JPS5917382B2 - ガスクロマトグラフ−赤外吸収スペクトル測定方法 - Google Patents
ガスクロマトグラフ−赤外吸収スペクトル測定方法Info
- Publication number
- JPS5917382B2 JPS5917382B2 JP58119589A JP11958983A JPS5917382B2 JP S5917382 B2 JPS5917382 B2 JP S5917382B2 JP 58119589 A JP58119589 A JP 58119589A JP 11958983 A JP11958983 A JP 11958983A JP S5917382 B2 JPS5917382 B2 JP S5917382B2
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- JP
- Japan
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- switching
- gas cell
- gas
- absorption spectrum
- infrared absorption
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
Description
【発明の詳細な説明】
’０ 本発明はガスクロマトグラフ−赤外吸収スペクト
ル測定方法に関する。
ル測定方法に関する。
ガスクロマトグラフで分離された成分ガスを定性又は同
定する有力な方法として赤外分光光度計を用いるものが
知られている。
定する有力な方法として赤外分光光度計を用いるものが
知られている。
そしてこのガスク・５ ロマトグラフと赤外分光光度計
を結合する赤外分光光度計用附属装置としては、１本の
流路よ沙なる濃縮トラップ及び赤外吸収スペクトル測定
用加熱ガスセルから構成された測定路を、ガスクロマト
グラフ後部の分離成分流路中に切換弁を介して■０ 並
列接続したものがある。この附属装置では目的成分が分
離されると切換弁によつて流路を測定路に切換え、濃縮
トラップにその目的成分を濃縮し、次いで再び切換弁に
よつてその測定路をガスクロマトグラフの後方流路から
切わ離して濃縮トラツ■５ プ部を加熱し拡散によつて
目的成分を加熱ガスセルに移行させ、更に該加熱ガスセ
ルを加熱しつつ赤外吸収スペクトル測定を行うものであ
る。従つて加熱ガスセルの加熱時において目的成分ガス
が逆に濃縮トラツプヘ一部拡散し測定対象ガス量が減少
して測定感度が低下するという問題があつた。これは上
述のような１流路の濃縮トラツプにおいては比較的感度
への影響は小さいが、数種類の成分ガスを濃縮できるよ
うに複数流路を切換コツクによつて選択切換できるよう
にした濃縮トラツプでは拡散される空間が増加して測定
感度が著しく低下するという欠点があつた。本発明の主
目的は、これらの問題点を解決するガスクロマトグラフ
一赤外吸収スペクトル測定方法を提供することにある。
を結合する赤外分光光度計用附属装置としては、１本の
流路よ沙なる濃縮トラップ及び赤外吸収スペクトル測定
用加熱ガスセルから構成された測定路を、ガスクロマト
グラフ後部の分離成分流路中に切換弁を介して■０ 並
列接続したものがある。この附属装置では目的成分が分
離されると切換弁によつて流路を測定路に切換え、濃縮
トラップにその目的成分を濃縮し、次いで再び切換弁に
よつてその測定路をガスクロマトグラフの後方流路から
切わ離して濃縮トラツ■５ プ部を加熱し拡散によつて
目的成分を加熱ガスセルに移行させ、更に該加熱ガスセ
ルを加熱しつつ赤外吸収スペクトル測定を行うものであ
る。従つて加熱ガスセルの加熱時において目的成分ガス
が逆に濃縮トラツプヘ一部拡散し測定対象ガス量が減少
して測定感度が低下するという問題があつた。これは上
述のような１流路の濃縮トラツプにおいては比較的感度
への影響は小さいが、数種類の成分ガスを濃縮できるよ
うに複数流路を切換コツクによつて選択切換できるよう
