JPH0716144U - 熱天秤のガスサンプリング装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 採取継続時間を定めるタイマーとキャリヤー
ガス流量制御装置と吸引流量制御装置とを用いて、熱天
秤で発生するガスをトラップ管で採取するときの採取量
を制御する。 【構成】 熱天秤１２に供給するキャリヤーガス１６の
流量を入口流量計１８で制御することにより、ガスサン
プラーに導入される発生ガスの濃度を制御できる。ま
た、吸引装置１４の可変流量弁４６を制御することによ
り、発生ガスとキャリヤーガスの混合ガスがガスサンプ
ラー内を流れる流量を制御できる。さらに、タイマーを
用いて発生ガス採取段階の継続時間を制御できる。これ
らの制御により、トラップ管５７での発生ガス捕集量を
制御できる。標準的な数値を例示すると、ガス採取時間
は３秒程度であり、熱天秤１２に供給するキャリヤーガ
スの流量は１００ｃｃ／ｍｉｎ程度であり、吸引流量は
キャリヤーガス流量の７０〜８０％程度である。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

この考案は、熱天秤での発生ガスを採取するためのガスサンプリング装置に関 する。

【０００２】

【従来の技術】

熱天秤では、試料の分解現象などに起因する重量変化を測定しているが、試料 の減量時に発生する発生ガスがどのような成分であるかを調べるために、この発 生ガスをガス分析装置に導入して発生ガスの種類を同定することが行われている 。発生ガスをガス分析装置に導入する方法としては、発生ガスの濃度変化をリア ルタイムに分析するダイレクトモードと、発生ガスをガスサンプラーで一時的に 採取して、その後、この採取した発生ガスをガス分析装置に導入するトラップモ ードがある。

【０００３】

【考案が解決しようとする課題】

ダイレクトモードで発生ガスを採取する場合、トラップ管に採取する発生ガス の量を制御することが望まれている。従来のガスサンプリング装置では、例えば トラップ管に発生ガスを採取する採取継続時間が一定になっているため、熱天秤 に載せる試料の量を調節することによって、発生ガスの採取量が最適になるよう にしていた。

【０００４】 この考案の目的は、熱天秤で発生するガスをトラップ管で採取するときの採取 量を制御することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

この考案は、熱天秤での発生ガスを採取するためのトラップ管を備えるガスサ ンプラーと、熱天秤にキャリヤーガスを導入して熱天秤での発生ガスをガスサン プラーに供給する発生ガス取出し装置と、ガスサンプラーの内部を吸引する吸引 装置とを備えるガスサンプリング装置において、前記発生ガスをトラップ管で採 取するときの採取継続時間を定めるタイマーと、発生ガス取出し装置に導入する キャリヤーガスの流量を制御するキャリヤーガス流量制御装置と、ガスサンプラ ーの内部を吸引するときの流量を制御する吸引流量制御装置とを備えるようにし たものである。

【０００６】

【作用】

液体窒素で冷却されたトラップ管の内部を、発生ガスとキャリヤーガスの混合 ガスが通過すると、発生ガスはトラップ管の内壁面で凝縮または凝固し、キャリ ヤーガス（ヘリウムガス）はそのまま通過する。トラップ管で採取される発生ガ スの量は、次の因子に依存する。すなわち、（１）トラップ管を流れる混合ガス の流量、（２）混合ガスに含まれる発生ガスの濃度、（３）トラップ管で採取す るときの採取経過時間。そして、この考案では、混合ガスの流量は吸引流量制御 装置で制御でき、発生ガスの濃度はキャリヤーガス流量制御装置で制御でき、採 取経過時間はタイマーで制御できる。これにより、発生ガスの採取量を所望の値 に制御できる。発生ガスをどれだけ採取したらよいかは、主として、ガス分析装 置の検出器の性能に依存する。発生ガスの採取量を自由に調節できれば、ガス分 析装置の変更に自由に対応できる。

【０００７】 ガス採取時はトラップ管を上述のように液体窒素で冷却するのが普通であるが 、液体窒素温度以上の所定の温度に設定することによって特定ガス成分だけをト ラップできるようにする場合もある。

【０００８】

【実施例】

図１はこの考案の一実施例の構成図である。ガスサンプラー１０の前段には熱 天秤１２が接続され、ガスサンプラー１０の後段にはガス分析装置１３と吸引装 置１４が接続されている。

