JP2582641Y2 - 熱天秤のガスサンプラー - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この考案は、熱天秤での発生ガス
をガス分析装置に導入するためのガスサンプラーに関す
る。

【０００２】

【従来の技術】熱天秤では、試料の分解現象などに起因
する重量変化を測定しているが、試料の減量時に発生す
る発生ガスがどのような成分であるかを調べるために、
この発生ガスをガス分析装置に導入して発生ガスの種類
を同定することが行われている。発生ガスをガス分析装
置に導入する方法としては、発生ガスの濃度変化をリア
ルタイムに分析するダイレクトモードと、発生ガスをガ
スサンプラーで一時的に採取して、その後、この採取し
た発生ガスをガス分析装置に導入するトラップモードが
ある。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】トラップモードでは、
発生ガスをまずガスサンプラー内に吸引してトラップ管
内に採取しているが、この吸引を開始する時点で、熱天
秤の内圧が変動し、熱天秤の測定結果に悪影響を及ぼす
という問題がある。

【０００４】また、ダイレクトモードとトラップモード
とを同一のガスサンプラーで実施可能にすることも望ま
れている。

【０００５】この考案は、上述の問題点を解決するため
になされたものであり、その目的は、トラップモードで
吸引を開始しても熱天秤に内部圧力変動が生じないよう
にすることにある。この考案の別の目的は、ダイレクト
モードとトラップモードとを同一のガスサンプラーで実
施可能にすることにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】第１の考案は、トラップ
管を経由しないで熱天秤の内部を吸引するバイパス通路
と、トラップ管を経由して発生ガスを吸引するトラップ
通路とを切り換え可能にしたものである。すなわち、熱
天秤での発生ガスを導入する発生ガス導入口と、吸引装
置に接続される吸引口と、発生ガスをトラップするため
のトラップ管と、キャリヤーガスを導入するキャリヤー
ガス導入口と、ガス分析装置に接続される出口と、発生
ガス導入口から吸引口に至る経路の途中に配置されてト
ラップ管を含むように構成されたトラップ通路とを備え
るガスサンプラーにおいて、発生ガス導入口から吸引口
に至る経路の途中に配置されてトラップ管を含まないよ
うに構成されたバイパス通路を有し、前記発生ガスが前
記バイパス通路を流れる状態から前記トラップ通路を流
れる状態に切り替わるように前記バイパス通路から前記
トラップ通路へと切り換え可能であることを特徴とする
ガスサンプラー。

【０００７】第２の考案の主たる特徴は、トラップ管を
経由して発生ガスを直接出口に導くダイレクト通路と、
トラップ管を経由して発生ガスを吸引するトラップ通路
とを切り換え可能にしたことにある。すなわち、熱天秤
からの発生ガスを導入する発生ガス導入口と、吸引装置
に接続される吸引口と、発生ガスをトラップするための
トラップ管と、キャリヤーガスを導入するキャリヤーガ
ス導入口と、ガス分析装置に接続される出口と、発生ガ
ス導入口から吸引口に至る経路の途中に配置されてトラ
ップ管を含むように構成されたトラップ通路とを備える
ガスサンプラーにおいて、発生ガス導入口から出口に至
る経路の途中に配置されてトラップ管を含まないように
構成されたダイレクト通路を有し、このダイレクト通路
と前記トラップ通路とが切り換え可能になっている。

【０００８】そして、上述の第２の考案においては、ダ
イレクト通路とトラップ通路とを切り換える切換弁を、
ガスサンプラーの筐体の内部に配置している。

【０００９】

【作用】第１の考案では、トラップモードを実施する際
に、あらかじめ、熱天秤の保護管の内部をガスサンプラ
ーを介して常に吸引している状態にする。すなわち、ガ
スサンプラー内のバイパス通路を用いて熱天秤の保護管
の内部のガスを吸引する。この状態において、試料の減
量が観測されて発生ガスを採取する必要性が生じたら、
バイパス通路をトラップ通路に切り換えて、発生ガスを
ガスサンプラー内にトラップする。この動作を熱天秤側
から見ると、バイパス通路からトラップ通路に切り換え
られても、あるいはその逆に切り換えられても、熱天秤
の内部は常にガスサンプラー側から吸引されていること
になり、熱天秤の保護管の内部圧力変動が起こらない。

