JPH09257669A - 二酸化けい素中の不純物量の分析方法 - Google Patents
二酸化けい素中の不純物量の分析方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 二酸化けい素中に含まれる難溶性の微量不純
物を確実に分解溶液化して、二酸化けい素中に含まれる
全不純物量、特に天然石英粉中のジルコニウムを正確に
定量出来るようにした二酸化けい素中の不純物量の分析
方法を提供する。 【解決手段】 フッ化水素酸或いはフッ化水素酸と他の
無機酸との混酸で二酸化けい素を分解した後、分解液を
そのまま或いは他の無機酸を更に添加した後に蒸発乾固
し、その残留物にアルカリ金属の塩または水酸化物を加
えて加熱溶融し、その後このアルカリ金属の塩または水
酸化物を無機酸水溶液または純水で溶解して、該溶液中
の不純物を定量分析する。
物を確実に分解溶液化して、二酸化けい素中に含まれる
全不純物量、特に天然石英粉中のジルコニウムを正確に
定量出来るようにした二酸化けい素中の不純物量の分析
方法を提供する。 【解決手段】 フッ化水素酸或いはフッ化水素酸と他の
無機酸との混酸で二酸化けい素を分解した後、分解液を
そのまま或いは他の無機酸を更に添加した後に蒸発乾固
し、その残留物にアルカリ金属の塩または水酸化物を加
えて加熱溶融し、その後このアルカリ金属の塩または水
酸化物を無機酸水溶液または純水で溶解して、該溶液中
の不純物を定量分析する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体工業や光通
信分野で用いられる石英ガラスおよびその原料である非
晶質あるいは結晶質の二酸化けい素中の不純物元素の分
析方法に関し、特に、天然石英中のジルコニウム元素の
定量分析方法に関する。
信分野で用いられる石英ガラスおよびその原料である非
晶質あるいは結晶質の二酸化けい素中の不純物元素の分
析方法に関し、特に、天然石英中のジルコニウム元素の
定量分析方法に関する。
【０００２】
【関連技術】従来、二酸化けい素中の不純物元素の分析
は、二酸化けい素をフッ化水素酸で分解溶液化して、こ
の溶液中の不純物元素を通常の溶液の純度分析手法で分
析し、その結果から二酸化けい素中の不純物元素含有量
を算出するという方法で定量分析していた。
は、二酸化けい素をフッ化水素酸で分解溶液化して、こ
の溶液中の不純物元素を通常の溶液の純度分析手法で分
析し、その結果から二酸化けい素中の不純物元素含有量
を算出するという方法で定量分析していた。
【０００３】フッ化水素酸は二酸化けい素を分解する力
は強いが、他の金属不純物は必ずしも良く溶かすとは限
らないので、分解時に同時に金属元素を良く溶かす硝酸
を共存させておくことも広く行われている。
は強いが、他の金属不純物は必ずしも良く溶かすとは限
らないので、分解時に同時に金属元素を良く溶かす硝酸
を共存させておくことも広く行われている。
【０００４】フッ化物として揮発散逸してしまうような
元素、例えばホウ素などを分析する場合には、燐酸や硫
酸のような不揮発性の酸を添加したり、該元素を吸着固
定するマンニットなどの有機物添加剤を加えることも行
われている。
元素、例えばホウ素などを分析する場合には、燐酸や硫
酸のような不揮発性の酸を添加したり、該元素を吸着固
定するマンニットなどの有機物添加剤を加えることも行
われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、本発明者等
は、石英ガラス中の幾つかの元素はこれまでの手法では
正しく分析できないという事実を見出した。特に、ジル
コニウム元素は、分析の最初の試料分解時に十分に溶け
きらないので正しく定量分析できないことが判明した。
は、石英ガラス中の幾つかの元素はこれまでの手法では
正しく分析できないという事実を見出した。特に、ジル
コニウム元素は、分析の最初の試料分解時に十分に溶け
きらないので正しく定量分析できないことが判明した。
【０００６】さらに、本発明者等は、この未溶融物を分
解溶液化する有効な手段を検討し、含有される不純物全
量を正確に分析できる分析方法につき鋭意研究を続けた
結果、従来の石英ガラスの分析方法では正確に分析でき
なかったジルコニウムのような元素の分析が可能になる
ことを見出し、本発明を完成したものである。
解溶液化する有効な手段を検討し、含有される不純物全
量を正確に分析できる分析方法につき鋭意研究を続けた
結果、従来の石英ガラスの分析方法では正確に分析でき
なかったジルコニウムのような元素の分析が可能になる
ことを見出し、本発明を完成したものである。
【０００７】特に、天然石英粉中には、その地質学的な
発生過程に応じて様々の形態で不純物が存在している。
これらの一部は従来の手法では分解溶液化できなかった
ので正しく分析されていなかったことが明らかになっ
た。さらに、これらの原料を精製する過程で、精製方法
によっては存在する不純物を分解しにくい形態に変えて
しまうということも明らかになった。
発生過程に応じて様々の形態で不純物が存在している。
これらの一部は従来の手法では分解溶液化できなかった
ので正しく分析されていなかったことが明らかになっ
た。さらに、これらの原料を精製する過程で、精製方法
によっては存在する不純物を分解しにくい形態に変えて
しまうということも明らかになった。
【０００８】本発明は、上記した事情に鑑みなされたも
ので、二酸化けい素中に含まれる難溶性の微量不純物を
確実に分解溶液化して、二酸化けい素中に含まれる全不
純物量、特に天然石英粉中のジルコニウムを正確に定量
出来るようにした二酸化けい素中の不純物量の分析方法
を提供することを目的とする。
ので、二酸化けい素中に含まれる難溶性の微量不純物を
確実に分解溶液化して、二酸化けい素中に含まれる全不
純物量、特に天然石英粉中のジルコニウムを正確に定量
出来るようにした二酸化けい素中の不純物量の分析方法
を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の二酸化けい素中の不純物量の分析方法は、
フッ化水素酸或いはフッ化水素酸と他の無機酸との混酸
で二酸化けい素を分解した後、分解液をそのまま或いは
他の無機酸を更に添加した後に蒸発乾固し、残留物にア
ルカリ金属の塩または水酸化物を加えて加熱溶融し、そ
の後このアルカリ金属の塩または水酸化物を無機酸水溶
液または純水で溶解して、該溶液中の不純物を定量分析
することを特徴とする。
に、本発明の二酸化けい素中の不純物量の分析方法は、
フッ化水素酸或いはフッ化水素酸と他の無機酸との混酸
で二酸化けい素を分解した後、分解液をそのまま或いは
他の無機酸を更に添加した後に蒸発乾固し、残留物にア
ルカリ金属の塩または水酸化物を加えて加熱溶融し、そ
の後このアルカリ金属の塩または水酸化物を無機酸水溶
液または純水で溶解して、該溶液中の不純物を定量分析
することを特徴とする。
【００１０】二酸化けい素を分解するための好ましい方
法は、表面が緻密で滑らかな例えば白金の容器の内に二
酸化けい素固体を置き、これにフッ化水素酸と硝酸と少
量の硫酸を加え、加熱分解することである。
法は、表面が緻密で滑らかな例えば白金の容器の内に二
酸化けい素固体を置き、これにフッ化水素酸と硝酸と少
量の硫酸を加え、加熱分解することである。
【００１１】開放状態でこの操作を行うと、加えたフッ
化水素酸の全量が分解に用いられないので、分解に要す
る当量の４倍から５倍量のフッ化水素酸が必要である
が、終始滑らかな表面の白金容器中で処理が行えるし、
このまま同じ容器でアルカリ溶融ができるから、容器の
移し変えが必要無いという利点がある。もちろん、この
時は開放系で分解と乾固を行うので、必要なクリーン度
をもった環境が必要な事は言うまでもない。
化水素酸の全量が分解に用いられないので、分解に要す
る当量の４倍から５倍量のフッ化水素酸が必要である
が、終始滑らかな表面の白金容器中で処理が行えるし、
このまま同じ容器でアルカリ溶融ができるから、容器の
移し変えが必要無いという利点がある。もちろん、この
時は開放系で分解と乾固を行うので、必要なクリーン度
をもった環境が必要な事は言うまでもない。
【００１２】もう一つの具体的な分解溶液化の方法は、
固体の二酸化けい素をフッ化水素酸と共に加圧酸分解容
器中で１００℃以上に加熱して分解溶液化する事であ
る。密閉系で分解されるので環境のクリーン度に厳密な
管理を要求しない点、ほぼ当量のフッ化水素酸で分解で
きるので目的不純物濃度の高い分解液が得られる長所が
ある。このままフレームレス原子吸光光度法で分析する
場合に有利であるし、この分解液を蒸発乾固する方法を
採用する場合でも液量が少ないので有利である。通常の
二酸化けい素の分析がこの方法を採用しているのはこの
二つの長所のためである。
固体の二酸化けい素をフッ化水素酸と共に加圧酸分解容
器中で１００℃以上に加熱して分解溶液化する事であ
る。密閉系で分解されるので環境のクリーン度に厳密な
管理を要求しない点、ほぼ当量のフッ化水素酸で分解で
きるので目的不純物濃度の高い分解液が得られる長所が
ある。このままフレームレス原子吸光光度法で分析する
場合に有利であるし、この分解液を蒸発乾固する方法を
採用する場合でも液量が少ないので有利である。通常の