にした濃縮トラツプでは拡散される空間が増加して測定
感度が著しく低下するという欠点があつた。本発明の主
目的は、これらの問題点を解決するガスクロマトグラフ
一赤外吸収スペクトル測定方法を提供することにある。
すなわち本発明の主要な目的の一つは、高感度の赤外吸
収スペクトル測定が可能なガスクロマトグラフ一赤外吸
収スペクトル測定方法の提供にある。本発明の主要な目
的のもう一つは、特に複数成分ガスの高感度の赤外吸収
スペクトル測定に好適なガスクロマトグラフ一赤外吸収
スペクトル測定方法の提供にある。
収スペクトル測定が可能なガスクロマトグラフ一赤外吸
収スペクトル測定方法の提供にある。本発明の主要な目
的のもう一つは、特に複数成分ガスの高感度の赤外吸収
スペクトル測定に好適なガスクロマトグラフ一赤外吸収
スペクトル測定方法の提供にある。
本発明に係るガスクロマトグラフ一赤外吸収スペクトル
測定方法の主要な特徴の一つは、従来の構成に加えて濃
縮トラツプと赤外吸収スペクトル測定用加熱ガスセルと
の間に流路開閉手段を付設し、測定時に加熱ガスセルを
閉路として用いることにある。
測定方法の主要な特徴の一つは、従来の構成に加えて濃
縮トラツプと赤外吸収スペクトル測定用加熱ガスセルと
の間に流路開閉手段を付設し、測定時に加熱ガスセルを
閉路として用いることにある。
これによつて赤外吸収スペクトル測定時における測定対
象の目的成分ガスの拡散による希薄化が防止でき測定感
度の上昇が期待できる。以下図に示す従来方法の実施装
置例を含む装置例に基いて本発明（方法）を詳述する。
なおこれによつて本発明が限定されるものではない。第
１図において、１ａは従来のガスクロマトグラフＧＣ一
赤外分光光度計用附属装置で、濃縮トラツプ２ａ及び赤
外吸収スペクトル測定用加熱ガスセル３ａを連設した測
定路Ａａと、ガスクロマトグラフの分離成分導入路Ｂａ
と、ガス排出路Ｃａと、これらの各路を結合する切換弁
Ｄａとを備え、該切換弁の切換によつて；）〔Ｂａ−Ａ
ａの濃縮トラツプ入口扱び〔Ａａの加熱ガスセルの出口
一Ｃａ〕１｛）〔Ｂａ−Ｃａ〕 なるｉ）及びＩｉ）項の切換接続をそれぞれ独立して行
なうものである。
象の目的成分ガスの拡散による希薄化が防止でき測定感
度の上昇が期待できる。以下図に示す従来方法の実施装
置例を含む装置例に基いて本発明（方法）を詳述する。
なおこれによつて本発明が限定されるものではない。第
１図において、１ａは従来のガスクロマトグラフＧＣ一
赤外分光光度計用附属装置で、濃縮トラツプ２ａ及び赤
外吸収スペクトル測定用加熱ガスセル３ａを連設した測
定路Ａａと、ガスクロマトグラフの分離成分導入路Ｂａ
と、ガス排出路Ｃａと、これらの各路を結合する切換弁
Ｄａとを備え、該切換弁の切換によつて；）〔Ｂａ−Ａ
ａの濃縮トラツプ入口扱び〔Ａａの加熱ガスセルの出口
一Ｃａ〕１｛）〔Ｂａ−Ｃａ〕 なるｉ）及びＩｉ）項の切換接続をそれぞれ独立して行
なうものである。
そして、まずガスクロマトグラフＧＣら目的の成分ガス
が検出されるまでは切換弁Ｄａをｉｌ）の接続が得られ
るよう切換設定し、分離成分導入路Ｂａからのキヤリア
ガス及び他の成分ガスをガス排出路Ｃａから排出する。
次いで目的成分ガスのクロマトグラムが現われると切換
弁ＤａをＩ）の接続に切換え分離成分導入路Ｂａからの
導入ガスを測定路Ａａを通つてガス排出路Ｃａより排出
する。ところで測定路Ａａの濃縮トラツプ２ａは、極細
の管路で構成され、予めフレオンガス等の冷媒によつて
冷却されているので、目的成分ガスが該濃縮トラツプに
凝縮し濃縮されて捕えられる。もちろんキヤリアガスは
ガス排出路Ｃａよう排出される。そして凝縮後は切換弁
Ｄａを再ひ１１）の接続に切換えて、測定路Ａａを閉路
とすると共に他の成分ガスを排出する。かくして目的成
分ガスを濃縮して捕えた濃縮トラツプ２ａを加熱するこ
とによつて目的成分ガスを気化し拡散によつて加熱ガス
セル３ａに移行させ該加熱ガスセルを加熱しつつ赤外吸
収スペクトレ測定を行うものである。従つて目的成分ガ
