JP4559799B2 - 分取方法および分取装置並びに液化判定装置 - Google Patents
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このうち、LC分取装置は、送液ポンプと試料注入器、分離カラムと検出器、分取装置と記録計等を備え(例えば、特許文献1)、GC分取装置は、前記送液ポンプの代わりに、キャリアガスボンベを使用していて、前記GCまたはLCで試料成分を分離し、その溶出流体をピ−ク毎に或いは保持値の間隔毎に取り出し、これを各回収容器に取り分けるようにしている。
しかし、前記ピ−ク成分が検出器から分取装置の電磁弁に到達するまでに、当該部分の配管容量と流速に関係する遅れ時間が存在し、特にこの傾向は高沸点成分に顕著になる。
そこで、前記遅れ時間を見込んで電磁弁を操作する必要があるが、前記遅れ時間を正確に算出し電磁弁を操作することは実際上難しく、その開弁時期のタイミングに正確性を欠いて、分取の信頼性が低下するという問題がある。
しかも、前記不活性ガスは、廃液容器を経て回収容器へ送り込まれるため、不活性ガスが汚染し、これが回収容器の薬液に接触するため、回収した薬液が不活性ガスによって汚染され、分取の信頼性が得られないという問題があった。
請求項2の発明は、前記分取成分の液化状態を目視で確認し、または液化検出センサで検出するようにして、正確かつ簡便に液化状態を確認し得るようにしている。
請求項3の発明は、前記捕集管に導入した分取成分を断熱膨張させて液化させ、簡単な手段で確実かつ容易に液化させるようにしている。
請求項5の発明は、前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入し、捕集管の上流側をキャリアガスで恰も施栓するようにして、コンタミネ−ションを防止するようにしている。しかも、その際新鮮なキャリアガスを導入することで、キャリアガスによる分取試料の汚染を防止し、分取の信頼性を向上するようにしている。
請求項6の発明は、前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入するとともに捕集管の下流側から所定圧のキャリアガスを導入し、捕集管の上下流側部を恰も施栓するようにして、コンタミネ−ションを確実に防止するようにしている。
請求項11の発明は、前記スロ−ト部にモノリス構造の液化検出片を設け、該液化検出片が液化した分取成分を保持した際、変色可能にし、液化検出片の変色の有無によって、前記液化状態を容易に確認し得るようにしている。しかも、前記モノリス構造の液化検出片内部の数μmから40μmのスル−ポアによって、断熱膨張の効果を高め、かつ表面積を増大させて、捕集効率を上げるようにしている。
請求項12の発明は、前記液化部の近接位置に光源または液化検出センサを設置し、分取成分の液化状態の確認を容易かつ確実に行なえるようにしている。
請求項13の発明は、前記液化検出センサが、捕集管の液化部における反射光を検出可能なホトセンサ、または捕集管の液化部における温度変化を電気的信号として検出可能な測温センサとして、分取成分または分取条件に応じて最適な液化検出センサを選択し得るようにしている。
請求項15の発明は、前記測温センサは、測温部の温度変化を電気信号として検出可能に設け、該検出信号を入力可能な演算器を設け、該演算器により分取成分の液化状態を検出し、該検出信号を介し次期分取成分の流路を開放し、分取可能にして、分取成分の液化状態を正確かつ確実に検出し、その検出信号を正確かつ容易に利用できるようにしている
請求項18の発明は、前記分取成分の略液化終了時期を目視確認後、前記開閉弁を開弁可能にし、捕集管の流路における分取成分の残留を実際に確認し、コンタミネ−ションの発生を確実に防止し得るようにしている。
請求項19の発明は、前記開閉弁の開弁時に前記光源を点灯可能にし、液化状態の確認を容易に行なえるようにしている。
