JP3108794B2 - 揮発性炭化水素連続自動分析装置 - Google Patents
揮発性炭化水素連続自動分析装置Info
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、揮発性炭化水素連続自
動分析装置に関するものである。
動分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】揮発性炭化水素の分析に於て、従来は試
料を人手により捕集管に採取し、１回毎に分析装置に捕
集管をセットして分析していたものである。この場合、
捕集管のコンディショニングをサンプル採集毎に行なう
必要があり、極めて手間が掛り面倒であった。然も、パ
ックドカラムの使用のため分離が悪く、高感度、高分離
分析は望むことが出来なかった。
料を人手により捕集管に採取し、１回毎に分析装置に捕
集管をセットして分析していたものである。この場合、
捕集管のコンディショニングをサンプル採集毎に行なう
必要があり、極めて手間が掛り面倒であった。然も、パ
ックドカラムの使用のため分離が悪く、高感度、高分離
分析は望むことが出来なかった。
【０００３】そこで、パックドカラムとキャピラリカラ
ムを組合せた流路構成により、自動車排気ガス中の炭化
水素類の組成分析が簡単に操作性よく測定できるシステ
ムが提案され、炭化水素類の各０．１ｐ．ｐ．ｍオーダ
ーまでの分析が可能となっている。
ムを組合せた流路構成により、自動車排気ガス中の炭化
水素類の組成分析が簡単に操作性よく測定できるシステ
ムが提案され、炭化水素類の各０．１ｐ．ｐ．ｍオーダ
ーまでの分析が可能となっている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、炭化水素の高
分離可能なキャピラリーカラムを使用する場合、目的成
分が微量のため、サンプリングバルブで大量のサンプル
の採取が必要であるが、この従来の装置に於ては、全体
をオーブン内に設置する構成上、大量のサンプル採取が
出来ない。
分離可能なキャピラリーカラムを使用する場合、目的成
分が微量のため、サンプリングバルブで大量のサンプル
の採取が必要であるが、この従来の装置に於ては、全体
をオーブン内に設置する構成上、大量のサンプル採取が
出来ない。
【０００５】又、キャピラリーカラムにサンプル全量を
注入するにはサンプルバンドを狭める必要があるが、構
成上、その工程を採用することが出来ない。又、従来の
クライオフォーカスはガスクロマトグラフのオーブン全
体を液化炭酸ガスで冷却するもので、低沸点成分の分離
が悪い等の問題点があった。
注入するにはサンプルバンドを狭める必要があるが、構
成上、その工程を採用することが出来ない。又、従来の
クライオフォーカスはガスクロマトグラフのオーブン全
体を液化炭酸ガスで冷却するもので、低沸点成分の分離
が悪い等の問題点があった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】そこで本発明に於ては、
サンプリングバルブで大量のサンプルの採取が出来、且
つ、キャピラリーカラムにサンプル全量を注入すること
が出来るように、サンプルバンドを狭めることが出来る
ようにし、サンプルによりｐ．ｐ．ｂ乃至ｐ．ｐ．ｔ位
までの分析が可能になるようにしたもので、二つのサン
プリングバルブをバルブオーブン内に設置し、第１のサ
ンプリングバルブはガスクロマトグラフ内のパックドカ
ラムに連通可能にし、第２のサンプリングバルブはプレ
カラムとコールドトラップより成り、電磁弁を介して排
出口を設けたサーマルディソープションコールドトラッ
プインジェクター濃縮導入装置を経てガスクロマトグラ
フ内のキャピラリーカラムと連結したことを特徴とし、
且つ、第２のサンプリングバルブに設けたキャリヤー流
入部はサーマルディソープションコールドトラップイン
ジェクター濃縮導入装置のプレカラムとコールドトラッ
プ間に連通可能にしたことを特徴とする
サンプリングバルブで大量のサンプルの採取が出来、且
つ、キャピラリーカラムにサンプル全量を注入すること
が出来るように、サンプルバンドを狭めることが出来る
ようにし、サンプルによりｐ．ｐ．ｂ乃至ｐ．ｐ．ｔ位
までの分析が可能になるようにしたもので、二つのサン
プリングバルブをバルブオーブン内に設置し、第１のサ
ンプリングバルブはガスクロマトグラフ内のパックドカ
ラムに連通可能にし、第２のサンプリングバルブはプレ