【００１０】第２の考案では、ダイレクト通路とトラッ
プ通路とを切り換えることにより、同一のガスサンプラ
ーで、ダイレクトモードによるリアルタイムのガス分析
と、トラップモードによるガス分析とが可能になる。

【００１１】ガスサンプラーは、全体として高温に保持
されていて、発生ガスが通路内で凝縮付着しないように
している。ダイレクト通路とトラップ通路とを切り換え
る切換弁を、この高温のガスサンプラーの筐体の内部に
配置することにより、この切換弁も高温に保持すること
ができ、切換弁に発生ガスが凝縮する恐れをなくしてい
る。

【００１２】

【実施例】図１はこの考案の一実施例の構成図である。
ガスサンプラー１０の前段には熱天秤１２が接続され、
ガスサンプラー１０の後段にはガス分析装置１３と吸引
装置１４が接続されている。

【００１３】まず、熱天秤１２と、その発生ガス取り出
し機構を説明する。ヘリウムガスからなるキャリヤーガ
ス１６は、入口流量計１８を通って熱天秤１２の保護管
２０の内部に上方から供給される。熱天秤１２の内部の
ガスは、保護管２０の途中から取り出され、出口流量計
２２を通って排出される。熱天秤１２の試料から発生す
るガスは、キャリヤーガスとともに、試料の上方付近に
開口する取出し管２４から吸引されて、ガスサンプラー
１０の発生ガス導入口２６に導入される。

【００１４】次に、ガス分析装置１３を説明する。この
実施例では、ガス分析装置１３はガスクロマトグラフ２
８と質量分析計３０とからなる。ガスサンプラー１０の
出口３２はガスクロマトグラフ２８の導入口２９に接続
されている。ガスクロマトグラフにはキャリヤーガス導
入口３４とキャリヤーガス出口３６があり、キャリヤー
ガス出口３６は、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス
導入口３８に接続されている。ガスクロマトグラフ２８
の出力口４０は質量分析計３０に接続されている。

【００１５】次に、吸引装置１４を説明する。この吸引
装置１４はガスサンプラーの吸引口４２に接続され、油
回転ポンプ４４と可変流量弁４６とリーク弁４８とから
なる。可変流量弁４６を開けると油回転ポンプ４４によ
りガスサンプラー１０の内部を吸引できる。

【００１６】次に、ガスサンプラー１０の構造を説明す
る。このガスサンプラー１０は、４方切換弁５０と、６
方切換弁５２と、２個の４方ロータリ弁５４、５５と、
３方切換弁５６とを、その筐体の内部に備えている。２
個の４方ロータリ弁５４、５５の間には４本のトラップ
管５７が接続されている。

【００１７】４方切換弁５０は、ガスサンプラーの発生
ガス導入口２６に接続されていて、この発生ガス導入口
２６をダイレクト通路５８とトラップ通路６０とに選択
的に接続することができる。この４方切換弁５０は、さ
らに、トラップ管５７にトラップされた発生ガスをガス
サンプラーの出口３２に導く通路としても機能する。

【００１８】６方切換弁５２は、入口側の４方ロータリ
弁５４の入口と、出口側の４方ロータリ弁５５の出口と
に接続されていて、トラップ管５７と各種の外部接続口
との流通を切り換える役割を果たす。

【００１９】２個の４方ロータリ弁５４、５５は、４本
のトラップ管５７のいずれかを選択するものであり、互
いに同期して切り換えることによって、任意のトラップ
管５７を選択できる。

【００２０】３方切換弁５６は、トラップモードにおい
てバイパス通路６２とトラップ通路６０とを選択的に吸
引口４２に接続するためのものである。

【００２１】このガスサンプラー１０には、外部との接
続口として、熱天秤１２の取出し管２４に接続される発
生ガス導入口２６と、ガスクロマトグラフ２８の導入口
２９に接続される出口３２と、ガスクロマトグラフ２８
のキャリヤーガス出口３６に接続されるキャリヤーガス
導入口３８と、吸引装置１４に接続される吸引口４２と
がある。

