JP2621753B2 - 分取クロマトグラフ - Google Patents
分取クロマトグラフInfo
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- JP2621753B2 JP2621753B2 JP4334487A JP33448792A JP2621753B2 JP 2621753 B2 JP2621753 B2 JP 2621753B2 JP 4334487 A JP4334487 A JP 4334487A JP 33448792 A JP33448792 A JP 33448792A JP 2621753 B2 JP2621753 B2 JP 2621753B2
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- JP
- Japan
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- trap
- flow path
- valve
- outlet
- preparative
- Prior art date
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、精製分取したり、ほか
の分析の研究用に溶離液画分を集めるための分取クロマ
トグラフに関する。
の分析の研究用に溶離液画分を集めるための分取クロマ
トグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の分取クロマトグラフにおいては、
トラップに分取精製した成分の純度検定や再精製分取を
行うため、更に、ほかの研究に利用するためには、トラ
ップを取り外すようにしている。
トラップに分取精製した成分の純度検定や再精製分取を
行うため、更に、ほかの研究に利用するためには、トラ
ップを取り外すようにしている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従来の分取クロマトグ
ラフにあっては、トラップを取り外す場合に、トラップ
の出入口が大気中に一旦開放されるため、空気や大気中
の水分などの不純物が混入するという問題点があった。
したがって、折角、長い時間をかけて精製分取を行って
も精製の効果がないこともあった。
ラフにあっては、トラップを取り外す場合に、トラップ
の出入口が大気中に一旦開放されるため、空気や大気中
の水分などの不純物が混入するという問題点があった。
したがって、折角、長い時間をかけて精製分取を行って
も精製の効果がないこともあった。
【０００４】本発明は、トラップを取り外しても不純物
の混入しないトラップを用いた分取クロマトグラフを提
供することを目的としている。
の混入しないトラップを用いた分取クロマトグラフを提
供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の分取クロマトグラフにおいては、少なくと
も４個のポートを有する開閉弁付きの密閉型トラップを
備え、同トラップの入口と出口が連結された開閉弁の残
りのポートと、分取カラム出口流路及び排出流路とを流
路切換弁を介して連結したものである。
に、本発明の分取クロマトグラフにおいては、少なくと
も４個のポートを有する開閉弁付きの密閉型トラップを
備え、同トラップの入口と出口が連結された開閉弁の残
りのポートと、分取カラム出口流路及び排出流路とを流
路切換弁を介して連結したものである。
【０００６】勿論、同様にして開閉弁付きの密閉型トラ
ップを分取カラム出口流路及び排出流路との間に複数個
並設することもできる。
ップを分取カラム出口流路及び排出流路との間に複数個
並設することもできる。
【０００７】上記開閉弁付きの密閉型トラップは、Ｕ字
管又は吸着剤を充填したＵ字管形状或いは円筒型で、外
周にはヒータが巻回され、適宜の冷媒中に浸された構成
であって、開閉弁としては四方コックが適用される。
管又は吸着剤を充填したＵ字管形状或いは円筒型で、外
周にはヒータが巻回され、適宜の冷媒中に浸された構成
であって、開閉弁としては四方コックが適用される。
【０００８】また、上記流路切換弁にも四方コックが適
用でき、密閉型トラップの四方コック（開閉弁）と適宜
のジョイント手段を介して連結されるのが好適である。
用でき、密閉型トラップの四方コック（開閉弁）と適宜
のジョイント手段を介して連結されるのが好適である。
【０００９】
【作用】上記のように構成された分取クロマトグラフの
開閉弁付きの密閉型トラップは流路切換弁を切り換える
ことによりクロマトグラフ流路を遮断することなく、し
かも開閉弁の閉止によりトラップが大気中に開放される
ことなくこれをクロマトグラフ流路から取り外すことが
できる。
開閉弁付きの密閉型トラップは流路切換弁を切り換える
ことによりクロマトグラフ流路を遮断することなく、し
かも開閉弁の閉止によりトラップが大気中に開放される
ことなくこれをクロマトグラフ流路から取り外すことが
できる。