スは測定時に１部ではあるが濃縮トラツプ２ａに再移行
し、測定対象のガス量が減少して感度の低下が起こる。
以上に｝いて説明した附属装置１ａは、１個の濃縮トラ
ツプを備えているに過ぎないが、複数の濃縮トラツプ、
つまり複数の濃縮トラツプ部と該トラツプ部を選択して
接続する前・後切換コツクとを備えた場合は、目的成分
ガスが再移行する流路（容積）が多くなり、測定対象の
目的成分ガス量が更に減少して大きな感度の低下をもた
らす。ところで本発明を実施するための装置例を示す第
２図に訃いて、ガスクロマトグラフ一赤外分光光度計用
附属装置１では、測定路Ａの濃縮トラモプ２が濃縮トラ
ツプ部１０，１１，１２とこれらの濃縮トラツプ部を選
択して接続する前切換コツク１３及び後切換コツク１４
とから構成され、更に該後切換コツクには流路開閉手段
の流路閉塞手段として閉塞端子１５が付設されている。
そして切換弁Ｄが１）〔Ｂ−Ａの切換コツク１３の入口
〕及び〔Ａの加熱ガスセルの出口一Ｃ〕１１）〔Ｂ−Ｃ
〕、但しＡの切換コツク１３の入口及び加熱ガスセルの
出口はいずれも接続されない〜 １１１）〔Ｂ−Ａの切換コツク１３の入口〕、但しＡの
加熱ガスセルの出口及びＣはいずれも接続されない。
が検出されるまでは切換弁Ｄａをｉｌ）の接続が得られ
るよう切換設定し、分離成分導入路Ｂａからのキヤリア
ガス及び他の成分ガスをガス排出路Ｃａから排出する。
次いで目的成分ガスのクロマトグラムが現われると切換
弁ＤａをＩ）の接続に切換え分離成分導入路Ｂａからの
導入ガスを測定路Ａａを通つてガス排出路Ｃａより排出
する。ところで測定路Ａａの濃縮トラツプ２ａは、極細
の管路で構成され、予めフレオンガス等の冷媒によつて
冷却されているので、目的成分ガスが該濃縮トラツプに
凝縮し濃縮されて捕えられる。もちろんキヤリアガスは
ガス排出路Ｃａよう排出される。そして凝縮後は切換弁
Ｄａを再ひ１１）の接続に切換えて、測定路Ａａを閉路
とすると共に他の成分ガスを排出する。かくして目的成
分ガスを濃縮して捕えた濃縮トラツプ２ａを加熱するこ
とによつて目的成分ガスを気化し拡散によつて加熱ガス
セル３ａに移行させ該加熱ガスセルを加熱しつつ赤外吸
収スペクトレ測定を行うものである。従つて目的成分ガ
スは測定時に１部ではあるが濃縮トラツプ２ａに再移行
し、測定対象のガス量が減少して感度の低下が起こる。
以上に｝いて説明した附属装置１ａは、１個の濃縮トラ
ツプを備えているに過ぎないが、複数の濃縮トラツプ、
つまり複数の濃縮トラツプ部と該トラツプ部を選択して
接続する前・後切換コツクとを備えた場合は、目的成分
ガスが再移行する流路（容積）が多くなり、測定対象の
目的成分ガス量が更に減少して大きな感度の低下をもた
らす。ところで本発明を実施するための装置例を示す第
２図に訃いて、ガスクロマトグラフ一赤外分光光度計用
附属装置１では、測定路Ａの濃縮トラモプ２が濃縮トラ
ツプ部１０，１１，１２とこれらの濃縮トラツプ部を選
択して接続する前切換コツク１３及び後切換コツク１４
とから構成され、更に該後切換コツクには流路開閉手段
の流路閉塞手段として閉塞端子１５が付設されている。
そして切換弁Ｄが１）〔Ｂ−Ａの切換コツク１３の入口
〕及び〔Ａの加熱ガスセルの出口一Ｃ〕１１）〔Ｂ−Ｃ
〕、但しＡの切換コツク１３の入口及び加熱ガスセルの
出口はいずれも接続されない〜 １１１）〔Ｂ−Ａの切換コツク１３の入口〕、但しＡの
加熱ガスセルの出口及びＣはいずれも接続されない。
なる各項の接続をそれぞれ順に行う。
なおりは分離成分及びキヤリアガス導入路、Ｃはガス排
出路である。それ以外の構成は第１図と同様であるので
説明を省略する。かくして最初の目的成分ガスのクロマ
トグラムが現われると切換弁Ｄをｉ）の接続に切換える
と共に、その目的成分ガスに対応する濃縮トラツブ部１
０を選択して前・後切換コツク１３，１４を切換える。
出路である。それ以外の構成は第１図と同様であるので
説明を省略する。かくして最初の目的成分ガスのクロマ
トグラムが現われると切換弁Ｄをｉ）の接続に切換える