【００２２】このガスサンプラー１０では、内部配管の
径がすべて１６分の１インチと細くなっているので、配
管に付着するガスの量が少なく、またデッドボリュウム
も小さい。したがって、ガス分析装置において、バック
グラウンドの小さい、高精度のデータが得られる。

【００２３】次に、このガスサンプラー１０の動作を説
明する。このガスサンプラー１０の動作は、大別して、
ダイレクトモードとトラップモードがある。さらに、後
者のトラップモードには、（１）バイパス吸引段階、
（２）発生ガス採取段階、（３）キャリヤーガスフロー
段階、（４）ガスクロマトグラフ導入段階がある。図１
はそのうちダイレクトモードのガス流通状態を示す。図
２〜図５は、それぞれ、トラップモードのバイパス吸引
段階、発生ガス採取段階、キャリヤーガスフロー段階、
ガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。な
お、図１〜図５において、ガスサンプラー１０とその後
段のガス分析装置１３および吸引装置１４においては、
太線で示すガス経路はガスが流通している部分を表し、
細線で示す経路はガスが流通していない部分を表してい
る。また、各種の弁において、実線は連通している経路
を表し、破線は連通していない経路を表している。ま
た、これらの弁においても、太線で示す経路はガスが流
通している部分を表し、細線で示す経路はガスが流通し
ていない部分を表している。以下、各モードおよび各段
階の動作を詳細に説明する。

【００２４】図１はダイレクトモードのガス流通状態を
示している。熱天秤１２の取出し管２４から取り出され
た発生ガスとキャリヤーガスは、発生ガス導入口２６か
らガスサンプラー１０の内部に入り、４方切換弁５０に
よってダイレクト通路５８に導かれ、そのまま出口３２
から出ていく。そして、ガスクロマトグラフ２８に入っ
た発生ガスは、成分ごとに異なる時間で出力口４０から
出ていき、質量分析計３０でその成分の同定がなされ
る。このダイレクトモードでは、熱天秤１２での発生ガ
スがリアルタイムで分析される。このとき、３方切換弁
５６は中立位置にある。

【００２５】ところで、ダイレクトモードを実施するに
は、ガスサンプラーを経由しないで、ガスサンプラーと
は別個のダイレクト管を経由してガス分析装置に導く方
法も考えられる。しかし、この考案では、こうしたガス
サンプラーとは別個のダイレクト管を採用していない。
もし、このような別個のダイレクト管を採用すると、発
生ガスをダイレクト管とガスサンプラーとに切り換える
ための切換弁をガスサンプラーの外部に設ける必要があ
る。このような外部の切換弁は、発生ガスに対してコー
ルドポイントになりやすく、この部分で発生ガスが凝縮
する恐れがある。この切換弁を高温に保てば発生ガスが
凝縮する恐れはなくなるが、そのためには切換弁付近を
高温に保つための工夫が別途必要になり、切換弁付近の
構成が大掛かりになる。この考案では、全体として高温
（例えば２５０℃）に維持されるガスサンプラーの内部
に、ダイレクトモードとトラップモードとを切り換える
切換弁５０を設けているので、切換弁５０がコールドポ
イントになる恐れはない。

【００２６】図２はトラップモードのバイパス吸引段階
のガス流通状態を示す。トラップモードを実施するに
は、あらかじめ、バイパス通路６２を介して、熱天秤１
２の保護管２０の内部のガスを常に吸引装置１４で吸引
している状態にする。すなわち、３方切換弁５６をバイ
パス通路６２側に切り換えて、発生ガス導入口２６と吸
引口４２とをバイパス通路６２で接続する。これによ
り、バイパス吸引段階から、次の発生ガス採取段階に移
行したときにも、熱天秤１２の保護管２０の内部の圧力
変動が生じないようにしている。逆に、発生ガス採取段
階からバイパス吸引段階に戻るときにも、同様に圧力変
動が生じない。

【００２７】図３はトラップモードの発生ガス採取段階
のガス流通状態を示す。熱天秤１２によって試料の減量
が観測されたら、そのときの発生ガスを採取するため
に、バイパス吸引段階から発生ガス採取段階に移行す
る。そのためには、４方切換弁５０と３方切換弁５６を
図示のように切り換える。熱天秤１２で発生した発生ガ
スは、キャリヤーガスとともに取出し管２４で取り出さ
れて、発生ガス導入口２６からガスサンプラー１０に入
る。そして、４方切換弁５０によってトラップ通路６０
に向けられ、さらに、６方切換弁５２によって、トラッ
プ管５７に向けられる。このとき、２個の４方ロータリ
弁５４、５５によって４本のトラップ管５７のうちの１
本が選択されている。出口側の４方ロータリ弁５５から
出たガスは６方切換弁５２に戻り、３方切換弁５６を経
由して吸引口４２に達し、吸引装置１４で吸引される。

【００２８】発生ガス採取段階では、使用されるトラッ
プ管５７は液体窒素で冷却されており、発生ガスはトラ
ップ管５７で凝縮（またはさらに固化）して、このトラ
ップ管５７の内部に捕集される。

【００２９】熱天秤１２に供給するキャリヤーガス１６
の流量は入口流量計１８で制御することができる。これ
により、ガスサンプラーに導入される発生ガスの濃度を
制御できる。また、発生ガスとキャリヤーガスの混合ガ
スがガスサンプラー内を流れる流量は、吸引装置１４の
可変流量弁４６のコンダクタンスを調整することにより
制御できる。さらに、発生ガス採取段階の継続時間はタ
イマーを用いて制御できる。これにより、トラップ管５
７での発生ガス捕集量を制御することができる。タイマ
ーはどこに配置してもよいが、熱天秤で試料の減量が観
測されることによって採取開始時刻を決定している関係
から、タイマーは熱天秤に設けておくのが便利である。
採取開始信号は熱天秤からガスサンプラーに送られ、上
述のような発生ガス採取段階が開始する。所定の採取時
間が経過したら、タイマーから採取終了信号がガスサン
プラーに送られ、発生ガス採取段階が終了する。

【００３０】なお、トラップ通路６０は以下の経路を含
む。すなわち、（１）４方切換弁５０から６方切換弁５
２までの経路、（２）６方切換弁５２を出て２個の４方
ロータリ弁５４、５５とトラップ管５７とを経由して６
方切換弁５２まで戻る経路、（３）６方切換弁５２から
３方切換弁５６までの経路。

【００３１】上述の発生ガス採取段階が終了したら、再
び図２に示すバイパス吸引段階に戻る。そして、熱天秤
１２で試料の減量が再び観測されるまでその状態を保
つ。試料の減量が観測されたら、別のトラップ管を用い
て再び発生ガス採取段階を実行する。熱天秤１２での観
測が終了したら、次のキャリヤーガスフロー段階に移
る。

【００３２】図４はトラップモードのキャリヤーガスフ
ロー段階のガス流通状態を示す。この段階は、ガスクロ
マトグラフ２８へのガス導入の準備段階である。４方切
換弁５０と６方切換弁５２を図示の位置に切り換え、３
方切換弁５６を中立状態にする。まず、ガスクロマトグ
ラフ２８のキャリヤーガス導入口３４に、ヘリウムガス
からなるキャリヤーガス６４を導入する。このキャリヤ
ーガス６４はキャリヤーガス出口３６から出ていき、ガ
スサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８に入る。
そして、６方切換弁５２と４方切換弁５０とを経由して
出口３２から出ていき、ガスクロマトグラフ２８の導入
口２９に戻る。この戻ったキャリヤーガスは、ガスクロ
マトグラフ２８のカラム内を通過して、質量分析計３０
に導入される。すなわち、このキャリヤーガスフロー段
階では、後述のガスクロマトグラフ導入段階におけるガ
ス流通経路の内、６方切換弁５２からトラップ管５７を
経由して６方切換弁５２に戻る経路部分を除いた部分
を、キャリヤーガスが流通しており、キャリヤーガスに
よる浄化を実行しているものである。

【００３３】図５はトラップモードのガスクロマトグラ
フ導入段階のガス流通状態を示す。上述のキャリヤーガ
スフロー段階が終了したら、いよいよ、トラップ管５７
で捕集した発生ガスをガスクロマトグラフ２８に導入す
る。６方切換弁５２を図示の位置に切り換える。このよ
うにすると、上述のキャリヤーガスフロー段階と同じ経
路でガスクロマトグラフ２８からのキャリヤーガス６４
が６方切換弁５２まで達する。そして、６方切換弁５２
によってキャリヤーガスはトラップ管５７に向けられ
る。すなわち、キャリヤーガスは、４方ロータリ弁５４
とトラップ管５７と４方ロータリ弁５５とを通過して６
方切換弁５２に戻る。このガスクロマトグラフ導入段階
では、発生ガスを捕集したトラップ管５７は加熱されて
おり、捕集された発生ガスは気化して、キャリヤーガス
とともに流れていく。６方切換弁５２に戻ったガスは、
４方切換弁５０を経由して出口３２から出ていき、ガス
クロマトグラフ２８に導入される。このガスクロマトグ
ラフ２８のカラムを通過することによって発生ガスは成
分ごとに通過時間によって分離され、質量分析計３０で
その成分が同定される。

【００３４】

【考案の効果】この考案のガスサンプラーは、トラップ
モードにおいてバイパス通路からトラップ通路に切り換
えることによって発生ガスの採取を開始するので、熱天
秤の内部は常にガスサンプラー側から吸引されているこ
とになり、熱天秤の保護管の内部圧力変動が起こらな
い。また、同一のガスサンプラーによってダイレクトモ
ードとトラップモードとを切り換えて使用することがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この考案の一実施例の構成図であり、ダイレク
トモードのガス流通状態を示す。

【図２】トラップモードのバイパス吸引段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図３】トラップモードの発生ガス採取段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図４】トラップモードのキャリヤーガスフロー段階の
ガス流通状態を示す構成図である。

【図５】トラップモードのガスクロマトグラフ導入段階
のガス流通状態を示す構成図である。

【符号の説明】

１０ ガスサンプラー １２ 熱天秤 １３ ガス分析装置 １４ 吸引装置 ２６ 発生ガス導入口 ３２ 出口 ３８ キャリヤーガス導入口 ４２ 吸引口 ５０ ４方切換弁 ５２ ６方切換弁 ５４、５５ ４方ロータリ弁 ５６ ３方切換弁 ５７ トラップ管 ５８ ダイレクト通路 ６０ トラップ通路 ６２ バイパス通路

フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 5/04 G01N 1/00 101 G01N 25/00 G01N 25/20 G01N 27/62

Claims (2)

(57)【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱天秤での発生ガスを導入する発生ガス
   導入口と、吸引装置に接続される吸引口と、発生ガスを
   トラップするためのトラップ管と、キャリヤーガスを導
   入するキャリヤーガス導入口と、ガス分析装置に接続さ
   れる出口と、発生ガス導入口から吸引口に至る経路の途
   中に配置されてトラップ管を含むように構成されたトラ
   ップ通路とを備えるガスサンプラーにおいて、 発生ガス導入口から吸引口に至る経路の途中に配置され
   てトラップ管を含まないように構成されたバイパス通路
   を有し、前記発生ガスが前記バイパス通路を流れる状態
   から前記トラップ通路を流れる状態に切り替わるように
   前記バイパス通路から前記トラップ通路へと切り換え可
   能であることを特徴とするガスサンプラー。
2. 【請求項２】 熱天秤からの発生ガスを導入する発生ガ
   ス導入口と、吸引装置に接続される吸引口と、発生ガス
   をトラップするためのトラップ管と、キャリヤーガスを
   導入するキャリヤーガス導入口と、ガス分析装置に接続
   される出口と、発生ガス導入口から吸引口に至る経路の
   途中に配置されてトラップ管を含むように構成されたト
   ラップ通路とを備えるガスサンプラーにおいて、 発生ガス導入口から出口に至る経路の途中に配置されて
   トラップ管を含まないように構成されたダイレクト通路
   を有し、このダイレクト通路と前記トラップ通路とが切
   り換え可能であり、 前記ダイレクト通路と前記トラップ通路とを切り換える
   ための切換弁が、ガスサンプラーの筐体の内部に配置さ
   れている ことを特徴とするガスサンプラー。