【００１０】したがって、開閉弁付きの密閉型トラップ
を分取カラム出口流路及び排出流路との間に複数個並設
した場合には、一つのトラップを取り外しても、さらに
他のトラップへの分取精製を継続することができる。
を分取カラム出口流路及び排出流路との間に複数個並設
した場合には、一つのトラップを取り外しても、さらに
他のトラップへの分取精製を継続することができる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例の分取ガスクロマトグ
ラフについて図面を参照して説明すると、図１におい
て、ボンベ（図示せず）から供給されたキャリアガス
（Ｈｅ）は六方コック１を経由して分取カラム２、ＴＣ
Ｄ検出器３及びニードル弁４を経由して系外へ排出さ
れ、また、分取カラム２と検出器３との間から分岐され
た流路へも流れており、四方コック（流路切換弁）５、
６及び三方コック７を経由して系外へ排出されている。
なお、図中各コックにおいて、実線は開通、破線は閉止
状態を示す（以下同様）。
ラフについて図面を参照して説明すると、図１におい
て、ボンベ（図示せず）から供給されたキャリアガス
（Ｈｅ）は六方コック１を経由して分取カラム２、ＴＣ
Ｄ検出器３及びニードル弁４を経由して系外へ排出さ
れ、また、分取カラム２と検出器３との間から分岐され
た流路へも流れており、四方コック（流路切換弁）５、
６及び三方コック７を経由して系外へ排出されている。
なお、図中各コックにおいて、実線は開通、破線は閉止
状態を示す（以下同様）。
【００１２】この状態において、試料は試料容器（図示
せず）から六方コック１を介して真空ポンプ９の作用に
より計量管８に計量採取される。なお、１０、１１はス
トップ弁である。
せず）から六方コック１を介して真空ポンプ９の作用に
より計量管８に計量採取される。なお、１０、１１はス
トップ弁である。
【００１３】試料の計量採取が完了すると、六方コック
１が切り換えられ、その開通、閉止流路が切り換わり、
キャリアガスにより計量管８の試料は分取カラム２へ導
かれ個々の成分に分離される。
１が切り換えられ、その開通、閉止流路が切り換わり、
キャリアガスにより計量管８の試料は分取カラム２へ導
かれ個々の成分に分離される。
【００１４】分離精製された成分の一部は検出器３で検
出されるが、その出口側がニードル弁４で大きな抵抗が
与えられているので大部分の溶離液画分は分岐流路側へ
流れる。分岐流路側へ流れた各成分は、トラップを経由
して三方コック７から排出されるが、分取精製する成分
を目的のトラップ１２に捕集するには、同成分が四方コ
ック５の位置に到来してくるタイミングに、同コック５
を切り換え、四方コック（開閉弁）１４を介して分取カ
ラム出口流路及び排出流路とＵ字管１６の入口及び出口
を連結する。なお、四方コック５の切り換えのタイミン
グは、通常、検出器３による目的成分の検出信号により
制御される。すなわち、キャリアガスの流量及び圧力、
カラム２の出口端から検出器３及び四方コック５までの
管路径及び長さなどの諸条件を計算することにより、検
出器３での検出後同成分が四方コック５の位置に到来し
てくる遅れ時間を求めることができる。
出されるが、その出口側がニードル弁４で大きな抵抗が
与えられているので大部分の溶離液画分は分岐流路側へ
流れる。分岐流路側へ流れた各成分は、トラップを経由
して三方コック７から排出されるが、分取精製する成分
を目的のトラップ１２に捕集するには、同成分が四方コ
ック５の位置に到来してくるタイミングに、同コック５
を切り換え、四方コック（開閉弁）１４を介して分取カ
ラム出口流路及び排出流路とＵ字管１６の入口及び出口
を連結する。なお、四方コック５の切り換えのタイミン
グは、通常、検出器３による目的成分の検出信号により
制御される。すなわち、キャリアガスの流量及び圧力、
カラム２の出口端から検出器３及び四方コック５までの
管路径及び長さなどの諸条件を計算することにより、検
出器３での検出後同成分が四方コック５の位置に到来し
てくる遅れ時間を求めることができる。
【００１５】目的成分のトラップ１２への分取精製が済
むと、四方コック５は図示の状態に切り換えられ、不必
要成分は三方コック７を介して系外へ排出されるが、再
び、分取精製すべき成分が分取カラム２から溶出してき
たことを検出器３で検出したときには、三方コック７を
切り換えると共に、所定のタイミングで四方コック６を
切り換え、四方コック（開閉弁）１５を介して分取カラ
ム出口流路及び排出流路とＵ字管１７の入口、出口を連
結することにより、同様にして目的成分をトラップ１３
に捕集することができる。
むと、四方コック５は図示の状態に切り換えられ、不必
要成分は三方コック７を介して系外へ排出されるが、再
び、分取精製すべき成分が分取カラム２から溶出してき
たことを検出器３で検出したときには、三方コック７を
切り換えると共に、所定のタイミングで四方コック６を
切り換え、四方コック（開閉弁）１５を介して分取カラ
ム出口流路及び排出流路とＵ字管１７の入口、出口を連
結することにより、同様にして目的成分をトラップ１３
に捕集することができる。
【００１６】勿論、トラップ１３へ他の成分を分取精製
している間に、トラップ１２を流路（四方コック５）か
ら取り外すことができるが、その際、開閉弁１４は図示
の状態から切り換えられてＵ字管１６の入口及び出口が
封止され、この開閉弁と共に取り外される。
している間に、トラップ１２を流路（四方コック５）か
ら取り外すことができるが、その際、開閉弁１４は図示
の状態から切り換えられてＵ字管１６の入口及び出口が
封止され、この開閉弁と共に取り外される。
【００１７】図２及び図３には上記説明したトラップの
一例を示す。図２のトラップはＵ字管又は吸着剤を充填
したＵ字管形状であって、外周には分取精製した成分を
追い出すために作用するヒータが巻回され、液体窒素な
どの適宜の冷媒中に浸された構成である。一方、図３の
トラップはステンレス製の円筒形状である。これらのト
ラップの入口及び出口は４個のポートを有する開閉弁に
連結されている。
一例を示す。図２のトラップはＵ字管又は吸着剤を充填
したＵ字管形状であって、外周には分取精製した成分を
追い出すために作用するヒータが巻回され、液体窒素な
どの適宜の冷媒中に浸された構成である。一方、図３の
トラップはステンレス製の円筒形状である。これらのト
ラップの入口及び出口は４個のポートを有する開閉弁に
連結されている。
【００１８】図４には、本発明の応用例を示す。この応
用例では流路切換弁が省略されているが、開閉弁付き密
閉型トラップとしてトラップを取り外す場合には流路切
換弁を介して流路と連結すればよい。
用例では流路切換弁が省略されているが、開閉弁付き密
閉型トラップとしてトラップを取り外す場合には流路切
換弁を介して流路と連結すればよい。
【００１９】試料導入部１８から導入された試料はキャ
リアガスにより六方コック１９を経て分取カラム２０で
個々の成分に分離され、分取カラム２０の出口で流路が
分岐される。一方の流路では、分離精製された成分の一
部が抵抗管２２を取り付けた検出器２１に導かれて検出
され、他方の流路では精製された成分の大部分がバイパ
スし、検出器側から流出された成分と合流する。合流し
た溶離液分画は、再度六方コック１９を経てトラップ２
３、２４、２５（流路）に導かれ、再々度六方コック１
９を経て系外へ排出される。
リアガスにより六方コック１９を経て分取カラム２０で
個々の成分に分離され、分取カラム２０の出口で流路が
分岐される。一方の流路では、分離精製された成分の一
部が抵抗管２２を取り付けた検出器２１に導かれて検出
され、他方の流路では精製された成分の大部分がバイパ
スし、検出器側から流出された成分と合流する。合流し
た溶離液分画は、再度六方コック１９を経てトラップ２
３、２４、２５（流路）に導かれ、再々度六方コック１
９を経て系外へ排出される。
【００２０】分取精製する成分は、検出器２１からの信
号により、四方コック２６、２７、２８のいずれかを切
り換えて、目的のトラップを流路と連結することにより
捕集することができる。
号により、四方コック２６、２７、２８のいずれかを切
り換えて、目的のトラップを流路と連結することにより
捕集することができる。
【００２１】トラップ内に分取した成分の純度検定や再
分取は、六方コック１９及び目的のトラップの四方コッ
クを切り換え（図示破線流路）、キャリアガスでトラッ
プ内の成分を追い出し、分取カラム２０へ導き、再分離
する。分取カラム２０への再導入が済んだ状態で六方コ
ック１９は元の位置に切り換える。分取カラム２０で分
離された成分は検出器２１によって検出され、検出信号
と濃度とは比例するので純度が求められる。また、検出
された成分はバイパスを通過した成分と合流され、同様
にしてトラップ２３〜２５に導かれて、再精製分取され
る。このような操作を何回も繰り返すことによって高純
度の成分が得られる。
分取は、六方コック１９及び目的のトラップの四方コッ
クを切り換え（図示破線流路）、キャリアガスでトラッ
プ内の成分を追い出し、分取カラム２０へ導き、再分離
する。分取カラム２０への再導入が済んだ状態で六方コ
ック１９は元の位置に切り換える。分取カラム２０で分
離された成分は検出器２１によって検出され、検出信号
と濃度とは比例するので純度が求められる。また、検出
された成分はバイパスを通過した成分と合流され、同様
にしてトラップ２３〜２５に導かれて、再精製分取され
る。このような操作を何回も繰り返すことによって高純
度の成分が得られる。
【００２２】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、トラップを取り外す場合にも出入口が大気
中に一旦開放されることがないので、その際に空気や大
気中の水分などの不純物が混入することが有効に防止で
きる。したがって、折角、長い時間をかけて精製分取を
行っても精製の効果がなかったということもない。
ているので、トラップを取り外す場合にも出入口が大気
中に一旦開放されることがないので、その際に空気や大
気中の水分などの不純物が混入することが有効に防止で
きる。したがって、折角、長い時間をかけて精製分取を
行っても精製の効果がなかったということもない。
【００２３】また、本発明の応用例では、分取成分の純
度チェックと分取が一連の操作で行うことができ、さら
に分取成分の再分取や再々分取も一連の操作で可能とな
る。
度チェックと分取が一連の操作で行うことができ、さら
に分取成分の再分取や再々分取も一連の操作で可能とな
る。
【図１】本発明の一実施例を示す流路構成図である。
【図２】本発明の一実施例のトラップの詳細を示す図で
ある。
ある。
【図３】本発明の一実施例の他のトラップの詳細を示す
図である。
図である。
【図４】本発明の応用例を示す流路構成図である。
１ 六方コック ２ 分取カ
ラム ３ 検出器 ５ 四方コ
ック（流路切換弁） ６ 四方コック（流路切換弁） ８ 計量管 １２ トラップ １３ トラッ
プ １４ 四方コック（開閉弁） １５ 四方コ
ック（開閉弁） １６ トラップ管（Ｕ字管） １７ トラッ
プ管（円筒型）
ラム ３ 検出器 ５ 四方コ
ック（流路切換弁） ６ 四方コック（流路切換弁） ８ 計量管 １２ トラップ １３ トラッ
プ １４ 四方コック（開閉弁） １５ 四方コ
ック（開閉弁） １６ トラップ管（Ｕ字管） １７ トラッ
プ管（円筒型）
Claims (1)
- 【請求項１】カラムで分離精製された成分を捕集するた
めにクロマトグラフの流路に挿脱自在に取り付けるトラ
ップを備えた分取クロマトグラフにおいて、カラム出口
と排出口の間に流路切換弁を設け、かつ、前記トラップ
に、少なくとも４個のポートを有しそのうち２個のポー
トに前記トラップの入口と出口を連結した開閉弁を付
し、前記トラップを流路に挿入する場合には、前記開閉
弁の残り２つのポートを前記流路切換弁を介して、分取
カラム出口と排出口とに連結し、また、前記トラップを
流路から切り離す場合には、前記開閉弁の前記トラップ
の入口と出口に連結されたポートが他の２個以上のポー
トと閉止するように開閉して前記トラップ内部を密閉
し、また前記トラップを当該分取クロマトグラフから取
外す場合には前記流路切換弁と前記開閉弁の間で切り離
すことを特徴とする分取クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4334487A JP2621753B2 (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | 分取クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4334487A JP2621753B2 (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | 分取クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06180308A JPH06180308A (ja) | 1994-06-28 |
| JP2621753B2 true JP2621753B2 (ja) | 1997-06-18 |
Family
ID=18277950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4334487A Expired - Fee Related JP2621753B2 (ja) | 1992-12-15 | 1992-12-15 | 分取クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2621753B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4559799B2 (ja) * | 2004-02-26 | 2010-10-13 | ジーエルサイエンス株式会社 | 分取方法および分取装置並びに液化判定装置 |
| JP7047968B2 (ja) | 2019-02-19 | 2022-04-05 | 株式会社島津製作所 | ガス分取システム |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59202061A (ja) * | 1983-05-02 | 1984-11-15 | Gasukuro Kogyo Kk | 低濃度ガス成分試料の導入方法および装置 |
| JPS60188844A (ja) * | 1984-03-09 | 1985-09-26 | Hitachi Ltd | 分取用液体クロマトグラフ |
-
1992
- 1992-12-15 JP JP4334487A patent/JP2621753B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06180308A (ja) | 1994-06-28 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |