CN107923887B - 分离纯化装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种分离纯化装置，能够调整采集的溶液中所含的流动相与洗脱用溶剂的混合比例。通过具备如下部件的分离纯化装置能够调整回收的溶液的混合比例：送液机构，将所述洗脱用溶剂供给至所述阱柱的入口；流路切换机构，选择性地将所述阱柱的出口与废液流路或回收流路的任一个连接；送液量测量机构，测量通过所述送液机构供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量；流路控制机构，控制所述流路切换机构，以在供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量达到规定的初始废液量的时机，将所述阱柱的出口连接于所述回收流路，之后在达到规定的溶液回收量的时机，将所述阱柱的出口连接于所述废液流路。

Description

分离纯化装置
技术领域
本发明涉及用于利用液相色谱仪分离并回收溶液中所含的一种或多种成分的分离纯化装置。
背景技术
在制药领域中，为了收集将通过化学合成得到的各种化合物作为程序库储存或用于详细分析的试样，会使用利用液相色谱仪的分离纯化装置。作为这样的分离纯化系统已知有专利文献1、专利文献2记载的系统。
在专利文献1、2所记载的分离纯化系统中，利用液相色谱仪在时间上将试样溶液中的目标成分(化合物)分离，由此并将每个目标成分导入至分别的阱柱中暂时捕获。之后，使溶剂(洗脱用溶剂)在各阱柱中流动，通过洗脱被捕获在该阱柱内的目标成分，将含有该目标成分的溶液采集到容器(回收容器)中，对各溶液进行蒸发、干燥固化处理来除去溶剂以回收作为固态物质的目标成分。通过这种方式将目标成分以固态物质形式回收，可以容易地进行保管或运输。
蒸发、干燥固化处理一般通过将回收的溶液加热或者真空离心分离等方法进行。回收容器中采集的溶液包括所述洗脱用溶剂与在阱柱中捕获时使用的流动相。流动相通常使用有机溶剂，但也可以使用水或以水为主要成分的溶液。在流动相中含有水分时，因为水的蒸发需要时间，所以需要数小时至一天左右的时间进行蒸发和干燥固化处理。
另一方面，在使用回收的目标成分时，有时将固态化的目标成分溶解在溶剂中等，再次形成溶液之后来使用。在这种情况下，在分离纯化系统中不进行蒸发、干燥固化处理，而将其直接作为溶液回收并且使用，由此能够大幅地缩短目标成分的回收处理所需的时间。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-149217号公报
专利文献2：国际公开第WO2009/044425号
发明内容
发明要解决的技术问题
在利用上述分离纯化系统回收目标成分时，在洗脱用溶剂被送液到阱柱时，洗脱用溶剂与流动相在它们的边界附近悬浊。由于目标成分也洗脱在该悬浊液中，所以为了尽可能多地回收捕获在阱柱中的目标成分，还需要回收该悬浊液。因此，回收的溶液中混合有洗脱用溶剂和流动相。在使用该回收溶液进行目标成分的分析等处理时，如果流动相与洗脱用溶剂的混合比例不均匀，则存在无法进行正确的分析或不能进行迅速的处理这样的问题。
本发明要解决的技术问题是提供一种分离纯化装置，能够调整采集的溶液中所含的流动相与洗脱用溶剂的混合比例。
用于解决上述技术问题的方案
为了解决上述技术问题而完成的本发明的分离纯化装置，使从液相色谱仪洗脱的溶液流动至阱柱，在该阱柱中捕获该溶液所含的目标成分，之后使与所述液相色谱仪的流动相不同的洗脱用溶剂流动至所述阱柱，从该阱柱洗脱目标成分，其特征在于，具备：
a)送液机构，将所述洗脱用溶剂供给到所述阱柱的入口；
b)流路切换机构，选择性地将所述阱柱的出口与废液流路或者回收流路中的任一个连接；
c)送液量测量机构，测量通过所述送液机构供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量；
d)流路控制机构，控制所述流路切换机构，以在供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量达到规定的初始废液量的时机，将所述阱柱的出口连接于所述回收流路，之后在达到规定的溶液回收量的时机，将所述阱柱的出口连接于所述废液流路。
此外，为了解决上述技术问题而完成的本发明的另一方案为一种分离纯化方法，所述分离纯化方法使从液相色谱仪洗脱的溶液流动至阱柱，在该阱柱中捕获该溶液所含的目标成分，之后使与所述液相色谱仪的流动相不同的洗脱用溶剂流动至所述阱柱，从该阱柱洗脱目标成分，在该分离纯化方法中：
a)将所述洗脱用溶剂供给至所述阱柱的入口；
b)测量供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量；
c)在供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量达到规定的初始废液量的时机，将所述阱柱的出口连接于回收流路，然后在达到规定的溶液回收量的时机，将所述阱柱的出口连接于废液流路。
在本发明的分离纯化装置中，目标成分被阱柱内的吸附剂所捕获，并且流动相滞留在阱柱内的状态下，通过送液机构供给有洗脱用溶剂，并被送入至阱柱的入口。由此，流动相从阱柱的出口被推出。此时，从阱柱中被推出的流动相作为初始废液流动至废液流路。若通过送液量测量机构测量的洗脱用溶剂的量达到规定的初始废液量时，则流路控制机构通过控制流路切换机构，使从阱柱的出口流出的液体开始向回收流路流动。在切换流路时，流动相或者流动相与洗脱用溶剂的混浊液(或者在流动相为水类的情况下为悬浊液)仍残留在阱柱内的情况下，这些会被送至回收流路。之后，若阱柱内的流动相或混浊液全部被排出，则从阱柱被排出的溶液切换为洗脱用溶剂。若供给到阱柱的洗脱用溶剂的量达到规定的溶液回收量，则流路控制机构会控制流路切换机构，使从阱柱被排出的洗脱用溶剂(后期废液)向废液流路流动。由此，可以将从阱柱被回收的规定量(溶液回收量)中的流动相与洗脱用溶剂的比率设定为期望值。
能够优选地使用乙腈、二氯甲烷等沸点低于水的溶剂作为上述分离纯化装置的洗脱用溶剂。通过使用这样的溶剂，可以在短时间内进行在将回收溶液浓缩的情况下的处理。
上述分离纯化装置能够构成为，流路控制机构控制流路切换机构，以使回收溶液的混合比例全都达到恒定。
在采集多种溶液进行浓缩的情况下，由于浓缩处理所需的时间因采集的溶液的混合比例而不同，所以需要对每种溶液进行浓缩处理。此外，为了同时进行全部溶液的浓缩，需要调整各溶液，使各溶液的混合比例一致之后再进行浓缩处理，较为麻烦。
根据本发明的分离纯化装置，由于回收的溶液的混合比例都是恒定的，所以在浓缩这些溶液时，可以在一致的条件下处理多种溶液。
发明效果
根据本发明的分离纯化装置，可以通过调整采集的流动相以及洗脱用溶剂的回收量来调整它们的混合比例。
附图说明
图1是本发明的第一实施方式的分离纯化装置的概略构成图。
图2是用于说明来自阱柱的洗脱液中的溶剂以及目标成分的变化的图。
图3是用于说明阱柱内的溶剂变化的示意图。
图4是本发明的第二实施方式的分离纯化装置的概略构成图。
具体实施方式
以下一边参照附图一边对本发明的实施方式进行说明。
图1是本发明的第一实施方式的分离纯化装置的概略构成图。分离纯化装置由以下部件构成：容纳有流动相的流动相容器110、输送该流动相的流动相送液泵120、将试样注入至流动相中的自动试样注入装置130、分离试样中的目标成分的分离色谱柱140、检测被分离的目标成分的检测器150、第一流路切换阀160、第二流路切换阀170、第一柱切换阀180a、第二柱切换阀180b、捕获目标成分的阱柱190、回收/废液切换阀200、回收流路201、废液流路202、洗脱液容器230、洗脱液送液泵240、回收容器250、控制部260。
分离色谱柱140的入口端以及出口端分别连接于自动试样注入装置130以及检测器150。检测器150的出口端连接于第一流路切换阀160的端口e。检测器150可以使用吸光度检测器、示差折射率检测器等液相色谱仪用的各种检测器。
第一流路切换阀160以及第二流路切换阀170具有端口a～f，并且通过选择性地连接于由图1的实线或虚线所示的流路的任一条，能够使各端口与位于其两侧的端口的任一个连通。
第二流路切换阀170经由第一柱切换阀180a而与阱柱连接。第一柱切换阀180a选择性地连接于第二流路切换阀170的端口c、阱柱190a～e以及未连接有阱柱的排液流路191中的任一个。第一流路切换阀160经由第二柱切换阀180b连接于阱柱，第二柱切换阀180b选择性地连接于第一流路切换阀160的端口c、阱柱190a～e以及排液流路191。此外，第一柱切换阀180a及第二柱切换阀180b两者是同步的，当对其中一个进行切换，另一个阀也会切换到相同的阱柱190a～190e或排液流路191。
回收/废液切换阀200经由第一流路切换阀160连接于阱柱，阱柱190选择性地连接于使溶液流向回收容器250的回收流路201以及用于废弃溶液的废液流路202中的任一个流路。
