JPS60188844A - 分取用液体クロマトグラフ - Google Patents
分取用液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPS60188844A JPS60188844A JP59043956A JP4395684A JPS60188844A JP S60188844 A JPS60188844 A JP S60188844A JP 59043956 A JP59043956 A JP 59043956A JP 4395684 A JP4395684 A JP 4395684A JP S60188844 A JPS60188844 A JP S60188844A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- valve
- detector
- effluent
- component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/80—Fraction collectors
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明はｔｔｙ体クロマトグラフィーによる分ｐ１１＃
精製装置に係り、特に高純度分離と溶媒消費量の極少化
をｉｉｆ能にする分取用液体クロマトグラフに関する。
精製装置に係り、特に高純度分離と溶媒消費量の極少化
をｉｉｆ能にする分取用液体クロマトグラフに関する。
従来、液体クロマトグラフィーによって大量の試料の分
離精製を行う場合は、検出器を通過した試料成分と溶媒
を、ポンプを経てＩＩｊ度同−カラ１１に戻す密閉循環
技法の、いわゆるリサイクル法が良く用いられる。この
方法では循環口数分だけカラムの本数を増すのとほぼ同
等の分ｍＩＣが得られると考えられており、溶離液星も
、ｊガ（理的には分離カラム、検出器セルと接続チュー
ブの合ａ］駁だけであるため消＊暇を軽減できると考え
られている。
離精製を行う場合は、検出器を通過した試料成分と溶媒
を、ポンプを経てＩＩｊ度同−カラ１１に戻す密閉循環
技法の、いわゆるリサイクル法が良く用いられる。この
方法では循環口数分だけカラムの本数を増すのとほぼ同
等の分ｍＩＣが得られると考えられており、溶離液星も
、ｊガ（理的には分離カラム、検出器セルと接続チュー
ブの合ａ］駁だけであるため消＊暇を軽減できると考え
られている。
一般的に、尿や血液等のように成分数が多く、その呈的
割合が極度に異なる試料において、特定成分を分離精製
しようとする場合には、分離カラ１１に試料をそのまま
注入せず、限外ｓｐ過静の濃縮操作を経て分離に供され
る。しがし、濃縮液の中には目的成分と類似の挙動を示
す他の成分が混在しており、これが溶離液の汚染のル；
〔因となって、必要な都度、溶離液を系外に取り出して
精製し再び使用したり、処理して捨てたりする必要があ
った。
割合が極度に異なる試料において、特定成分を分離精製
しようとする場合には、分離カラ１１に試料をそのまま
注入せず、限外ｓｐ過静の濃縮操作を経て分離に供され
る。しがし、濃縮液の中には目的成分と類似の挙動を示
す他の成分が混在しており、これが溶離液の汚染のル；
〔因となって、必要な都度、溶離液を系外に取り出して
精製し再び使用したり、処理して捨てたりする必要があ
った。
また１分離精製しようとする成分が、大部分を占める他
の試料成分に強い親和力を示す場合においては、分離カ
ラムと溶離液を高度に選択しないと、いくらリサイクル
としても精製度と回収率の向上が期待できないことも多
い。以上のことは、分離精ＪＪｄが長時間になるばかり
ではなく、溶離液消費量の増大と精製度低士の原因とな
り、リサイクル法の利点を全く損うことになる。
の試料成分に強い親和力を示す場合においては、分離カ
ラムと溶離液を高度に選択しないと、いくらリサイクル
としても精製度と回収率の向上が期待できないことも多
い。以上のことは、分離精ＪＪｄが長時間になるばかり
ではなく、溶離液消費量の増大と精製度低士の原因とな
り、リサイクル法の利点を全く損うことになる。
本発明の目的は、溶媒消費域が極めて少なく、高分離精
製を可能にする大容量の分取用液体クロマトグラフを１
是供するにある。
製を可能にする大容量の分取用液体クロマトグラフを１
是供するにある。
本発明の特徴は、リサイクルクロマ１〜グラフの分ｍ１
＃カラムから目的成分以外の試料成分が流出した時に、
溶離液の実質量を失うことなくこれを系外へ除去するこ
とにある。すなわち、リサイクル流路中に、検出器の信
号をトリガーとして駆動される弁により開閉される、吸
着カラムを設置した。
＃カラムから目的成分以外の試料成分が流出した時に、
