JPH05232095A - 揮発性炭化水素連続自動分析装置 - Google Patents

揮発性炭化水素連続自動分析装置

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JPH05232095A
JPH05232095A JP7027292A JP7027292A JPH05232095A JP H05232095 A JPH05232095 A JP H05232095A JP 7027292 A JP7027292 A JP 7027292A JP 7027292 A JP7027292 A JP 7027292A JP H05232095 A JPH05232095 A JP H05232095A
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JP
Japan
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column
valve
cold trap
sample
hole
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Pending
Application number
JP7027292A
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English (en)
Inventor
Masahiro Furuya
正浩 古谷
Hisao Aoki
久雄 青木
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G L SCI KK
Original Assignee
G L SCI KK
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 (修正有) 【目的】 炭化水素の高分離が出来るキャピラリーカラ
ムを使用し、尚且、大量の試料を採取出来るようにした
自動分析装置を得る。 【構成】 サンプリングバルブ1をバルブオーブン42
内に設置し、大量試料を流して捕集管10に蓄積させ
る。次に捕集管10を加熱し、試料成分を脱着させる。
(この際電磁弁30の開放により流量を増大させてお
く。)これをサーマルディソープション、コールドトラ
ップインジェクター濃縮導入装置22に導入し、このコ
ールドトラップ24を冷却しておき、クライフォーカス
する。コールドトラップ24を急加熱し、プレカラム3
2で粗分離後、メインカラム33で分離され、検出器に
送られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、揮発性炭化水素連続自
動分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】揮発性炭化水素の分析に於て、従来は試
料を人手により捕集管に採取し、1回毎に分析装置に捕
集管をセットして分析していたものである。この場合、
捕集管のコンディショニングをサンプル採集毎に行なう
必要があり、極めて手間が掛り面倒であった。然も、パ
ックドカラムの使用のため分離が悪く、高感度、高分離
分析は望むことが出来なかった。
【0003】そこで、パックドカラムとキャピラリカラ
ムを組合せた流路構成により、自動車排気ガス中の炭化
水素類の組成分析が簡単に操作性よく測定できるシステ
ムが提案され、炭化水素類の各0.1p.p.mオーダ
ーまでの分析が可能となっている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、炭化水素の高
分離可能なキャピラリーカラムを使用する場合、目的成
分が微量のため、サンプルループで大量のサンプルの採
取が必要であるが、この従来の装置に於ては、全体をオ
ーブン内に設置する構成上、大量のサンプル採取が出来
ない。
【0005】又、キャピラリーカラムにサンプル全量を
注入するにはサンプルバンドを狭める必要があるが、構
成上、その工程を採用することが出来ない。又、従来の
クライオフォーカスはガスクロマトグラフのオーブン全
体を液化炭酸ガスで冷却するもので、低沸点成分の分離
が悪い等の問題点があった。
【0006】
【課題を解決するための手段】そこで本発明に於ては、
捕集管で大量のサンプルの採取が出来、且つ、キャピラ
リーカラムにサンプル全量を注入することが出来るよう
に、サンプルバンドを狭めることが出来るようにし、サ
ンプルによりp.p.b乃至p.p.t位までの分析が
可能になるようにしたもので、サンプリングバルブをバ
ルブオーブン内に設置し、プレカラムとコールドトラッ
プより成り、電磁弁を介して排出口を設けたサーマルデ
ィソープションコールドトラップインジェクター濃縮導
入装置を経てガスクロマトグラフに連結し、該ガスクロ
マトグラフはプレカラム、ミッドポイントリストリクタ
ー、メインカラムを経て検出器と連結して構成したこと
を特徴とする。
【0007】
【実施例】以下、図に示す一実施例により本発明を詳細
に説明する。はサンプリングバルブで、その通孔11
にサンプル流入路2を設けてある。そのサンプル流入路
2には一端にサンプル供給部40、途中に過塩素酸マグ
ネシウム等の吸水性の高い塩を充填した水分除去具3、
フローメーター4を連結し、該フローメーター4には積
算流量計5を連結してある。又、パーマピュアドライア
ーの設置により水分を除去しても良い。通孔12には排
出路6を連通し、該排出路6にはポンプ7、ニードルバ
ルブ8、フローメーター9を設けてある。
【0008】10は捕集管で、TENAX等を使用し、
必要により加熱し、自動コンディショニング可能なる如
く電熱線を捲回、サンプリングバルブの通孔13と通
孔16間のサンプルループ17に設けてある。通孔14
にはキャリヤとしてのヘリウムの供給路18を連通し、
該供給路18にはマスフローコントローラー19を設
け、該マスフローコントローラー19と通孔14間には
背圧弁20を介して排出口21を連通してある。サンプ
リングバルブの通孔15にはサーマルディソープショ
ン、コールドトラップインジェクター(以下TCTと云
う)22を連通してある。
【0009】プレカラム23はTCT22コンディショ
ニング下にあり、所望の充填剤、例えばOV−101コ
ーティング等を使用してある。コールドトラップ24は
冷却、加熱器内に目的成分により変えるプロットカラム
26を着脱自在に設置してある。TCT22は濃縮導入
装置で、プロットカラム26としてはモルシーブ、ポラ
プロット等を使用してクライオフォーカスの効率を上げ
るようにしてある。
【0010】27はガスクロマトグラフ28への連通路
29に設けたティー(三方ジョイント)で、ニードルバ
ルブ41、電磁弁30を経て排出口31に連結してあ
