CN106835089A - Ni‑W‑P‑纳米SiO2化学复合镀层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种Ni‑W‑P‑纳米SiO2化学复合镀层的制备方法，包括如下步骤：(10)硅溶胶制备：将硅粉加入蒸馏水中，活化，加入氢氧化钠溶液，强烈搅拌，反应充分后冷却，静置后减压抽滤，得到硅溶胶；(20)化学镀液配制：配制化学镀液；(30)复合镀液混合：将化学镀液加入硅溶胶中，并加水配至所需的量，用氨水调节混合溶液的pH值至弱碱性，再升温至30℃～35℃。(40)镀层生成：将表面打磨、除油、除锈、清洗及活化后的基体材料，置于复合镀液中施镀，得到Ni‑W‑P‑纳米SiO2复合镀层。本发明制备的化学复合镀层，纳米颗粒分散较均匀、镀层硬度高。

Description

Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层的制备方法
技术领域
本发明属于纳米颗粒化学复合镀技术领域，特别是一种纳米颗粒分散较均匀、镀层硬度高的Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层的制备方法。
背景技术
Ni-P化学镀是使用还原剂把溶液中的镍离子还原沉积在具有催化活性的材料表面上的工艺，但单一的Ni-P镀层无法满足工业发展在物理、化学等性能方面的需求，于是出现了Ni-W-P、Ni-Co-P等多元合金镀层。为了进一步改善镀层的硬度、耐磨性、自润滑性等性能要求，又出现了各种添加微粒的复合镀层。添加的粒子有SiC、Si3N4、Al2O3、金刚石、MoS2、TiO2等。
复合镀中早期添加的固体微粒尺寸多为微米级，而工业应用的复合镀层厚度一般也就在几十微米左右，所以镀层的粒子复合量难以提高，应用范围受到一定的限制。众所周知，纳米颗粒具有微米颗粒不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等性质，如果复合镀采用纳米颗粒，形成纳米复合镀层，发挥纳米颗粒的特性，理论上应该可以较大程度的提高镀层的性能。因此纳米颗粒化学复合镀已成为目前化学复合镀研究的热点。但由于纳米粒子具有很高的表面活性，极易团聚，这个问题到目前在纳米颗粒化学复合镀中并没有得到有效的解决。因此纳米粒子在镀液中分散是化学复合镀研究中的重点问题。
SiO2颗粒硬度高、抗腐蚀能力强，而且纳米SiO2颗粒价格低廉。在中国专利已公布或授权的有化学镀Ni-P-纳米SiO2、Ni-Zn-P-纳米SiO2，电沉积Ni-W-P/纳米CeO2-SiO2，没有发现关于Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层的制备方法，纳米颗粒分散较均匀、镀层硬度高。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层的制备方法，包括如下步骤：
(10)硅溶胶制备：将硅粉加入蒸馏水中，活化，加入氢氧化钠溶液，强烈搅拌，反应充分后，在搅拌的条件下冷却到50℃以下，静置后减压抽滤，得到硅溶胶；
(20)化学镀液配制：按如下配比配制化学镀液，硫酸镍23g/L、钨酸钠15g/L、次亚磷酸钠25g/L、柠檬酸钠75g/L、乳酸50ml/L、氯化铵30g/L，溶剂为蒸馏水；
(30)复合镀液混合：将化学镀液加入硅溶胶中，并加水配至所需的量，用氨水调节混合溶液的pH值至弱碱性，再升温至30℃～35℃。
(40)镀层生成：将表面打磨、除油、除锈、清洗及活化后的基体材料，置于复合镀液中施镀，得到Ni-W-P-纳米SiO2复合镀层。
优选地，所述(10)硅溶胶制备步骤中，硅粉加入量为300g/L，氢氧化钠溶液浓度为0.23g/L优选地，所述(10)硅溶胶制备步骤中，强烈搅拌后的反应时间为8小时，反应温度为90℃。
优选地，所述(30)复合镀液混合步骤中，混合溶液的pH值调至9～10。
优选地，所述(40)镀层生成步骤中，基体材料置于复合镀液中施镀的时间为120分钟。
优选地，所述(40)镀层生成步骤中，基体材料采用体积百分比浓度为5％的HCl溶液浸渍活化。
本发明与现有技术相比，其显著优点为：
本发明利用SiO2溶胶和化学镀混合液成功地在金属试样表面沉积Ni-W-P-纳米SiO2复合镀层，镀层中SiO2颗粒分布均匀，纳米复合镀层的硬度值比不加纳米SiO2的普通化学镀层有明显提高。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
说明书附图
图1为采用本发明方法制备的Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明所用原材料和实验器材均为市售。
试样材料为普通Q235碳钢，尺寸10mm×15mm×2mm，表面经磨床磨光。
化学复合镀层的制备方法如下：
1)在烧瓶中加入100ml蒸馏水热水，加入30g硅粉，使之活化10min，然后继续加入100ml浓度为0.23g/L的氢氧化钠溶液，强烈搅拌，并加热到90℃，8小时后在搅拌的条件下冷却到50℃以下，静置过夜后进行减压抽滤(真空泵)，得SiO2溶胶；
2)采用蒸馏水配置50ml化学镀镀液，组成为：硫酸镍23g/L、钨酸钠15g/L、次亚磷酸钠25g/L、柠檬酸钠75g/L、乳酸50ml/L、氯化铵30g/L；
3)将10ml的SiO2溶胶加入到50ml化学镀镀液中，加40ml蒸馏水，用氨水调节pH值为9，再升温至35℃；
4)将碳钢试样在2000目水砂纸打磨，水洗干净后放入80℃碱浴中除油20min，取出后热水清洗，碱浴配方为：氢氧化钠60g/L、碳酸钠30g/L、磷酸钠20g/L；
5)将除油后的试样放入15％稀盐酸中酸洗，试样表面产生大量气泡时取出进行水洗；
6)将酸洗后的在5％稀盐酸中活化一下，即放入镀液中，镀液温度恒定在35℃，施镀过程中定期调节pH值，施镀2小时后取出试样，用水冲洗，得到Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层。
图1为Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层的扫描电子显微镜图，可见纳米SiO2颗粒(图中白亮点)分散效果很好。