【０００９】 まず、熱天秤１２と、その発生ガス取出し装置を説明する。ヘリウムガスから なるキャリヤーガス１６は、入口流量計１８を通って熱天秤１２の保護管２０の 内部に上方から供給される。熱天秤１２の内部のガスは、保護管２０の途中から 取り出され、出口流量計２２を通って排出される。熱天秤１２の試料から発生す るガスは、キャリヤーガスとともに、試料の上方付近に開口する取出し管２４か ら吸引されて、ガスサンプラー１０の発生ガス導入口２６に導入される。発生ガ ス取出し装置は、上述の入口流量計１８、出口流量計２２、取出し管２４を含ん でいる。入口流量計１８は、この考案におけるキャリヤーガス流量制御装置に対 応している。この入口流量計１８はキャリヤーガスの流量を制御でき、これによ り、取出し管２４で取出される発生ガスの濃度（発生ガスとキャリヤーガスの混 合ガスに対する発生ガスの容量割合）を制御できる。

【００１０】 次に、ガス分析装置１３を説明する。この実施例では、ガス分析装置１３はガ スクロマトグラフ２８と質量分析計３０とからなる。ガスサンプラー１０の出口 ３２はガスクロマトグラフ２８の導入口２９に接続されている。ガスクロマトグ ラフにはキャリヤーガス導入口３４とキャリヤーガス出口３６があり、キャリヤ ーガス出口３６は、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８に接続され ている。ガスクロマトグラフ２８の出力口４０は質量分析計３０に接続されてい る。

【００１１】 次に、吸引装置１４を説明する。この吸引装置１４はガスサンプラーの吸引口 ４２に接続され、油回転ポンプ４４と可変流量弁４６とリーク弁４８とからなる 。可変流量弁４６を開けると油回転ポンプ４４によりガスサンプラー１０の内部 を吸引できる。可変流量弁４６は、この考案における吸引流量制御装置に対応し ている。

【００１２】 ガスサンプリング装置は、ガスサンプラー１０と、発生ガス取出し装置と、吸 引装置１４とから構成されている。

【００１３】 次に、ガスサンプラー１０の構造を説明する。このガスサンプラー１０は、４ 方切換弁５０と、６方切換弁５２と、２個の４方ロータリ弁５４、５５と、３方 切換弁５６とを、その筐体の内部に備えている。２個の４方ロータリ弁５４、５ ５の間には４本のトラップ管５７が接続されている。

【００１４】 ４方切換弁５０は、ガスサンプラーの発生ガス導入口２６に接続されていて、 この発生ガス導入口２６をダイレクト通路５８とトラップ通路６０とに選択的に 接続することができる。この４方切換弁５０は、さらに、トラップ管５７にトラ ップされた発生ガスをガスサンプラーの出口３２に導く通路としても機能する。

【００１５】 ６方切換弁５２は、入口側の４方ロータリ弁５４の入口と、出口側の４方ロー タリ弁５５の出口とに接続されていて、トラップ管５７と各種の外部接続口との 流通を切り換える役割を果たす。

【００１６】 ２個の４方ロータリ弁５４、５５は、４本のトラップ管５７のいずれかを選択 するものであり、互いに同期して切り換えることによって、任意のトラップ管５ ７を選択できる。

【００１７】 ３方切換弁５６は、トラップモードにおいてバイパス通路６２とトラップ通路 ６０とを選択的に吸引口４２に接続するためのものである。

【００１８】 このガスサンプラー１０には、外部との接続口として、熱天秤１２の取出し管 ２４に接続される発生ガス導入口２６と、ガスクロマトグラフ２８の導入口２９ に接続される出口３２と、ガスクロマトグラフ２８のキャリヤーガス出口３６に 接続されるキャリヤーガス導入口３８と、吸引装置１４に接続される吸引口４２ とがある。

【００１９】 このガスサンプラー１０では、内部配管の径がすべて１６分の１インチと細く なっているので、配管に付着するガスの量が少なく、またデッドボリュウムも小 さい。したがって、ガス分析装置において、バックグラウンドの小さい、高精度 のデータが得られる。

【００２０】 次に、このガスサンプラー１０の動作を説明する。このガスサンプラー１０の 動作は、大別して、ダイレクトモードとトラップモードがある。さらに、後者の トラップモードには、（１）バイパス吸引段階、（２）発生ガス採取段階、（３ ）キャリヤーガスフロー段階、（４）ガスクロマトグラフ導入段階がある。図１ はそのうちダイレクトモードのガス流通状態を示す。図２〜図５は、それぞれ、 トラップモードのバイパス吸引段階、発生ガス採取段階、キャリヤーガスフロー 段階、ガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。なお、図１〜図５に おいて、ガスサンプラー１０とその後段のガス分析装置１３および吸引装置１４ においては、太線で示すガス経路はガスが流通している部分を表し、細線で示す 経路はガスが流通していない部分を表している。また、各種の弁において、実線 は連通している経路を表し、破線は連通していない経路を表している。また、こ れらの弁においても、太線で示す経路はガスが流通している部分を表し、細線で 示す経路はガスが流通していない部分を表している。以下、各モードおよび各段 階の動作を詳細に説明する。