由CPU等构成的控制部260具有流路控制部260a和输入部260b，电气地连接于送液量测量部240a以及回收/废液切换阀200。流路控制部260a基于预先设定的程序来进行回收/废液切换阀200的控制。此外，能够从输入部260b分别设定初始废液量、溶液回收量，这些设定值能够用于判断流路控制部260a中回收/废液切换阀200的切换时机。
在洗脱液容器230中容纳有与捕获在阱柱190内的目标成分相对应的洗脱液。回收容器250根据回收的目标成分的种类设置有多个容器。
洗脱液送液泵240具有送液量测量部240a。送液量测量部240a电气地连接于控制部260，测量从洗脱液送液泵240供给的洗脱液的量，并将测量数据发送至控制部260。
另外，第二流路切换阀170的端口a、b、e、f连接于未图示的容纳清洗液或稀释液的容器或供给它们的送液泵，本实施方式省略了对它们的说明。
接着对分离纯化装置的操作进行说明。分离纯化装置的动作大致可以分为捕获工序与洗脱工序。首先对捕获工序进行说明。
本实施方式中使用纯水作为流动相，使用乙腈(CH3CN)作为洗脱用溶剂。首先，用户从输入部260b输入初始废液量与溶液回收量后，开始分离纯化的处理。
首先，容纳于流动相容器110的流动相通过流动相送液泵120以恒定流量供给。包含目标成分的试样通过自动试样注入装置130被注入至所述流动相，并被运输至分离色谱柱140。在分离色谱柱140中，该试样中所含的目标成分在时间上被分离，在检测器150中检测目标成分。
在捕获工序中，将第一流路切换阀160及第二流路切换阀170设定为图1中的虚线所示的流路。通过检测器150的试样经由第一流路切换阀160的端口e和端口f，进而经由第二流路切换阀170的端口d和端口c而流动至第一柱切换阀180a。流动相送液泵120刚刚开始送液后，由于流动至第一柱切换阀180a的流动相中不含目标成分，所以第一柱切换阀180a连接于排液流路191。流动相经由第一流路切换阀160的端口c和端口d从回收/废液切换阀200流动至废液流路202并被废弃。
若从目标成分在检测器150中被检测而经过规定时间，则目标成分流动至第一柱切换阀180a。在该时机下，第一柱切换阀180a将连接的流路从排液流路191切换至阱柱190a，从而在阱柱190a中捕获目标成分。通过阱柱190a的流动相经由第一流路切换阀160的端口c与端口d，从回收/废液切换阀200流动至废液流路202，并被废弃。每当由检测器150检测的目标成分切换时，第一柱切换阀180a切换流路，由此将每个种类的目标成分捕获至不同的阱柱。
若目标成分全部被捕获至阱柱190a～e中的任一个，则分离纯化装置使流动相送液泵120停止。另外，此时，所有阱柱190a～e中都成为充满流动相的状态。
接着，对将阱柱190所捕获的目标成分回收至回收容器250的动作进行说明。
首先，将第一流路切换阀160切换为图1中的实线所示的流路。洗脱液送液泵240将容纳在洗脱液容器230中的洗脱用溶剂供给到阱柱190。洗脱用溶剂经由第一流路切换阀160的端口b和端口c，从第二柱切换阀180b流入至阱柱190a的入口，将填充在阱柱190a内的流动相推出。从阱柱190a的出口排出的流动相经由第二流路切换阀170的端口c和端口d，并经由第一流路切换阀160的端口f和端口a，流入至回收/废液切换阀200。由于回收/废液切换阀200与捕获工序同样地连接于废液流路202，所以流动相通过该废液流路202并作为初始废液被废弃。
参照图2和图3对流路控制部260a的动作进行说明。流路控制部260a将回收/废液切换阀200连接到废液流路202，直到送液量测量部240a的测量值变成初始废液量v1。在此期间，如图2以及图3(a)所示，由于从阱柱190a排出的溶剂是作为流动相的水，所以不包含目标成分。而且，若送液量测量部240a的测量值达到初始废液量v1，则流路控制部260a将回收/废液切换阀200切换为回收流路201(图3(b))。由此，流动相开始被回收至回收容器250。之后，洗脱用溶剂和流动相的浑浊液开始逐渐从阱柱190a排出(图3(c))，在洗脱用溶剂的送液量v2中被排出的溶剂变成仅为洗脱用溶剂(图3(d))。而且，目标成分全部洗脱后，在溶液回收量v3中，流路控制部260a将回收/废液切换阀200切换为废液流路202，将洗脱用溶剂作为后期废液废弃，然后结束对来自阱柱190a的目标成分的回收处理。
之后，将第一柱切换阀180a以及第二柱切换阀180b切换至下一个阱柱190b，回收容器250也切换至新的容器，以同样的顺序回收下一个目标成分。此时，通过将初始废液量v1与溶液回收量v3设定为与阱柱190a相同的值，以与阱柱190a相同的混合比例来回收溶液。对于其它阱柱也以同样的顺序回收目标成分，若所有阱柱中的回收结束时，分离纯化装置的处理完成。
之后，在使用相同试样回收目标成分的情况下，初始废液量和溶液回收量使用与上述处理相同的值，由此可以回收混合比例相同的溶液。
如上所述，在上述实施方式的分离纯化装置中，通过使流动相以及洗脱液的回收量恒定，可以在所有回収容器250中将回收的溶液的混合比例调整为恒定。
接着，对本发明的第二实施方式的分离纯化装置进行说明。图4示出了第二实施方式的分离纯化装置的概略构成图。在第二实施方式中，除了在回收/废液切换阀400的前方设置了分离用检测器470以外，为与第一实施方式相同的构成。此外，关于分离纯化装置的动作，捕获工序与第一实施方式中的捕获工序相同，因此省略说明，主要说明洗脱工序中的分离用检测器470的动作。
洗脱液送液泵440将洗脱液容器430所容纳的洗脱液输送到阱柱390。洗脱液经由第一流路切换阀360的端口b和端口c从第二柱切换阀380b流入至阱柱390a的入口，推出填充在阱柱390a内的流动相。从阱柱390的出口排出的流动相经由第二流路切换阀370的端口c和端口d，从第一流路切换阀360的端口f经由端口a通过分离用检测器470，并流入至回收/废液切换阀400。由于回收/废液切换阀400与捕获工序同样地连接于废液流路402，所以流动相通过该废液流路402被废弃。
流路控制部460a将回收/废液切换阀400连接于废液流路402，直到在分离用检测器470中检测出目标成分。若从阱柱390a排出的溶剂开始包含洗脱用溶剂和流动相的悬浊液，则分离用检测器470中检测出目标成分，检测结果被发送至流路控制部460a。若目标成分被检测出，则流路控制部460a将回收/废液切换阀400切换为回收流路401，开始向回收容器450回收洗脱液。
之后，在洗脱用溶剂的送液量v2中，洗脱用溶剂开始从阱柱390a被排出。而且，目标成分全部洗脱而在分离用检测器470中无法检测出目标成分的时机，流路控制部460a将回收/废液切换阀400切换为废液流路402，结束回收来自阱柱390a中的目标成分。
在第二实施方式的分离纯化装置中，回收/废液切换阀400根据分离用检测器470的测量值进行切换。在这种情况下，通过任意设定洗脱液送液泵的流量和时间，可以调整流动相、洗脱用溶剂以及目标成分的回收量。
在上述实施方式中，用户分别输入了初始废液量以及洗脱液回收量，但是也可以是输入回收开始时间与回收结束时间的构成。在这种情况下，用户通过使用送液量恒定的洗脱液送液泵，可以任意设定溶剂的混合比例。
虽然是将送液量测量部设置在洗脱液送液泵内的构成，但也可以设置在分离工序中使用的流路中的、除废液流路以外的任何位置。此外，尽管在上述实施例中阱柱的数量为5个，但也可以是5个以上或者少于5个。通过设置多个阱柱，能够分别分离多种目标成分。
附图标记说明
110、310 流动相容器
120、320 流动相送液泵
130、330 自动试样注入装置
140、340 分离色谱柱
150、350 检测器
160、360 第一流路切换阀
170、370 第二流路切换阀
180a、380a 第一柱切换阀
180b、380b 第二柱切换阀
190、390 阱柱
191、391 排液流路
200、400 回收/废液切换阀
201、401 回收流路
202、402 废液流路
230、430 洗脱液容器
240、440 洗脱液送液泵
240a、440a 送液量测量部
250、450 回収容器
260、460 控制部
260a、460a 流路控制部
260b、460b 输入部
470 分离用检测器

Claims (8)

1.一种分离纯化装置，使从液相色谱仪洗脱的溶液流动至阱柱，在该阱柱中捕获该溶液所含的目标成分，之后使与所述液相色谱仪的流动相不同的洗脱用溶剂流动至所述阱柱，从该阱柱洗脱目标成分，其特征在于，具备：
a)送液机构，将所述洗脱用溶剂供给至所述阱柱的入口；
b)流路切换机构，选择性地将所述阱柱的出口与废液流路或回收流路中的任一个连接；
c)送液量测量机构，测量通过所述送液机构供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量；
