CN1806976A - 一种镍磷合金纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍磷合金纳米线的制备方法。该方法采用无电化学沉积，其主要步骤是将氧化铝模板分别经过氯化亚锡溶液敏化和氯化钯溶液活化两个步骤，再放入含有次亚磷酸钠和硫酸镍的反应液中，从而获得大面积整齐有序的镍磷合金纳米线。因该方法是无电化学沉积，所以操作方便、制作成本低，而且制备出的纳米线致密均匀方便研究其微观尺度各种物理性质，尤其在力学和磁学领域有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用氧化铝纳米模板制备镍磷合金纳米丝的方法，属于纳米材料制备的技术领域。
背景技术
模板法合成纳米结构阵列是20世纪90年代中期发展起来的一种靠自组装构筑纳米结构的新技术。它用孔径为纳米级的多孔材料作为模板，以一定的方法，使物质原子或离子沉积在模板的孔壁上，形成所需的纳米结构。它较其他方法具有一个显著优势即可通过改变模板的结构参数来调节所得到的纳米结构。多孔阳极氧化铝为高纯铝在酸性液中经电化学阳极氧化获得，相对于其他膜具有能经受高温、稳定、绝缘性好、孔洞分布均匀、孔密度高等优点，并且可根据具体要求制定相应工艺进行定量控制，已成为制备纳米线最有效而常采用的模板之一。
为能在微观尺度下研究各种金属、金属合金的性质，通常需制备金属纳米线、金属合金纳米线，而目前除了用电沉积方法制备的镍纳米线外，尚未制备出镍磷合金的纳米线。
发明内容
本发明的目的即在于制备出镍磷合金的纳米线，使我们可以在微观尺度研究镍磷合金的性质。
由于镍磷合金化学沉积是一种化学镀工艺。其所制备的镍磷合金镀层具有优良的耐腐性和耐磨性且镀层致密、均匀，且工艺成熟简单，成本低廉。因而本发明将此工艺与模板法合成纳米线技术结合起来制备出致密的镍磷合金纳米线。
本发明实现其目的的技术方案为：以干净、干燥的10-40μm厚已去铝基的氧化铝膜为模板，将氧化铝模板浸入0.01-0.04mol/L的氯化亚锡溶液进行充分敏化处理，再将氧化铝模板浸入浓度为0.0005-0.002mol/L的氯化钯溶液进行充分活化处理，最后将处理过的氧化铝模板放入硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠和硫脲混合而成的反应液中静置，充分反应后取出模板，模板中即已形成镍磷合金纳米线，将模板清洗干净后放入0.3-1.0mol/L氢氧化钠溶液中溶去模板，溶液中的黑色沉积物即为镍磷合金纳米线。
其中所用反应液pH值应用0.005-0.02mol/L稀硫酸、稀氢氧化钠调节到5.5-6.5之间，反应液中各成分的浓度为：硫酸镍为20-30g/L、次亚磷酸钠20-30g/L、柠檬酸三钠10-20g/L、硫脲0.8-1.2mg/L。可反应液的温度加热到40-80℃并恒温，然后将处理后的氧化铝模板放入反应液中静置，时间为10-30分钟。
而且，在用氢氧化钠溶液溶去模板的过程中可适当加热，加热温度不超过40℃。用氯化亚锡溶液对氧化铝模板进行敏化处理的时间一般为5-15分钟为宜。用氯化钯溶液对氧化铝模板进行活化处理的时间一般为5-10分钟为宜。
本发明提供的这种使用多孔氧化铝模板制备镍磷合金纳米丝的方法，是用化学沉积法在氧化铝模板的有序孔洞中沉积镍磷合金，受孔洞尺寸的影响得到整齐、有序的纳米丝。该方法通过氯化亚锡敏化和氯化钯活化两个步骤，在氧化铝模板的孔洞中沉积微量的钯，以此作为引发镍磷合金沉积的催化剂，而沉积产物中的镍又作为催化剂引发自催化过程，从而在氧化铝的各个有序孔洞内不断沉积镍磷合金直至将孔洞填充满，所沉积合金致密均匀，从而在模板的孔洞内形成和孔洞尺寸一致的镍磷合金纳米线。
又因本发明为无电化学沉积所以操作方便、制作成本低，而且制备出的镍磷合金纳米线致密均匀，方便研究其微观尺度各种物理性质，尤其在力学和磁学领域有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备的镍磷合金纳米线的扫描电镜(SEM)图
图2为本发明制备的镍磷合金纳米线的透射电镜(TEM)图
具体实施方式
本发明制备镍磷合金纳米线的方法是在室温的环境温度下按如下步骤操作：
步骤一：将一厚度为10-40μm氧化铝模板经过清洗并干燥后浸入0.01-0.04mol/L氯化亚锡溶液进行敏化处理5-15分钟，取出并用去离子水漂洗。考虑到操作的方便性，氧化铝模板的大小以长宽在1-3cm为宜。
步骤二：再将氧化铝模板浸入0.0005-0.002mol/L氯化钯溶液进行活化处理5-10分钟，取出并用去离子水漂洗。
步骤三：配制成分为20-30g/L硫酸镍、20-30g/L次亚磷酸钠、10-20g/L柠檬酸三钠、0.8-1.2mg/L硫脲的反应液，用浓度为0.005-0.02mol/L的稀硫酸、稀氢氧化钠调节pH值到5.5-6.5之间。
步骤四：使反应液恒温在40-80℃，将处理后的氧化铝模板放入反应液中静置10-30分钟进行镍磷合金的沉积。
步骤五：取出模板，清洗干净后放入氢氧化钠溶液中溶去模板。溶液中的黑色沉积物即为镍磷合金纳米线，清洗后干燥保存。
下面提供具体实施例如下：
实施例一
在环境温度为20摄氏度，按如下步骤操作：
(1)将一厚度为20μm的氧化铝模板(模板长2.0cm宽1.5cm)经过清洗并干燥后浸入0.01mol/L氯化亚锡溶液进行敏化处理10分钟，取出并漂洗。
(2)再将氧化铝模板浸入0.001mol/L氯化钯溶液进行活化处理8分钟，取出并漂洗。
(3)配制成分为20g/L硫酸镍、20g/L次亚磷酸钠、10g/L柠檬酸三钠和1mg/L硫脲的反应液。
(4)用0.01mol/L稀硫酸和0.01mol/L稀氢氧化钠调节反应液pH值到5.5-6.5之间。
(5)加热反应液到40℃并恒温，将处理后的氧化铝模板放入反应液中静置25分钟进行镍磷合金的沉积。
(6)取出模板，清洗干净后放入浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液中溶去模板。溶液中的黑色沉积物即为镍磷合金纳米线，清洗后干燥保存。
对实施例一制得的成品进行分析，如图2，图中黑线为两条并排的镍磷合金纳米线。
实施例二
在环境温度为20摄氏度，按如下步骤操作：
(1)将一厚度为20μm的氧化铝模板(模板长2.0cm宽1.5cm)经过清洗并干燥后浸入0.03mol/L氯化亚锡溶液进行敏化处理5分钟，取出并漂洗。
(2)再将氧化铝模板浸入0.002mol/L氯化钯溶液进行活化处理5分钟，取出并漂洗。
(3)配制成分为30g/L硫酸镍、30g/L次亚磷酸钠、20g/L柠檬酸三钠和1mg/L硫脲的反应液。
(4)用0.01mol/L稀硫酸和0.01mol/L稀氢氧化钠调节反应液pH值到5.5-6.5之间。
(5)加热反应液到50℃并恒温，将处理后的氧化铝模板放入反应液中静置10分钟进行镍磷合金的沉积。
(6)取出模板，清洗干净后放入浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液中溶去模板。溶液中的黑色沉积物即为镍磷合金纳米线，清洗后干燥保存。
对实施例二制得的成品进行分析，如图1，可以看到制得的致密的镍磷合金纳米线阵列。
实施例三
在环境温度为20摄氏度，按如下步骤操作：
(1)将一厚度为20μm的氧化铝模板(模板长2.0cm宽1.5cm)经过清洗并干燥后浸入0.03mol/L氯化亚锡溶液进行敏化处理5分钟，取出并漂洗。
(2)再将氧化铝模板浸入0.001mol/L氯化钯溶液进行活化处理8分钟，取出并漂洗。
(3)配制成分为30g/L硫酸镍、20g/L次亚磷酸钠、15g/L柠檬酸三钠和1mg/L硫脲的反应液。
(4)用0.01mol/L稀硫酸和0.01mol/L稀氢氧化钠调节反应液pH值到5.5-6.5之间。
(5)加热反应液到40℃并恒温，将处理后的氧化铝模板放入反应液中静置15分钟进行镍磷合金的沉积。
(6)取出模板，清洗干净后放入浓度0.5mol/L的氢氧化钠溶液中溶去模板，溶去模板时可稍微加热，加热温度不超过40℃。溶液中的黑色沉积物即为镍磷合金纳米线，清洗后干燥保存。
对实施例三制得的成品进行观测，确实得到致密的镍磷合金纳米线阵列。
Claims (7)
1、种镍磷合金纳米线的制备方法，其特征在于：该方法以10-40μm厚已去铝基的氧化铝膜为模板，将氧化铝模板浸入0.01-0.04mol/L的氯化亚锡溶液进行敏化处理，敏化充分后再将氧化铝模板浸入浓度为0.0005-0.002mol/L的氯化钯溶液进行活化处理，最后将处理过的氧化铝模板放入硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠和硫脲混合而成的反应液中静置，反应液中各成分的浓度为：硫酸镍为20-30g/L、次亚磷酸钠为20-30g/L、柠檬酸三钠为10-20g/L、硫脲为0.8-1.2mg/L，且反应液的pH值应被调节到5.5-6.5之间，充分反应后取出模板，清洗干净即可得到附于模板上的镍磷合金纳米线。
2、根据权利要求1所述的镍磷合金纳米线的制备方法，其特征在于：完成反应取出模板并清洗干净后，放入浓度为0.3-1.0mol/L的氢氧化钠溶液中溶去模板，溶液中的黑色沉积物即为镍磷合金纳米线。
3、根据权利要求1所述的镍磷合金纳米线的制备方法，其特征在于：将反应液的温度加热到40-80℃并恒温后，将处理后的氧化铝模板放入反应液中静置的时间为10-30分钟。
4、根据权利要求1或3所述的镍磷合金纳米线的制备方法，其特征在于：用0.005-0.02mol/L稀硫酸、稀氢氧化钠溶液调节反应液的pH值。
5、根据权利要求1所述的镍磷合金纳米线的制备方法，其特征在于：在用氢氧化钠溶液溶去模板的过程中可适当加热，加热温度不超过40℃。
6、根据权利要求1所述的镍磷合金纳米线的制备方法，其特征在于：用氯化亚锡溶液对氧化铝模板进行敏化处理的时间为5-15分钟。
7、根据权利要求1所述的镍磷合金纳米线的制备方法，其特征在于：用氯化钯溶液对氧化铝模板进行活化处理的时间为5-10分钟。
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