトモードのガス流通状態を示している。熱天秤１２の取出し管 ２４から取り出された発生ガスとキャリヤーガスは、発生ガス導入口２６からガ スサンプラー１０の内部に入り、４方切換弁５０によってダイレクト通路５８に 導かれ、そのまま出口３２から出ていく。そして、ガスクロマトグラフ２８に入 った発生ガスは、成分ごとに異なる時間で出力口４０から出ていき、質量分析計 ３０でその成分の同定がなされる。このダイレクトモードでは、熱天秤１２での 発生ガスがリアルタイムで分析される。このとき、３方切換弁５６は中立位置に ある。

【００２０】 図２はトラップモードのバイパス吸引段階のガス流通状態を示す。トラップモ ードを実施するには、あらかじめ、バイパス通路６２を介して、熱天秤１２の保 護管２０の内部のガスを常に吸引装置１４で吸引している状態にする。すなわち 、３方切換弁５６をバイパス通路６２側に切り換えて、発生ガス導入口２６と吸 引口４２とをバイパス通路６２で接続する。これにより、バイパス吸引段階から 、次の発生ガス採取段階に移行したときにも、熱天秤１２の保護管２０の内部の 圧力変動が生じないようにしている。逆に、発生ガス採取段階からバイパス吸引 段階に戻るときにも、同様に圧力変動が生じない。

【００２１】 図３はトラップモードの発生ガス採取段階のガス流通状態を示す。熱天秤１２ によって試料の減量が観測されたら、そのときの発生ガスを採取するために、バ イパス吸引段階から発生ガス採取段階に移行する。そのためには、４方切換弁５ ０と３方切換弁５６を図示のように切り換える。熱天秤１２で発生した発生ガス は、キャリヤーガスとともに取出し管２４で取り出されて、発生ガス導入口２６ からガスサンプラー１０に入る。そして、４方切換弁５０によってトラップ通路 ６０に向けられ、さらに、６方切換弁５２によって、トラップ管５７ａ〜５７ｄ に向けられる。このとき、２個の４方ロータリ弁５４、５５によってトラップ管 ５７ｂが選択されている。出口側の４方ロータリ弁５５から出たガスは６方切換 弁５２に戻り、３方切換弁５６を経由して吸引口４２に達し、吸引装置１４で吸 引される。

【００２２】 発生ガス採取段階では、使用されるトラップ管５７ｂは液体窒素で冷却されて おり、発生ガスはトラップ管５７ｂで凝縮（またはさらに固化）して、このトラ ップ管５７ｂの内部に捕集される。

【００２３】 熱天秤１２に供給するキャリヤーガス１６の流量は入口流量計１８で制御する ことができる。これにより、ガスサンプラーに導入される発生ガスの濃度を制御 できる。また、発生ガスとキャリヤーガスの混合ガスがガスサンプラー内を流れ る流量は、吸引装置１４の可変流量弁４６のコンダクタンスを調整することによ り制御できる。さらに、発生ガス採取段階の継続時間はタイマーを用いて制御で きる。これにより、トラップ管５７での発生ガス捕集量を制御することができる 。タイマーはどこに配置してもよいが、熱天秤で試料の減量が観測されることに よって採取開始時刻を決定している関係から、タイマーは熱天秤に設けておくの が便利である。採取開始信号は熱天秤からガスサンプラーに送られ、上述のよう な発生ガス採取段階が開始する。所定の採取時間が経過したら、タイマーから採 取終了信号がガスサンプラーに送られ、発生ガス採取段階が終了する。

【００２４】 なお、トラップ通路６０は以下の経路を含む。すなわち、（１）４方切換弁５ ０から６方切換弁５２までの経路、（２）６方切換弁５２を出て２個の４方ロー タリ弁５４、５５とトラップ管５７ａ〜５７ｄとを経由して６方切換弁５２まで 戻る経路、（３）６方切換弁５２から３方切換弁５６までの経路。

【００２５】 上述の発生ガス採取段階が終了したら、再び図２に示すバイパス吸引段階に戻 る。そして、熱天秤１２で試料の減量が再び観測されるまでその状態を保つ。試 料の減量が観測されたら、別のトラップ管、例えばトラップ管５７ｃを用いて再 び発生ガス採取段階を実行する。このようにして、この実施例では、４本のトラ ップ管を用いることにより、試料の多段階の熱分解に応じて４段階までの発生ガ スを順次採取することができる。トラップ管の数は４個に限定する必要はなく、 トラップ管の数をさらに増やせば、より多くの段階での発生ガスを採取すること が可能になる。熱天秤１２での観測が終了したら、次のキャリヤーガスフロー段 階に移る。