請求項21の発明は、前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入可能にするとともに、捕集管の下流側から所定圧のキャリアガスを導入可能にし、捕集管の上下流側部を恰も施栓するようにして、コンタミネ−ションを確実に防止するようにしている。
請求項24の発明は、前記液化部を外部から透視可能に設けて、目視による液化状態を確認可能にしている。 請求項25の発明は、前記液化検出センサが、捕集管の液化部における反射光を検出可能なホトセンサ、または捕集管の液化部における温度変化を電気的信号として検出可能な測温センサとして、分取成分または分取条件に応じて最適な液化検出センサを選択し得るようにしている。 請求項26の発明は、前記測温センサを前記液化検出片の直下に配置し、液化した液滴と確実に接触し、液化状態を確実に検出し得るようにしている。
請求項2の発明は、前記分取成分の液化状態を目視で確認し、または液化検出センサで検出するようにしたから、正確かつ簡便に液化状態を確認することができる。
請求項3の発明は、前記捕集管に導入した分取成分を断熱膨張させて液化させるから、簡単な手段で確実かつ容易に液化させることができる。
請求項6の発明は、前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入するとともに、捕集管の下流側から所定圧のキャリアガスを導入するようにしたから、捕集管の上下流側部を施栓するようにして、コンタミネ−ションを確実に防止することができる。
請求項11の発明は、前記スロ−ト部にモノリス構造の液化検出片を設け、該液化検出片が液化した分取成分を保持した際、変色可能にしたから、液化検出片の変色の有無によって、前記液化状態を容易に確認することができる。しかも、前記モノリス構造の液化検出片内部の数μmから40μmのスル−ポアによって、断熱膨張の効果を高め、かつ表面積を増大させて、捕集効率を上げることができる。
請求項12の発明は、前記液化部の近接位置に光源または液化検出センサを設置したから、分取成分の液化状態の確認を容易かつ確実に行なうことができる。
請求項13の発明は、前記液化検出センサが、捕集管の液化部における反射光を検出可能なホトセンサ、または捕集管の液化部における温度変化を電気的信号として検出可能な測温センサとしたから、分取成分または分取条件に応じて最適な液化検出センサを選択することができる。
請求項15の発明は、前記測温センサは、測温部の温度変化を電気信号として検出可能に設け、該検出信号を入力可能な演算器を設け、該演算器により分取成分の液化状態を検出し、該検出信号を介し次期分取成分の流路を開放し、分取可能にしたから、分取成分の液化状態を正確かつ確実に検出し、その検出信号を正確かつ容易に利用することができる 請求項16の発明は、前記液化検出信号を介し、分取成分の流路に介挿した開閉弁を開閉可能に設けたから、前記流路を正確かつ確実に開放し、分取の正確性を図ることができる。
請求項18の発明は、前記分取成分の略液化終了時期を目視確認後、前記開閉弁を開弁可能にしたから、捕集管の流路における分取成分の残留を実際に確認し、コンタミネ−ションの発生を確実に防止することができる。
請求項19の発明は、前記開閉弁の開弁時に前記光源を点灯可能にしたから、液化状態の確認を容易に行なうことができる。
請求項21の発明は、前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入可能にするとともに、捕集管の下流側から所定圧のキャリアガスを導入可能にしたから、捕集管の上下流側部を恰も施栓するようにして、コンタミネ−ションを確実に防止することができる
請求項24の発明は、前記液化部を外部から透視可能に設けたから、目視による液化状態を確認することができる。
実施形態では前記検出器としてFID(水素炎イオン検出器)を用い、これを分離カラムの後に配置している。
前記分取装置3は作業テ−ブル4上に設置され、前記分取装置3の近接位置にパ−ソナルコンピュ−タ5が設置され、その表示器6に前記記録計で表示される試料成分のクロマトグラムと同様なクロマトグラム7をモニタリング可能にしている。
前記分取装置3の中間および上部の内側に、前記ドア8で閉塞される中低温オ−ブン11と、その直上の高温オ−ブン12とが区画形成され、これらの間に断熱スペ−ス21が介在している。
図中、16は前記突出部の中間部に設けた複数の分画切替スイッチで、後述する捕集流路若しくは電磁弁の数量分配置され、該切替スイッチ16を押圧操作することにより、対応する電磁弁を開弁し該当する捕集流路を切り換え可能にしている。
17はヘッドプレスガス用圧力計、18はバックプレスガス用圧力計、19は調圧計、20は分取装置3の底部に設けた脚である。
前記マニホルド22は、トランスファ−ライン2に連通する7つの成分出口ポ−トP1〜P7と、前記マニホルド23に連通する7つのガス注入ポ−トPa〜Pgを備え、これらの各ポ−トは互いに一対ずつマニホルド22の周面に近接して配置され、かつ互いに連通して配置されている。
図中、31はマニホルド23に一端を接続し、他端をヘッドプレスガス源に接続したヘッドプレスガス導管で、該管31に調圧器32と圧力計33が介挿されている。
前記捕集管42〜48は前記中低温オ−ブン11内に収容され、これは同形な略し字またはU字形状に形成され、その他端部が略U字形状に折曲され、その折曲部42a〜48aの端部に排出管49が接続されている。
前記液化検出片52は、モノリス構造の石英ガラス材によって略円錐台形状に形成され、その内部に軸方向に沿って数μm〜40μmのスル−ポア53が多数形成されている。
前記バックプレスガス導管63はヘッドプレス導管31のガス源に連通し、該導管63に調圧器70と圧力計71、リリ−フ弁である三方電磁弁72とが介挿されている。
電磁弁55〜61は、その常開ポ−ト62に連結管64の一端を接続し、該連結管64の他端をバックプレスガス導管63に接続し、また各常閉ポ−ト66に出口管67の一端を接続し、その他端を排出管69に接続する。
そして、マニホルド22の成分出口ポ−トP1〜P7に連結管34〜40の一端を接続し、その他端を接続ジョイント41に接続し、またガス注入ポ−トPa〜Pgに連結管24〜30の一端を接続し、その他端をマニホルド23のガスポ−トPg1〜Pg6に接続する
また、分取装置3に近接してパ−ソナルコンピュ−タ5を設置し、その表示器6にGC1の記録計に表示されるクロマトグラムとともに、同様なクロマトグラム7をモニタリングさせる。
この後、ヘッドプレスおよびバックプレスガス、実施形態ではヘリウムガスを共通のガス源からヘッドプレスガス導管31とバックプレスガス導管63に送り込む。
したがって、捕集管42〜48は、その両端部にないし全域にヘッドプレスガスとバックプレスガスの圧力を受け、一種の施栓状態に置かれる。
前記試料成分は分離カラムで成分毎に分離され、これが気化しキャリアガスを介して移動して検出器に導かれ、該検出器で検出され、その検出信号によって記録計にクロマトグラムが表示され、このクロマトグラムがパ−ソナルコンピュ−タ5の表示器6にモニタリングされる。
このうち、分取目的成分中、最も保持時間の短い成分のピ−クが前記クロマトグラムで確認されると、この確認時点で前記低沸点成分の分取経路に対応して予め設定して置いた電磁弁、例えば電磁弁55を手動で開弁する。
この場合、前記低沸点成分は、高温オ−ブン12を通過後の捕集管42の上端部では、未だ気化状態で液化の兆候はないから、スロ−ト部50の位置する中高部を目視観察すれば良い。
例えば、前記成分が中沸点の場合は、液滴がスロ−ト部50ないし直上位置に集まって現われ、前記成分が低沸点の場合は、液滴がスロ−ト部50の直下に現われ、何れの場合も容易かつ明瞭に目視観察できる。
このようにして低沸点成分の液化状態を観察し、液化開始後、前記液滴の発生が停止し、または液化検出片52の透明または半透明色が消失し、代わりに当初の乳白色を観測したところで、前記液化状態の終了ないし停止を確認し、次期分取成分である次低沸点成分または高沸点成分の分取経路に対応する電磁弁、例えば電磁弁56を対応する前記スイッチ16を操作して開弁する。
実施形態の場合は、液化検出片52の透明若しくは半透明の変化を観察することで、前記確認を容易かつ正確にしている。
この後、前記次成分の液化状態を観察し、液化開始後、前記液滴の発生が停止し、または液化検出片52の透明または半透明色が消失し、代わりに当初の乳白色を観測したところで、前記液化状態の終了ないし停止を確認し、次期分取成分である、例えば高沸点成分の分取経路に対応する電磁弁、例えば電磁弁57を手動で開弁する。
この場合、高沸点成分は一般に沸点以下の温度で直ぐに液化するから、中低温オ−ブン11内に位置するスロ−ト部50では既に液化しており、スロ−ト部50における観察は不要になる。
しかも、分取成分の実際の液化状態を液化開始から終了に亘って目視観察し、確認して分取を行なうようにしたから、分取の時期に遅速の惧れがなく、正確な分取を行なえる。
したがって、従来のようにクロマトグラム情報のみによる分取時期の決定による不合理を解消し、合理的かつ信頼性の高い分取を行なえる。特にこの効果は、分取成分の液化時期が、沸点が高くなるにつれて遅れてくる高沸点成分の分取に有効である。
そして、前記混在時間終了後、次期分取成分の捕集流路を開放することにより、両成分のコンタミネ−ションを防止することができる。
このようなとき、デフロッサ−ファン15を駆動し、室内空気(温風)を透視窓10に吹き付けることによって、透視窓10を加温し結露を解消して、所期の透明状態を回復し所期の観察が可能になる。
すなわち、図10は、原液21μLを分取装置3に導入し、この後各捕集管42〜48を5mLのアセトンで溶媒脱着させ、1mLへ再濃縮し、個々に1μL注入したクロマトグラムを比較したもので、同図(a)は原液のクロマトグラムを示し、同図(b)は分取後の個々のクロマトグラムを示している。
これらのクロマトグラムを比較すると、同図(b)は各ピ−クが鋭くきれいに分散し、異種成分の混入ないし重なりがなく、コンタミネ−ションのないことを示している。
このうち、図11および図12は本発明の第2の実施形態を示し、この実施形態は分取装置3に設置した捕集管42〜48のスロ−ト部50と上端部の背後に、緑若しくは黄色または青色のLED等の光源79,80を取り付け、これら各光源79,80を前記電磁弁55〜61のON操作に連動して、対応する捕集管の光源79,80を点灯させ、液滴または液化検出片52の変化状況を見易くし、液化状態の目視観察を容易に行なえるようにしている。
すなわち、前記液化検出片52は石英ガラス製のモノリス構造であり、通常は白色を呈し、液体と接触(保持)すると透明または半透明に変化する。
そこで、その透過光若しくは反射光、または透過率若しくは反射率を検知することにより、液体の保持の有無または反射光の透過した部材の物性を検出させるようにしたものである。
すなわち、試料成分としてアセトン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、リモネンを使用し、それらをそれぞれ1μLずつGC1のパックドカラムに全量注入し、分取部のスプリットを5:30の条件で分取し、前記カラムで分離した成分をFIDで検出し、その検出信号に基いて、図15のようなクロマトグラムを得た。
一方、分取装置3において、対応する捕集管42〜48のスロ−ト部50に赤色光を照射し、その反射光を刻々と演算器83に入力し、その反射率を演算して、その演算した反射率を前記記録計に入力し、これをモノリスセンサ−信号として前記クロマトデ−タにプロットした。
この場合、前記実験ではスプリット比が5:30で、試料成分の量が非常に少量であるため、最も液化し易いリモネンのピ−クのみに液化が認められ、中央位置で一側に突出が見られた。また、どの成分もモノリスセンサ−信号がクロマトグラムのピ−ク位置に符合して現われることが確認された。
したがって、この場合には前記スロ−ト部50にキャリアガス等の気体試料が導入され若しくは通過したことが示唆され確認できるから、この後の分取等の分析開始が告知可能になり、また前記モノリスセンサ−信号を基に分析機器等を作動することによって、従来のFID等の検出器に代わって、分析システムの合理化と自動化を構築することが可能になる。
すなわち、前記モノリスセンサ−信号をモニタリングし、その突起部位置で前述の電磁弁を開弁すれば、前述の実施形態で目的成分の分取が可能になり、そのようにモノリスセンサ−信号を利用することによって、モノリスセンサ−信号が従来の検出器と同等に機能し、前記検出器を省略できることを示唆している。
この場合は、図15に比べ試料の量を増量しているから、分取部で液化され、これがクロマトグラムのピ−ク幅の略中央位置で−側に突出して現われ、前述したモノリスセンサ−信号の特徴を証明している。したがって、前記モノリスセンサ−信号を基に従来のクロマトグラム情報若しくは検出器の代わりに、分取時期を決定し分取可能になる。
前記演算器83は、前記受光信号の入力を条件に、予め記憶した情報を基に透過光の光量を演算し、その演算した光量の信号をモノリスセンサ−信号として、前記GC1の記録計またはパ−ソナルコンピュ−タ5に入力可能にし、分取部における分取成分の液化の有無を判別可能にし、分取の当否や液化時間を正確に確認可能にしている。
このうち、図17では三方のレデュ−シングユニオン86を使用し、該ユニオン86に捕集管84を支持し、側部に排出管49の一端を取り付けている。
また、図18では通常のレデュ−シングユニオン86を使用し、該ユニオン86の同軸上に排出管49の一端を取り付けている。
何れの場合も貯留管85に大量の廃液を貯留可能にし、大容量のパックドカラムに対応可能にしている。
そして、この抵抗率を電圧に変換しピークを形成する電気回路によって、ピーク極性も切り替えられるようにしてある。なお、液滴が直接触れない場合も同じ周囲温度を測温しているので同じ結果が得られる。
また、この場合、液滴に直接触れず、液化検出片52に対応する捕集管84の外面にサーミスタ素子87を貼り付けることによっても、変化幅は小さいが同じピークが得られると考えられる。したがって、前記ピークによって、前記液化状態が検出可能になる。
この液化状況は、前述のように液化検出片52の外観的な変化によっても目視確認できる。
そして、その原因として、分取成分がスロ−ト部50および液化検出片52を移動して断熱膨張され、かつこれが液化して、その液滴がサ−ミスタ素子87に接触した際、前記分取成分が液化に伴ない放出した熱を吸収したことによる、と考えられる。
したがって、前記ピ−ク立ち上がり位置(a)で分取成分が液化したと推定されるから、前記位置(a)によって分取成分の液化状態が検出可能であることが確認された。
10 覗き窓
11 中低温オ−ブン
15 デフロッサ−ファン
21 覗きスペ−ス(断熱スペ−ス)
42〜48 捕集管、導管
52 液化検出片
55〜64 開閉弁(電磁弁)
79,80 光源(LED)
81 ホトセンサ/液化検出センサ(発光器)
82 ホトセンサ/液化検出センサ(受光器)
83 演算器
87 液化検出センサ(測温センサ)
Claims (26)
- カラムで分離した試料成分中の目的の分取成分を分取装置に導入し、前記目的の分取成分を所定の捕集管に導入して液化し分取する分取方法において、前記捕集管に導入した分取成分の液化状態を確認または検出して分取することを特徴とする分取方法。
- 前記分取成分の液化状態を、目視で確認し、または液化検出センサで検出する請求項1記載の分取方法。
- 前記捕集管に導入した分取成分を断熱膨張させて液化させる請求項1記載の分取方法。
- 前記捕集管に導入した分取成分の液化終了を確認または検出後、次期分取成分の捕集流路を開放し、次期分取成分を所定の捕集管に導入させる請求項1記載の分取方法。
- 前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入する請求項1記載の分取方法。
- 前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入するとともに、前記捕集管の下流側から所定圧のキャリアガスを導入する請求項5記載の分取方法。
- 前記液化検出センサが、捕集管内の液化部における反射光を検出可能なホトセンサ、または捕集管内の液化部における温度変化を電気的信号として検出可能な測温センサである請求項2記載の分取方法。
- カラムで分離した試料成分中の目的の分取成分をキャリアガスを介して導入し、該分取成分を液化し、かつその液化成分を採取可能な捕集管を備えた分取装置において、前記捕集管の少なくとも一箇所にスロ−ト部を有する液化部を設け、該スロ−ト部を移動する分取成分を断熱膨張可能にしたことを特徴とする分取装置。
- 前記液化部を外部から透視可能にした請求項8記載の分取装置。
- 前記液化部に臨ませて覗き窓または覗きスペ−スを設けた請求項8記載の分取装置。
- 前記スロ−ト部にモノリス構造の液化検出片を設け、該液化検出片が液化した分取成分を保持した際、変色可能にした請求項8記載の分取装置。
- 前記液化部の近接位置に、光源または液化検出センサを設置した請求項8記載の分取装置。
- 前記液化検出センサが、捕集管内の液化部における反射光を検出可能なホトセンサ、または捕集管内の液化部における温度変化を電気的信号として検出可能な測温センサである請求項12記載の分取装置。
- 前記ホトセンサは、液化検出片に光を照射可能な発光器と、前記液化検出片からの反射光を検出可能な受光器とを備え、前記受光器の検出信号により分取成分導入下の液化検出片の反射率を演算し、該演算した反射率を介し前記分取成分の液化状態を検出可能にし、該検出信号を介し次期分取成分の流路を開放し、分取可能にした請求項13記載の分取装置。
- 前記測温センサは、測温部の温度変化を電気的信号として検出可能に設け、該検出信号を入力可能な演算器を設け、該演算器により分取成分の液化状態を検出し、該検出信号を介し次期分取成分の流路を開放し、分取可能にした請求項13記載の分取装置。
- 前記液化検出信号を介し、分取成分の流路に介挿した開閉弁を開閉可能に設けた請求項14または請求項15記載の分取装置。
- 前記覗き窓の内側に中低温オ−ブンを設け、前記覗き窓の外側にデフロッサ−ファンを配置し、前記覗き窓の外面に送風可能にした請求項10記載の分取装置。
- 前記分取成分の略液化終了時期を目視確認後、前記開閉弁を開弁可能にした請求項8記載の分取装置。
- 前記開閉弁の開弁時に前記光源を点灯可能にした請求項12記載の分取装置。
- 前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入可能にした請求項8記載の分取装置。
- 前記捕集管の上流側から所定圧のキャリアガスを導入可能にするとともに、前記捕集管の下流側から所定圧のキャリアガスを導入可能にした請求項20記載の分取装置。
- 気体試料を導入可能な導管を垂直に配置し、該導管の少なくとも一箇所にスロ−ト部を有する液化部を設け、該スロ−ト部を移動する気体試料を断熱膨張可能に設け、前記液化部に臨ませて液化検出センサを配置したことを特徴とする液化判定装置。
- 前記スロ−ト部にモノリス構造の液化検出片を設けた請求項22記載の液化判定装置。
- 前記液化部を外部から透視可能に設けた請求項22記載の液化判定装置。
- 前記液化検出センサが、前記液化部における反射光を検出可能なホトセンサ、または前記液化部における温度変化を電気的信号として検出可能な測温センサである請求項22記載の液化判定装置。
- 前記測温センサを前記液化検出片の直下に配置した請求項22または請求項25記載の液化判定装置。
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