る。サンプリングバルブ及び捕集管10並びにその連
結部はバルブオーブン42内に収納され、温度制御可能
にしてある。
【0011】ガスクロマトグラフ28はプレカラム3
2、メインカラム33、二つの検出器34、35及びプ
レッシャースイッチングシステム36より構成される。
該プレッシャースイッチングシステム36はミッドポイ
ントリストリクター37とそれに連通した調圧器38を
有するヘリウム流入路39より成る。両検出器34、3
5はこゝでは夫々PID検出器、FID検出器を用いて
いる。ミッドポイントリストリクター37はプレカラム
32とメインカラム33の間に設けておく。
【0012】次いで、その作動について説明する。先
ず、海水中の揮発性有機物質の分析や自動車の排気ガス
の分析について述べる。
【0013】先ず、海水中の揮発性炭化水素の分析の場
合、連続脱気装置を接続して、そこから移送される揮発
性有機化合物をサンプル供給部40に送っている。又、
自動車の排気ガスの場合、コンスタントボリュームサン
プリング装置を使用し、サンプル供給部40に試料を供
給している。この試料の供給はポンプ7の作動により吸
引して行うものである。
【0014】この際、サンプル供給部40に送られた試
料は、サンプル流入路2に於て水分除去具3により水分
を除去され、サンプリングバルブの通孔11、通孔1
6を通り、サンプルループ17の捕集管10に先ず蓄積
されつゝ通孔13、通孔12より排出路6に至り、ニー
ドルバルブ8、フローメーター9を介して排出口41よ
り排出される。サンプル捕集量はマスフローメーター4
により正確に測定される。C5より低沸点の成分は捕集
10を通り抜ける。しかして、その捕集管10には充
填剤が設けてあり、その種類、充填量により、更には湿
度、時間の設定により試料を捕集する。
【0015】ヘリウムの供給路18により供給されるヘ
リウムは、通孔14からサンプリングバルブに入り、
通孔15を経てTCT22を経てガスクロマトグラフ
に入り、プレカラム32、ミッドポイントリストリク
ター37、メインカラム33を経て検出器34、35を
へと流れる。
【0016】一方、ヘリウムの供給部39から送られる
ヘリウムはプレカラム32の入口圧より低い圧力をかけ
ておく。このためミッドポイントリストリクター37に
て止まっている。サンプルを一定量捕集した後、ポンプ
7の作動を停止する。
【0017】次に、サンプリングバルブ1を切換ると、
ヘリウムは供給路18、通孔14、通孔13、捕集管1
0、通孔16、通孔15、TCT22へと流れる。又、
このとき捕集管10は加熱され、捕集された成分を脱着
させる。この脱着時間はコンディショニングを兼ね充分
にとる。この際、TCT22の電磁弁30をあけて排出
口31より排出させることにより、流量を増大させ、脱
着の効果を上げる。又、この時にはTCT22は液化炭
酸ガス、液体窒素或は−100℃冷却のエアー等により
予め冷却させておく。
【0018】本装置に於てはC6〜C8、B.T.Xを目
的成分とし、それにあわせてコールドトラップ24を構
成し、クライオフォーカスする。C9以上の高沸点成分
は別装置により分析するのがよく、本装置に於てはプレ
カラム23及び32により通過阻止すべく充填剤の種
類、充填量、プレカラム温度、クライオフォーカス時間
を設定する。
【0019】次いで、電磁弁30を閉じる。ヘリウム供
給路18より供給されるヘリウムはサンプリングバルブ
の通孔14、通孔13よりサンプリングループ17を
経て捕集管10を通り、通孔16、通孔15を経てTC
22に送られる。こゝでコールドトラップ24を急加
熱すると、ヘリウムガスはトラップされている成分を連
通路27によりガスクロマトグラフ28に送入する。サ
ンプルは粗分離後、メインカラム33で分離され、PI
D検出器34、FID検出器35で検出される。
【0020】分析時間の短縮とメインカラムの保護のた
めC9以上の高沸点成分はメインキャピラリーカラム3
3には導入しない。目的成分のC6〜C8、B.T.Xが
プレカラム32から流出して、メインカラム33に導入
された時点でTCT22の電磁弁30を開ける。一方、
同時にヘリウムガスは流入路18からサンプリングバル
ブ1を経て捕集管10を通り、TCT22のコールドト
ラップ24、テイー(三方ジョイント)29、電磁弁3
0を通って排出口31より排出される。この際、捕集管
10はコンディショニング状態である。
【0021】ヘリウム流入路39より挿入されたヘリウ
ムは調圧器38よりミッドポイントリストリクター37
を経てプレカラム32、三方弁27、ニートールバルブ
41、電磁弁30を通り、排出口31より排出される。
プレカラム32中のC9以上の高沸点成分はバックフラ
ッシュされる。
【0022】一定時間この状態を保持することにより、
プレカラム32のコンディショニングを行なう。サンプ
ルが自動車の排気ガスの場合、C12位までの検出が出
来、サンプルが海水の場合、C6〜C8検出ではp.p.
b〜p.p.tオーダーでの検出が出来る。
【0023】
【発明の効果】上記の如き本発明によれば、サンプリン
グバルブで大量のサンプルの採取が出来、且つ、キャピ
ラリーカラムにサンプル全量を注入することが出来るよ
うに、サンプルバンドを狭めることが出来るようにし、
サンプルによりp.p.b乃至p.p.t位までの分析
が可能になるようにしたもので、サンプリングバルブを
バルブオーブン内に設置し、プレカラムとコールドトラ
ップより成り、電磁弁を介して排出口を設けたサーマル
ディソープションコールドトラップインジェクター濃縮
導入装置を経てガスクロマトグラフに連結し、該ガスク
ロマトグラフはプレカラム、ミッドポイントリストリク
ター、メインカラムを経て検出器と連結して構成したの
で、改良されたTCT濃縮導入装置により流量の増大を
可能にし、脱着の効率を上げることが出来、又、キャピ
ラリーカラムの使用を可能なら占め、高感度、高分離分
析が出来た。
【0024】然もコールドトラップでのクライオフォー
カスによって、従来のガスクロマトグラフのオーブン全
体の冷却に比し、低沸点成分の分離が極めてよい。又、
例えばC9以上の高沸点成分はカットできるので、メイ
ンカラムのキャピラリーカラムの保護と分析時間の短縮
が出来る。又、プレカラムはバックフラッシュ流路とな
るので、プレカラムのコンディショニングが自動的に行
なわれる等実用効果著大である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明一実施例を示す説明図。
【符号の説明】 サンプリングバルブ 2 サンプル流入路 6 排出路10 捕集管22 TCT(サーマルディソープション、コールドト
ラップインジェクター) 23 プレカラム 24 コールドトラップ 37 ミッドポイントリストリクター