カラムとコールドトラップより成り、電磁弁を介して排
出口を設けたサーマルディソープションコールドトラッ
プインジェクター濃縮導入装置を経てガスクロマトグラ
フ内のキャピラリーカラムと連結したことを特徴とし、
且つ、第２のサンプリングバルブに設けたキャリヤー流
入部はサーマルディソープションコールドトラップイン
ジェクター濃縮導入装置のプレカラムとコールドトラッ
プ間に連通可能にしたことを特徴とする
【０００７】
【実施例】以下、図に示す一実施例により本発明を詳細
に説明する。１は第１のサンプリングバルブで、その通
孔１１と通孔１４間にサンプルループ１７を設けてあ
る。その通孔１２にはヘリウムの供給部１８を連結して
ある。通孔１５にはサンプル供給部１９を連通してあ
る。
に説明する。１は第１のサンプリングバルブで、その通
孔１１と通孔１４間にサンプルループ１７を設けてあ
る。その通孔１２にはヘリウムの供給部１８を連結して
ある。通孔１５にはサンプル供給部１９を連通してあ
る。
【０００８】２は第２のサンプリングバルブで、その通
孔２１と通孔２４間にサンプルループ３を設け、通孔２
２には排出口４、通孔２８にはヘリウムの供給部２９、
通孔２６にはニードルバルブ３０を介して排出口３１、
通孔２５にはプレカラム５、通孔２７にはプレカラム５
とコールドトラップ６間の連通路８間に夫々連通してあ
る。
孔２１と通孔２４間にサンプルループ３を設け、通孔２
２には排出口４、通孔２８にはヘリウムの供給部２９、
通孔２６にはニードルバルブ３０を介して排出口３１、
通孔２５にはプレカラム５、通孔２７にはプレカラム５
とコールドトラップ６間の連通路８間に夫々連通してあ
る。
【０００９】プレカラム５はサーマルディソープショ
ン、コールドトラップインジェクター（以下ＴＣＴと云
う）のコンディショニング下にあり、所望の充填剤、例
えばＯＶ−１０１コーティング等を使用してある。コー
ルドトラップ６は冷却、加熱器６１内に目的成分により
変えるプロットカラム６２を着脱自在に設置してある。
又、インジェクターには、ＴＣＴをもち、スプリットレ
スインジェクターとし、プロットカラム６２としてはモ
レキュラーシーブ、ポラプロット等を使用してクライオ
フォーカスの効率を上げるようにしてある。
ン、コールドトラップインジェクター（以下ＴＣＴと云
う）のコンディショニング下にあり、所望の充填剤、例
えばＯＶ−１０１コーティング等を使用してある。コー
ルドトラップ６は冷却、加熱器６１内に目的成分により
変えるプロットカラム６２を着脱自在に設置してある。
又、インジェクターには、ＴＣＴをもち、スプリットレ
スインジェクターとし、プロットカラム６２としてはモ
レキュラーシーブ、ポラプロット等を使用してクライオ
フォーカスの効率を上げるようにしてある。
【００１０】７はキャピラリーカラム８への連通路９に
設けたティー（３方ジョイント）、ニードルバルブ７
１、電磁弁７２を経て排出口７３に連結してある。
設けたティー（３方ジョイント）、ニードルバルブ７
１、電磁弁７２を経て排出口７３に連結してある。
【００１１】第１のサンプリングバルブ１及び第２のサ
ンプリングバルブ２並びにその連結部はバルブオーブン
４０内に収納され、温度制御可能にしてある。第１のサ
ンプリングバルブ１の連通孔１３は、連通路４１を持っ
てパックドカラム４４に連結し、パックドカラム４４
は、検出器４２に連結してある。又、キャピラリーカラ
ム８は検出器４３に連結してある。両検出器４２，４３
はこゝではＦＩＤ検出器を用いている。これらパックド
カラム４４、検出器４３、キャピラリーカラム８、検出
器４２によりガスクロマトグラフ４５を構成させてあ
る。
ンプリングバルブ２並びにその連結部はバルブオーブン
４０内に収納され、温度制御可能にしてある。第１のサ
ンプリングバルブ１の連通孔１３は、連通路４１を持っ
てパックドカラム４４に連結し、パックドカラム４４
は、検出器４２に連結してある。又、キャピラリーカラ
ム８は検出器４３に連結してある。両検出器４２，４３
はこゝではＦＩＤ検出器を用いている。これらパックド
カラム４４、検出器４３、キャピラリーカラム８、検出
器４２によりガスクロマトグラフ４５を構成させてあ
る。
【００１２】次いで、その作動について説明する。先
ず、海水中の揮発性有機物質の分析や自動車の排気ガス
の分析について述べる。
ず、海水中の揮発性有機物質の分析や自動車の排気ガス
の分析について述べる。
【００１３】先ず、海水中の揮発性炭化水素の分析の場
合、連続脱気装置を接続して、そこから移送される揮発
性有機化合物をサンプル供給部１９に送っている。又、
自動車の排気ガスの場合、コンスタントボリュームサン
プリング装置を使用し、サンプル供給部１９に試料を供
給している。
合、連続脱気装置を接続して、そこから移送される揮発
性有機化合物をサンプル供給部１９に送っている。又、
自動車の排気ガスの場合、コンスタントボリュームサン
プリング装置を使用し、サンプル供給部１９に試料を供
給している。
【００１４】この際、サンプル供給部１９に送られた試
料は、第１のサンプリングバルブ１の通孔１５、通孔１
４を通り、サンプルループ１７に先ず蓄積されつゝ第２
のサンプリングバルブ２に送られ、サンプルループ３に
試料を蓄積して排出口４より排出される。
料は、第１のサンプリングバルブ１の通孔１５、通孔１
４を通り、サンプルループ１７に先ず蓄積されつゝ第２
のサンプリングバルブ２に送られ、サンプルループ３に
試料を蓄積して排出口４より排出される。
【００１５】そこで、第１のサンプリングバルブ１を切
換ると、ヘリウムの供給部１２から供給されるヘリウム
は、通孔１２、通孔１１からサンプルループ１７に入
り、通孔１４、通孔１３を経て試料を連通路４１により
パックドカラム４４に送る。パックドカラム４４にて分
離されてＦＩＤ検出器４３にて検出される。この分析ラ
インではメタンの定量のみが行なわれる。他の成分は濃
度が低く低量は困難である。自動車の排気ガス分析の場
合はＣ3までパックドカラムで分析する。
換ると、ヘリウムの供給部１２から供給されるヘリウム
は、通孔１２、通孔１１からサンプルループ１７に入
り、通孔１４、通孔１３を経て試料を連通路４１により
パックドカラム４４に送る。パックドカラム４４にて分
離されてＦＩＤ検出器４３にて検出される。この分析ラ
インではメタンの定量のみが行なわれる。他の成分は濃
度が低く低量は困難である。自動車の排気ガス分析の場
合はＣ3までパックドカラムで分析する。
【００１６】一方、ヘリウムの供給部２９から送られた
ヘリウムにより、第２のサンプリングバルブ２の切換に
より、サンプルループ３に蓄積された試料は、通孔２
４、同２５を通り、ＴＣＴのプレカラム５に至る。
ヘリウムにより、第２のサンプリングバルブ２の切換に
より、サンプルループ３に蓄積された試料は、通孔２
４、同２５を通り、ＴＣＴのプレカラム５に至る。
【００１７】しかして、その捕集管には充填剤が設けて
あり、その種類、充填量により更には湿度、時間の設定
によりプレカラム５に目的成分以外の高沸点成分を捕集
する。この際、ＴＣＴの電磁弁７２をあけて排出口７３
より排出させることにより、流量を増大させ、サンプル
移送の効果を上げる。又、この時にはＴＣＴは液化炭酸
ガス、液体窒素或は−１００℃冷却のエアー等により予
め冷却させておく。
あり、その種類、充填量により更には湿度、時間の設定
によりプレカラム５に目的成分以外の高沸点成分を捕集
する。この際、ＴＣＴの電磁弁７２をあけて排出口７３
より排出させることにより、流量を増大させ、サンプル
移送の効果を上げる。又、この時にはＴＣＴは液化炭酸
ガス、液体窒素或は−１００℃冷却のエアー等により予
め冷却させておく。
【００１８】本装置に於てはＣ2〜Ｃ5の目的成分とし、
それにあわせてコールドトラップ６を構成し、クライオ
フォーカスする。Ｃ6以上の高沸点成分は別装置により
分析するのがよく、本装置に於てはプレカラム５により
通過阻止すべく充填剤の種類、充填量、プレカラム温
度、クライオフォーカス時間を設定する。自動車の排気
ガス分析の場合はＣ4〜Ｃ12までを目的成分とする。
それにあわせてコールドトラップ６を構成し、クライオ
フォーカスする。Ｃ6以上の高沸点成分は別装置により
分析するのがよく、本装置に於てはプレカラム５により
通過阻止すべく充填剤の種類、充填量、プレカラム温
度、クライオフォーカス時間を設定する。自動車の排気
ガス分析の場合はＣ4〜Ｃ12までを目的成分とする。
【００１９】次いで、第２のサンプリングバルブ２を切
換え、電磁弁７２を閉じる。こゝでコールドトラップ６
を急加熱すると、ヘリウムガスは通孔２８、通孔２７を
経てコールドトラップ６に至り、トラップされている成
分を連通路９によりガスクロマトグラフに送入する。サ
ンプルはキャピラリーカラム８で分離後、ＦＩＤ検出器
４２で検出される。
換え、電磁弁７２を閉じる。こゝでコールドトラップ６
を急加熱すると、ヘリウムガスは通孔２８、通孔２７を
経てコールドトラップ６に至り、トラップされている成
分を連通路９によりガスクロマトグラフに送入する。サ
ンプルはキャピラリーカラム８で分離後、ＦＩＤ検出器
４２で検出される。
【００２０】一方、同時にヘリウムガスはプレカラム５
に入り、バックフラッシュを行ない、プレカラム５中の
Ｃ6以上の高沸点成分は、ニードルバルブ３０を経て排
出口３１より排出される。自動車の排気ガス分析の場合
はＣ13以上の高沸点成分を排出する。
に入り、バックフラッシュを行ない、プレカラム５中の
Ｃ6以上の高沸点成分は、ニードルバルブ３０を経て排
出口３１より排出される。自動車の排気ガス分析の場合
はＣ13以上の高沸点成分を排出する。
【００２１】一定時間この状態を保持することにより、
プレカラム５のコンディショニングを行なう。サンプル
が自動車の排気ガスの場合、Ｃ12位までの検出が出来、
サンプルが海水の場合、Ｃ2〜Ｃ5検出ではｐ．ｐ．ｂ〜
ｐ．ｐ．ｔオーダーでの検出が出来る。
プレカラム５のコンディショニングを行なう。サンプル
が自動車の排気ガスの場合、Ｃ12位までの検出が出来、
サンプルが海水の場合、Ｃ2〜Ｃ5検出ではｐ．ｐ．ｂ〜
ｐ．ｐ．ｔオーダーでの検出が出来る。
【００２２】
【発明の効果】上記の如き本発明によれば、二つのサン
プリングバルブをバルブオーブン内に設置し、第１のサ
ンプリングバルブはガスクロマトグラフ内のパックドカ
ラムに連通可能にし、第２のサンプリングバルブはプレ
カラムとコールドトラップより成り、電磁弁を介して排
出口を設けたサーマルディソープションコールドトラッ
プインジェクター濃縮導入装置を経てガスクロマトグラ
フ内のキャピラリーカラムと連結し、且つ、第２のサン
プリングバルブに設けたキャリヤー流入部はサーマルデ
ィソープションコールドトラップインジェクター濃縮導
入装置のプレカラムとコールドトラップ間に連通可能に
したので、改良されたＴＣＴ濃縮導入装置により目的成
分以外の高沸点成分のバックフラッシュが出来、又キャ
ピラリーカラムへの全量注入を可能なら占め、高感度、
高分離分析が出来た。
プリングバルブをバルブオーブン内に設置し、第１のサ
ンプリングバルブはガスクロマトグラフ内のパックドカ
ラムに連通可能にし、第２のサンプリングバルブはプレ
カラムとコールドトラップより成り、電磁弁を介して排
出口を設けたサーマルディソープションコールドトラッ
プインジェクター濃縮導入装置を経てガスクロマトグラ
フ内のキャピラリーカラムと連結し、且つ、第２のサン
プリングバルブに設けたキャリヤー流入部はサーマルデ
ィソープションコールドトラップインジェクター濃縮導
入装置のプレカラムとコールドトラップ間に連通可能に
したので、改良されたＴＣＴ濃縮導入装置により目的成
分以外の高沸点成分のバックフラッシュが出来、又キャ
ピラリーカラムへの全量注入を可能なら占め、高感度、
高分離分析が出来た。
【００２２】然もコールドトラップ、プレカラムでのク
ライオフォーカスによって、従来のガスクロマトグラフ
のオーブン全体の冷却に比し、低沸点成分の分離が極め
てよい。又、例えばＣ6以上の高沸点成分はカットでき
るので、メインカラムのキャビラリーカラムの保護と分
析時間の短縮が出来る。又、プレカラムはバックフラッ
シュ流路となるので、プレカラムのコンディショニング
が自動的に行なわれる等実用効果著大である。
ライオフォーカスによって、従来のガスクロマトグラフ
のオーブン全体の冷却に比し、低沸点成分の分離が極め
てよい。又、例えばＣ6以上の高沸点成分はカットでき
るので、メインカラムのキャビラリーカラムの保護と分
析時間の短縮が出来る。又、プレカラムはバックフラッ
シュ流路となるので、プレカラムのコンディショニング
が自動的に行なわれる等実用効果著大である。
【図１】本発明一実施例を示す説明図。
【符号の説明】１ 第１のサンプリングバルブ２ 第２のサンブリングバルブ ３ サンプルループ５ プレカラム６ コールドトラップ ７ ティー（３方ジョイント） ８ キャピラリーカラム
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 30/46 G01N 30/20 G01N 30/26 G01N 31/00 G01N 35/10
Claims (2)
- 【請求項１】二つのサンプリングバルブをバルブオーブ
ン内に設置し、第１のサンプリングバルブはガスクロマ
トグラフ内のパックドカラムに連通可能にし、第２のサ
ンプリングバルブはプレカラムとコールドトラップより
成り、電磁弁を介して排出口を設けたサーマルディソー
プションコールドトラップインジェクター濃縮導入装置
を経てガスクロマトグラフ内のキャピラリーカラムと連
結したことを特徴とする揮発性炭化水素連続自動分析装
置。 - 【請求項２】第２のサンプリングバルブに設けたキャリ
ヤー流入部はサーマルディソープションコールドトラッ
プインジェクター濃縮導入装置のプレカラムとコールド
トラップ間に連通可能にしたことを特徴とする請求項１
に記載の揮発性炭化水素連続自動分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36026091A JP3108794B2 (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 揮発性炭化水素連続自動分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36026091A JP3108794B2 (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 揮発性炭化水素連続自動分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06167482A JPH06167482A (ja) | 1994-06-14 |
| JP3108794B2 true JP3108794B2 (ja) | 2000-11-13 |
Family
ID=18468619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36026091A Expired - Fee Related JP3108794B2 (ja) | 1991-12-27 | 1991-12-27 | 揮発性炭化水素連続自動分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3108794B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0770212A1 (en) * | 1994-07-11 | 1997-05-02 | Tekmar Company | Modular vial autosampler |
| KR100487896B1 (ko) * | 2002-07-31 | 2005-05-10 | 김조천 | 악취 및 휘발성 유기화합물의 신속분석을 위한 시료주입장치 |
| FR2873816B1 (fr) * | 2004-08-02 | 2006-11-17 | Inst Francais Du Petrole | Procede et dispositif d'analyse integree d'un echantillon d'hydrocarbures |
| US7779670B2 (en) * | 2006-03-14 | 2010-08-24 | Exxonmobil Reseach And Engineering Company | Two valve switching modulator for comprehensive two-dimensional gas chromatography |
| CN101806685B (zh) * | 2010-04-22 | 2011-11-23 | 上海烟草集团有限责任公司 | 烟草有氧裂解进样系统 |
| CN103983722B (zh) * | 2014-04-28 | 2015-06-24 | 华东师范大学 | 汽油柴油催化裂化产物烃类组分分析的气相色谱仪 |
| CN108776189A (zh) * | 2018-04-10 | 2018-11-09 | 山东海慧环境科技有限公司 | 自动活化连续采样的浓缩仪 |
-
1991
- 1991-12-27 JP JP36026091A patent/JP3108794B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06167482A (ja) | 1994-06-14 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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