【００２１】 図１はダイレクトモードのガス流通状態を示している。熱天秤１２の取出し管 ２４から取り出された発生ガスとキャリヤーガスは、発生ガス導入口２６からガ スサンプラー１０の内部に入り、４方切換弁５０によってダイレクト通路５８に 導かれ、そのまま出口３２から出ていく。そして、ガスクロマトグラフ２８に入 った発生ガスは、成分ごとに異なる時間で出力口４０から出ていき、質量分析計 ３０でその成分の同定がなされる。このダイレクトモードでは、熱天秤１２での 発生ガスがリアルタイムで分析される。このとき、３方切換弁５６は中立位置に ある。

【００２２】 図２はトラップモードのバイパス吸引段階のガス流通状態を示す。トラップモ ードを実施するには、あらかじめ、バイパス通路６２を介して、熱天秤１２の保 護管２０の内部のガスを常に吸引装置１４で吸引している状態にする。すなわち 、３方切換弁５６をバイパス通路６２側に切り換えて、発生ガス導入口２６と吸 引口４２とをバイパス通路６２で接続する。これにより、バイパス吸引段階から 、次の発生ガス採取段階に移行したときにも、熱天秤１２の保護管２０の内部の 圧力変動が生じないようにしている。逆に、発生ガス採取段階からバイパス吸引 段階に戻るときにも、同様に圧力変動が生じない。

【００２３】 図３はトラップモードの発生ガス採取段階のガス流通状態を示す。熱天秤１２ によって試料の減量が観測されたら、そのときの発生ガスを採取するために、バ イパス吸引段階から発生ガス採取段階に移行する。そのためには、４方切換弁５ ０と３方切換弁５６を図示のように切り換える。熱天秤１２で発生した発生ガス は、キャリヤーガスとともに取出し管２４で取り出されて、発生ガス導入口２６ からガスサンプラー１０に入る。そして、４方切換弁５０によってトラップ通路 ６０に向けられ、さらに、６方切換弁５２によって、トラップ管５７に向けられ る。このとき、２個の４方ロータリ弁５４、５５によって４本のトラップ管５７ のうちの１本が選択されている。出口側の４方ロータリ弁５５から出たガスは６ 方切換弁５２に戻り、３方切換弁５６を経由して吸引口４２に達し、吸引装置１ ４で吸引される。

【００２４】 発生ガス採取段階では、使用されるトラップ管５７は液体窒素で冷却されてお り、発生ガスはトラップ管５７で凝縮（またはさらに固化）して、このトラップ 管５７の内部に捕集される。

【００２５】 熱天秤１２に供給するキャリヤーガス１６の流量は入口流量計１８で制御する ことができる。これにより、ガスサンプラーに導入される発生ガスの濃度を制御 できる。また、発生ガスとキャリヤーガスの混合ガスがガスサンプラー内を流れ る流量は、吸引装置１４の可変流量弁４６のコンダクタンスを調整することによ り制御できる。さらに、発生ガス採取段階の継続時間はタイマーを用いて制御で きる。これにより、トラップ管５７での発生ガス捕集量を制御することができる 。標準的な数値を例示すると、ガス採取時間は３秒程度であり、熱天秤１２に供 給するキャリヤーガスの流量は１００ｃｃ／ｍｉｎ程度であり、吸引流量はキャ リヤーガス流量の７０〜８０％程度である。タイマーはどこに配置してもよいが 、この実施例ではガスサンプラーのコントローラに設けてある。このタイマーは 熱天秤に設けてもよい。採取開始信号は熱天秤からガスサンプラーに送られ、上 述のような発生ガス採取段階が開始する。所定の採取時間が経過したら、タイマ ーから採取終了信号が出て、発生ガス採取段階が終了する。

【００２６】 なお、トラップ通路６０は以下の経路を含む。すなわち、（１）４方切換弁５ ０から６方切換弁５２までの経路、（２）６方切換弁５２を出て２個の４方ロー タリ弁５４、５５とトラップ管５７とを経由して６方切換弁５２まで戻る経路、 （３）６方切換弁５２から３方切換弁５６までの経路。