と共に、その目的成分ガスに対応する濃縮トラツブ部１
０を選択して前・後切換コツク１３，１４を切換える。
そして目的成分は第１図と同様、濃縮トラツプ部１０に
濃縮して捕えられる。他の目的成分ガスも順次前・後切
換コツク１３，１４の切換によつてそれぞれ濃縮トラツ
プ１１，１２に濃縮して捕えられる。そして切換弁Ｄ８
ｌｌ）に切換え、まず濃縮トラツプ１０を選択して前・
後切換コツク１３，１４を切換え、濃縮トラツプ部１０
を加熱し目的成分を気化し拡散によつて加熱ガスセル３
に移行させるようにし、更に切換弁Ｄを１１１）に切換
える。かくして濃縮されていたガスは分離成分導入路Ｂ
のキヤリアガスの圧力によつて加熱ガスセル３へガス排
出路Ｃより排出されることなく移送され、それを適宜確
認後（加熱ガスセル内に目的成分検出用の特定波長赤外
線を設定してもよい）後切換コツク１４の接続を閉塞端
子１５に切換え加熱ガスセル３を閉路とする。そして目
的成分ガスの赤外吸収スペクトル測定を行う。この際加
熱ガスセル３から濃縮トラツプへの拡散によつて目的成
分がガスの一部が濃縮トラツプ２の濃縮トラツプ部１０
及び前切換コツク１３に移行することなく、高濃度の状
態を維持できるので高感度の測定が可能になる。もちろ
ん他の目的成分の赤外吸収スペクトル測定についても同
様のことがいえる。また、この赤外分光光度計用附属装
置１を用いるとガスクロマトグラフへの１回の試料注入
で３成分の赤外吸収スペクトル測定が可能になｂ測定時
間の短縮時間の短縮になると共に注入試料量も従来の１
／３に減少させることができる。
濃縮して捕えられる。他の目的成分ガスも順次前・後切
換コツク１３，１４の切換によつてそれぞれ濃縮トラツ
プ１１，１２に濃縮して捕えられる。そして切換弁Ｄ８
ｌｌ）に切換え、まず濃縮トラツプ１０を選択して前・
後切換コツク１３，１４を切換え、濃縮トラツプ部１０
を加熱し目的成分を気化し拡散によつて加熱ガスセル３
に移行させるようにし、更に切換弁Ｄを１１１）に切換
える。かくして濃縮されていたガスは分離成分導入路Ｂ
のキヤリアガスの圧力によつて加熱ガスセル３へガス排
出路Ｃより排出されることなく移送され、それを適宜確
認後（加熱ガスセル内に目的成分検出用の特定波長赤外
線を設定してもよい）後切換コツク１４の接続を閉塞端
子１５に切換え加熱ガスセル３を閉路とする。そして目
的成分ガスの赤外吸収スペクトル測定を行う。この際加
熱ガスセル３から濃縮トラツプへの拡散によつて目的成
分がガスの一部が濃縮トラツプ２の濃縮トラツプ部１０
及び前切換コツク１３に移行することなく、高濃度の状
態を維持できるので高感度の測定が可能になる。もちろ
ん他の目的成分の赤外吸収スペクトル測定についても同
様のことがいえる。また、この赤外分光光度計用附属装
置１を用いるとガスクロマトグラフへの１回の試料注入
で３成分の赤外吸収スペクトル測定が可能になｂ測定時
間の短縮時間の短縮になると共に注入試料量も従来の１
／３に減少させることができる。
第１図は従来のガスクロマトグラフ一赤外分光光度計用
附属装置の説明図、第２図は本発明を実施するための一
装置例を示す説明図である。 １・・・・・・ガストロマトグラフ一赤外分光光度計用
附属装置、２・・・・・・濃縮トラツプ、３・・・・・
・赤外吸収スペクトル測定用加熱ガスセル １５・・・
・・・閉塞端子。
附属装置の説明図、第２図は本発明を実施するための一
装置例を示す説明図である。 １・・・・・・ガストロマトグラフ一赤外分光光度計用
附属装置、２・・・・・・濃縮トラツプ、３・・・・・
・赤外吸収スペクトル測定用加熱ガスセル １５・・・
・・・閉塞端子。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 濃縮トラップ及び赤外吸収スペクトル測定用加熱ガ
スセルを連設した測定路Ａと、ガスクロマトグラフの分
離成分及びキャリアガス導入路Ｂと、ガス排出路Ｃとを
、次のｉ）、ｉｉ）、ｉｉｉ）項の切換接続を順に独立
して行なう切換弁Ｄで接続し、ｉ）〔Ｂ−Ａの濃縮トラ
