CN106917076B - 锥形纳米镍及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锥形纳米镍及其制备方法，属于纳米镍的制备领域，要解决的技术问题为如何通过生物质资源环保地制备金属纳米材料；其制备方法包括：S1、以聚乳酸为模板，对模板依次进行刻蚀得到具有孔洞的模板，然后依次对具有孔洞的模板进行敏化和活化处理，得到表面活化的模板；S2、在表面活化的模板上化学镀镍；S3、去除模板，得到锥形纳米镍。该锥形纳米镍为通过上述方法制备的锥形纳米镍。

Description

锥形纳米镍及其制备方法
技术领域
本发明涉及纳米镍的制备领域，具体地说是一种锥形纳米镍及其制备方法。
背景技术
金属纳米材料作为一种新型材料已备受关注，可根据其不同的微观形貌（纳米管、纳米颗粒、纳米线等），表现出优异的电学、化学、力学、磁学、热学以及光学性质，广泛应用于电化学应用、催化剂载体、传感器等领域。目前金属纳米管主要通过AAO模板法制备，但纳米管管径和长度的调控受到AAO制备条件的限制，不能按照实际需要制备出不同的纵横比；且在除去模板过程中需要用到酸和碱不利于环境友好发展。
公开号为US2016372438A1的美国专利，提出一种高导电的金属纳米线矩阵结构，结合电导法和机械粘合的方法合成金属纳米线矩阵。通过浸渍，粘合，去除模板形成具有纳米线结构的金属材料。由于此方法采用电导法和机械法统一结合，不易规模化生产。
公开号为US2016345434A1的美国专利，提出一种金属纳米线薄膜，在基底上负载上第一金属纳米线束，其金属线束要相互平行且隔开。此方法需要材料成本较高，金属环境抗失活稳定性低。
公开号为KR20160124468A的韩国专利，提出一种金属纳米电极的制备方法，使用金属涂覆的方法涂覆在金属基板上形成电极，通过热处理的方法使其完成更好的熔合。此方法环境复杂，反应条件不易控制。
公开号为CN102085575A的中国专利，提出一种快速连续的制备尺寸及形貌可控的金属纳米粒子的方法，通过控制连续流动的金属络合物溶液或金属盐溶液及还原剂溶液的相对流速，严格控制反应还原法制备得到所需尺寸和形貌的金属粒子溶胶，通过注入氮气和空气，将反应器中的目标溶液排出，避免已生成的金属纳米粒子溶胶对后续产品的影响，从而实现不同尺寸和形貌的金属纳米粒子的连续制备。此方法快速，且粒子连续，但方法负责，可控因素较多，有待于使用简单的制备方法。
公开号为CN105921765A的中国专利，提出一种粒径可控棒状银粉的制备方法，将球形纳米银粉分散在酯类溶剂中，在温室下磁力搅拌，将得到的混合液离心，静置，沉降物经去离子水、乙醇清洗，烘干后得到棒状银粉，其纳米粒子的粒径为600-2000 nm，形状为规则的棒状。此方法使用搅拌、离心、清洗等简单步骤实现粒径可控棒状金属材料的制备。有待于使用简单的方法来制备形貌均一且特殊的金属纳米材料。
公开号为CN106041114A的中国专利，提出一种Pt基合金纳米线的制备方法，将带有中空管状结构的胰岛素纤维用盐酸溶液调配成胰岛素纤维悬液，将四氯化铂和过渡金属盐配置成混合金属盐溶液，氮气保护下，对其混合液水浴恒温震荡2-6 h，加入硼氢化钠溶液，低价，超声，在反应釜中高温下反应4-10 h，得到Pt基合金纳米线。然而该方法反应相对复杂，耗时较长，有待于开发简单、省时、高效的制备金属纳米材料的方法。
公开号为CN103071808A的中国专利，提出一种金属纳米粒子的绿色合成方法，利用微生物培养液中已有的成分作为还原剂、稳定剂和形貌控制剂，一步法合成金属纳米材料。本发明反应条件温和，合成时间短，生产成本低，得到的额金属纳米粒径在1 nm-100nm，纳米材料粒径相对均匀，并可控生成纳米粒子的形貌。该方法过程无毒无害，与生物合成法相比，具有实验过程更简单、高效和环保的优点。然而，该方法得到的疏水材料形貌相对单一，有待于提供能够制备特殊结构特殊的金属纳米材料的方法。
聚合物模板可以通过刻蚀来调控模板孔的性质和大小，而且在去除时又能作到简单、环保，因此该模板具有很高的研究价值。目前为止，已有大量的研究表明可采用环保的聚合物为模板制备具有特殊形貌的金属纳米材料。
生物质资源的高值转化及高效利用研究近年来越来越受重视，同时选用高效的技术手段一步法制备形貌特殊的金属纳米材料具有一定的应用前景。
综上所述，如何利用生物质资源作为模板，环保地制备金属纳米材料是需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的技术任务是针对以上不足，提供一种锥形纳米镍及其制备方法，来解决如何通过生物质资源环保地制备金属纳米材料的问题。
本发明的技术任务是按以下方式实现的：
锥形纳米镍制备方法，包括如下步骤：
S1、以聚乳酸为模板，对模板依次进行刻蚀、敏化和活化处理，得到表面活化的模板；
S2、在表面活化的模板上化学镀镍；
S3、去除模板，得到锥形纳米镍。
进一步地，步骤S1中，对模板进行刻蚀的方法包括如下步骤：将模板浸渍在强碱性溶液中进行刻蚀，得到具有孔洞的模板。
进一步地，所述强碱性溶液为浓度为2M～6M的氢氧化钠溶液，模板在氢氧化钠溶液中于40℃～60℃温度条件下浸渍10min～30min；或者，所述强碱性溶液为浓度为2M～6M的氢氧化钾溶液，模板在氢氧化钾溶液中于40℃～60℃温度条件下浸渍10min～30min。
进一步地，步骤S1中，对模板进行刻蚀后，对模板进行敏化和活化的方法包括如下步骤：
S101、将具有孔洞的模板置于主要由60mg～80mg氯化亚锡、1mL～4mL乙醇、30uL～50uL三氟乙酸以及6mL～10mL去离子水（指除去了呈离子形式杂质后的纯水）混合组成的敏化溶液中浸渍3min～10min，得到附有锡离子的模板；
S102、将敏化后的模板置于主要由150mg～250mg氯化钯、10mL～20mL去离子水以及40mg～60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍2min～8min，得到附有钯离子的模板；
S103、依次按照步骤S101和步骤S102操作，上述操作依次重复1～5次，得到表面活化的模板。
进一步地，步骤S2中，在表面活化的模板上化学镀镍的方法包括如下步骤：将表面活化的模板置于主要由1g～3g硫酸镍、1g～3g柠檬酸钠、40mL～60mL蒸馏水以及0.5g～1.5g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍1h～3h，得到镀有镍的模板。
