CN101936884A - 土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种土壤重金属全量的测定方法，具体为土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法。土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法，包括以下步骤：A)称取研磨后并用0.149mm尼龙筛筛选后的均匀土壤样品0.3000g，平铺于容量为50ml聚四氟乙烯烧杯的底部；B)向烧杯内加入5ml HNO₃(优级纯)，1ml HF(优级纯)，1ml HClO₄(优级纯)，再将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子后放置于烘箱中等。采用本发明测定成本低、操作性强、能快速、准确的对土壤铅、铜两种重金属进行全量测定。

Description

土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种土壤重金属全量的测定方法，具体为土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法。

背景技术

随着城镇化、工业化、汽车尾气排放以及农业的集约化发展，我国农业环境质量因污染而受到日益严重的威胁。土壤重金属污染因具有潜伏性、不可逆性和长期性而受到人们的广泛关注，这一问题也日益成为环境、土壤科学工作者们研究的热点问题。土壤一方面为人类提供丰富的生活和生产资源，另一方面也成为人类排放各种污染物的承载者。尽管土壤对于进入其中的污染物质具有一定的自净作用，但这种净化能力是有一定限度的，当进入土壤中污染物质的数量超过其本身承载力时，土壤就会被污染，其功能就会发生质的变化，进而严重威胁着人类生产和身体健康。铅是一种广泛存在于生活环境中的重金属，是一种蓄积性毒物，它可对人体许多器官带来不良影响，特别是对人的肺、肾脏、生殖系统、心血管系统的影响更为严重，尤其是儿童对于铅的不良影响特别敏感。此外，根据对铅致癌性的动物实验和人群研究，美国环保局认为铅是“可能的人类致癌物”。铜是人类健康和植物生长的必需元素，但过高或缺乏均会对人体和植物有影响。

目前，土壤重金属全量的测定方法，一般是按照中国国家标准进行测定。常规的土壤重金属铅的检测原理及采用标准：采用的是碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。先通过盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液中。然后，在约1％的盐酸介质中，加人适量的KI，试液中的Pb²⁺与I^-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。将有机相喷人火焰，在火焰的高温下，铅、锡化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，进行测定铅的吸光度。

而土壤重金属铜的检测原理及采用标准：采用DDTC比色法，DDTC与Cu²⁺在合适的pH条件下形成黄色络合物，用有机溶剂萃取后，比色测定可得出Cu的含量。

可见，目前测定土壤中金属全铜和全铅含量的方法虽得到公认，但针对测定者而言，需要昂贵的原子吸收分光光度计，因此，寻求一种快速、成本低、测试程序简便、测试精度高的土壤重金属方法，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明正是针对以上技术问题，提供一种成本低、可操作性强的土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法。

本发明的具体技术方案如下：

土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法，包括以下步骤：

A)称取研磨后并用0.149mm尼龙筛筛选后的的均匀土壤样品0.3000g，平铺于容量为50ml聚四氟乙烯烧杯的底部；

B)向烧杯内加入5ml HNO₃(优级纯)，1ml HF(优级纯)，1ml HClO₄(优级纯)，再将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子后放置于烘箱中；

C)选取烘箱温度90℃并加热30min，然后当温度升至180℃后稳定8h；

D)冷却，用超纯水少量多次洗涤聚四氟乙烯烧杯并转移于100ml容量瓶中并定容；

E)将定容后的溶液过滤于100ml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。

本发明的技术效果表现在：成本低、操作性强、能快速、准确的对土壤铅、铜两种重金属进行全量测定方法。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对发明作进一步说明。

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。根据本领域普通技术和惯用手段作出的替换和变更，均包含在本发明的范围内。