Claims (6)

1.一种Ni-W-P-纳米SiO2化学复合镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(10)硅溶胶制备：将硅粉加入蒸馏水中，活化，加入氢氧化钠溶液，强烈搅拌，反应充分后，在搅拌的条件下冷却到50℃以下，静置后减压抽滤，得到硅溶胶；
(20)化学镀液配制：按如下配比配制化学镀液，硫酸镍23g/L、钨酸钠15g/L、次亚磷酸钠25g/L、柠檬酸钠75g/L、乳酸50ml/L、氯化铵30g/L，溶剂为蒸馏水；
(30)复合镀液混合：将化学镀液加入硅溶胶中，并加水配至所需的量，用氨水调节混合溶液的pH值至弱碱性，再升温至30℃～35℃。
(40)镀层生成：将表面打磨、除油、除锈、清洗及活化后的基体材料，置于复合镀液中施镀，得到Ni-W-P-纳米SiO2复合镀层。
2.根据权利要求1所述的化学复合镀层的制备方法，其特征在于，所述(10)硅溶胶制备步骤中，硅粉加入量为300g/L，氢氧化钠溶液浓度为0.23g/L。
3.根据权利要求1所述的化学复合镀层的制备方法，其特征在于，所述(10)硅溶胶制备步骤中，强烈搅拌后的反应时间为8小时，反应温度为90℃。
4.根据权利要求1所述的化学复合镀层的制备方法，其特征在于，所述(30)复合镀液混合步骤中，混合溶液的pH值调至9～10。
5.根据权利要求1所述的化学复合镀层的制备方法，其特征在于，所述(40)镀层生成步骤中，基体材料置于复合镀液中施镀的时间为120分钟。
6.根据权利要求1所述的化学复合镀层的制备方法，其特征在于，所述(40)镀层生成步骤中，基体材料采用体积百分比浓度为5％的HCl溶液浸渍活化。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108411288A (zh) * 2018-04-09 2018-08-17 西南石油大学 一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法
CN110129777A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 德华兔宝宝装饰新材股份有限公司 一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法
CN114182241A (zh) * 2021-11-24 2022-03-15 国网浙江省电力有限公司舟山供电公司 Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63201915A (ja) * 1987-02-18 1988-08-22 Hitachi Ltd 磁気デイスク基板
CN101225516A (zh) * 2008-02-03 2008-07-23 罗森鹤 一种化学镀镍钨磷合金镀液及使用该镀液的化学镀方法
CN102575367A (zh) * 2009-06-29 2012-07-11 奥克兰联合服务有限公司 在基材上制造金属-陶瓷涂层的镀覆或涂覆方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63201915A (ja) * 1987-02-18 1988-08-22 Hitachi Ltd 磁気デイスク基板
CN101225516A (zh) * 2008-02-03 2008-07-23 罗森鹤 一种化学镀镍钨磷合金镀液及使用该镀液的化学镀方法
CN102575367A (zh) * 2009-06-29 2012-07-11 奥克兰联合服务有限公司 在基材上制造金属-陶瓷涂层的镀覆或涂覆方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘阳达: ""Ni-P-纳米SiO2化学复合镀层的制备与性能研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库（电子期刊）工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108411288A (zh) * 2018-04-09 2018-08-17 西南石油大学 一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法
CN110129777A (zh) * 2019-06-10 2019-08-16 德华兔宝宝装饰新材股份有限公司 一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法
CN114182241A (zh) * 2021-11-24 2022-03-15 国网浙江省电力有限公司舟山供电公司 Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺

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