ップ入口〕及び〔Ａの加熱ガスセルの出口−Ｃ〕ｉｉ）
〔Ｂ−Ｃ〕、但しＡの濃縮トラップ入口及び加熱ガスセ
ルの出口はいずれも接続されない。 ｉｉｉ）〔Ｂ−Ａの濃縮トラップ入口〕、但しＡの加熱
ガスセルの出口及びＣはいずれも接続されない。更に測
定路Ａの濃縮トラップと赤外吸収スペクトル測定用加熱
ガスセルとの間に流路開閉手段を付設し、前記濃縮トラ
ップを複数の濃縮トラップ部と該トラップ部を選択して
接続する前・後切換コックとで構成し、且つ前記流路開
閉手段の流路閉塞手段として、前記後切換コックに、前
記切換弁Ｄのｉｉｉ）項の接続時に切換えられて赤外吸
収スペクトル測定用加熱ガスセルを閉路とする閉塞端子
を付設し、目的成分ガスのクロマトグラムが現われると
切換弁Ｄをｉ）の接続に切換えると共に前・後切換コッ
クの選択切換によつて目的成分を対応する濃縮トラップ
部にそれぞれ濃縮し、次いで切換弁Ｄをｉｉ）に切換え
ると共に前・後切換コックを切換えて加熱ガスセルに通
じる濃縮トラップ部を選択し、且つその選択濃縮トラッ
プを加熱して後、切換弁Ｄをｉｉｉ）に切換えて目的成
分を気化し加熱ガスセルに移行させ、更に後切換コック
の接続を閉塞端子に切換え加熱ガスセルを閉路として加
熱ガスセルの目的成分ガスの赤外吸収スペクトルを測定
することによりなるガスクロマトグラフ−赤外吸収スペ
クトル測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58119589A JPS5917382B2 (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | ガスクロマトグラフ−赤外吸収スペクトル測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58119589A JPS5917382B2 (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | ガスクロマトグラフ−赤外吸収スペクトル測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926059A JPS5926059A (ja) | 1984-02-10 |
| JPS5917382B2 true JPS5917382B2 (ja) | 1984-04-20 |
Family
ID=14765111
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58119589A Expired JPS5917382B2 (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | ガスクロマトグラフ−赤外吸収スペクトル測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5917382B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61253503A (ja) * | 1985-05-02 | 1986-11-11 | Mitsubishi Electric Corp | シ−ケンス制御装置 |
| JPH02254357A (ja) * | 1989-03-28 | 1990-10-15 | Toray Ind Inc | イオンの分析方法および装置 |
| JP6584366B2 (ja) * | 2016-05-20 | 2019-10-02 | 三菱電機株式会社 | ガス分析装置およびガス分析方法 |
-
1983
- 1983-06-30 JP JP58119589A patent/JPS5917382B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5926059A (ja) | 1984-02-10 |
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