实施例

比较三种不同土壤前处理方法对国家标准物质GBW07428(GSS-14)铜、铅全量含量测定的影响，并应用其对西南典型土壤类型铜、铅全量含量测定比较。

传统方法、闷罐消煮、微波消煮。

水稻土：采集于四川省双流县，由灰色冲积物上发育而成。

紫色土：采集于四川省双流县，由紫色岩残坡积物上发育而成。

黄壤：采集于四川省雅安市中峰乡，为老冲积物上发育的黄壤。

方法一(传统方法)：称取研磨过0.149mm尼龙筛的均匀土壤样品0.3000g平铺于30ml聚四氟乙烯坩埚底部，滴加少许超纯水润湿，加7ml HF溶液(优级纯)和1ml HNO₃溶液(优级纯)于电热板上低温消煮至近干时，取下坩埚冷却后，沿坩埚壁再加入5ml HF溶液继续消煮至近干，取下坩埚冷却后，加2ml HClO₄溶液(优级纯)消煮至无白烟产生，且坩埚内残渣呈均匀的浅色(如凹凸不平消煮不完全)。取下坩埚，加入1∶1HNO₃ 1ml加热溶解残渣，至溶液完全澄清后(若溶液仍然浑浊，说明土壤消煮不完全，需加HF继续消煮)，转移于100ml的容量瓶中，用超纯水定容，过滤于100ml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。

方法二(闷罐消煮)：称取研磨过0.149mm尼龙筛的均匀土壤样品0.3000g平铺于50ml聚四氟乙烯烧杯底部，加5ml HNO₃(优级纯)、1ml HF(优级纯)、1ml HClO₄(优级纯)，将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子放置于烘箱中，90℃加热30min，然后温度升至180℃稳定8h。冷却，用超纯水少量多次洗涤聚四氟乙烯烧杯转移于100ml容量瓶中，定容，过滤于100ml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。

方法三(微波消煮)：

样品量：土壤样品0.3000g；

消解罐：Omni罐，16个；

试剂：5ml HNO₃(优级纯)+10mlHCl(优级纯)+2ml HF(优级纯)；

仪器条件：MARS；

控制模式：升温模式；

步骤	最大功率	％功率	爬升时间(min)	温度(℃)	保持时间(min)
						1	1800W	100	5	120	2
2	1800W	100	10	180	40

冷却后，转移于100ml容量瓶中，用超纯水定容，过滤于100ml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。

土壤全铜：

国家标准物质GBW07428：铜：27.4±1.1mg/kg。传统方法：27.78±0.13mg/kg；闷罐消煮：27.34±0.27mg/kg；微波消煮：24.49±0.28mg/kg。

实例：水稻土：传统方法：45.69±0.36mg/kg；闷罐消煮：43.63±0.33mg/kg；微波消煮：52.28±0.96mg/kg。

紫色土：传统方法：35.10±1.00mg/kg；闷罐消煮：34.43±0.00mg/kg；微波消煮：29.20±0.58mg/kg。

黄壤：传统方法：63.51±1.24mg/kg；闷罐消煮：63.15±1.24mg/kg；微波消煮：61.56±0.38mg/kg。

土壤全铅：

国家标准物质GBW07428：31±1mg/kg。传统方法：30.6±0.3mg/kg；闷罐消煮：30.8±0.3mg/kg；微波消煮：29.5±0.3mg/kg。

实例：水稻土：传统方法：63.4±1.6mg/kg；闷罐消煮：62.8±0.2mg/kg，微波消煮：60.8±1.5mg/kg。

紫色土：传统方法：65.0±0.0mg/kg；闷罐消煮：60.7±0.0mg/kg，微波消煮：46.5±4.4mg/kg。

黄壤：传统方法：70.9±4.2mg/kg；闷罐消煮：73.2±1.7mg/kg，微波消煮：54.1±2.1mg/kg。

综上所述，用焖罐消煮为前处理的方法测定土壤全铜、全铅具有结果准确、操作简单等优势。

Claims (1)

1.土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法，其特征在于包括以下步骤：

A)称取研磨后并用0.149mm尼龙筛筛选后的的均匀土壤样品0.3000g，平铺于容量为50ml聚四氟乙烯烧杯的底部；

B)向烧杯内加入5ml HNO₃(优级纯)，1ml HF(优级纯)，1ml HClO₄(优级纯)，再将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子后放置于烘箱中；

C)选取烘箱温度90℃并加热30min，然后当温度升至180℃后稳定8h；

D)冷却，用超纯水少量多次洗涤聚四氟乙烯烧杯并转移于100ml容量瓶中并定容；

E)将定容后的溶液过滤于100ml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。