CN106569246A - 一种根据污泥中重金属含量分析放射性活度的方法 - Google Patents

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陈冬
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杨毅
刘颖
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Abstract

本发明公开了一种根据污泥中重金属含量分析放射性活度的方法。本发明先利用ICP和HPGeγ能谱仪建立含重金属污泥中重金属元素Cr和Pb与放射性核素232Th和226Ra在含量上的线性关系，然后在检测待测样品时，将含重金属污泥干燥，粉碎后过筛得到含重金属污泥粉末，粉末经酸溶液溶解处理后利用ICP测量Pb和Cr重金属含量，根据重金属元素Cr和Pb含量与放射性核素232Th和226Ra的线性关系，将测得的Pb、Cr含量代入相应关系式中，计算得到226Ra比活度、232Th比活度和镭当量活度Raeq。本发明在污泥中重金属元素Cr、Pb含量明确的情况下，可分析出核素232Th、226Ra的活度范围，简要评估污泥中的放射性水平，对于推算TENORM和相应的辐照风险具有重要意义。

Description

一种根据污泥中重金属含量分析放射性活度的方法
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，涉及一种根据污泥中重金属含量分析放射性活度的方法，具体涉及一种根据污泥中重金属元素Cr、Pb的含量对放射性核素232Th、226Ra含量的分析方法。
背景技术
人为活动导致的天然放射性核素在环境物质中的富集(TENORM)是近年来物质中放射性辐射水平研究的关注重点。化工企业在生产过程中会产生成分复杂的污泥，确定污泥中污染物的种类和性质能够对污泥进行有效处理处置，目前通常分析重金属的种类和含量，而对其中含有的放射性核素的关注较少。矿物的开采与冶炼过程中，天然放射性核素232Th、226Ra等会在产品、废弃物和副产品发生富集，导致地质环境中核素被带进到化工生产过程，例如，石油化工污泥中明显存在放射性核素226Ra、228Ra活度增加的现象。虽然，天然放射性核素在环境中的含量相对较低，但其辐射生物学效应不容忽视。目前测定物质所含放射性水平的方法有HPGeγ能谱法、ICP-MS/LA-ICP-MS等并配合化学分离、浓缩法等样品处理方法。利用化学方法富集浓缩后进行测量比较繁琐且准确度较低(Mola M,etal.Comparative study of different analytical methods for the determination of238U,235U,234U,230Th and 232Th in NORM samples[J].Journal of EnvironmentalRadioactivity,2013.)，因而采用分辨率较好、精确度较高的核仪器分析较为合理，但是，目前在环境监测中用核仪器进行放射性核素的鉴别和放射性活度分析较少且普及率较低，不能快速简单地实现分析的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种根据污泥中重金属含量分析放射性活度的方法，该方法在实际环境监测工作中，能够完成监测项目完整性的同时，有效发挥监测数据的实用性，避免因缺乏实验条件而无法监测重要污染物。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种根据污泥中重金属含量分析放射性活度的方法，包括以下步骤：
步骤1，将含重金属污泥干燥，粉碎后过筛，得到含重金属污泥的粉末；
步骤2，在步骤1得到含重金属污泥的粉末中加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为7:6:3的混合溶液，加热使液体挥发完全，然后加入盐酸重新溶解，加水稀释至透明后，利用ICP(Inductively-coupled plasma，电感耦合等离子体)方法测量Pb和Cr重金属含量；
步骤3，将步骤2中测得的Pb含量代入Pb含量与226Ra比活度的线性关系式中，计算得到226Ra比活度，测得的Cr含量代入Cr含量与232Th比活度的线性关系式中，计算得到232Th比活度，测得的Cr含量代入Cr含量与镭当量活度Raeq的线性关系式中，计算得到镭当量活度Raeq。
步骤1中，所述的过筛为过60目筛。
步骤2中，所述的盐酸的浓度为0.4mol/L。
步骤3中，Pb含量与226Ra比活度的线性关系式为y＝8.0607x-236.9723，y为Pb含量，x为226Ra比活度。
步骤3中，Cr含量与232Th比活度的线性关系式为y＝7.2606x+41.0088，y为Cr含量，x为232Th比活度。
步骤3中，Cr含量与镭当量活度Raeq的线性关系式为y＝1.4775x-65.4121，y为Cr含量，x为镭当量活度Raeq。。
本发明仅需利用ICP仪器，通过测定含重金属污泥中重金属元素含量，估算核素的含量和含重金属污泥放射性水平，无需使用贵重的核仪器，其操作简便，可操作性强，成本较低；通过测量含重金属污泥中与放射性核素在含量上有关联的重金属元素含量，来推算相应放射性核素的活度/含量，推算含重金属污泥辐射环境水平，对于推算TENORM和相应的辐照风险具有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例1中重金属元素Cr与核素232Th的含量关系曲线图。
图2是本发明实施例2中重金属元素Pb与核素226Ra的含量关系曲线图。
图3是本发明实施例3中重金属元素Cr与镭当量活度Raeq的含量关系曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
将从化工企业获取若干份含重金属污泥进行烘干，粉碎过60目筛后装入马林杯，放置4周后，将装有含重金属污泥的马琳杯放入HPGeγ能谱仪的环形密闭铅室，打开ORTECCONNECTIONS-32软件，设定测量核素208Tl、228Ac、214Pb、214Bi的能量峰值，其中，208Tl的能量峰值为583.14keV，228Ac的能量峰值为911.07keV，214Pb的能量峰值为295.22keV，214Bi的能量峰值为609.32keV，分别获取能量峰净面积，得到核素208Tl、228Ac、214Pb、214Bi的特征峰计数率。根据核素208Tl、228Ac、214Pb、214Bi的特征峰计数率，计算核素232Th(208Tl-583.14keV和228Ac-911.07keV)，226Ra(214Pb-295.22keV和214Bi-609.32keV)的比活度以及利用核素232Th、226Ra和40K的比活度计算镭当量活度Raeq，Raeq＝ARa-226+1.43ATh-232+0.077AK-40(参考文献：Tufail M.Radium equivalent activity in the light of UNSCEAR report[J].Environmental Monitoring&Assessment,2012,184(9):5663-5667.)。
将上述所有的含重金属污泥样品取0.2g，将其投入到聚乙烯加热杯，加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为7:6:3的混合溶液，用加热板加热，直至混合溶液呈现固态，盐酸重新溶解稀释后，利用ICP测量重金属元素Pb、Cr含量。
利用获取的核素232Th、26Ra活度和重金属元素Pb、Cr等重金属浓度计算皮尔森相关系数，分析核素与重金属元素在含量上的相关程度，建立Pb、Cr等重金属在含量上对核素232Th、26Ra活度的简要预测，也可以进一步评估含重金属污泥的放射性水平；通过测定含重金属污泥中核素232Th、226Ra的活度和重金属元素Cr和Pb浓度，计算它们的皮尔森相关系数，发现Cr和232Th在含量上的皮尔森系数范围为(0.648～0.822)；Pb和226Ra在含量上的皮尔森系数范围(0.719～0.923)，拥有建立重金属元素Cr对核素232Th和重金属元素Pb对核素226Ra在含量上的一次线性数学模型条件。分析重金属元素Pb、Cr(ICP)含量与核素226Ra、232Th(HPGe)活度和Raeq含量的线性关系，各线性关系见图1、2和3，可知重金属元素Pb对核素226Ra的比活度的线性关系式：y＝8.0607x-236.9723，R2＝0.9179，Cr对232Th的比活度的线性关系式：y＝7.2606x+41.0088，R2＝0.7704，Cr对Raeq的含量的线性关系式：y＝1.4775x-65.4121，R2＝0.8646。
实施例2
取经烘干，研磨过60目筛的同类型污泥1号待测样品0.2g，将其投入到聚乙烯加热杯，加入到浓硝酸、氢氟酸、高氯酸体积比为7:6:3的混合溶液，用加热板加热直至蒸干，加入0.4mol/L盐酸5mL重新溶解；采用混合标样刻度流程，实现ICP对重金属元素Cr进行刻度，取稀释后的消解溶液10mL置于25mL比色管中，利用ICP测得其中重金属元素Cr浓度。ICP测得的1号待测污泥样品中Cr含量173g/kg，利用图1中绘制的一次线性关系式可得到核素232Th的比活度为18.2Bq/kg，而用HPGeγ能谱仪测得1号待测污泥样品核素232Th比活度为16.6Bq/kg，因此，在1号待测样品中，利用重金属元素Cr含量估算核素232Th比活度的方法是可行的。
实施例3
取经烘干，研磨过60目筛的同类型污泥2号待测样品0.2g，将其投入到聚乙烯加热杯，加入到浓硝酸、氢氟酸、高氯酸体积比7:6:3的混合溶液，用加热板加热直至蒸干，加入0.4mol/L盐酸5mL重新溶解；采用混合标样刻度流程，实现ICP对重金属元素Pb进行刻度，取稀释后的消解溶液10mL置于25mL比色管中，利用ICP测得其中重金属元素Pb浓度。ICP测得的2号待测污泥样品中Pb含量239ppm，利用图2中绘制的一次线性数学模型可得到核素226Ra的比活度为53.1Bq/kg，而用HPGeγ能谱仪测得2号待测样品核素226Ra比活度为54.8Bq/kg，因此，在2号待测样品中，利用重金属元素Pb含量估算核素226Ra比活度的方法是可行的。
实施例4
取经烘干，研磨过60目筛的同类型污泥3号待测样品0.2g，将其投入到聚乙烯加热杯，加入到浓硝酸、氢氟酸、高氯酸体积比7:6:3的混合溶液，用加热板加热直至蒸干，加入0.4mol/L盐酸5mL重新溶解；采用混合标样刻度流程，实现ICP对重金属元素Cr进行刻度，取稀释后的消解溶液10mL置于25mL比色管中，利用ICP测得其中重金属元素Cr浓度。ICP测得的3号待测污泥样品中Cr含量173g/kg，利用图3中绘制的一次线性数学模型可得到核素Raeq的含量为161.4Bq/kg，而用HPGeγ能谱仪测得3号待测样品核素226Ra、232Th、40K计算得到的Raeq为154.8Bq/kg，因此，在3号待测样品中，利用重金属元素Cr含量估算镭当量活度Raeq的方法是可行的。
综上，本发明较为简便的提供了通过监测特定企业含铬污泥中重金属元素含量估算核素的含量和污泥放射性水平的方法，大大简化了环境监测工作的复杂程度。

Claims (6)

1.一种根据污泥中重金属含量分析放射性活度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将含重金属污泥干燥，粉碎后过筛，得到含重金属污泥的粉末；
步骤2，在步骤1得到含重金属污泥的粉末中加入浓硝酸、氢氟酸、高氯酸的体积比为7:6:3的混合溶液，加热使液体挥发完全，然后加入盐酸重新溶解，加水稀释至透明后，利用ICP测量Pb和Cr重金属含量；
步骤3，将步骤2中测得的Pb含量代入Pb含量与226Ra比活度的线性关系式中，计算得到226Ra比活度，测得的Cr含量代入Cr含量与232Th比活度的线性关系式中，计算得到232Th比活度，测得的Cr含量代入Cr含量与镭当量活度Raeq的线性关系式中，计算得到镭当量活度Raeq。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤1中，所述的过筛为过60目筛。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤2中，所述的盐酸的浓度为0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤3中，Pb含量与226Ra比活度的线性关系式为y＝8.0607x-236.9723，y为Pb含量，x为226Ra比活度。
5.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤3中，Cr含量与232Th比活度的线性关系式为y＝7.2606x+41.0088，y为Cr含量，x为232Th比活度。
6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤3中，Cr含量与镭当量活度Raeq的线性关系式为y＝1.4775x-65.4121，y为Cr含量，x为镭当量活度Raeq。。
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