CN103708416A - 一种导电磁性纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导电磁性纳米管的制备方法，属于功能纳米材料领域。该导电金属纳米管的合成采用化学镀的方法，具体包括以下步骤：a.熔融挤出相分离法制备纳米纤维束；b.将a中纳米纤维束经过化学镀处理得到导电纳米纤维束；c.用溶剂将b中金属包覆的纳米纤维束溶解。本发明采用化学镀的方法制备金属纳米管，化学稳定性高，制备工艺简单，合成成本低，应用领域广。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米管的制备，特别是涉及一种导电磁性纳米管的制备，属于功能纳米材料领域。
背景技术
目前，磁性纳米管的合成方法主要有模板电化学沉积法和模板化学沉积法，对于模板电化学沉积法合成磁性纳米管，通常要在氧化铝模板的一面采用真空喷镀导电膜或涂导电胶的方法制作导电层才可以进行电化学操作，但该方法存在设备要求高，实用性差，所得材料后处理麻烦等问题；对于模板化学沉积法合成磁性纳米管，其原理是以多孔氧化铝膜的纳米孔洞为微反应器，还原剂和主盐阳离子分别从模板两侧孔洞进入并发生氧化还原反应，从而产生大量气体，其模板孔径小导致所产生的气体优先从阻力较小的孔洞轴线处移动排出，从而使得主盐离子在孔壁上被还原进而形成纳米管，但该方法存在制备成本较高，得到的磁性纳米管短而且单根管壁不均匀等问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备导电磁性纳米管的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为，一种导电磁性纳米管的制备方法，所述制备方法包括以下步骤，
a 敏化液的配制：
所述的敏化液是由氯化亚锡、盐酸以及去离子水配制而成，其中，氯化亚锡的浓度为5 g/L~20 g/L 、盐酸的浓度为10 ml/L~40 ml/L。
b 活化液的配制：
所述的活化液是由氯化钯、酸及去离子水配制而成，其中氯化钯浓度为0.05 g/L~0.5 g/L，盐酸浓度为5 ml/L~20 g/ ml/L。
c 化学镀液的配制：
所述的化学镀液是由主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂及去离子水配制而成，其中，主盐浓度为12 g/L~24 g/L，还原剂浓度为25 g/L~32 g/L，缓冲剂浓度为25 g/L~32 g/L，络合剂浓度为8 g/L~12 g/L。
所述的主盐为硫酸镍或氯化镍或醋酸镍或硫酸亚铁其中一种。
所述的还原剂为次亚磷酸钠。
所述的缓冲剂为氯化铵。
所述的络合剂为柠檬酸钾或柠檬酸钠或柠檬酸三铵其中一种。
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是90:10~60:40。
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：10~1：200，5 min~15 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：10~1：200，搅拌5 min~20 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:50~1:1000，控制温度为20~50℃，反应35min~55 min，取出反应后的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在30~80℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：10~1：200，并在60~80℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在30~50℃下烘干得到导电磁性纳米管。
所述的纳米纤维为PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种。
由于采用上述的技术方案， 将PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种放入敏化液中敏化，吸附敏化液中的亚锡离子，利用活化液活化后，PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种表面上形成一层催化中心钯，再浸入化学镀液中，在催化中心钯上还原出镍，得到导电磁性的PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或HDPE纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种，将得到的导电磁性的PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种放入溶解剂中，在溶解剂的作用后，得到导电磁性纳米管。由于采用的PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种具有大的比表面积，有利于均匀的沉积镍，可以大大的提高导电磁性纳米管的长度避免了模板电化学沉积法合成磁性纳米管时所存在的高要求设备、所制备材料后处理麻烦的问题，同时也避免了模板化学沉积法合成磁性纳米管所存在的纳米管不长、不均匀等问题。
用该合成方法制备出的导电磁性纳米管管壁均匀和尺寸较长，制备工艺简单、周期短，并可规模化生产，该导电磁性纳米管可在生物监测、医学治疗和临床体检等领域广泛应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
一种导电磁性纳米管的制备方法，所述制备方法包括以下步骤；
a 敏化液的配制：量取浓度为10 ml/L~40 ml/L的盐酸，再将一定质量的氯化亚锡加入，氯化亚锡的浓度为5 g/L~20 g/L，至溶解时加去离子水至适当体积。
b 活化液的配制：量取浓度为5 ml/L~20 ml/L的盐酸，再将一定质量的氯化钯加入，氯化亚锡的浓度为0.05 g/L~0.5 g/L，至溶解时加去离子水至适当体积。
c 化学镀液的配制：按照主盐浓度为12 g/L~24 g/L称取一定量的主盐，当主盐溶解完，再加入浓度为8 g/L~12 g/L的络合剂，接着加入25 g/L~32 g/L的缓冲剂和浓度为25 g/L~32 g/L的还原剂，加去离子水至适当体积，用氨水调其PH为7~10。
所述的主盐为硫酸镍或氯化镍或醋酸镍或硫酸亚铁其中一种。
所述的还原剂为次亚磷酸钠。
所述的缓冲剂为氯化铵。
所述的络合剂为柠檬酸钾或柠檬酸钠或柠檬酸三铵其中一种。
d 纳米纤维溶解剂的配制：按照比例是90:10~60:40量取异丙醇和去离子水并混合均匀；