溶離液の実質量を失うことなくこれを系外へ除去するこ
とにある。すなわち、リサイクル流路中に、検出器の信
号をトリガーとして駆動される弁により開閉される、吸
着カラムを設置した。
他の１つの流路を構成し、目的成分以外の試料成分が流
出した時にはカラム流液を吸着カラムに導き、？１１離
汲を精製して再びリサイクル流路に戻すものである。
出した時にはカラム流液を吸着カラムに導き、？１１離
汲を精製して再びリサイクル流路に戻すものである。
以下５図面により本発明を１ｉＹ細に：Ｂ’ｌ 萌する
。
。
第１図はこれまで良く知られたリサイクル液体クロマト
グラフの構成を示す図である。溶離液１は送液ポンプ２
により試料注入部３を経て分離カラム６に至る。試料は
シリンジ４により注入され、計敏コイル５などによりａ
ｉ風され゛Ｃ一定ム（がバルブ操作により分離カラム６
に注入される。分離力至ってサイクルされ、目的成分９
の精製が十分に達成されたら切換弁８を切換え、系外に
取出し収集する。
グラフの構成を示す図である。溶離液１は送液ポンプ２
により試料注入部３を経て分離カラム６に至る。試料は
シリンジ４により注入され、計敏コイル５などによりａ
ｉ風され゛Ｃ一定ム（がバルブ操作により分離カラム６
に注入される。分離力至ってサイクルされ、目的成分９
の精製が十分に達成されたら切換弁８を切換え、系外に
取出し収集する。
しかし、第１図に示す例では、保持容気の小さ大きい成
分と重複してしまうという不便があるため、第２図に示
すような装置も考案されている。
分と重複してしまうという不便があるため、第２図に示
すような装置も考案されている。
出する不要成分は切換弁８をに側に切換え系外にの１）
η後に溶出する他の大きなピーク間の分離は改善されて
いるが、２番目のピークと目的成分である微少ピークの
分子ｊｒｌはほとんど改善されていない。
η後に溶出する他の大きなピーク間の分離は改善されて
いるが、２番目のピークと目的成分である微少ピークの
分子ｊｒｌはほとんど改善されていない。
こればＩＩ目的成分濃縮試料中に大地に含まれるこの成
分と強い親和力を持っているためと考えられるが明らか
ではない。
分と強い親和力を持っているためと考えられるが明らか
ではない。
第５図は、本発明の一実施例を示す図である。
第１図に刀（す従来例に、検出器７の信号を受けるコン
１−ローラー１３とこのＱ吟を１−リガーとしてコント
ローラーにより駆動される切換弁２３で開閉されるもう
１つの流路３０をイ１加し、この流路中に吸着カラム２
１を設置したものである。検出器７ば例えば２波長間時
検出器や他種の複数ケの検出器から成り、目的成分の判
定を容易にしている。分離カラｌｚ Ｇより流出してく
る成分は検出器７で検出され目的とする以外の成分が流
出している間は、切換弁８を通過した流出液は図の位置
から６０°回転された切換弁２３により吸着カラム２１
を通過する。この際、試料分はほぼ全て吸着カラム２１
中の吸着剤に吸着され流出液中から除去される。この時
の溶離条件下では試料成分が吸着カラムから脱着しない
ように吸着カラム充填剤を選択しているので、流出液は
精製さオして（１）びポンプ２により？８離渣としてカ
ラムに送られる。一方、目的成分が検出された場合には
、この信号を受器プたコン１−ローラー１３によって切
換弁２３か第５図に示す位置に、目的成分が流出し終る
まて、戻される。すると目的成分はそのまま切換弁を通
り抜けて、通常のリサイクル液体りロニ１〜グラフと同
様に、分離カラム６に至る。切換弁２３の１ｔ；ｐ動は
コントローラー１３に含まれるタイマーにより一定の時
間イＩＦのみ動作可能とし１；１を動作を避けるように
もできる。
１−ローラー１３とこのＱ吟を１−リガーとしてコント
ローラーにより駆動される切換弁２３で開閉されるもう
１つの流路３０をイ１加し、この流路中に吸着カラム２
１を設置したものである。検出器７ば例えば２波長間時
検出器や他種の複数ケの検出器から成り、目的成分の判
定を容易にしている。分離カラｌｚ Ｇより流出してく
る成分は検出器７で検出され目的とする以外の成分が流
出している間は、切換弁８を通過した流出液は図の位置
から６０°回転された切換弁２３により吸着カラム２１
を通過する。この際、試料分はほぼ全て吸着カラム２１
中の吸着剤に吸着され流出液中から除去される。この時
の溶離条件下では試料成分が吸着カラムから脱着しない
ように吸着カラム充填剤を選択しているので、流出液は
精製さオして（１）びポンプ２により？８離渣としてカ
ラムに送られる。一方、目的成分が検出された場合には
、この信号を受器プたコン１−ローラー１３によって切
換弁２３か第５図に示す位置に、目的成分が流出し終る
まて、戻される。すると目的成分はそのまま切換弁を通
り抜けて、通常のリサイクル液体りロニ１〜グラフと同
様に、分離カラム６に至る。切換弁２３の１ｔ；ｐ動は
コントローラー１３に含まれるタイマーにより一定の時
間イＩＦのみ動作可能とし１；１を動作を避けるように
もできる。
第６図は、第５図に示す本発明の実施例により腎患者Ｉ
Ｓ縮尿を断続的に１０回にわけてくり返し分離した時の
最初のクロマトグラム（第６図−ａ）と最後のクロマト
グラム（第６図−ｂ）を示したもので、サンプル、検出
器その他の条件は第３図に示したクロマトグラムを得た
場合と同様である。
Ｓ縮尿を断続的に１０回にわけてくり返し分離した時の
最初のクロマトグラム（第６図−ａ）と最後のクロマト
グラム（第６図−ｂ）を示したもので、サンプル、検出
器その他の条件は第３図に示したクロマトグラムを得た
場合と同様である。
第６図より明らかなように、尿のような、生体試料を分
湘精製する場合においても、本発明によれば目的成分以
外の試料成分は吸着カラムにより、各サイクルブσに吸
着、除去できるので溶離液の汚染はなく、したかってベ
ースラインの上昇も見られない。また、第７１閾は２番
目に溶出するピークの近傍に溶出する微少ピークの分離
精製を第５図に示す本発明の実施例により試みた例であ
る。第１回目に分ｕカラムを通過した時のタロマドグラ
ム（第７１５！ｌ−ａ ）と３回リサイクルした時のク
ロマトグラｔｚ （第７図−ｂ）である。試料とその他
の条件は全て第４図に示したクロマ１−グラムを得たｕ
、′ｌと同様である。図より明らかなように、微少ピー
クの前後に溶出する主要成分を各サイクル毎に吸着カラ
ムで除去しているためにこＪｃらの成分がこの微少ピー
ク成分に及はず影響力が低下し、づ）離状態が改善され
ている。
湘精製する場合においても、本発明によれば目的成分以
外の試料成分は吸着カラムにより、各サイクルブσに吸
着、除去できるので溶離液の汚染はなく、したかってベ
ースラインの上昇も見られない。また、第７１閾は２番
目に溶出するピークの近傍に溶出する微少ピークの分離
精製を第５図に示す本発明の実施例により試みた例であ
る。第１回目に分ｕカラムを通過した時のタロマドグラ
ム（第７１５！ｌ−ａ ）と３回リサイクルした時のク
ロマトグラｔｚ （第７図−ｂ）である。試料とその他
の条件は全て第４図に示したクロマ１−グラムを得たｕ
、′ｌと同様である。図より明らかなように、微少ピー
クの前後に溶出する主要成分を各サイクル毎に吸着カラ
ムで除去しているためにこＪｃらの成分がこの微少ピー
ク成分に及はず影響力が低下し、づ）離状態が改善され
ている。
以上のにつに本発明によれは、カラム流ｊＩ管ｌｆｉ中
の目的成分以外の試料成分を各サイクル毎に溶離液を失
なうことなく系外に除去できるので、溶離液の汚染かな
く、精製や交換の必要がないため、消費量を低減するこ
とができるという効果がある。。
の目的成分以外の試料成分を各サイクル毎に溶離液を失
なうことなく系外に除去できるので、溶離液の汚染かな
く、精製や交換の必要がないため、消費量を低減するこ
とができるという効果がある。。
また゛、試料中の主要成分を同様にして吸着カラムによ
り除去できるので、微少成分についても−１：、要成分
の影響を低下させることができ、精製度の向」二が可能
となる。
り除去できるので、微少成分についても−１：、要成分
の影響を低下させることができ、精製度の向」二が可能
となる。
吸着カラムは、再生液１２により再生しても良いし、ま
た、活性炭などを用いる場合は新しいものに交換して使
用済のものはそのまま焼却することもできるので、分離
精製以外で生ずる煩碧１さを解消できる。また、切換弁
８をコントローラー１３により駆動してより省略化をは
かることをｉＪ能である。
た、活性炭などを用いる場合は新しいものに交換して使
用済のものはそのまま焼却することもできるので、分離
精製以外で生ずる煩碧１さを解消できる。また、切換弁
８をコントローラー１３により駆動してより省略化をは
かることをｉＪ能である。
以」二１本発明によれば、各サイクル毎に目的成分以外
の試料成分を溶離液から除去できるので、溶媒消費量の
極少化、ｔ＋’ｉ製度の向上の効果がある。
の試料成分を溶離液から除去できるので、溶媒消費量の
極少化、ｔ＋’ｉ製度の向上の効果がある。
第１図は従来のリサイクル液体クロマ１〜クラフを表わ
す流路図、第２図は他の例を示す流路図、第３、第４図
は第１図に示した液体クロマＩ−クラ■・・・溶離液、
２・・・送液ポンプ、３・・・試料注入部。 ４・・・シリンダ、５・・・置皿コイル、６・・・分離
カラム、７・・・検出器、８・・・切換弁、９・・・目
的成分、１２・・・再生液、１３・・・コントローラー
。 代理人 弁理士 高橋明夫 第２図
す流路図、第２図は他の例を示す流路図、第３、第４図
は第１図に示した液体クロマＩ−クラ■・・・溶離液、
