CN2831117Y

CN2831117Y - 用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪

Info

Publication number: CN2831117Y
Application number: CN 200520045444
Authority: CN
Inventors: 张天龙
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-09-29
Filing date: 2005-09-29
Publication date: 2006-10-25
Anticipated expiration: 2015-09-29

Abstract

本实用新型公开了一种用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪，包括设置在仪器主体上的载气I流路、载气II流路、第一热解炉、第二热解炉、半导体致冷器和温度控制器；载气I流路包括致冷浓缩吸附管和十通阀，致冷浓缩吸附管两端与十通阀相连；载气II流路包括采样吸附管和六通阀，采样吸附管两端与六通阀相连；两个载气流路之间通过六通阀和十通阀串连连接；本实用新型通过设计一个双载气流路，不仅可以解吸活性炭吸附管中苯系物，通过二次热解吸直接进样方式，很方便准确地分析空气中苯，还可以解吸Tenax吸附管中TVOC，通过一次热解吸或二次热解吸直接进样方式，很方便准确地分析空气中TVOC。

Description

用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪

技术领域

本实用新型属于一种与实验室气相色谱仪配套的室内空气质量检测用的专用设备，具体地说是一种可以与任何通用型气相色谱仪相联，应用不同吸附剂的空气采样管，通过二次热解吸和直接进样方式，准确、可靠、方便地分析空气中苯和总挥发性有机物(TVOC)的二次热解析仪。

背景技术

目前，对于空气中苯系物和总挥发性有机物(TVOC)检测的技术背景主要有以下三个国家标准：

(1)GB11737-89《居住区大气中苯、甲苯、二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》；

(2)GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》；

(3)GB/T18883-2002《室内空气质量标准》。

以上标准方法中都有规定采用热解吸气相色谱法来实现对室内空气中苯和总挥发性有机物(TVOC)进行分析，该方法需要有关热解吸装置。

按照GB11737和GB50325：在分析苯和TVOC方法中采用一次热解吸仪，目前市场上有两种应用方法的一次热解吸仪：

1.热解吸/注射器采集手工进样法：

将吸附管置于热解吸装置中，与100mL注射器相连，吸附管在280～300℃下通氮气(50～60mL/min)吹洗，将吸附管中采样吸附的挥发性有机物解吸至100mL注射器中，解吸体积为50～100mL，再用小注射器，取1mL气样，手工进样做气相色谱分析。

应用热解吸/注射器采集手工进样法，存在重复性差、回收率低、方法检测灵敏度低等缺点。

2.热解吸/直接进样法：

热解吸仪与气相色谱仪在进样气路上直接联接，吸附管在热解吸炉中280～300℃下，通过载气将吸附的挥发性有机物解吸后直接进入气相色谱仪分析检测系统。

应用热解吸/直接进样法是只能采用Tenax吸附管分析TVOC，而不能采用活性炭吸附管分析苯。

按照GB/T18883：在分析TVOC的方法中规定采用二次热解析仪，将采样后的吸附管装在热解析仪上，加热250～350℃，通氮气(30～50mL/min)，将吸附管中采样吸附的挥发性有机物解吸下来，并被氮气带入冷阱(+20℃～-180℃)中致冷浓缩吸附管，然后，在通以低流速载气(1～3mL/min)，并将致冷吸附管快速加热(250～300℃)，就将致冷吸附管中被浓缩的挥发性有机物解吸并经高温(80～300℃)传输管进入毛细柱分析系统。

GB/T18883中分析苯是采用二硫化碳提取法，存在二硫化碳对实验室空气污染、提取时间长、溶剂须纯化、方法检测灵敏度低等缺点。

目前，国内市场上二次热解吸仪都是进口仪器，售价50～70万人民币，使得GB/T18883较难贯彻应用。

发明内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种可用于空气中苯和总挥发性有机物(TVOC)分析的二次热解吸仪，不仅可以解吸活性炭吸附管中苯系物，通过二次热解吸直接进样方式，很方便准确地分析空气中苯，还可以解吸Tenax吸附管中TVOC，通过一次热解吸或二次热解吸直接进样方式，很方便准确地分析空气中TVOC。更完善更合理地解决了国家标准GB11737、GB50325、GB/T18883中存在的不足之处。不仅操作方便，而且使被测组分分离度提高，方法检测灵敏度提高、定量分析准确度提高，而且比目前市场上使用的进口二次热解吸仪的成本大大降低。可使GB/T18883标准得以在国内贯彻应用。

本实用新型解决技术问题的技术方案如下：

一种用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪，其特征在于，包括设置在仪器主体上的载气I流路、载气II流路、第一热解炉、第二热解炉、半导体致冷器和温度控制器；载气I流路包括致冷浓缩吸附管和十通阀，致冷浓缩吸附管两端与十通阀相连；载气II流路包括采样吸附管和六通阀，采样吸附管两端与六通阀相连；两个载气流路之间通过六通阀和十通阀串连连接；所述第一热解炉设置在采样吸附管一侧；所述第二热解炉和半导体致冷器分别设置在致冷浓缩吸附管两侧，所述六通阀、十通阀、第一热解炉、第二热解炉和半导体致冷器分别与温度控制器相连。

使用时，首先利用第一热解炉快速加热采样吸附管，通过在载气II流路通入40～50ml/min大流量载气，将待分析样品热解吸出来，并带入致冷浓缩吸附管富集，然后，切换十通阀位置，使载气I流路中1～3ml/min小流量载气反向通过致冷浓缩吸附管，经第二热解炉二次热解吸将挥发性有机物直接送进气相色谱进样系统进行分析和检测。

所述第一热解炉和第二热解炉的炉腔均为扁形长孔状。

由以上公开的技术方案可知，本实用新型通过设置双载气流路及其六通阀和十通阀的切换，实现空气中苯和TVOB的二次热解吸，与现有技术相比具有如下优点：

1.与二硫化碳溶剂提取法分析苯相比的优点：

①没有二硫化碳对实验室环境的影响；

②省去二硫化碳纯化处理；

③不需二硫化碳溶剂的称量设备；

④不存在因大量使用二硫化碳而会引起FID收集极的污染；

⑤无大量溶剂峰干扰；

⑥被分析组份的提取转移操作过程快；

⑦可重复使用采样吸附管；

⑧重复性(准确度)高；

⑨解吸回收率高(＞95％)；

⑩方法灵敏度提高103倍。

2.与热解吸/注射器采集人工进样法分析苯和TVOC相比的优点：

方法灵敏度提高10²倍、重复性好、定量准确性高、解吸回收率高、被分析组份提取转移操作过程快和方便。

3.与一次热解吸直接进样法分析苯和TVOC的方法相比的优点：

组份色谱峰的峰形好，分离效率高；可增加吸附剂填装量，从而可提高“安全采样体积”；提高检测方法灵敏度，提高对苯和C₆附近的轻烃组份的吸附解吸回收率及其定量分析准确性。可分析C₆～C₁₆的挥发性有机物。在分析过程中，同时对采样吸附管自动完成活化处理，大大提高了工作效率。一次热解吸法不适用于活性炭吸附管直接进样分析苯。二次热解吸法可以用于活性炭吸附管直接进样分析苯。

4.与进口二次热解吸仪相比的优点：

①不仅可做二次热解吸分析，也可根据某些行业和标准要求做一次热解吸分析；而进口二次热解吸仪不能做一次热解吸分析。

②产品价格(即用户购置设备费用)比进口仪器低得多。

附图说明

图1是本实用新型准备状态结构示意图；

图2是本实用新型一次热解吸同时低温浓缩吸附状态结构示意图；

图3是本实用新型二次热解吸并进入气相色谱分析状态结构示意图；

图4是本实用新型侧视结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本实用新型。

如图1～4可见，本实用新型用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪，包括设置在仪器主体上的载气I流路、载气II流路、第一热解炉4、第二热解炉7、半导体致冷器6和温度控制器5；载气I流路包括致冷浓缩吸附管8和十通阀10，致冷浓缩吸附管8两端与十通阀10相连；载气II流路包括采样吸附管3和六通阀1，采样吸附管3两端与六通阀1相连；两个载气流路之间通过六通阀1和十通阀10串连连接；所述第一热解炉4设置在采样吸附管3一侧；所述第二热解炉7和半导体致冷器6分别设置在致冷浓缩吸附管8两侧，所述六通阀1、十通阀10、第一热解炉4、第二热解炉7和半导体致冷器6分别与温度控制器5相连。

所述温度控制器5有四套，分别用于两个热解炉和两个阀的加热温度控制以及对半导体致冷器的低温控制。载气I由稳流阀2来调节大小，载气II由左侧针型阀12调节大小，载气II的开启和关闭，由开关阀13控制，载气II由排空接头11排出，载气I输出从接头9流出，直接通向气相色谱仪进样器系统。

还包括固定设置在仪器主体上的滑杆14，所述热解炉4、7可利用对应的滑杆14上下移动而固定在滑杆上。所述第一热解炉和第二热解炉的炉腔均为扁形长孔状。可以套进U型吸附管。使用时，将热解炉的炉腔口对准U型吸附管，提升热解炉的高度至吸附管完全进入炉腔，然后固定热解炉。

本实用新型工作原理如下：

1、仪器准备状态：如图1所示，将本实用新型二次热解吸仪放置在气相色谱仪左侧，将热解吸仪输出管线与气相色谱仪进样系统联好，接好气源、电源。按图1位置装好采样吸附管3、致冷浓缩吸附管8、六通阀1置于a位置，十通阀10置于d位置，二个热解吸炉4、7置于图示悬空位置，冷阱6放在仪器旁边。

一次热解吸炉温度设置于350℃，二次热解吸炉温度设置于300℃，切换阀温度设置于180℃，冷阱设置在0℃左右。

载气I流量调节至1～3mL/min，载气II流量调节至40～50mL/min。

2、一次热解吸同时低温浓缩吸附状态：如图2、图4所示：将冷阱6和一次热解吸炉4套上相对应的吸附管3、8，将六通阀1放于b位置，一分钟后，打开载气II开关阀13，载气II就将采样吸附管3中挥发性有机物解吸出来并带入致冷浓缩吸附管8中富集，约5～10min。

3、二次热解吸并进入气相色谱分析状态：关闭载气2开关阀13，同时按图3所示，放下一次热解炉4和冷阱6，同时将二次热解炉7套上致冷浓缩吸附管8一分钟左右，将六通阀1切换至a位置，十通阀10切换至c位置，此时，载气I就反向通过致冷浓缩吸附管8，经二次热解吸将挥发性有机物直接送进气相色谱进样系统进行分析和检测。待色谱峰全部出完，放下二次热解炉7，十通阀10再切换在d位置，恢复至图1准备状态，待更换采样吸附管3，进入第二个样品分析操作。

Claims

1.一种用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪，其特征在于，包括设置在仪器主体上的载气I流路、载气II流路、第一热解炉、第二热解炉、半导体致冷器和温度控制器；载气I流路包括致冷浓缩吸附管和十通阀，致冷浓缩吸附管两端与十通阀相连；载气II流路包括采样吸附管和六通阀，采样吸附管两端与六通阀相连；两个载气流路之间通过六通阀和十通阀串连连接；所述第一热解炉设置在采样吸附管一侧；所述第二热解炉和半导体致冷器分别设置在致冷吸浓缩附管两侧，所述六通阀、十通阀、第一热解炉、第二热解炉和半导体致冷器分别与温度控制器相连。

2.根据权利要求1所述的用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪，其特征在于，所述采样吸附管和致冷浓缩吸附管为U型吸附管。

3.根据权利要求1所述的用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪，其特征在于，所述第一热解炉和第二热解炉的炉腔均为扁形长孔状。

4.根据权利要求1所述的用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪，其特征在于，还包括固定设置在仪器主体上的滑杆，所述热解炉可利用对应的滑杆上下移动而固定在滑杆上。