二酸化けい素の分析がこの方法を採用しているのはこの
二つの長所のためである。
【００１３】本発明では、従来分析できなかった不純物
は未溶融の微小パーティクルであろうという仮説の下
に、これを検証し完成したものである。したがって、通
常多用されるミクロサイズの凹凸がある四フッ化エチレ
ン樹脂の加圧酸分解容器は最適ではない。特にブロック
から切り出して作成した加圧酸分解容器は、不純物パー
ティクルを凹凸に捕獲してしまう可能性があるので、蒸
発乾固するためにこの微小パーティクルを含む分解液を
白金容器に移す際に十分注意が必要である。加圧分解容
器の内容器は白金製ルツボを用いるといった、加圧酸分
解法の改良工夫は好ましいことである。
は未溶融の微小パーティクルであろうという仮説の下
に、これを検証し完成したものである。したがって、通
常多用されるミクロサイズの凹凸がある四フッ化エチレ
ン樹脂の加圧酸分解容器は最適ではない。特にブロック
から切り出して作成した加圧酸分解容器は、不純物パー
ティクルを凹凸に捕獲してしまう可能性があるので、蒸
発乾固するためにこの微小パーティクルを含む分解液を
白金容器に移す際に十分注意が必要である。加圧分解容
器の内容器は白金製ルツボを用いるといった、加圧酸分
解法の改良工夫は好ましいことである。
【００１４】次に、このフッ化けい素酸（ヘキサフルオ
ロケイ酸）を主成分とする溶液を開放状態で加熱する
と、揮発性のフッ化けい素酸やフッ化けい素は揮発散逸
してしまい、けい素成分が無くなって不純物を含む残留
物だけが残る。
ロケイ酸）を主成分とする溶液を開放状態で加熱する
と、揮発性のフッ化けい素酸やフッ化けい素は揮発散逸
してしまい、けい素成分が無くなって不純物を含む残留
物だけが残る。
【００１５】分析化学では「乾固」という操作は必ずし
も「固体にする」ことを意味しない。固体になるまで乾
かしてしまうと後の工程で希薄な酸では回収できなくな
る場合もある。この蒸発乾固処理は、揮発性の物質が完
全に揮発散逸することが目的であるから、不揮発性の酸
として、少量の硫酸を加えてから、硫酸白煙が出るまで
加熱する操作も「乾固」と呼んでいる。
も「固体にする」ことを意味しない。固体になるまで乾
かしてしまうと後の工程で希薄な酸では回収できなくな
る場合もある。この蒸発乾固処理は、揮発性の物質が完
全に揮発散逸することが目的であるから、不揮発性の酸
として、少量の硫酸を加えてから、硫酸白煙が出るまで
加熱する操作も「乾固」と呼んでいる。
【００１６】特に区別して「白煙乾固」と呼ぶこともあ
る。本発明の場合では、硫酸を加えて白煙乾固すると主
成分のけい素やフッ素を完全に取り除くことができる。
白煙乾固に際して加える酸としては、硫酸ばかりでなく
硝酸や過塩素酸を用いることもある。
る。本発明の場合では、硫酸を加えて白煙乾固すると主
成分のけい素やフッ素を完全に取り除くことができる。
白煙乾固に際して加える酸としては、硫酸ばかりでなく
硝酸や過塩素酸を用いることもある。
【００１７】本発明では、この蒸発乾固の次に残留物を
アルカリ溶融する。アルカリ溶融という操作は、水溶液
ではないアルカリ金属の塩等の化合物を加熱溶融して、
数百℃以上の溶解力の強い液体とし、これに目的物質を
溶解する操作である。
アルカリ溶融する。アルカリ溶融という操作は、水溶液
ではないアルカリ金属の塩等の化合物を加熱溶融して、
数百℃以上の溶解力の強い液体とし、これに目的物質を
溶解する操作である。
【００１８】例えば、具体的には、アルカリ金属の塩と
してホウ砂あるいはその無水塩である四ホウ酸ナトリウ
ムを白金容器内で８００℃以上に加熱して溶融する。結
晶水の無い四ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）の方が
高純度試薬が入手しやすいし、結晶水の脱離に際して飛
散が起こらないので便利である。他のアルカリ化合物、
例えばＮａＣｌ、ＮａＯＨ等も同様に利用することが出
来る。
してホウ砂あるいはその無水塩である四ホウ酸ナトリウ
ムを白金容器内で８００℃以上に加熱して溶融する。結
晶水の無い四ホウ酸ナトリウム（Ｎａ2Ｂ4Ｏ7）の方が
高純度試薬が入手しやすいし、結晶水の脱離に際して飛
散が起こらないので便利である。他のアルカリ化合物、
例えばＮａＣｌ、ＮａＯＨ等も同様に利用することが出
来る。
【００１９】アルカリ溶融の容器としては、白金製の容
器を好適に用いることが出来る。８００℃以上の加熱が
必要なので、四フッ化エチレンのような樹脂は、前述し
たその内表面に存在する細かい凹凸の点からも、耐熱性
の点からも用いることが出来ない。
器を好適に用いることが出来る。８００℃以上の加熱が
必要なので、四フッ化エチレンのような樹脂は、前述し
たその内表面に存在する細かい凹凸の点からも、耐熱性
の点からも用いることが出来ない。
【００２０】本発明方法における二酸化けい素の分解方
法として適用できるもう一つの方法は、固体二酸化けい
素をフッ酸蒸気で分解する方法である。この一例は「分
析化学便覧」（改訂四版、丸善株式会社、平成３年１１
月３０日発行）第７６４ページ、左欄、「ｂ、二酸化ケ
イ素」の項に記載されている。これを改良した特開平７
−７２０５６号公報記載の方法も有用である。これらは
密封容器中にフッ化水素酸を入れ、その液とは隔離して
固体二酸化珪素を、やはり同じ密封容器中に保持するも
のである。
法として適用できるもう一つの方法は、固体二酸化けい
素をフッ酸蒸気で分解する方法である。この一例は「分
析化学便覧」（改訂四版、丸善株式会社、平成３年１１
月３０日発行）第７６４ページ、左欄、「ｂ、二酸化ケ
イ素」の項に記載されている。これを改良した特開平７
−７２０５６号公報記載の方法も有用である。これらは
密封容器中にフッ化水素酸を入れ、その液とは隔離して
固体二酸化珪素を、やはり同じ密封容器中に保持するも
のである。
【００２１】二酸化けい素は、例えば小さなルツボ様の
容器に収容されている。フッ化水素の蒸気でけい素成分
が揮発散逸したあと液相が残らずに、不純物成分のみが
容器内に乾固状態で残る。特に蒸発乾固操作を必要とし
ないで主成分のけい素と不純物を分離する手法である。
容器に収容されている。フッ化水素の蒸気でけい素成分
が揮発散逸したあと液相が残らずに、不純物成分のみが
容器内に乾固状態で残る。特に蒸発乾固操作を必要とし
ないで主成分のけい素と不純物を分離する手法である。
【００２２】この気相蒸気分解法で得られた乾固物を、
アルカリ溶融してもよい。最初から二酸化珪素を白金製
の容器に収めて蒸気分解を行えば、未溶融のパーティク
ルを失うおそれもないので、好ましい方法である。
アルカリ溶融してもよい。最初から二酸化珪素を白金製
の容器に収めて蒸気分解を行えば、未溶融のパーティク
ルを失うおそれもないので、好ましい方法である。
【００２３】溶融した塩を、室温まで冷却すると固体の
アルカリ塩となる。これは純水で溶解できる。希薄な酸
の水溶液、例えば希塩酸や希硝酸などを用いれば更に容
易に溶解できる。溶解を助けるために沸騰しない程度に
加熱することは好ましい。
アルカリ塩となる。これは純水で溶解できる。希薄な酸
の水溶液、例えば希塩酸や希硝酸などを用いれば更に容
易に溶解できる。溶解を助けるために沸騰しない程度に
加熱することは好ましい。
【００２４】上記した手順で得られた水溶液を、通常の
方法で定容にし、不純物濃度を測定する。本発明の方法
で特に重要な元素であるジルコニウム（Ｚｒ）を分析す
る場合には、ＩＣＰ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を好適
に用いることが出来る。
方法で定容にし、不純物濃度を測定する。本発明の方法
で特に重要な元素であるジルコニウム（Ｚｒ）を分析す
る場合には、ＩＣＰ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を好適
に用いることが出来る。
【００２５】本発明の分析方法が対象とする二酸化けい
素としては、具体的には、石英ガラス、石英ガラス製造
用非晶質シリカ又は石英ガラス製造用の天然石英粉等を
あげることができる。
素としては、具体的には、石英ガラス、石英ガラス製造
用非晶質シリカ又は石英ガラス製造用の天然石英粉等を
あげることができる。
【００２６】本発明の天然石英粉中のジルコニウムの分
析方法は、白金容器内でフッ化水素酸と硫酸を加えて天
然石英粉を分解し、その後硫酸白煙が出るまで蒸発乾固
し、これに四ホウ酸ナトリウムを加えて８００℃以上に
加熱溶融し、冷却後希塩酸で希釈し、この溶液中のジル
コニウム元素をＩＣＰ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）で定
量測定することを特徴とする。
析方法は、白金容器内でフッ化水素酸と硫酸を加えて天
然石英粉を分解し、その後硫酸白煙が出るまで蒸発乾固
し、これに四ホウ酸ナトリウムを加えて８００℃以上に
加熱溶融し、冷却後希塩酸で希釈し、この溶液中のジル
コニウム元素をＩＣＰ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）で定
量測定することを特徴とする。
【実施例】次に実施例に基づいて本発明をさらに詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。
説明するが、本発明はこれらの実施例によって何ら限定
されるものではない。
【００２７】実施例１ 石英ガラス製造用の天然石英粉を白金皿上に５グラム取
り、５ｍｌの硝酸と４０ｍｌの５０％フッ化水素酸と２
〜３滴の硫酸を加えて加熱する。石英粉が溶けきるま
で、必要に応じてフッ化水素酸を加えて目視的に完全に
分解する。更に温度を上げながら硫酸白煙が出るまで白
煙乾固する。
り、５ｍｌの硝酸と４０ｍｌの５０％フッ化水素酸と２
〜３滴の硫酸を加えて加熱する。石英粉が溶けきるま
で、必要に応じてフッ化水素酸を加えて目視的に完全に
分解する。更に温度を上げながら硫酸白煙が出るまで白
煙乾固する。
【００２８】この状態で、２グラムの四ホウ酸ナトリウ
ム粉末を加えて加熱溶融する。このとき８００℃以上の
加熱が必要である。十分溶けた後、放置冷却し、固形物
を１対１に希釈した希塩酸１０ｍｌを加えて溶解する。
更に１０ｍｌの希塩酸を添加したのち、溶液を５０ｍｌ
のフラスコに移して、定容とする。
ム粉末を加えて加熱溶融する。このとき８００℃以上の
加熱が必要である。十分溶けた後、放置冷却し、固形物
を１対１に希釈した希塩酸１０ｍｌを加えて溶解する。
更に１０ｍｌの希塩酸を添加したのち、溶液を５０ｍｌ
のフラスコに移して、定容とする。
【００２９】こうして得られた試料溶液を、通常のＩＣ
Ｐ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いた分析手法で分析
し、固体二酸化けい素中の不純物濃度を求める。表１に
は、こうして求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚ
ｒ）の分析値を示した。
Ｐ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いた分析手法で分析
し、固体二酸化けい素中の不純物濃度を求める。表１に
は、こうして求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚ
ｒ）の分析値を示した。
【００３０】実施例２ 加圧酸分解容器に、５グラムの石英ガラス製造用の天然
石英粉と２５ｍｌの５０％フッ化水素酸を入れて密閉
し、１６０℃で４時間加熱保持して目視上完全に溶液化
した。この溶液を白金皿上に注意深く取りだし、さらに
硫酸を２〜３滴加えて加熱し、硫酸白煙が出るまで白煙
乾固した。
石英粉と２５ｍｌの５０％フッ化水素酸を入れて密閉
し、１６０℃で４時間加熱保持して目視上完全に溶液化
した。この溶液を白金皿上に注意深く取りだし、さらに
硫酸を２〜３滴加えて加熱し、硫酸白煙が出るまで白煙
乾固した。
【００３１】この状態で、２グラムの四ホウ酸ナトリウ
ム粉末を加えて加熱溶融する。十分溶けた後、放置冷却
し、固形物を１対１に希釈した希塩酸１０ｍｌを加えて
溶融する。更に１０ｍｌの希塩酸を加えたのち、溶液を
５０ｍｌのフラスコに移して定容とする。
ム粉末を加えて加熱溶融する。十分溶けた後、放置冷却
し、固形物を１対１に希釈した希塩酸１０ｍｌを加えて
溶融する。更に１０ｍｌの希塩酸を加えたのち、溶液を
５０ｍｌのフラスコに移して定容とする。
【００３２】こうして得られた試料溶液を、通常のＩＣ
Ｐ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いて分析し、固体二
酸化けい素中の不純物濃度を求める。表１には、こうし
て求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚｒ）の分析値
を示した。
Ｐ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いて分析し、固体二
酸化けい素中の不純物濃度を求める。表１には、こうし
て求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚｒ）の分析値
を示した。
【００３３】加圧酸分解容器から、分解液を取り出すに
際して、見えない未溶融パーティクルを残さないように
白金皿上に移すことに注意しないと、実際より少ないと
思われる分析値を得ることがまれに生ずる。
際して、見えない未溶融パーティクルを残さないように
白金皿上に移すことに注意しないと、実際より少ないと
思われる分析値を得ることがまれに生ずる。
【００３４】実施例３ 実施例１と同様に、天然石英粉から溶融して製造した石
英ガラス中のジルコニウム（Ｚｒ）含有量を分析し、結
果を表１に示した。
英ガラス中のジルコニウム（Ｚｒ）含有量を分析し、結
果を表１に示した。
【００３５】比較例１ 次の点を除き、実施例１と同様の実験を行なった。実施
例１の手順において、硫酸白煙が出るまで白煙乾固した
のち、アルカリ溶融を行わずそのまま放冷する。放置冷
却後、１対１に希釈した希塩酸２０ｍｌを加えて希釈
し、溶液を５０ｍｌのフラスコに移して定容とする。
例１の手順において、硫酸白煙が出るまで白煙乾固した
のち、アルカリ溶融を行わずそのまま放冷する。放置冷
却後、１対１に希釈した希塩酸２０ｍｌを加えて希釈
し、溶液を５０ｍｌのフラスコに移して定容とする。
【００３６】こうして得られた試料溶液を、通常のＩＣ
Ｐ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いた分析手法で分析
し、固体二酸化けい素中の不純物濃度を求める。表１に
は、こうして求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚ
ｒ）の分析値を示した。
Ｐ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いた分析手法で分析
し、固体二酸化けい素中の不純物濃度を求める。表１に
は、こうして求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚ
ｒ）の分析値を示した。
【００３７】比較例２ 実施例２と同様に、加圧酸分解容器に５グラムの石英ガ
ラス製造用の天然石英粉と２５ｍｌの５０％フッ化水素
酸を入れて密閉し、１６０℃で４時間加熱保持して目視
上完全に溶液化した。この溶液を白金皿上に注意深く取
りだし、さらに硫酸を２〜３滴加えて加熱し、硫酸白煙
が出るまで白煙乾固した。
ラス製造用の天然石英粉と２５ｍｌの５０％フッ化水素
酸を入れて密閉し、１６０℃で４時間加熱保持して目視
上完全に溶液化した。この溶液を白金皿上に注意深く取
りだし、さらに硫酸を２〜３滴加えて加熱し、硫酸白煙
が出るまで白煙乾固した。
【００３８】冷却後、１対１に希釈した希塩酸２０ｍｌ
を加えて希釈し、溶液を５０ｍｌのフラスコに移して定
容とする。こうして得られた試料溶液を、通常のＩＣＰ
−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いて分析し、固体二酸
化けい素中の不純物濃度を求める。表１には、こうして
求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚｒ）の分析値を
示した。分析件数を多く繰り返しても、表に示したよう
な分析結果であり、本発明の分析方法で見られたような
高い値は観測されなかった。
を加えて希釈し、溶液を５０ｍｌのフラスコに移して定
容とする。こうして得られた試料溶液を、通常のＩＣＰ
−ＡＥＳ（プラズマ発光法）を用いて分析し、固体二酸
化けい素中の不純物濃度を求める。表１には、こうして
求めた天然石英粉中のジルコニウム（Ｚｒ）の分析値を
示した。分析件数を多く繰り返しても、表に示したよう
な分析結果であり、本発明の分析方法で見られたような
高い値は観測されなかった。
【００３９】比較例３ 実施例３と同様に、分析対象を石英ガラスにして含有さ
れるジルコニウム（Ｚｒ）を分析した。比較例１と同様
な方法で分解した後にアルカリ溶融を行わない方法で分
析した。観測されたジルコニウム（Ｚｒ）含有量を表１
に示した。
れるジルコニウム（Ｚｒ）を分析した。比較例１と同様
な方法で分解した後にアルカリ溶融を行わない方法で分
析した。観測されたジルコニウム（Ｚｒ）含有量を表１
に示した。
【００４０】本発明の分析方法によると、表１からわか
るように、石英粉中のジルコニウム（Ｚｒ）のような元
素が、完全に全量溶液化されるので正しい含有量を分析
可能であることが判明した。また、同じく表１に示され
るように、石英ガラス中のジルコニウム（Ｚｒ）につい
ても、全含有量を正しく求めることができることがわか
った。
るように、石英粉中のジルコニウム（Ｚｒ）のような元
素が、完全に全量溶液化されるので正しい含有量を分析
可能であることが判明した。また、同じく表１に示され
るように、石英ガラス中のジルコニウム（Ｚｒ）につい
ても、全含有量を正しく求めることができることがわか
った。
【００４１】
【表１】
【００４２】表１において、実施例２のＺｒ観測値は、
くり返し測定で、まれに０．１ｐｐｍから０．２ｐｐｍ
程度の低い値を観測する場合があった。また、Ｚｒ観測
値の単位は、重量ｐｐｍである。
くり返し測定で、まれに０．１ｐｐｍから０．２ｐｐｍ
程度の低い値を観測する場合があった。また、Ｚｒ観測
値の単位は、重量ｐｐｍである。