２・・・送液ポンプ、３・・・試料注入部。 ４・・・シリンダ、５・・・置皿コイル、６・・・分離
カラム、７・・・検出器、８・・・切換弁、９・・・目
的成分、１２・・・再生液、１３・・・コントローラー
。 代理人 弁理士 高橋明夫 第２図
Claims (1)
- ］、溶Ｓｌ液と、該溶離液を送液するためのポンプと、
試料注入部と、分離カラムと、該分離カラムからの流出
液を検知する検出器と、該検出器を通過した分離カラム
流出液の流路を変更する弁とからなる分取用すザイクル
液体クロマ１−グラフにおいて、検出器の出力をトリガ
ーとして駆動される弁と、該弁により開閉されるバイパ
ス流路と、１）ム流路に吸着カラムを設置したことを特
徴とする分取用液体クロマ１−グラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59043956A JPS60188844A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | 分取用液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59043956A JPS60188844A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | 分取用液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60188844A true JPS60188844A (ja) | 1985-09-26 |
Family
ID=12678153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59043956A Pending JPS60188844A (ja) | 1984-03-09 | 1984-03-09 | 分取用液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60188844A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02253155A (ja) * | 1989-03-27 | 1990-10-11 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフィ及びその装置 |
| JPH06180308A (ja) * | 1992-12-15 | 1994-06-28 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフ |
| JP2001524874A (ja) * | 1997-05-15 | 2001-12-04 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 周期的プロフィール内注入を伴う単一カラム閉鎖ループリサイクリング |
| CN112585463A (zh) * | 2018-08-31 | 2021-03-30 | 思拓凡瑞典有限公司 | 用于诸如色谱系统之类的分离系统的连接装置 |
-
1984
- 1984-03-09 JP JP59043956A patent/JPS60188844A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02253155A (ja) * | 1989-03-27 | 1990-10-11 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフィ及びその装置 |
| JPH06180308A (ja) * | 1992-12-15 | 1994-06-28 | Shimadzu Corp | 分取クロマトグラフ |
| JP2001524874A (ja) * | 1997-05-15 | 2001-12-04 | メルク パテント ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフトング | 周期的プロフィール内注入を伴う単一カラム閉鎖ループリサイクリング |
| CN112585463A (zh) * | 2018-08-31 | 2021-03-30 | 思拓凡瑞典有限公司 | 用于诸如色谱系统之类的分离系统的连接装置 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3816883B2 (ja) | 液体クロマトグラフ質量分析装置 | |
| US7909994B2 (en) | Mobile phase dilution scheme for enhanced chromatography | |
| US7682506B2 (en) | IC system including sample pretreatment and using a single pump | |
| US20190391117A1 (en) | Preparative liquid chromatograph | |
| CN107923887B (zh) | 分离纯化装置 | |
| KR102572670B1 (ko) | 액체크로마토그래피에 의한 분석 물질의 검출 감도 향상을 위한 온라인 시스템 및 이를 이용한 분석 방법 | |
| JP2006514279A5 (ja) | ||
| JPS60188844A (ja) | 分取用液体クロマトグラフ | |
| EP0754083A1 (en) | Process for separating material from mixture using displacement chromatography | |
| Rossetti et al. | A study of the parameters affecting flow gradient analysis of catecholamines, Dopa and Dopac by ion pair liquid chromatography with electrochemical detection | |
| Señoráns et al. | Use of a programmed temperature injector for on-line reversed-phase liquid chromatography-capillary gas chromatography | |
| US4267056A (en) | Sample preparation apparatus and process for the use thereof | |
| JPH02141659A (ja) | 試料の分析方法および液体クロマトグラフィー装置 | |
| Cooper et al. | Automated preparation of biological samples prior to high pressure liquid chromatography: Part II-The combined use of dialysis and trace enrichment for analysing biological material | |
| Turnell et al. | A concurrent process for the automatic preparation of biological samples combined with high pressure liquid chromatographic analysis | |
| JP3322325B2 (ja) | 分析用試料濃縮装置 | |
| Irth et al. | Trace-level determination of 3′-azido-3′-deoxythymidine in human plasma by preconcentration on a silver (I)-thiol stationary phase with on-line reversed-phase high-performance liquid chromatography | |
| JP2005099015A (ja) | 液体クロマトグラフィー装置 | |
| JP2000028598A (ja) | 全自動試料連続精製・分析装置及び精製・分析方法 | |
| JP3821000B2 (ja) | 高濃度塩溶液中の有機成分分析方法 | |
| Sandvoss et al. | Small‐scale two‐dimensional liquid chromatography for a preparative re‐purification of a highly labile tritium‐labeled compound | |
| US20210356442A1 (en) | On-Line System for Improving Detection Level of Analytes by Liquid Chromatography and Analysis Method Using Same | |
| SU1226305A1 (ru) | Газовый хроматограф | |
| JPH01269052A (ja) | ポリオキシアルキレン化合物の分離方法 | |
| JP2001056326A (ja) | セロトニン及び５−ヒドロキシインドール酢酸の精製法及び測定方法 |