进一步地，步骤S3中，去除模板的方法包括如下步骤：将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍5min～20min，得到锥形纳米镍。
锥形纳米镍，为通过上述任一项所述的锥形纳米镍的制备方法制备的呈锥形纳米镍。
本发明的锥形纳米镍及其制备方法具有以下优点：
1、本发明聚乳酸是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，可以生物降解，是理想的绿色高分子材料，选用聚乳酸为模板，使得纳米金属镍的制备过程环保，且制备过程简单、易于操作；
2、本发明通过化学镀的方式在模板上镀镍，化学镀(又称无电镀)是指没有在外加电流下通过合适的还原剂，将电镀液中金属离子还原并沉积到基体材料表面的一种镀覆方法，其技术镀层结构均匀，设备简单，结合力和防腐能力强和耐腐蚀等优点，同时可以通过改变氧化还原反应的条件来调控镀层金属的结构和形貌，此外，化学镀存在废液排放少，而且成本较低，效率很高，在很多应用方面比电镀表现出更优异的性能；
3、本发明选用氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液等强碱性溶液对模板进行刻蚀孔洞，刻蚀过程中用时少、所用溶液少，刻蚀工艺简单，且氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液等碱性溶液可回收利用，减少了成本。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
附图1为实施例1锥形纳米镍在电子显微镜下的结构图。
具体实施方式
参照说明书附图和具体实施例对本发明的锥形纳米镍及其制备方法作以下详细地说明。
实施例1：
本发明的锥形纳米镍制备方法，包括如下步骤：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为4M 的氢氧化钠溶液中于50 ℃温度条件下浸渍20 min，通过氢氧化钠溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍5min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍5min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复2次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍2h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍15min，去除模板，得到锥形纳米镍。
通过电子显微镜对金属镍进行观察，得到如附图1所示的结构图，可见，该锥形纳米镍呈锥形。
实施例2：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为4M 的氢氧化钠溶液中于50 ℃温度条件下浸渍20 min，通过氢氧化钠溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍10min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍10min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复2次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍1h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍20min，去除模板，得到锥形纳米镍。
通过上述步骤制备锥形纳米镍，通过电子显微镜观察，其形貌呈锥形。
实施例3：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为6M 的氢氧化钠溶液中于40 ℃温度条件下浸渍10min，通过氢氧化钠溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍8min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍8min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复2次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍1h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍10min，去除模板，得到锥形纳米镍。
通过上述步骤制备锥形纳米镍，通过电子显微镜观察，其形貌呈锥形。
实施例4：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为5M 的氢氧化钠溶液中于60 ℃温度条件下浸渍15min，通过氢氧化钠溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍6min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍6min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复4次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍3h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍12min，去除模板，得到锥形纳米镍。
通过上述步骤制备锥形纳米镍，通过电子显微镜观察，其形貌呈锥形。
实施例5：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为3M 的氢氧化钠溶液中于45 ℃温度条件下浸渍25min，通过氢氧化钠溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍4min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍4min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复5次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍3h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍12min，去除模板，得到锥形纳米镍。
