CN106908463A - 一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨烯材料检测领域，具体涉及一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法。通过磁化石墨烯微片，使石墨烯微片沿径向定向排列，采用扫描电镜通过对样品正面电镜扫描直观的估算出石墨烯微片的径向分布情况；通过多层径向定向排列样品的重叠，观测横截面石墨烯微片层厚的分布。克服了现有光学观测采用强力分散破坏石墨烯原有分布的缺陷，可以真实的反应石墨烯材料的层数分布，可以快速估算出石墨烯微片中多层石墨烯、100层以上的石墨烯微片以及少量石墨的分布情况，对评估石墨烯材料质量以及研究规模化机械研磨剥离制备石墨烯工艺具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料检测领域，具体涉及一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法。
背景技术
石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在。
石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料 ，导热系数高达5300 W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低。由于石墨烯呈现优异的导电性、导热性、光性能、力学性能等，在众多领域具有巨大的应用潜力。
然而，由于其纳米微观特性，石墨烯制备、存储、使用都需要深入解决。在实际制备石墨烯中得到的不完全是理想的单层石墨烯，而是单层、多层、甚至超过100层的微片。特别是目前利用机械法研磨等剪切剥离进行低成本、规模化制备的石墨烯，通常是多层石墨烯微片，混有多层石墨烯片甚至石墨。如何快速检测石墨烯微片得得层分布，对衡量石墨烯微片质量以及开展机械法剥离制备石墨烯的研究具有重要的意义。
目前常用的各种测试多层石墨烯层数的方法存在诸多限制。但仅限于对单层或多层石墨烯的表征，而对于石墨烯微片则难以表征。例如，利用原子力显微镜可以直接对多层石墨烯样品的厚度进行测量，但是由于其单层材料的厚度通常只有纳米甚至埃的量级，原子力显微镜的测试结果容易受到衬底粗糙度以及样品表面吸附等因素的影响，这导致测试结果往往存在较大偏差，且测试效率不高。利用光学衬度的方法可以有效地对单层及少层石墨烯样品进行层数表征，但是随着层数增加，相邻层数样品之间的反射光谱差别越来越小，这时已经不足以准确表征更多层数的多层石墨烯样品。Raman 光谱表征石墨烯是通过石墨烯在2700cm- 1 处的吸收峰位置移动判断不同层数，根据2D模的峰型变化或者根据剪切模的峰位至多可鉴别到5层的石墨烯样品，但对于一个含有单层、多层、100层以上的石墨烯微片，会对单层石墨烯的识别产生干扰。另外，现有检测手段主要检测单层和多层石墨烯的层数和形貌结构，在准备样品时通过分散等手段制备样品，在分散过程中破坏了石墨烯原有的分布，甚至将多层剥离为少层，检测的石墨烯层数和形貌不能反映批量样品的真实情况。
由于石墨烯剥离过程中处于多种尺寸粒子共存的状态，石墨烯处于纳米级别，其尺寸效应决定容易团聚体，而未达到石墨烯尺寸的微粒需要继续剥离，在长期存储过程中，石墨烯聚沉、团聚等。很多产业化生产的石墨烯产品都是多层石墨烯，甚至是石墨烯微片。如何快速确定工业化生产过程、存储中石墨烯层数分布对促进石墨烯产业发展非常重要。
发明内容
机械法规模化剥离制备石墨烯材料通常含有单层、多层、以及100层以上的石墨烯片，甚至还含有少量石墨，在实际应用中通常称之为石墨烯微片。确切的判断石墨烯微片的层分布对规模化生产中的质量控制意义重大。然而，现有检测手段主要检测单层和多层石墨烯的层数和形貌结构，在准备样品时通过分散等手段制备样品，在分散过程中破坏了石墨烯原有的分布，甚至将多层剥离为少层，检测的石墨烯层数和形貌不能反映批量样品的真实情况。为此，本发明提出一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，该方法通过磁化石墨烯微片，使石墨烯微片沿径向定向，通过对样品正面电镜扫描和侧面电镜扫描，快速估算出石墨烯微片中多层石墨烯、100层以上的石墨烯微片以及少量石墨的分布情况。可以真实的的反应石墨烯材料的层数分布，对评估石墨烯材料质量以及研究规模化机械研磨剥离制备石墨烯工艺具有指导意义。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 取经过机械剥离制备的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
(2) 在载玻片一端施加磁场，使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴载玻片;
(3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下，置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1-2h，得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片；
（4）将步骤（3）干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接，以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M；
（5）将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布，见表1；
(6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺，通过标记估算出层厚分布，见表2。
优选的，步骤（2）所述施加磁场的磁场强度为1T。 优选的，步骤（2）所述载玻片为导电玻璃。
优选的，步骤(6)所述样品M折叠为4层，进一步在1kg力作用下压制1h，使4层紧密贴合，同时不破坏石墨烯层结构。
进一步优选的，步骤(6)所述样品M折叠为4层，在1kg力作用下压制1h，利用高速刀裁切出横截面。
进一步优选的，步骤(6)所述样品M折叠为4层，在1kg力作用下压制1h，利用液氮冷冻，通过打磨得到横截面。
优选的， 依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识，计算出层厚大于0.1μm的微粒，径向尺寸大于0.3μm，该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨，即e% +f%。
进一步优选的， 依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量，计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为：（a% +b%+ c%）-（e% +f%）。
表1：
| 径向尺寸 | 微粒体积占比 | 标记序号 |
| ＞1μm | a% | 1 |
| 0.5-1μm（不含0.5μm） | b% | 2 |
| 0.3-0.5μm | c% | 3 |
| ＜0.3μm | d% | 4 |
表2：
| 层厚尺寸 | 微粒体积占比 | 标记序号 |
| ＞0.2μm | e% | 5 |
| 0.1-0.2μm（不含0.1μm） | f% | 6 |
| 0.05-0.1μm | g% | 7 |
| ＜0.05μm | h% | 8 |
本发明一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，显著的特点和优异的效果在于：
1、通过磁化石墨烯微片，使石墨烯微片沿径向定向排列，进而采用扫描电镜通过对样品正面电镜扫描直观的估算出石墨烯微片的径向分布情况；通过多层径向定向排列样品的重叠，观测横截面石墨烯微片层厚的分布。克服了现有光学观测采用强力分散破坏石墨烯原有分布的缺陷，可以真实的的反应石墨烯材料的层数分布。
2、克服了现有光学观测采用分散制样后径向、层厚分布混乱难以正确区分观测点是径向还是层厚，以致难以判断石墨烯质量的问题。该方法尽管不能对单层石墨烯进行清楚的表征，但可以快速估算出石墨烯微片中多层石墨烯、100层以上的石墨烯微片以及少量石墨的分布情况，对评估石墨烯材料质量以及研究规模化机械研磨剥离制备石墨烯工艺具有重要意义。
附图说明
为了进一步帮助理解上述利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，通过简图进行明示。
图1：石墨烯微片径向面的照片A的示意图, 以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布。
其中标记序号表示：1—径向尺寸大于1μm的微粒；2—径向尺寸0.5-1μm的微粒；3—径向尺寸0.3-0.5微米的微粒；4—径向尺寸小于0.3μm的微粒。
图2：石墨烯微片层厚照片A的示意图, 以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺，通过标记估算出层厚分布以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布。
其中标记序号表示：5—层厚尺寸大于0.2μm的微粒；6—层厚尺寸0.1-0.2μm的微粒；7—层厚尺寸0.05-0.1μm的微粒；8—层厚尺寸小于0.05μm的微粒。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
(1) 取鳞片石墨经对撞式气流微细机循环粉碎10min得到的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在导电载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
(2) 在载玻片一端施加磁场强度为1T的磁场，使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴导电载玻片;
(3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下，置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1h，得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片；
（4）将步骤（3）干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接，以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M；
（5）将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布：
径向尺寸大于1μm的微粒体积占比15%；
径向尺寸0.5-1μm的微粒体积占比10%；
径向尺寸0.3-0.5的微粒体积占比50%；
径向尺寸小于0.3μm的微粒体积占比25%；
(6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺，通过标记估算出层厚分布：
层厚尺寸大于0.2μm的微粒体积占比10%；
层厚尺寸0.1-0.2μm的微粒体积占比5%；
层厚尺寸0.05-0.1μm的微粒体积占比60%；
层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比25%；
依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识，计算出层厚大于0.1μm的微粒，径向尺寸大于0.3μm，该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨体积为15%。
依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量，计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为：（15% +10%+ 50%）-（10% +5%）=60%。
实施例2
(1) 取鳞片石墨经对撞式气流微细机循环粉碎30min得到的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在导电载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
(2) 在载玻片一端施加磁场强度为1T的磁场，使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴导电载玻片;
(3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下，置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1h，得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片；
（4）将步骤（3）干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接，以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M；
（5）将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布：
径向尺寸大于1μm的微粒体积占比10%；
径向尺寸0.5-1μm的微粒体积占比12%；
径向尺寸0.3-0.5的微粒体积占比45%；
径向尺寸小于0.3μm的微粒体积占比33%；
(6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺，通过标记估算出层厚分布：
层厚尺寸大于0.2μm的微粒体积占比8%；
层厚尺寸0.1-0.2μm的微粒体积占比3%；
层厚尺寸0.05-0.1μm的微粒体积占比50%；
层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比39%；
依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识，计算出层厚大于0.1μm的微粒，径向尺寸大于0.3μm，该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨体积为11%。
依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量，计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为：（10% +12%+ 45%）-（8% +3%）=56%。
实施例3
(1) 取鳞片石墨经对撞式气流微细机循环粉碎1h得到的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在导电载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
(2) 在载玻片一端施加磁场强度为1T的磁场，使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴导电载玻片;
(3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下，置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1h，得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片；
（4）将步骤（3）干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接，以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M；
（5）将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布：
径向尺寸大于1μm的微粒体积占比8%；
径向尺寸0.5-1μm的微粒体积占比10%；
径向尺寸0.3-0.5的微粒体积占比40%；
径向尺寸小于0.3μm的微粒体积占比42%；
(6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺，通过标记估算出层厚分布：
层厚尺寸大于0.2μm的微粒体积占比6%；
层厚尺寸0.1-0.2μm的微粒体积占比2%；
层厚尺寸0.05-0.1μm的微粒体积占比50%；
层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比42%；
依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识，计算出层厚大于0.1μm的微粒，径向尺寸大于0.3μm，该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨体积为8%。
依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量，计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为：（8% +10%+ 40%）-（6% +2%）=50%。
由上述实施例检测分析得出，随着机械剥离石墨烯时间的延长，层厚尺寸小于0.05μm的微粒体积占比逐步增大，而片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比则逐渐减少。这一现象与机械研磨剥离制备石墨是相符的，因此，上述测试方法反应石墨烯微片层分布是有效的，可以快速估算出石墨烯微片中多层石墨烯、100层以上的石墨烯微片以及少量石墨的分布情况。
Claims (8)
1.一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 取经过机械剥离制备的粉状石墨烯微片,均匀铺撒在载玻片上,然后滴入乙醇,使粉末状石墨烯微片自然散开;
(2) 在载玻片一端施加磁场，使石墨烯微片磁化,在磁化作用下层状型石墨烯微片沿径向定向铺开,层面紧贴载玻片;
(3)将步骤(3)的载玻片在维持外加磁场不变的情况下，置于真空干燥箱,在50-60℃条件下干燥1-2h，得到干燥的、面层定向紧贴载玻片的石墨烯微片；
（4）将步骤（3）干燥得到的石墨烯微片用导电胶膜粘接，以定向铺开的石墨烯微片转移至导电胶膜上固定得到样品M；
（5）将步骤(4)得到的样品M裁取8×8mm的的小样置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片径向面的照片A, 以扫描电镜1μm为标尺，估算石墨烯微片的径向分布，见下表：
；
(6) 将步骤(4)得到的样品M裁取16×4mm,折叠为4层,置于高精度扫描电镜样品台上，获得石墨烯微片层厚方向的照片B,以扫描电镜最小分辨率0.1μm为标尺，通过标记估算出层厚分布，见下表：
。
2.根据权利要求1所述一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于：步骤（2）所述施加磁场的磁场强度为1T。
3.根据权利要求1所述一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于：步骤（2）所述载玻片为导电玻璃。
4.根据权利要求1所述一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于：步骤(6)所述样品M折叠为4层，进一步在1kg力作用下压制1h，使4层紧密贴合，同时不破坏石墨烯层结构。
5.根据权利要求1所述一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于：步骤(6)所述样品M折叠为4层，在1kg力作用下压制1h，利用高速刀裁切出横截面。
6.根据权利要求1所述一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于：步骤(6)所述样品M折叠为4层，在1kg力作用下压制1h，利用液氮冷冻，通过打磨得到横截面。
7.根据权利要求1所述一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于：依据石墨、石墨烯在机械层剥离中径向尺寸大于厚度,且径厚比大于3:1的常识，计算出层厚大于0.1μm的微粒，径向尺寸大于0.3μm，该部分微粒为石墨烯微片中含有的石墨，即e% +f%。
8.根据权利要求1所述一种利用扫面电镜检测石墨烯微片层分布的方法，其特征在于：依据石墨烯微片径向尺寸分布和石墨含量，计算石墨烯微片中高质量、片径大于0.3μm的石墨烯微片的占比为：（a% +b%+ c%）-（e% +f%）。
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