CN101871856B - 固相萃取浓缩系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种固相萃取浓缩系统，包括：固相萃取单元，其包括固相萃取组件及萃取洗脱液馏分收集组件，所述固相萃取组件设有多个固相萃取柱，所述萃取洗脱液馏分收集组件设有相应数量的收集容器；溶剂单元，盛放溶剂并为所述固相萃取单元供应溶剂；样品单元，盛放样品并为所述固相萃取单元供应样品；浓缩单元，包括气体加热器，所述气体加热器的出气口的数量与收集容器的数量相适应，所述出气口与所述萃取洗脱液馏分收集组件连通；控制单元，控制溶剂单元向固相萃取单元的溶剂输送，控制样品单元向固相萃取单元的样品输送，控制浓缩单元对萃取洗脱液馏分收集组件中萃取洗脱液馏分的浓缩。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析技术领域，特别涉及一种多通道的固相萃取浓缩系统。
背景技术
在食品分析、药物分析、毒物分析、基因组学、蛋白质组学、代谢组学研究等领域，样品在进行分析之前必须进行适当的处理，将目标化合物从样品基质中分离出来。例如，在对猪肉进行盐酸克伦特罗(俗称瘦肉精)检测时，我们不能直接将猪肉打入分析仪器进行检测分析，必须通过萃取、净化将盐酸克伦特罗从猪肉基质中分离出来，并除去对仪器分析有干扰的杂质，经过浓缩后才能用仪器对其进行分析检测。
在现代化学分析中，分析仪器都已经达到十分先进的水平。例如：许多检测单位都有气相色谱仪、气相色谱/质谱连用仪、气相色谱/多极质谱仪、液相色谱仪、液相色谱/质谱连用仪、液相色谱/多极质谱仪、飞行时间质谱仪等昂贵的检测设备。这些仪器的分析速度都很快，最快的几分钟就可以完成一个样品的分析。但是，样品前处理的速度远远落后于仪器分析的速度，这导致样品大量堆积，分析仪器无法正常发挥作用。样品前处理已经成为日常化学分析中的一个瓶颈。据统计，样品前处理所需的时间占了整个色谱分析过程中的61％(引自《固相萃取技术与应用》，陈小华，汪群杰编写，科学出版社2010年1月版)。另一方面，样品前处理的好坏，还会直接影响最终的分析结果，分析结果的误差中有50％来源于样品前处理和操作。因此，开发自动化的样品前处理设备，快速有效地解决样品前处理问题已经成为当务之急。
分离方法有多种，例如液-液萃取、固相萃取、超临界萃取、微波辅助萃取等等。传统上，液-液萃取的使用最为广泛，但是，由于液-液萃取劳动强度大、有机溶剂消耗量大、操作繁琐、费时且效率低近年已经被固相萃取技术取代。固相萃取技术成熟、重现性好、在许多实验室都得到广泛的应用，因此被越来越多地写入许多国家或行业标准中。目前固相萃取技术已经用于各种食品、农产品、可食用动物组织、饲料、饮料中的有机农药残留物、兽药、激素等有毒有害物质检测中的样品前处理，以及临床药物检测、新药开发、司法鉴定、兴奋剂检测、基因组学、蛋白质组学、代谢组学等领域的样品前处理。
目前在固相萃取中，主要使用的有固相萃取柱(SPE column)和固相萃取膜片(SPE disk)，应用固相萃取技术对分析样品进行前处理，通常需要进行以下两个工作：
1、固相萃取，包括以下基本步骤：
1)固相萃取柱预处理；
2)样品载入固相萃取柱；
3)洗涤杂质；
4)固相萃取柱干燥；
5)目标化合物洗脱；
2、浓缩，其目的是将收集的洗脱组分进行浓缩，使其达到分析仪器的检测限。
在固相萃取中根据样品的不同，又可以分为目标化合物吸附模式、杂质吸附模式、双柱串联萃取模式。
目前市场上的自动固相萃取仪虽然能够实现自动化操作，可以降低劳动强度，提高分析结果的精确度和准确度，但是存在同时处理样品数量少，通量有限等问题。另外，这些仪器都无法对批量样品的进行浓缩，效率低。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种固相萃取浓缩系统，能够同时对多个样品进行固相萃取及浓缩处理，提高通量、加快萃取速度。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是，一种固相萃取浓缩系统，包括：