e 导电磁性纳米纤维的制备：将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：10~1：200，搅拌5 min~15 min后，用镊子将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：10~1：200，搅拌5 min~20 min后，用镊子将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:50~1:1000，控制温度为20~50℃，反应35min~55 min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在30~80℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：10~1：200，并在60~80℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，并用60~80℃的去离水洗涤2~3次，在30~50℃下烘干得到导电磁性纳米管。
所述的纳米纤维为PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种。
实施例1
a 敏化液的配制：
氯化亚锡的浓度为20 g/L，盐酸的浓度为40 ml/L。
b 活化液的配制：
氯化钯浓度为0.8 g/L，盐酸浓度为10 g/ ml/L。
c 化学镀液的配制：
硫酸镍浓度为18 g/L，次亚磷酸钠浓度为28 g/L，氯化铵浓度为28 g/L，柠檬酸钾浓度为10 g/L。
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是80:20。
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：100，10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：100，搅拌10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:500，控制温度为20℃，反应35min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在40℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：100，并在60℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在40℃下烘干得到导电磁性纳米管。
实施例2
a 敏化液的配制：
氯化亚锡的浓度为10 g/L，盐酸的浓度为20 ml/L。
b 活化液的配制：
氯化钯浓度为0.6 g/L，盐酸浓度为20 g/ ml/L。
c 化学镀液的配制：
氯化镍浓度为18 g/L，次亚磷酸钠浓度为28 g/L，氯化铵浓度为28 g/L，柠檬酸钾浓度为10 g/L。
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是80:20。
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：100，10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：100，搅拌10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:500，控制温度为20℃，反应35min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在40℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：100，并在60℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在40℃下烘干得到导电磁性纳米管。
实施例3
a 敏化液的配制：
氯化亚锡的浓度为20 g/L，盐酸的浓度为40 ml/L。
b 活化液的配制：
氯化钯浓度为0.8 g/L，盐酸浓度为10 g/ ml/L。
c 化学镀液的配制：
硫酸镍浓度为15 g/L，次亚磷酸钠浓度为30g/L，氯化铵浓度为30 g/L，柠檬酸钾浓度为15 g/L。
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是80:20。
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：50，10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：50，搅拌10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:200，控制温度为20℃，反应35min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在40℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：80，并在60℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在40℃下烘干得到导电磁性纳米管。
实施例4
a 敏化液的配制：
氯化亚锡的浓度为15 g/L，盐酸的浓度为40 ml/L。
b 活化液的配制：
氯化钯浓度为0.5 g/L，盐酸浓度为10 g/ ml/L。
c 化学镀液的配制：
硫酸镍浓度为20 g/L，次亚磷酸钠浓度为28 g/L，氯化铵浓度为28 g/L，柠檬酸钾浓度为10 g/L。
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是80:20。
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：100，10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：100，搅拌10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:300，控制温度为20℃，反应35min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在40℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：100，并在60℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在40℃下烘干得到导电磁性纳米管。
实施例5
a 敏化液的配制：
氯化亚锡的浓度为15 g/L，盐酸的浓度为40 ml/L。
b 活化液的配制：
氯化钯浓度为0.5 g/L，盐酸浓度为10 g/ ml/L。
c 化学镀液的配制：
硫酸镍浓度为20 g/L，次亚磷酸钠浓度为28 g/L，氯化铵浓度为28 g/L，柠檬酸钾浓度为10 g/L。
