CN101403110B - 一种简化预处理的化学镀金属包覆碳化物粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简化预处理的化学镀金属包覆碳化物粉体的制备方法，该方法将陶瓷粉体加入到常规碱性化学脱脂浴中进行化学除油后，依次进行热水和冷水清洗；然后在室温下，放入超声波中进行刻蚀处理；烘干后放入镀液中包覆，包覆后清洗烘干。与一般的化学镀金属包覆陶瓷粉体相比，本发明不需要采用贵金属敏化和活化预处理，经过刻蚀处理后，直接在较低温下超声波辅助进行化学镀镍包覆陶瓷粉体，所制备的包覆粉体均匀性和致密性良好，金属与陶瓷颗粒结合良好，所得的包覆镍元素在整个包覆陶瓷复合粉体中原子比含量达到15-25％，得到的金属颗粒尺寸为200-300nm。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学镀金属包覆碳化物粉体的制备工艺，特别地，涉及一种不需要对碳化物粉体进行敏化和活化预处理的化学镀金属包覆碳化物陶瓷粉体的制备方法。
背景技术
金属包覆陶瓷碳化物粉体时敏化和活化预处理提高了陶瓷相与金属界面的浸润性和结合力。对于后续复合材料制备，可提高陶瓷/金属复合材料的相分布的均匀性，实现多层次多种机制复合强化。金属包覆陶瓷粉体可产生新的物理、化学性能和特殊功能(如导电、导磁、增韧、吸波、储氢功能)。因此，金属包覆陶瓷粉体已经应用在很多领域，例如在表面改性领域用作热喷涂和陶瓷刀具等粉体材料；用于制备高性能点接触点材料、储氢材料和磁性材料等。
一般的金属包覆陶瓷复合粉体的制备方法有：机械混合、高能球磨、自蔓延高温合成、热盐分解、溶胶凝胶和化学镀等。近年来，有关化学镀金属包覆陶瓷粉末的研究报道较多，如Co、Ni包覆ZrO2、WC、Cr3C2、YSZ、SiC、Al2O3、TiC等。化学镀制备金属包覆陶瓷复合粉体其反应机理为溶液中可控的自催化氧化还原反应，无需外加电场，其具有包覆效果好、颗粒细小的金属在粉体表面分布更均匀、获得的包覆粉体韧性较高和包覆层性能可设计性等优点。
但是，化学镀制备金属包覆陶瓷复合粉体一般需要表面预处理提高自还原能力，处理溶液含贵金属如Pd等，成本高，处理方法有：两步法、胶体Pd活化法、一步法等；近年来，对非贵金属活化液也有相关报道，但是，经非贵金属活化处理的包覆层，包覆微粒在基体上的附着力不够理想，适用范围不广，例如以铜盐作催化剂的活化液只适用化学镀铜。对于不需要预催化处理，化学镀制备金属包覆微/纳米碳化物陶瓷复合粉体的方法在国内外未见报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简化预处理的化学镀金属包覆碳化物粉体的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术方案：一种简化预处理的化学镀金属包覆碳化物粉体的制备方法，包括下述步骤：
(1)将尺寸为10-100μm的陶瓷粉体加入到常规碱性化学脱脂浴中进行化学除油后，依次进行热水和冷水清洗。
(2)室温下，放入超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中分别在第一刻蚀液中刻蚀处理10-20分钟，在第二刻蚀液中刻蚀处理10-20分钟。
(3)刻蚀完成后用去离子水清洗陶瓷粉体，然后在80-120℃烘干箱中进行10-14小时烘干处理。
(4)将陶瓷粉体加入到镀液中，镀液pH为9.0-13.0，包覆温度为40-60℃，整个包覆过程在超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中完成，40-80分钟后包覆完成，静置1-2小时，使得陶瓷粉体与镀液分离，清洗后，放入温度为80-100℃烘干箱中烘干处理10-14小时后，转入温度为180-220℃烘干箱中处理1-2小时。
进一步地，所述陶瓷粉体为碳化铬陶瓷粉体和碳化钨陶瓷粉体；所述第一刻蚀液组分为40-60ml/L质量百分比浓度为40％的氢氟酸和10-12g/L氟化铵；第二刻蚀液组分为80-100ml/L质量百分比浓度为40％的氢氟酸和200-280ml/L质量百分比浓度为65％的浓硝酸；所述步骤(4)中，所述镀液的组分如下：
主盐：硫酸镍 20-30g/L，
还原剂：次亚磷酸钠 22-30g/L，
络合剂：柠檬酸钠、25％浓度的氨水 35-50g/L，
稳定剂：硼酸 20-28g/L，
pH值调节剂：氢氧化钠 5-20g/L。
本发明的有益效果是：与一般的化学镀金属包覆陶瓷粉体相比，本发明不需要采用贵金属敏化和活化预处理，经过本专利提出的刻蚀处理后，直接在较低温下(40-60℃)超声波辅助进行化学镀镍包覆陶瓷粉体，所制备的包覆粉体均匀性和致密性良好，金属与陶瓷颗粒结合良好，所得的包覆镍元素在整个包覆陶瓷复合粉体中原子比含量达到15-25％，得到的金属颗粒尺寸为200-300nm。
附图说明
图1为本发明实施例1的镍包覆碳化钨陶瓷粉体表面形貌扫描电镜照片；
图2(a)和(b)分别为本发明实施例3的镍包覆碳化铬陶瓷粉体表面形貌低倍和高倍扫描电镜照片；
具体实施方式
本发明提供一种简化预处理、低成本的金属包覆碳化物陶瓷复合粉体的制备方法，以碳化铬和碳化钨陶瓷粉体为例，经过刻蚀前预处理，刻蚀后清洗，包覆处理，清洗和烘干等后处理，具体地，包括下述步骤：
1、将尺寸为10-100μm的陶瓷粉体(如碳化铬陶瓷粉体和碳化钨陶瓷粉体)加入到常规碱性化学脱脂浴中进行化学除油，依次进行热水和冷水清洗。
2、室温下，放入超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中分别在第一刻蚀液中刻蚀处理10-20分钟，在第二刻蚀液中刻蚀处理10-20分钟。
第一刻蚀液组分为40-60ml/L质量百分比浓度为40％的氢氟酸和10-12g/L氟化铵；第二刻蚀液组分为80-100ml/L质量百分比浓度为40％的氢氟酸和200-280ml/L质量百分比浓度为65％的浓硝酸。
3、刻蚀完成后用去离子水清洗三次；80-120℃烘干箱中10-14小时烘干处理。
4、将已经预处理后尺寸为10-100μm的碳化铬和碳化钨陶瓷粉体加入到镀液中，镀液pH为9.0-13.0，包覆温度为40-60℃，整个包覆过程在超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中完成，40-80分钟后自动停止。包覆完成后，静置1-2小时，使得所得粉体与镀液分离，经三次清洗后，放入温度为80-100℃烘干箱中烘干10-14小时处理后，转入温度为180-220℃烘干箱中1-2小时处理即可。
化学镀镍包覆陶瓷粉体处理用镀液组分和工艺参数如下：
1)镀液组分
主盐：硫酸镍 20-30g/L
还原剂：次亚磷酸钠 22-30g/L
络合剂：柠檬酸钠、25％浓度的氨水 35-50g/L
稳定剂：硼酸 20-28g/L
pH值调节剂：氢氧化钠 5-20g/L。
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1：
1、将尺寸为1-8μm的碳化钨陶瓷粉体加入到常规碱性化学脱脂浴中进行化学除油，分别热水和冷水清洗；室温下，放入超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中分别在刻蚀液1中刻蚀处理20分钟，在刻蚀液2中刻蚀处理15分钟。
刻蚀液1组分为：60ml/L氢氟酸(40％)+12g/L氟化铵；刻蚀液2组分为100ml/L氢氟酸(40％)+280ml/L硝酸(65％)；
刻蚀完成后用去离子水清洗三次；90℃烘干箱中12小时烘干处理。
2、化学镀镍包覆陶瓷粉体处理用镀液组分和工艺参数：
1)镀液组分
主盐：硫酸镍 25g/L
还原剂：次亚磷酸钠 25g/L
络合剂：柠檬酸钠、25％浓度的氨水 40g/L
稳定剂：硼酸 25g/L
pH值调节剂：氢氧化钠 8g/L
2)工艺参数
将已经预处理后尺寸为1-8μm的碳化钨陶瓷粉体加入到镀液中，镀液pH为10.0，包覆温度为50℃，整个包覆过程在超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中完成，45分钟后自动停止。包覆完成后，把所得粉体与镀液分离(静置1.5小时)，经三次清洗后，放入温度为120℃烘干箱中烘干10小时处理后，转入温度为190℃烘干箱中1.5小时处理即可。
通过本发明实施例1的制备方法，所制备的包覆粉体均匀性和致密性良好，镍与碳化钨陶瓷颗粒结合良好，所得的包覆镍元素在整个包覆碳化钨陶瓷复合粉体中原子比含量达到24％，得到的金属颗粒尺寸为250nm。
实施例2：
1、将尺寸为10-20μm的碳化钨陶瓷粉体加入到常规碱性化学脱脂浴中进行化学除油，分别热水和冷水清洗；室温下，放入超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中分别在刻蚀液1中刻蚀处理15分钟，在刻蚀液2中刻蚀处理20分钟。
刻蚀液1组分为：50ml/L氢氟酸(40％)+11g/L氟化铵；刻蚀液2组分为90ml/L氢氟酸(40％)+250ml/L硝酸(65％)；
刻蚀完成后用去离子水清洗三次；100℃烘干箱中12小时烘干处理。
2、化学镀镍包覆陶瓷粉体处理用镀液组分和工艺参数：
1)镀液组分
主盐：硫酸镍 23g/L
还原剂：次亚磷酸钠 27g/L
络合剂：柠檬酸钠、25％浓度的氨水 48g/L
稳定剂：硼酸 22g/L
pH值调节剂：氢氧化钠 12g/L
2)工艺参数
将已经预处理后尺寸为10-20μm的碳化钨陶瓷粉体加入到镀液中，镀液pH为11.0，包覆温度为50℃，整个包覆过程在超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中完成，55分钟后自动停止。包覆完成后，把所得粉体与镀液分离(静置1.5小时)，经三次清洗后，放入温度为100℃烘干箱中烘干10小时处理后，转入温度为200℃烘干箱中1.5小时处理即可。
通过本发明实施例2的制备方法，所制备的包覆粉体均匀性和致密性良好，镍与碳化钨陶瓷颗粒结合良好，所得的包覆镍元素在整个包覆碳化钨陶瓷复合粉体中原子比含量达到18％，得到的金属颗粒尺寸为300nm。
实施例3：
1、将尺寸为80-120μm的碳化铬陶瓷粉体加入到常规碱性化学脱脂浴中进行化学除油，分别热水和冷水清洗；室温下，放入超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中分别在刻蚀液1中刻蚀处理10分钟，在刻蚀液2中刻蚀处理10分钟。
刻蚀液1组分为：40ml/L氢氟酸(40％)+10g/L氟化铵；刻蚀液2组分为80ml/L氢氟酸(40％)+200ml/L硝酸(65％)；
刻蚀完成后用去离子水清洗三次；80℃烘干箱中14小时烘干处理。
2、化学镀镍包覆陶瓷粉体处理用镀液组分和工艺参数：
1)镀液组分
主盐：硫酸镍 28g/L
还原剂：次亚磷酸钠 22g/L
络合剂：柠檬酸钠、25％浓度的氨水 45g/L
稳定剂：硼酸 27g/L
pH值调节剂：氢氧化钠 10g/L
2)工艺参数
将已经预处理后尺寸为80-120μm的碳化铬陶瓷粉体加入到镀液中，镀液pH为11.0，包覆温度为40℃，整个包覆过程在超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中完成，50分钟后自动停止。包覆完成后，把所得粉体与镀液分离(静置1小时)，经三次清洗后，放入温度为90℃烘干箱中烘干12小时处理后，转入温度为200℃烘干箱中烘干1小时处理即可。
通过本发明实施例3的制备方法，所制备的包覆粉体均匀性和致密性较好，镍与碳化铬陶瓷颗粒结合较好，所得的包覆镍元素在整个包覆碳化铬陶瓷复合粉体中原子比含量达到16％，得到的金属颗粒尺寸为300nm。
Claims (3)
1.一种简化预处理的化学镀金属包覆碳化物粉体的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
(1)将尺寸为10-100μm的碳化物粉体加入到常规碱性化学脱脂浴中进行化学除油后，依次进行热水和冷水清洗；
(2)室温下，放入超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中分别在第一刻蚀液中刻蚀处10-20分钟，在第二刻蚀液中刻蚀处理10-20分钟；所述第一刻蚀液组分为40-60ml/L质量百分比浓度为40％的氢氟酸和10-12g/L氟化铵；第二刻蚀液组分为80-100ml/L质量百分比浓度为40％的氢氟酸和200-280ml/L质量百分比浓度为65％的浓硝酸；
(3)刻蚀完成后用去离子水清洗碳化物粉体，然后在80-120℃烘干箱中进行10-14小时烘干处理；
(4)将碳化物粉体加入到镀液中，镀液pH为9.0-13.0，包覆温度为40-60℃，整个包覆过程在超声频率为40KHz，功率为300-400W的超声波中完成，40-80分钟后包覆完成，静置1-2小时，使得碳化物粉体与镀液分离，清洗后，放入温度为80-100℃烘干箱中烘干处理10-14小时后，转入温度为180-220℃烘干箱中处1-2小时。
2.根据权利要求1所述的简化预处理的化学镀金属包覆碳化物粉体的制备方法，其特征在于，所述碳化物粉体为碳化铬陶瓷粉体和碳化钨陶瓷粉体。
3.根据权利要求1所述的简化预处理的化学镀金属包覆碳化物粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述镀液的组分如下：
主盐：硫酸镍 20-30g/L，
还原剂：次亚磷酸钠 22-30g/L，
络合剂：柠檬酸钠、25％浓度的氨水 35-50g/L，
稳定剂：硼酸 20-28g/L，
pH值调节剂：氢氧化钠 5-20g/L。
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