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】サンプリングバルブをバルブオーブン内に
    設置し、プレカラムとコールドトラップより成り、電磁
    弁を介して排出口を設けたサーマルディソープションコ
    ールドトラップインジェクター濃縮導入装置を経てガス
    クロマトグラフに連結し、該ガスクロマトグラフはプレ
    カラム、ミッドポイントリストリクター、メインカラム
    を経て検出器と連結して構成したことを特徴とする揮発
    性炭化水素連続自動分析装置。
JP7027292A 1992-02-20 1992-02-20 揮発性炭化水素連続自動分析装置 Pending JPH05232095A (ja)

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ID=13426723

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JP7027292A Pending JPH05232095A (ja) 1992-02-20 1992-02-20 揮発性炭化水素連続自動分析装置

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JP (1) JPH05232095A (ja)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6460401B1 (en) * 1998-12-22 2002-10-08 Gl Science Inc. Method and apparatus for trace analysis of organic compound
KR100487896B1 (ko) * 2002-07-31 2005-05-10 김조천 악취 및 휘발성 유기화합물의 신속분석을 위한 시료주입장치
KR100654950B1 (ko) * 2005-11-08 2006-12-06 주식회사 케이엔알 다중채널 휘발성 유기화합물 자동 흡탈착 장치
CN116359413A (zh) * 2023-06-01 2023-06-30 北京博赛德科技有限公司 用于化学实验的色谱分析前处理系统

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Effective date: 20030325