【００２６】 図４はトラップモードのキャリヤーガスフロー段階のガス流通状態を示す。こ の段階は、ガスクロマトグラフ２８へのガス導入の準備段階である。４方切換弁 ５０と６方切換弁５２を図示の位置に切り換え、３方切換弁５６を中立状態にす る。まず、ガスクロマトグラフ２８のキャリヤーガス導入口３４に、ヘリウムガ スからなるキャリヤーガス６４を導入する。このキャリヤーガス６４はキャリヤ ーガス出口３６から出ていき、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８ に入る。そして、６方切換弁５２と４方切換弁５０とを経由して出口３２から出 ていき、ガスクロマトグラフ２８の導入口２９に戻る。この戻ったキャリヤーガ スは、ガスクロマトグラフ２８のカラム内を通過して、質量分析計３０に導入さ れる。すなわち、このキャリヤーガスフロー段階では、後述のガスクロマトグラ フ導入段階におけるガス流通経路の内、６方切換弁５２からトラップ管５７ａ〜 ５７ｄを経由して６方切換弁５２に戻る経路部分を除いた部分を、キャリヤーガ スが流通しており、キャリヤーガスによる浄化を実行しているものである。

【００２７】 図５はトラップモードのガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。 上述のキャリヤーガスフロー段階が終了したら、いよいよ、トラップ管５７ａ〜 ５７ｄで捕集した発生ガスをガスクロマトグラフ２８に導入する。６方切換弁５ ２を図示の位置に切り換える。このようにすると、上述のキャリヤーガスフロー 段階と同じ経路でガスクロマトグラフ２８からのキャリヤーガス６４が６方切換 弁５２まで達する。そして、６方切換弁５２によってキャリヤーガスはトラップ 管５７ｂに向けられる。すなわち、キャリヤーガスは、４方ロータリ弁５４とト ラップ管５７ｂと４方ロータリ弁５５とを通過して６方切換弁５２に戻る。この ガスクロマトグラフ導入段階では、発生ガスを捕集したトラップ管５７ｂは加熱 されており、捕集された発生ガスは気化して、キャリヤーガスとともに流れてい く。６方切換弁５２に戻ったガスは、４方切換弁５０を経由して出口３２から出 ていき、ガスクロマトグラフ２８に導入される。このガスクロマトグラフ２８の カラムを通過することによって発生ガスは成分ごとに通過時間によって分離され 、質量分析計３０でその成分が同定される。

【００２８】 ほかのトラップ管にも発生ガスが採取されている場合は、トラップ管を切り換 えてから、同様のガスクロマトグラフ導入段階を実施すればよい。

【００２９】

【考案の効果】

この考案のガスサンプラーは、熱天秤における試料の多段階の熱分解に対応し て、複数のトラップ管を切り換えて使用することにより、それぞれの熱分解過程 での発生ガスを次々に別個のトラップ管で採取することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この考案の一実施例の構成図であり、ダイレク
トモードのガス流通状態を示す。

【図２】トラップモードのバイパス吸引段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図３】トラップモードの発生ガス採取段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図４】トラップモードのキャリヤーガスフロー段階の
ガス流通状態を示す構成図である。

【図５】トラップモードのガスクロマトグラフ導入段階
のガス流通状態を示す構成図である。

【符号の説明】

１０ ガスサンプラー １２ 熱天秤 １３ ガス分析装置 １４ 吸引装置 ２６ 発生ガス導入口 ３２ 出口 ３８ キャリヤーガス導入口 ４２ 吸引口 ５０ ４方切換弁 ５２ ６方切換弁 ５４、５５ ４方ロータリ弁 ５６ ３方切換弁 ５７ａ〜５７ｄ トラップ管 ５８ ダイレクト通路 ６０ トラップ通路 ６２ バイパス通路

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱天秤での発生ガスを導入する発生ガス
   導入口と、吸引装置に接続される吸引口と、発生ガスを
   トラップするためのトラップ管と、キャリヤーガスを導
   入するキャリヤーガス導入口と、ガス分析装置に接続さ
   れる出口と、発生ガス導入口から吸引口に至る経路の途
   中に配置されてトラップ管を含むように構成されたトラ
   ップ通路とを備えるガスサンプラーにおいて、 複数のトラップ管を設けて、これらのトラップ管を切り
   換えて使用するようにしたことを特徴とするガスサンプ
   ラー。