【００２７】 上述の発生ガス採取段階が終了したら、再び図２に示すバイパス吸引段階に戻 る。そして、熱天秤１２で試料の減量が再び観測されるまでその状態を保つ。試 料の減量が観測されたら、別のトラップ管を用いて再び発生ガス採取段階を実行 する。熱天秤１２での観測が終了したら、次のキャリヤーガスフロー段階に移る 。

【００２８】 図４はトラップモードのキャリヤーガスフロー段階のガス流通状態を示す。こ の段階は、ガスクロマトグラフ２８へのガス導入の準備段階である。４方切換弁 ５０と６方切換弁５２を図示の位置に切り換え、３方切換弁５６を中立状態にす る。まず、ガスクロマトグラフ２８のキャリヤーガス導入口３４に、ヘリウムガ スからなるキャリヤーガス６４を導入する。このキャリヤーガス６４はキャリヤ ーガス出口３６から出ていき、ガスサンプラー１０のキャリヤーガス導入口３８ に入る。そして、６方切換弁５２と４方切換弁５０とを経由して出口３２から出 ていき、ガスクロマトグラフ２８の導入口２９に戻る。この戻ったキャリヤーガ スは、ガスクロマトグラフ２８のカラム内を通過して、質量分析計３０に導入さ れる。すなわち、このキャリヤーガスフロー段階では、後述のガスクロマトグラ フ導入段階におけるガス流通経路の内、６方切換弁５２からトラップ管５７を経 由して６方切換弁５２に戻る経路部分を除いた部分を、キャリヤーガスが流通し ており、キャリヤーガスによる浄化を実行しているものである。

【００２９】 図５はトラップモードのガスクロマトグラフ導入段階のガス流通状態を示す。 上述のキャリヤーガスフロー段階が終了したら、いよいよ、トラップ管５７で捕 集した発生ガスをガスクロマトグラフ２８に導入する。６方切換弁５２を図示の 位置に切り換える。このようにすると、上述のキャリヤーガスフロー段階と同じ 経路でガスクロマトグラフ２８からのキャリヤーガス６４が６方切換弁５２まで 達する。そして、６方切換弁５２によってキャリヤーガスはトラップ管５７に向 けられる。すなわち、キャリヤーガスは、４方ロータリ弁５４とトラップ管５７ と４方ロータリ弁５５とを通過して６方切換弁５２に戻る。このガスクロマトグ ラフ導入段階では、発生ガスを捕集したトラップ管５７は加熱されており、捕集 された発生ガスは気化して、キャリヤーガスとともに流れていく。６方切換弁５ ２に戻ったガスは、４方切換弁５０を経由して出口３２から出ていき、ガスクロ マトグラフ２８に導入される。このガスクロマトグラフ２８のカラムを通過する ことによって発生ガスは成分ごとに通過時間によって分離され、質量分析計３０ でその成分が同定される。

【００３０】

【考案の効果】

この考案のガスサンプリング装置は、トラップ管を流れる混合ガスの流量と、 混合ガスに含まれる発生ガスの濃度と、トラップ管で採取するときの採取経過時 間とを制御できるので、発生ガスの採取量を所望の値に制御できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この考案の一実施例の構成図であり、ダイレク
トモードのガス流通状態を示す。

【図２】トラップモードのバイパス吸引段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図３】トラップモードの発生ガス採取段階のガス流通
状態を示す構成図である。

【図４】トラップモードのキャリヤーガスフロー段階の
ガス流通状態を示す構成図である。

【図５】トラップモードのガスクロマトグラフ導入段階
のガス流通状態を示す構成図である。

【符号の説明】

１０ ガスサンプラー １２ 熱天秤 １３ ガス分析装置 １４ 吸引装置 ２６ 発生ガス導入口 ３２ 出口 ３８ キャリヤーガス導入口 ４２ 吸引口 ５０ ４方切換弁 ５２ ６方切換弁 ５４、５５ ４方ロータリ弁 ５６ ３方切換弁 ５７ トラップ管 ５８ ダイレクト通路 ６０ トラップ通路 ６２ バイパス通路

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱天秤での発生ガスを採取するためのト
   ラップ管を備えるガスサンプラーと、熱天秤にキャリヤ
   ーガスを導入して熱天秤での発生ガスをガスサンプラー
   に供給する発生ガス取出し装置と、ガスサンプラーの内
   部を吸引する吸引装置とを備えるガスサンプリング装置
   において、 前記発生ガスをトラップ管で採取するときの採取継続時
   間を定めるタイマーと、発生ガス取出し装置に導入する
   キャリヤーガスの流量を制御するキャリヤーガス流量制
   御装置と、ガスサンプラーの内部を吸引するときの流量
   を制御する吸引流量制御装置とを備えることを特徴とす
   るガスサンプリング装置。