【００４３】上記実施例においては、石英粉、即ち結晶
質二酸化珪素と天然石英ガラス、即ち非晶質二酸化珪素
について、そのジルコニウム（Ｚｒ）含有量の測定につ
いて述べたが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。例えば、合成水晶や合成石英ガラスが分析
対象でも本発明の方法は有効であるし、また対象元素が
ジルコニウム（Ｚｒ）以外であっても有効である。ジル
コニウム（Ｚｒ）とともに難溶性のパーティクルを形成
する元素、例えばハフニウム（Ｈｆ）などについても本
発明の方法を好適に適用することができる。
質二酸化珪素と天然石英ガラス、即ち非晶質二酸化珪素
について、そのジルコニウム（Ｚｒ）含有量の測定につ
いて述べたが、本発明はこれらの実施例に限定されるも
のではない。例えば、合成水晶や合成石英ガラスが分析
対象でも本発明の方法は有効であるし、また対象元素が
ジルコニウム（Ｚｒ）以外であっても有効である。ジル
コニウム（Ｚｒ）とともに難溶性のパーティクルを形成
する元素、例えばハフニウム（Ｈｆ）などについても本
発明の方法を好適に適用することができる。
【００４４】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、二
酸化けい素中に含まれる難溶性の微量不純物を確実に分
解溶液化して、含まれる全不純物、特に、天然石英粉中
のジルコニウムを正確に定量できるという大きな効果が
達成される。
酸化けい素中に含まれる難溶性の微量不純物を確実に分
解溶液化して、含まれる全不純物、特に、天然石英粉中
のジルコニウムを正確に定量できるという大きな効果が
達成される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 斉藤 学 福井県武生市北府２丁目１番５号 株式会 社福井環境分析センター内 (72)発明者 宮澤 寛幸 福井県武生市北府２丁目13番60号 信越石 英株式会社武生工場内 (72)発明者 渡辺 博行 福井県武生市北府２丁目13番60号 信越石 英株式会社武生工場内
Claims (6)
- 【請求項１】 フッ化水素酸或いはフッ化水素酸と他の
無機酸との混酸で二酸化けい素を分解した後、分解液を
そのまま或いは他の無機酸を更に添加した後に蒸発乾固
し、その残留物にアルカリ金属の塩または水酸化物を加
えて加熱溶融し、その後このアルカリ金属の塩または水
酸化物を無機酸水溶液または純水で溶解して、該溶液中
の不純物を定量分析することを特徴とする二酸化けい素
中の不純物量の分析方法。 - 【請求項２】 前記二酸化けい素が石英ガラス、石英ガ
ラス製造用シリカ又は石英ガラス製造用の天然石英粉で
あることを特徴とする請求項１記載の二酸化けい素中の
不純物量の分析方法。 - 【請求項３】 前記二酸化けい素中の不純物がジルコニ
ウム元素であることを特徴とする請求項１又は２記載の
二酸化けい素中の不純物量の分析方法。 - 【請求項４】 前記二酸化けい素の分解液に硫酸を加え
た後白煙が出るまで蒸発乾固し、その残留物にアルカリ
金属の塩としてホウ砂あるいはその無水塩である四ホウ
酸ナトリウムを加えて８００℃以上に加熱溶融すること
を特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の二酸化
けい素中の不純物量の分析方法。 - 【請求項５】 前記二酸化けい素の分解を白金容器内で
行なうことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項記
載の二酸化けい素中の不純物量の分析方法。 - 【請求項６】 白金容器内でフッ化水素酸と硫酸を加え
て天然石英粉を分解し、その後硫酸白煙が出るまで蒸発
乾固し、これに四ホウ酸ナトリウムを加えて８００℃以
上に加熱溶融し、冷却後希塩酸で希釈し、この溶液中の
ジルコニウム元素をＩＣＰ−ＡＥＳ（プラズマ発光法）
で定量測定することを特徴とする天然石英粉中のジルコ
ニウムの分析方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06111796A JP3693405B2 (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | 二酸化けい素中の不純物量の分析方法 |
| US08/918,133 US5877027A (en) | 1996-03-18 | 1997-08-27 | Method for the analysis of impurity contents in silicon dioxide |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06111796A JP3693405B2 (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | 二酸化けい素中の不純物量の分析方法 |
| US08/918,133 US5877027A (en) | 1996-03-18 | 1997-08-27 | Method for the analysis of impurity contents in silicon dioxide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09257669A true JPH09257669A (ja) | 1997-10-03 |
| JP3693405B2 JP3693405B2 (ja) | 2005-09-07 |
Family
ID=26402153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06111796A Expired - Fee Related JP3693405B2 (ja) | 1996-03-18 | 1996-03-18 | 二酸化けい素中の不純物量の分析方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5877027A (ja) |
| JP (1) | JP3693405B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| WO2005036135A1 (ja) * | 2003-10-08 | 2005-04-21 | Tokyo Electron Limited | 半導体処理装置の石英製品の検査方法及び検査補助デバイス |
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| US8021623B2 (en) | 2003-10-08 | 2011-09-20 | Tokyo Electron Limited | Examination method and examination assistant device for quartz product of semiconductor processing apparatus |
| KR101286976B1 (ko) * | 2010-08-12 | 2013-07-16 | 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 | 실리카 분말의 평가 방법, 실리카 유리 도가니, 실리카 유리 도가니의 제조 방법 |
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| JP2015040789A (ja) * | 2013-08-22 | 2015-03-02 | 株式会社 東ソー分析センター | 石英中のジルコニウム分析法 |
| CN111060417A (zh) * | 2019-11-25 | 2020-04-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种气化渣矿相的定量分析方法 |
| US12025554B2 (en) | 2018-01-19 | 2024-07-02 | Lg Chem, Ltd. | Method for quantitative analysis of hydrogen in porous silica |
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| JP2751953B2 (ja) * | 1995-11-16 | 1998-05-18 | 日本電気株式会社 | ホール内部の汚染分析方法 |
| KR100271762B1 (ko) * | 1997-12-05 | 2000-12-01 | 윤종용 | 반도체 제조설비 시료 용융용 케미컬 및 이를 이용한 불순물 분석방법 |
| US7716948B2 (en) * | 2006-12-18 | 2010-05-18 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Crucible having a doped upper wall portion and method for making the same |
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