通过上述步骤制备锥形纳米镍，通过电子显微镜观察，其形貌呈锥形。
实施例6：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为2M 的氢氧化钠溶液中于55 ℃温度条件下浸渍30min，通过氢氧化钠溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍1min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍1min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复5次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍2.5h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍10min，去除模板，得到锥形纳米镍。
通过上述步骤制备锥形纳米镍，通过电子显微镜观察，其形貌呈锥形。
实施例7：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为6M 的氢氧化钠溶液中于60 ℃温度条件下浸渍30min，通过氢氧化钠溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍8min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍8min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复5次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍3h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍5min，去除模板，得到锥形纳米镍。
实施例8：
（1）、以聚乳酸为模板，将模板置于浓度为4M 的氢氧化钾溶液中于50 ℃温度条件下浸渍20 min，通过氢氧化钾溶液在模板上刻蚀孔洞，得到具有孔洞的模板；
（2）、将具有孔洞的模板置于主要由80m氯化亚锡、3.0mL乙醇、46uL三氟乙酸和8.0mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍5min，对模板进行敏化处理，得到吸附有二价锡离子的模板；
（3）、将吸附有二价锡离子的模板置于主要由250mg氯化钯、10mL去离子水和60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍5min，对模板进行活化处理，进而模板上还吸附有二价钯离子，从而得到表面活化的模板；
（4）、依次操作步骤（2）和步骤（3），上述过程重复2次；
（5）、将表面活化的模板置于主要由1.685g硫酸镍、1.764g柠檬酸钠、60mL蒸馏水以及0.765g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍2h，通过化学镀工艺在模板上镀镍；
（6）、将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍15min，去除模板，得到锥形纳米镍。
通过上述步骤制备锥形纳米镍，通过电子显微镜观察，其形貌呈锥形。
其中，氢氧化钠溶液与氢氧化钾溶液相比氢氧化钠溶液更温和，通过氢氧化钠溶液刻蚀得到的孔洞效果比氢氧化钾溶液刻蚀得到的孔洞效果更优。在使用过程中，可优选使用氢氧化钠溶液对模板进行刻蚀。
通过上面具体实施方式，所述技术领域的技术人员可容易的实现本发明。但是应当理解，本发明并不限于上述的具体实施方式。在公开的实施方式的基础上，所述技术领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案。除说明书所述的技术特征外，均为本专业技术人员的已知技术。

Claims (3)

1.锥形纳米镍制备方法，其特征在于由以下步骤组成：
S1、以聚乳酸为模板，将模板浸渍在强碱性溶液中进行刻蚀，得到具有孔洞的模板，然后依次对具有孔洞的模板进行敏化和活化处理，得到表面活化的模板；
S2、在表面活化的模板上化学镀镍；
S3、去除模板，得到锥形纳米镍；
S1中所述强碱性溶液为浓度为2M～6M的氢氧化钠溶液，模板在氢氧化钠溶液中于40℃～60℃温度条件下浸渍10min～30min；或者，所述强碱性溶液为浓度为2M～6M的氢氧化钾溶液，模板在氢氧化钾溶液中于40℃～60℃温度条件下浸渍10min～30min；
步骤S2中，在表面活化的模板上化学镀镍的方法包括如下步骤：将表面活化的模板置于主要由1g～3g硫酸镍、1g～3g柠檬酸钠、40mL～60mL蒸馏水以及0.5g～1.5g二甲基硼酸钠混合组成的化学镀溶液中浸渍1h～3h，得到镀有镍的模板；
步骤S3中，去除模板的方法包括如下步骤：将镀有镍的模板置于二氯甲烷溶液中浸渍5min～20min，得到锥形纳米镍。
2.根据权利要求1所述的锥形纳米镍制备方法，其特征在于步骤S1中，对模板进行刻蚀后，对模板进行敏化和活化的方法包括如下步骤：
S101、将具有孔洞的模板置于主要由60mg～80mg氯化亚锡、1mL～4mL乙醇、30uL～50uL三氟乙酸以及6mL～10mL去离子水混合组成的敏化溶液中浸渍3min～10min，得到附有锡离子的模板；
S102、将敏化后的模板置于主要由150mg～250mg氯化钯、10mL～20mL去离子水以及40mg～60mg氯化钠混合组成的活化溶液中浸渍2min～8min，得到附有钯离子的模板；
S103、依次按照步骤S101和步骤S102操作，上述操作依次重复1～5次，得到表面活化的模板。
3.锥形纳米镍，其特征在于为通过权利要求1-2任一项所述的锥形纳米镍的制备方法制备的锥形纳米镍。
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