固相萃取单元，其包括固相萃取组件及萃取洗脱液馏分收集组件，所述固相萃取组件设有多个固相萃取柱，所述萃取洗脱液馏分收集组件设有相应数量的收集容器；
溶剂单元，盛放溶剂并为所述固相萃取单元供应溶剂；
样品单元，盛放样品并为所述固相萃取单元供应样品；
浓缩单元，包括气体加热器，所述气体加热器上设有进气口及出气口，所述进气口与气源连通，所述出气口的数量与收集容器的数量相适应，所述出气口与所述萃取洗脱液馏分收集组件连通；
控制单元，控制溶剂单元向固相萃取单元的溶剂输送，控制样品单元向固相萃取单元的样品输送，控制浓缩单元对萃取洗脱液馏分收集组件中萃取洗脱液馏分的浓缩。本技术方案中，由于设置固相萃取单元，其包括设有多个固相萃取柱的固相萃取组件，因此，可以对多个样品同时进行固相萃取处理；由于设置样品单元，以此样品单元为固相萃取单元供应样品，因此，对于处理量大的样品可一次加入样品单元中，无需分次加入，使用方便，减少样品损耗，缩短萃取时间；由于设置溶剂单元，由溶剂单元为固相萃取单元供应多种溶剂，使用方便；由于设置与萃取洗脱液馏分收集组件连通的浓缩单元，包括气体加热器，气体由进气口进入气体加热器中，被气体加热器加热后经由出气口进入收集容器，对收集容器中的萃取洗脱液馏分进行吹扫浓缩，此种加热浓缩方式，由于加热气体只是作用于收集容器中的有机液体表面，停止加热后收集容器的温度可以迅速降至室温，从而防止萃取洗脱液馏分因整体受热时间过长而产生的化合物降解或挥发造成的损失。
优选地，所述固相萃取组件设有用于插放固相萃取柱的固相萃取管架，所述固相萃取管架下方设有废液收集槽。
优选地，所述废液收集槽下方设置导轨，所述萃取洗脱液分收集组件设置在此导轨上并可沿此导轨滑动，所述萃取洗脱液馏分收集组件设有用于插放萃取洗脱液分收集容器的支架。
优选地，所述溶剂单元包括若干溶剂盛放容器，每一溶剂盛放容器均设有出液支路，各出液支路通过一溶剂选择阀与出液总路连通，出液总路的出液端设有出液针，所述出液针的数量与所述固相萃取柱的数量相当，每个出液针与出液总路之间连接一液路控制阀。此技术方案中，设置溶剂选择阀，可以根据实际需要，选择将不同的溶剂载入出液总路，对萃取柱进行前处理或对萃取柱进行洗脱，便于集中控制。
优选地，所述出液总路设有溶剂泵，将从溶剂选择阀流出的溶剂泵送至液路控制阀。
优选地，所述出液总路中，在溶剂泵及液路控制阀之间还设有进气旁路、排液旁路，所述进气旁路及排液旁路通过一多通道选择阀与所述出液总路连通或关闭。此技术方案中，设置进气旁路、排液旁路，再通过多通道选择阀将此两旁路与出液总路导通；在某种溶剂经过出液总路后，出液总路中会残留部分溶剂，此时，将进气旁路与出液总路导通，通过气体对残留溶剂作用，使之向前流动；在换用另外一种溶剂前，将出液总路与排液旁路导通，将出液总路中使用过的前一种溶剂废液排出。
优选地，所述样品单元包括多个样品容器，每个样品容器均通过一气路控制阀与气源连通或闭合；每一样品容器均设有出样管路，所述出样管路的端部设有出样针。此技术方案中，样品单元中设置多个样品容器，与固相萃取柱一一对应、同时进样；每个样品容器均通过气路控制阀与气源连通或闭合，通过气压推动样品容器中的样品输送，各个样品容器分开独立控制，可以选择单个样品容器进样或多个样品容器同时进样。
优选地，每个出样管路均设有非接触式液体感应器，获取出样管路中样品流量信号并发送至控制单元，控制单元接收样品流量信号，并按预定策略输出控制信号至气路控制阀。此技术方案中，在每个出样管路中均设置非接触式液体感应器，通过获取出样管路中的流量信号来监测出样管路是否堵塞，控制单元收到此流量信号后，将此流量信号与预定值作比较，当低于预定值时，判断为出样管路堵塞，此时，输出关闭信号至气路控制阀，气路控制阀组关闭。
优选地，所述非接触式液体感应器为红外液体感应器、电容液位感应器、电感液位感应器或超声波感应器中的任一种。
与现有技术相比，本发明的固相萃取浓缩系统，由于设置固相萃取单元，其包括设有多个固相萃取柱的固相萃取组件，因此，可以对多个样品同时进行固相萃取处理，提高样品处理通量；由于设置样品单元，以此样品单元为固相萃取单元供应样品，因此，对于体积大的样品可一次加入样品单元中并连续转移至固相萃取单元中，无需分次加入，使用方便，减少样品损耗，缩短萃取时间；由于设置溶剂单元，由溶剂单元为固相萃取单元供应溶剂，使用方便；由于设置与萃取洗脱液馏分收集组件连通的浓缩单元，包括气体加热器，气体由进气口进入气体加热器中，被气体加热器加热后经由出气口进入收集容器，对收集容器中的萃取洗脱液分进行吹扫浓缩，此种加热浓缩方式，由于加热气体只是作用于对收集容器中的有机液体表面，停止加热后收集容器的温度可以迅速降至室温，从而防止萃取洗脱液馏分因整体受热时间过长而产生的化合物降解或挥发造成的损失。本发明的固相萃取浓缩系统能够对多个样品同时进行固相萃取、浓缩，效率高。
附图说明
图1是本发明固相萃取浓缩系统的结构示意图。
具体实施方式
本发明的基本构思是，设置固相萃取单元，其包括设有多个固相萃取柱的固相萃取组件，可以对多个样品同时进行固相萃取处理；设置样品单元，以此样品单元为固相萃取单元供应样品，对于体积大的样品可一次加入样品单元中，无需分次加入，并可以一次连续加入到固相萃取单元；设置溶剂单元，有溶剂单元为固相萃取单元供应溶剂，使用方便；设置与萃取洗脱液分收集组件连通的浓缩机构，包括气体加热器，气体由进气口进入气体加热器中，被气体加热器加热后经由出气口进入收集容器，对收集容器中的萃取洗脱液馏分进行吹扫浓缩。
下面结合附图和实施例对本发明进一步描述。
参见图1，本发明的固相萃取及浓缩系统，包括：
固相萃取单元1，其包括固相萃取组件11及萃取洗脱液馏分收集组件12，固相萃取组件11设有12个固相萃取柱11a，所述萃取洗脱液馏分收集组件12设有12个收集容器12a；
溶剂单元2，盛放溶剂并为所述固相萃取单元供应溶剂；
样品单元3，盛放样品并为所述固相萃取单元供应样品；
浓缩单元4，包括气体加热器41，所述气体加热器41上设有进气口41a及出气口41b，所述进气口41a与气源连通，所述出气口41b的数量与收集容器的数量相适应，也为12个，每一出气口41b可与所述萃取液收集组件12中的相应收集容器12a连通；
控制单元由控制电脑及控制软件构成(图中未示出)，控制溶剂单元向固相萃取单元的溶剂输送，控制样品单元向固相萃取单元的样品输送，控制浓缩机构对萃取洗脱液馏分收集组件中萃取洗脱液分的浓缩。
其中，所述固相萃取组件1设有用于插放固相萃取柱的固相萃取管架11b，所述固相萃取管架11b下方设有废液收集槽13，所述废液收集槽13下方设置导轨14，所述萃取洗脱液馏分收集组件12设置在此导轨14上并可沿此导轨14滑动，所述萃取洗脱液馏分收集组件12设有用于插放萃取洗脱液馏分收集容器12a的支架12b。
所述溶剂单元2包括多个溶剂盛放容器21，每一溶剂盛放容器21均设有出液支路21a，各出液支路21a通过一溶剂选择阀21b与出液总路22连通，出液总路22的出液端设有出液针22a，所述出液针22a的数量与所述固相萃取柱的数量相当，也为12个，每个出液针22a与出液总路22之间连接一液路控制阀22b。此技术方案中，设置溶剂选择阀21b，可以根据实际需要，选择将不同的溶剂载入出液总路22，对固相萃取柱11a进行前处理或对固相萃取柱11a进行洗脱，便于集中控制。
所述出液总路22设有溶剂泵22c，将从溶剂选择阀21b流出的溶剂泵送至液路控制阀22b。
所述出液总路22中，在溶剂泵22c及液路控制阀22b之间还设有进气旁路23、排液旁路24，所述进气旁路23及排液旁路24通过一多通道选择阀25与所述出液总路22连通或关闭。设置进气旁路23、排液旁路24，再通过多通道选择阀25将此两旁路与出液总路22导通；在某种溶剂经过出液总路22后，出液总路22中会残留部分溶剂，此时，将进气旁路23与出液总路22导通，通过气体对残留溶剂作用，使之向前流动；当需要换用另外一种溶剂前，将出液总路22与排液旁24路导通，将出液总路22中使用过的前一种溶剂废液排出。
所述样品单元3包括12个样品容器31，每个样品容器31均通过一气路控制阀32与气源连通或闭合；每一样品容器均设有出样管路33，所述出样管路的端部设有出样针34。样品单元3中设置多个样品容器31，与固相萃取柱11a一一对应、同时进样；每个样品容器31均通过气路控制阀32与气源连通或闭合，通过气压推动样品容器中的样品输送，各个样品容器31分开独立控制，可以选择单个样品容器进样或多个样品容器同时进样。
每个出样管路33均设有非接触式液体感应器35，获取出样管路33中样品流量信号并发送至控制单元，控制单元接收样品流量信号，并按预定策略输出控制信号至气路控制阀。此技术方案中，在每个出样管路中均设置非接触式液体感应器，通过获取出样管路中的流量信号来监测出样管路是否堵塞，控制单元收到此流量信号后，将此流量信号与预定值作比较，当低于预定值时，判断为出样管路堵塞，此时，输出关闭信号至气路控制阀，气路控制阀关闭。
本实施例中，非接触式液体感应器35为红外液体感应器，当然，也可选用其他如：电容液位感应器、电感液位感应器或超声波感应器。
本发明的固相萃取及浓缩系统，其工作过程如下：
1、固相萃取柱预处理
在此步骤中，选择溶剂单元中盛放在溶剂盛放容器中的某一溶剂对固相萃取柱进行清洗，作萃取前的预处理，具体过程如下：
控制单元发出控制信号，盛放有固相萃取柱的固相萃取管架移动到溶剂针下方，溶剂针向下移至固相萃取柱上方，溶剂选择阀切换到所选择的溶剂的出液支路，溶剂流入出液总路中，溶剂泵将选择的该溶剂输送至出液针，通过出液针进入固相萃取柱，由于固相萃取柱下方是敞开的，溶剂在压力的作用下通过固相萃取柱并经由废液槽排放。由于每个出液针与出液总路之间分别连接一液路控制阀，因此，可以通过相应的液路控制阀选择只对部分出液针对应的固相萃取柱输送溶剂。
2、样品载入固相萃取柱
在此步骤中，通过压力气体将样品从样品单元中载入固相萃取单元中的固相萃取柱中，具体过程如下：
控制单元发出信号，出液针向上移动，脱离固相萃取柱，固相萃取管架移动到出样针下方，出样针向下移至固相萃取柱上方。气路控制阀开启，压力气体进入样品容器，样品容器中的液体样品在气体压力的作用下输送并通过固相萃取柱，通过固相萃取柱的液体流入废液槽排放。然后关闭气路控制阀。在此过程中，非接触式液体感应器获取每个出样管路中的流量信号，控制单元接收到该信号，进行运算，当流量信号大于预定值时，判断为出液管路堵塞，发出警报信号并向该出液管路对应的气体控制阀发出关闭信号，该气路控制阀关闭，失去压力气体的作用，样品停止载入，剩余在该样品容器中的液体保留在样品容器中，不会流出，同时停止该出液管路所有的后续动作。
3、洗涤杂质
在该步骤中，对进行完萃取的固相萃取柱进行洗涤，将杂质洗去，具体过程如下：
出样针向上移动，脱离固相萃取柱，固相萃取管架移动到出液针下方，出液针向下移动至固相萃取柱的上方，溶剂选择阀切换到所选择的溶剂的出液管路，溶剂泵将该溶剂定量输送并通过固相萃取柱，然后流入废液槽，从而完成对固相萃取柱的洗涤。
4、固相萃取柱干燥
气体由进气旁路进入并通过出液针进入固相萃取柱中，将残留在固相萃取柱上的水分除去。残留水分通过废液槽排放。
5、目标化合物洗脱
在此步骤中，将吸附在固相萃取柱上的目标化合物用溶剂洗脱，并收集。具体过程如下：
出液针仍处于固相萃取柱上方，保持此位置不变。废液槽向左收缩，使得固相萃取管架与收集组件之间没有物体阻挡。放置有收集容器的收集管架通过收集管架移动导轨移动到固相萃取管架下方。溶剂选择阀切换到所选择的溶剂的出液支路，溶剂从溶剂盛放容器中经由该溶剂选择阀进入出液总路，溶剂泵将所选择的溶剂定量输送至固相萃取柱，并通过固相萃取柱，将吸附在固相萃取柱上的目标化合物洗脱，通过固相萃取柱的液体流入相对应的收集容器。
6、收集溶液浓缩
在此步骤中，将收集到的萃取洗脱液用气体加热的方式进行浓缩，具体过程如下：
控制单元发出信号，载有收集容器的收集管架通过收集管架移动导轨移动至气体加热器下方，气体加热器下移至收集容器上方，气体加热器加热到指定温度，气体由进气口进入气体加热器中，通过气体加热器的加热，成为热气体进入收集容器中，对萃取洗脱液进行吹扫浓缩。完成浓缩后，气体关闭，气体加热器停止加热。至此，系统自动完成整个固相萃取和浓缩工作。
本实施例所用气体均为氮气，也可选用其他常规气体作为工作气体。
本实施例中的固相萃取浓缩系统，由于设置12个固相萃取柱，12个样品容器及相应的出样管路以及12个收集容器，12个溶剂出液针，12个热气出气口，因此，形成12个固相萃取、浓缩通道，能够同时对12个样品进行萃取及浓缩处理，从而快速地完成12个样品的前处理，使样品成批集中处理，提高工作效率。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种固相萃取浓缩系统，其特征在于，包括：
固相萃取单元，其包括固相萃取组件及萃取洗脱液馏分收集组件，所述固相萃取组件设有多个固相萃取柱，所述萃取洗脱液馏分收集组件设有相应数量的收集容器；
溶剂单元，盛放溶剂并为所述固相萃取单元供应溶剂；
样品单元，盛放样品并为所述固相萃取单元供应样品；
浓缩单元，包括气体加热器，所述气体加热器上设有进气口及出气口，所述进气口与气源连通，所述出气口的数量与收集容器的数量相适应，所述出气口与所述萃取洗脱液馏分收集组件连通；
控制单元，控制溶剂单元向固相萃取单元的溶剂输送，控制样品单元向固相萃取单元的样品输送，控制浓缩单元对萃取洗脱液馏分收集组件中萃取洗脱液馏分的浓缩。
2.如权利要求1所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，所述固相萃取组件设有用于插放固相萃取柱的固相萃取管架，所述固相萃取管架下方设有废液收集槽。
3.如权利要求2所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，所述废液收集槽下方设置导轨，所述萃取洗脱液馏分收集组件设置在此导轨上并可沿此导轨滑动，所述萃取洗脱液馏分收集组件设有用于插放萃取洗脱液馏分收集容器的支架。
4.如权利要求1所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，所述溶剂单元包括若干溶剂盛放容器，每一溶剂盛放容器均设有出液支路，各出液支路通过一溶剂选择阀与出液总路连通，出液总路的出液端设有出液针，所述出液针的数量与所述固相萃取柱的数量相当，每个出液针与出液总路之间连接一液路控制阀。
5.如权利要求4所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，所述出液总路设有溶剂泵，将从溶剂选择阀流出的溶剂泵送至液路控制阀。
6.如权利要求5所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，所述出液总路中，在溶剂泵及液路控制阀之间还设有进气旁路、排液旁路，所述进气旁路及排液旁路通过一多通道选择阀与所述出液总路连通或关闭。
7.如权利要求1所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，所述样品单元包括多个样品容器，每个样品容器均通过一气路控制阀与气源连通或闭合；每一样品容器均设有出样管路，所述出样管路的端部设有出样针。
8.如权利要求7所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，每个出样管路均设有非接触式液体感应器，获取出样管路中样品流量信号并发送至控制单元，控制单元接收样品流量信号，并按预定策略输出控制信号至气路控制阀。
9.如权利要求8所述的固相萃取浓缩系统，其特征在于，所述非接触式液体感应器为红外液体感应器、电容液位感应器、电感液位感应器或超声波感应器的任一种。
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