d)流路控制机构，控制所述流路切换机构，以在通过所述送液量测量机构测得的、供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量达到规定的初始废液量的时机，将所述阱柱的出口连接于所述回收流路，之后在通过所述送液量测量机构测得的、供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量达到规定的溶液回收量的时机，将所述阱柱的出口连接于所述废液流路，
将具有由所述规定的初始废液量与所述规定的溶液回收量决定的混合比例的所述流动相与所述洗脱用溶剂，不进行蒸发干燥固化处理而从所述回收流路原样地以溶液的形式回收。
2.如权利要求1所述的分离纯化装置，其特征在于，所述洗脱用溶剂的沸点低于水的沸点。
3.如权利要求1或2所述的分离纯化装置，其特征在于，具备多个所述阱柱，在使各阱柱所捕获的目标成分依次洗脱并回收至个别的回收容器的情况下，所述流路控制机构对于各阱柱所捕获的种类不同的目标成分，将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的初始废液量设为相同的值，且将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的溶液回收量设定为相同的值，由此使根据各阱柱所捕获的每种目标成分而回收的所述流动相与所述洗脱用溶剂的混合比例恒定。
4.如权利要求1或2所述的分离纯化装置，其特征在于，在使用相同的试样回收目标成分的情况下，所述流路控制机构对于种类不同的所述目标成分，将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的初始废液量设为相同的值，且将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的溶液回收量设定为相同的值，由此使回收的所述流动相与所述洗脱用溶剂的混合比例恒定。
5.如权利要求3所述的分离纯化装置，其特征在于，在使用相同的试样回收目标成分的情况下，所述流路控制机构对于种类不同的所述目标成分，将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的初始废液量设为相同的值，且将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的溶液回收量设定为相同的值，由此使回收的所述流动相与所述洗脱用溶剂的混合比例恒定。
6.一种分离纯化方法，使从液相色谱仪洗脱的溶液流动至阱柱，在该阱柱中捕获该溶液所含的目标成分，之后使与所述液相色谱仪的流动相不同的洗脱用溶剂流动至所述阱柱，从该阱柱洗脱目标成分，
在该分离纯化方法中：
a)将所述洗脱用溶剂供给至所述阱柱的入口；
b)测量供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量；
c)在测得的、供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量达到规定的初始废液量的时机，将所述阱柱的出口连接于回收流路，之后在测得的、供给至所述阱柱的所述洗脱用溶剂的量达到规定的溶液回收量的时机，将所述阱柱的出口连接于废液流路，
由此将具有由所述规定的初始废液量与所述规定的溶液回收量决定的混合比例的所述流动相与所述洗脱用溶剂，不进行蒸发干燥固化处理而从所述回收流路原样地以溶液的形式回收。
7.如权利要求6所述的分离纯化方法，其特征在于，在使多个所述阱柱所捕获的目标成分依次洗脱并分别回收至个别的回收容器的情况下，对于各阱柱所捕获的种类不同的所述目标成分，将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的初始废液量设为相同的值，且将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的溶液回收量设定为相同的值，由此使根据各阱柱所捕获的每种目标成分而回收的所述流动相与所述洗脱用溶剂的混合比例恒定。
8.如权利要求6或7所述的分离纯化方法，其特征在于，在使用相同的试样回收目标成分的情况下，对于种类不同的所述目标成分，将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的初始废液量设为相同的值，且将该种类不同的所述目标成分各自的所述规定的溶液回收量设定为相同的值，由此使回收的所述流动相与所述洗脱用溶剂的混合比例恒定。
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