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是80:20。
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：100，10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：100，搅拌10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:100，控制温度为20℃，反应35min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在40℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：100，并在60℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在40℃下烘干得到导电磁性纳米管。
实施例6
a 敏化液的配制：
氯化亚锡的浓度为15 g/L ，盐酸的浓度为40 ml/L。
b 活化液的配制：
氯化钯浓度为0.5 g/L，盐酸浓度为10 g/ ml/L。
c 化学镀液的配制：
氯化镍浓度为20 g/L，次亚磷酸钠浓度为28 g/L，氯化铵浓度为28 g/L，柠檬酸钾浓度为10 g/L。
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是80:20。
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：100，10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：100，搅拌10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:300，控制温度为20℃，反应35min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在40℃下烘干得到导电纳米纤维。
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：100，并在60℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在40℃下烘干得到导电磁性纳米管。
实施例7
1、一种导电磁性纳米管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
a敏化液的配制：
氯化亚锡的浓度为5 g/L ，盐酸的浓度为30 ml/L。
b活化液的配制：
氯化钯浓度为0.05 g/L~0.5 g/L，盐酸浓度为5 ml/L~20 g/ ml/L。
c化学镀液的配制
氯化镍浓度为15 g/L，次亚磷酸钠浓度为30 g/L，氯化铵浓度为27 g/L，柠檬酸钾浓度为10 g/L。
d纳米纤维溶解剂的配制
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是70:30。
e导电磁性纳米纤维的制备：
按照纳米纤维浴比为1：200量取a步骤中所配制的敏化液，将纳米纤维浸入敏化液中10 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入按照纳米纤维浴比为1：200量取b步骤所配的活化液并不断地搅拌15 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入按照纳米纤维浴比为1:100 量取c步骤中所配制的溶液中，控制温度为20~50℃，反应35min，取出反应完的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在30~80℃下烘干即得到导电纳米纤维。
f导电磁性金属纳米管的制备：
按照纳米纤维浴比为1：200量取d步骤中所配制的溶液，将纳米纤维浸入上述溶液并在70℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在30~50℃下烘干即得到导电磁性金属纳米管。
Claims (2)
1.一种导电磁性纳米管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤；
a 敏化液的配制：
所述的敏化液是由氯化亚锡、盐酸以及去离子水配制而成，其中，氯化亚锡的浓度为5 g/L~20 g/L 、盐酸的浓度为10 ml/L~40 ml/L；
b 活化液的配制：
所述的活化液是由氯化钯、酸及去离子水配制而成，其中氯化钯浓度为0.05 g/L~0.5 g/L，盐酸浓度为5 ml/L~20 g/ ml/L；
c 化学镀液的配制：
所述的化学镀液是由主盐、还原剂、缓冲剂、络合剂及去离子水配制而成，其中，主盐浓度为12 g/L~24 g/L，还原剂浓度为25 g/L~32 g/L，缓冲剂浓度为25 g/L~32 g/L，络合剂浓度为8 g/L~12 g/L；
所述的主盐为硫酸镍或氯化镍或醋酸镍或硫酸亚铁其中一种；
所述的还原剂为次亚磷酸钠；
所述的缓冲剂为氯化铵；
所述的络合剂为柠檬酸钾或柠檬酸钠或柠檬酸三铵其中一种；
d 纳米纤维溶解剂的配制：
所述的纳米纤维溶解剂是由异丙醇和去离子水配制而成，其中异丙醇和去离子水的比例是90:10~60:40；
e 导电磁性纳米纤维的制备：
将纳米纤维浸入a步骤配制的敏化液中，纳米纤维与敏化液的浴比为1：10~1：200，5 min~15 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，将洗涤后的纳米纤维浸入b步骤所配的活化液中，纳米纤维与活化液的浴比为1：10~1：200，搅拌5 min~20 min后，将纳米纤维取出，用去离子水洗涤2~3次，再将洗涤后的纳米纤维浸入c步骤中所配制的化学镀液中，纳米纤维与化学镀液的浴比为1:50~1:1000，控制温度为20~50℃，反应35min~55 min，取出反应后的纳米纤维，去离水洗涤2~3次后，在30~80℃下烘干得到导电纳米纤维；
f 导电磁性纳米管的制备：
将经步骤e得到的导电纳米纤维浸入步骤d配制的纳米纤维溶解剂中，导电纳米纤维与纳米纤维溶解剂的浴比为1：10~1：200，并在60~80℃下不断地搅拌，1h~4h后，抽滤，去离水洗涤2~3次，在30~50℃下烘干得到导电磁性纳米管。
2.如权利要求1所述一种导电磁性纳米管的制备方法，其特征在于：所述的纳米纤维为PVA-co-PE纳米纤维或PET纳米纤维或PTT纳米纤维或PBT纳米纤维或IPET-PEG纳米纤维中的一种。
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Application publication date: 20140409 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |