CN114182241A - Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺 - Google Patents

Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明为Ni‑W‑P/Ni‑P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺，属于化学复合镀领域，针对现有镀层耐磨性不足易破损造成腐蚀加剧的问题，采用技术方案如下：一种Ni‑W‑P/Ni‑P纳米氧化铈复合防腐镀层，由两种镀液成膜后形成，第一镀液组成包括主盐，还原剂，络合剂，钨源，加速剂，稳定剂，溶剂为蒸馏水；第二镀液组成包括：主盐，还原剂，络合剂，加速剂，稳定剂，溶剂为蒸馏水；在第二镀液中添加纳米CeO2微粒。上述镀层的施镀工艺包括样品表面预处理、活化；配制第一镀液和第二镀液；施镀；镀后处理得到Ni‑W‑P/Ni‑P纳米氧化铈复合防腐镀层。镀层具有良好的耐腐蚀性、耐磨性，硬度高；施镀工艺简单、易操作。

Description

Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺
技术领域
本发明属于化学复合镀领域，特别涉及一种Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺。
背景技术
化学镀镍磷基涂料是一种著名的防护涂料，其表现出优异的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。无论形状多么复杂，通过化学镀工艺沉积的表面都能形成薄而均匀的镀层。而且因为其具有操作简单、价格低廉、设备投资小、普适性强以及镀层具有优良的综合性能等优点，而广泛地应用在电力、石油化工、石油炼制、电子能源、汽车、化工等行业。
然而传统Ni-P镀层在施镀过程中易形成的针孔、麻点以及使用过程中外力对镀层的损坏等，往往造成镀层在腐蚀介质中形成电偶腐蚀，使得镀层不仅对基体起不到保护作用，反而加速了基体的破坏。随着工业化的不断深化和发展，人们对化学镀镀层质量和性能提出了更高的要求，尤其是在镀层的耐磨和耐腐蚀性等方面更为苛刻。因此为了提升Ni-P镀层的性能，单层Ni-P镀层逐渐发展为保护性更好的双层Ni-P镀层。此外许多研究者关注于通过添加Cu、Zn、W、Sn、Re等第三种元素共同沉积形成三元化学镀Ni-P镀层。研究发现，掺杂第三种元素可以改变镀层的结晶行为，提高镀层的致密度和性能。W作为具有高熔点的金属，能够提高基于镍镀层的耐高温性，同时由于其独特的耐腐蚀、耐磨损性能，使得Ni-P-W镀层表现出优异的硬度、热稳定性和耐磨耐蚀性。
提高镀层性能的另一种方法是在化学镀过程中加入非水溶性的纳米固体颗粒，使镀层既保持原有基体镀层的性质，又兼备纳米颗粒的特性，与单一化学镀层相比，其性能得到明显的改善。目前为止，已经证明在二元或三元镍基质中加入SiC、B4C、L2O3、SiO2、PTFE等纳米颗粒可以使镀层表现出更加优异的性能。在硬质颗粒中，氧化铈是能提供较好的化学和腐蚀惰性。它还具有低热导率、高硬度、高强度和断裂韧性、优异的耐磨性和化学稳定性。因此氧化铈纳米颗粒的加入对Ni-P镀层的抗腐蚀性能和力学性能有积极影响。现有的单层Ni-P镀层虽然对金属基体有良好的保护作用，但是由于该镀层较薄，耐磨性不足，表面即使有微小的破损也极易形成腐蚀原电池，会加剧对基体的腐蚀效果。
发明内容
针对现有镀层耐磨性不足易破损造成腐蚀加剧的问题，本发明提供一种Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层及工艺，镀层表面均匀、致密性良好且具有较高的硬度以及耐蚀性，机械性能优异。
本发明采用技术方案如下：一种Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层，由两种镀液成膜后形成，其中，第一镀液组成包括：主盐10～20g/L，还原剂12～22g/L，络合剂15～30ml/L，钨源15-20g/L，加速剂12-15g/L，稳定剂1～2mg/L，溶剂为蒸馏水；
第二镀液组成包括：主盐10～20g/L，还原剂20～35g/L，络合剂15～30ml/L，加速剂12～15g/L，稳定剂1～2mg/L，溶剂为蒸馏水；在第二镀液中添加纳米CeO2微粒，所述CeO2微粒在第二镀液中的浓度为2～8g/L。
CeO2是一种耐火材料，即使在高于氧化铝熔点的温度下，它也能提供一定的化学和腐蚀惰性。由于它导热系数低，硬度高，强度高，断裂韧性好，耐磨性好，化学惰性好，因此在Ni-P基体中加入CeO2纳米颗粒对镀层的电化学性能和力学性能有很大影响，能够提高镀层的耐磨性能，同时也能够提高镀层的抗海水腐蚀性能。
采用双层或多层镀层是提高耐蚀性的有效方法，与单一Ni-P镀层相比，双层Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈镀层具有良好的耐蚀性和力学性能。
内层是Ni-W-P镀层，对基材起到足够的保护作用，外层是含纳米CeO2粒子的Ni-P镀层，表现出良好的力学性能和耐蚀性，两层镀层表面均匀且与基材界面结合性良好，具有较好的耐磨性，表面硬度提高。
进一步地，所述的第一镀液中的主盐为硫酸镍；
络合剂为柠檬酸钠；
加速剂为丁二酸；
稳定剂为硫脲；
钨源为钨酸钠；
还原剂为次磷酸钠。
硫酸镍和次磷酸钠为Ni-P镀层的两种主要的原料，其成分的不同配比能够使得Ni-P合金中的P含量有较大的变化，P含量的不同会使得Ni-P镀层的性能产生差异。由于制备内层的Ni-W-P三元镀层，因此需要质量较好的络合剂，且加速剂不能选择太快的加速剂，保持镀层匀速施镀即可。
进一步地，所述的第二镀液中的主盐为硫酸镍；
还原剂为次磷酸钠；
络合剂为乳酸和柠檬酸的混合物；
加速剂是丁二酸；
稳定剂为乙酸铅。
硫酸镍和次磷酸钠为Ni-P镀层的两种主要的原料，其成分的不同配比能够使得Ni-P合金中的P含量有较大的变化，P含量的不同会使得Ni-P镀层的性能产生差异。二元复合络合剂能够提高镀层的致密性、纳米氧化铈颗粒与镀层的结合。此外，纳米粒子的存在会加速镀液的不稳定和分解，利用乙酸铅能够有效降低镀液的活度，使得镀层非常稳定且施镀后的镀层质量效果比较好。
进一步地，所述的乳酸为10-20ml/L，柠檬酸为5-15ml/L，两者比例优选2:1。
上述Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的施镀工艺，包括：
(1)样品表面预处理、活化：对样品表面研磨、抛光、脱脂、超声清洗10～15分钟，等离子水清洗后吹干，将吹干后的样品浸入10-15wt.％盐酸溶液中40～70秒，再次清洗吹干得到活化后样品；
(2)配制第一镀液和第二镀液；
(3)施镀工艺：调节第一镀液的pH值为7.5～8.0，加热至70～80℃，将活化后样品放入调节后的第一镀液中镀层沉积1～1.5小时得到Ni-W-P镀层；向第二镀液加入CeO2微粒，调节第二镀液pH值为5.0～5.5，加热至80～95℃，将镀有Ni-W-P镀层的样品加入到第二镀液进行1.0～1.5小时的镀层沉积；
(4)镀后处理：将步骤(3)得到的镀件放在保护气氛中，在400℃～450℃保温1～2小时后进行炉冷得到Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层。
钨酸钠是Ni-W-P合金镀层中W元素的主要来源，可以提高镀层的致密性，减小了腐蚀介质穿透镀层在镀层与基体之间形成电偶腐蚀的几率。此外，W是一种自钝化元素，在腐蚀介质中有利于镀层表面钝化膜的形成，提高镀层的耐蚀性能。Ni-W-P合金镀层是高硬度、低应力；耐热性、耐蚀性、耐磨性优异的功能性镀层。
进一步地，采用粒度为200～2000的SiC纸进行表面研磨，采用氧化铝进行抛光，采用酒精进行脱脂。这一过程能够有效去除基体的缺陷、油污以及提高基体与镀层间的结合力。
进一步地，将CeO2微粒进行清洗和干燥处理后，加入到第二镀液超声分散20～40分钟。这一步骤能够进一步改善纳米颗粒在镀层中的分撒均匀性。
进一步地，所述的保护气氛为氮气或氩气。
进一步地，采用搅拌的方式对第一镀液和第二镀液进行调节，所述第一镀液的搅拌转速为150～200rpm，所述第二镀液的搅拌转速为220～300rpm。
本发明具有的有益效果：与单层Ni-P镀层相比，本申请的镀层能够有效提高基体的耐海水腐蚀性能、耐磨性能以及具有良好的表面硬度，由于乙酸铅稳定剂、复合络合剂的使用，制备的镀液的寿命比普通镀液延长1倍，具有较好的经济效益；施镀工艺简单、易操作，经过该施镀工艺生产的镀层与基体的结合力好、寿命长。
附图说明
图1是实施例1所得Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的表面形貌SEM图；
图2是实施例1所得Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的截面形貌图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图，对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层，由两种镀液成膜后形成，其中，第一镀液成分包括：硫酸镍12g/L，次磷酸钠14g/L，柠檬酸钠18g/L，钨酸钠16g/L，丁二酸12g/L，硫脲1mg/L，溶剂为蒸馏水；第二镀液成分包括：硫酸镍12g/L，次磷酸钠24g/L，乳酸/柠檬酸为18ml/L(乳酸：柠檬酸＝2:1)，丁二酸12g/L，乙酸铅1mg/L，溶剂为蒸馏水；在第二镀液中添加纳米CeO2微粒，浓度为3g/L。
一种镀液是三元复合镀液，另一种镀液含有纳米颗粒，两种镀液分别采用固态的络合剂和液态的络合剂，以便不同状态的组分均匀分散在各自的镀液中。
本实施例的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层镀液的施镀工艺，具体包括以下步骤：
(1)样品表面预处理、活化：选取试样尺寸为10mm*10mm*5mm，采用粒度为200～2000的SiC纸进行表面研磨，采用氧化铝进行抛光，采用酒精进行脱脂，再超声清洗10分钟，等离子水清洗后吹干，将清理干净的样品放入10wt.％的盐酸溶液中处理1分钟，用去离子冲洗干净并吹干将吹干后的样品浸入10wt.％盐酸溶液中60秒，再次清洗吹干得到活化后样品；
(2)配制第一镀液和第二镀液；并采用搅拌的方式对第一镀液和第二镀液进行调节，所述第一镀液的搅拌转速为150rpm，所述第二镀液的搅拌转速为220rpm；
(3)施镀工艺：调节第一镀液的pH值为7.5，加热至70℃，将活化后样品放入调节后的第一镀液中镀层沉积1小时得到Ni-W-P镀层；将CeO2微粒进行清洗和干燥处理后，加入到第二镀液超声分散25分钟；调节第二镀液pH值为5.0，加热至80℃，将镀有Ni-W-P镀层的样品加入到第二镀液进行1.0小时的镀层沉积；
(4)镀后处理：将步骤(3)得到的镀件放在保护气氛中，在400℃保温1小时后进行炉冷得到Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层。
本实施例获得的镀层形貌如图1和图2所示，可以看出镀层厚度均匀，与基体之间结合较好，无空隙和孔洞，且纳米粒子在外层镀层中的分散比较均匀。
实施例2
本实施例的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层，由两种镀液成膜后形成，其中，第一镀液成分包括：硫酸镍15g/L，次磷酸钠18g/L，柠檬酸钠22gl/L，钨源18g/L，丁二酸12g/L，硫脲1mg/L，溶剂为蒸馏水；第二镀液成分包括：硫酸镍15g/L，次磷酸钠28g/L，乳酸/柠檬酸为20ml/L(乳酸：柠檬酸＝1.9:1)，丁二酸12g/L，乙酸铅1.5mg/L，溶剂为蒸馏水；在第二镀液中添加纳米CeO2微粒，浓度为5g/L。
Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层镀液的施镀工艺，具体包括以下步骤：
(1)样品表面预处理、活化：选取试样尺寸为10mm*10mm*5mm，采用粒度为200～2000的SiC纸进行表面研磨，采用氧化铝进行抛光，采用酒精进行脱脂，再超声清洗15分钟，等离子水清洗后吹干，将吹干后的样品浸入10wt.％盐酸溶液中60秒，再次清洗吹干得到活化后样品；
(2)配制第一镀液和第二镀液；并采用搅拌的方式对第一镀液和第二镀液进行调节，所述第一镀液的搅拌转速为180rpm，所述第二镀液的搅拌转速为260rpm；
(3)施镀工艺：调节第一镀液的pH值为7.5，加热至70℃，将活化后样品放入调节后的第一镀液中镀层沉积1小时得到Ni-W-P镀层；将CeO2微粒进行清洗和干燥处理后，加入到第二镀液超声分散25分钟；调节第二镀液pH值为5.2，加热至85℃，将镀有Ni-W-P镀层的样品加入到第二镀液进行1.0小时的镀层沉积；
(4)镀后处理：将步骤(3)得到的镀件放在保护气氛中，在420℃保温1.5小时后进行炉冷得到Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层。
实施例3
本实施例的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层，由两种镀液成膜后形成，其中，第一镀液成分包括：硫酸镍20g/L，次磷酸钠22g/L，柠檬酸钠30g/L，钨酸钠20g/L，丁二酸12g/L，硫脲2mg/L，溶剂为蒸馏水；第二镀液成分包括：硫酸镍18g/L，次磷酸32g/L，乳酸/柠檬酸为26ml/L(乳酸：柠檬酸＝1.8:1)，丁二酸15g/L，乙酸铅1.5mg/L，溶剂为蒸馏水；在第二镀液中添加纳米CeO2微粒，浓度为5g/L。
Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层镀液的施镀工艺，具体包括以下步骤：
(1)样品表面预处理、活化：选取试样尺寸为10mm*10mm*5mm，采用粒度为200～2000的SiC纸进行表面研磨，采用氧化铝进行抛光，采用酒精进行脱脂，再超声清洗12分钟，等离子水清洗后吹干，将吹干后的样品浸入10wt.％盐酸溶液中60秒，再次清洗吹干得到活化后样品；
(2)配制第一镀液和第二镀液；并采用搅拌的方式对第一镀液和第二镀液进行调节，所述第一镀液的搅拌转速为200rpm，所述第二镀液的搅拌转速为300rpm；
(3)施镀工艺：调节第一镀液的pH值为8.0，加热至80℃，将活化后样品放入调节后的第一镀液中镀层沉积1.5小时得到Ni-W-P镀层；将CeO2微粒进行清洗和干燥处理后，加入到第二镀液超声分散35分钟；调节第二镀液pH值为5.5，加热至90℃，将镀有Ni-W-P镀层的样品加入到第二镀液进行1.2小时的镀层沉积；
(4)镀后处理：将步骤(3)得到的镀件放在保护气氛中，在450℃保温1小时后进行炉冷得到Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层。
实施例4
本实施例的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层，由两种镀液成膜后形成，其中，第一镀液成分包括：硫酸镍18g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠28g/L，钨酸钠18g/L，丁二酸15g/L，硫脲1.5mg/L，溶剂为蒸馏水；第二镀液成分包括：硫酸镍20g/L，次磷酸钠35g/L，乳酸/柠檬酸为30ml/L(乳酸：柠檬酸＝2:1)，丁二酸15g/L，乙酸铅2mg/L，溶剂为蒸馏水；在第二镀液中添加纳米CeO2微粒，浓度为8g/L。
本实施例的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合镀层镀液的施镀工艺，具体包括以下步骤：
(1)样品表面预处理、活化：选取试样尺寸为10mm*10mm*5mm，采用粒度为200～2000的SiC纸进行表面研磨，采用氧化铝进行抛光，采用酒精进行脱脂，再超声清洗15分钟，等离子水清洗后吹干，将吹干后的样品浸入10wt.％盐酸溶液中60秒，再次清洗吹干得到活化后样品；
(2)配制第一镀液和第二镀液；并采用搅拌的方式对第一镀液和第二镀液进行调节，所述第一镀液的搅拌转速为160rpm，所述第二镀液的搅拌转速为220rpm；
(3)施镀工艺：调节第一镀液的pH值为7.5，加热至85℃，将活化后样品放入调节后的第一镀液中镀层沉积1.5小时得到Ni-W-P镀层；将CeO2微粒进行清洗和干燥处理后，加入到第二镀液超声分散40分钟；调节第二镀液pH值为5.5，加热至85℃，将镀有Ni-W-P镀层的样品加入到第二镀液进行1.0小时的镀层沉积；
(4)镀后处理：将步骤(3)得到的镀件放在保护气氛中，在450℃保温1.5小时后进行炉冷得到Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层。
针对实施例1至实施例4的镀层，分别采用电化学工作站进行腐蚀测试、表面硬度仪进行硬度测试、磨损仪进行耐磨性测试，测试结果如表1所示。
从表1中可以看出，硬度、磨损系数和耐海水腐蚀性均维持在较为稳定的区间内，说明采用本申请的技术方案能够获得性能稳定的镀层，且镀层具有较高的硬度，较低的磨损系数，较好的耐海水腐蚀性。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
硬度(HV120) 510 515 500 490
磨损系数(g m<sup>-2</sup>h<sup>-1</sup>) 1.3 1.6 1.4 1.3
耐海水腐蚀性(mm y<sup>-1</sup>) 0.40 0.50 0.35 0.36
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求的范围中。

Claims (9)

1.一种Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层，其特征在于，由两种镀液成膜后形成，其中，第一镀液组成包括：主盐10～20g/L，还原剂12～22g/L，络合剂15～30ml/L，钨源15-20g/L，加速剂12-15g/L，稳定剂1～2mg/L，溶剂为蒸馏水；
第二镀液组成包括：主盐10～20g/L，还原剂20～35g/L，络合剂15～30ml/L，加速剂12～15g/L，稳定剂1～2mg/L，溶剂为蒸馏水；在第二镀液中添加纳米CeO2微粒，所述CeO2微粒在第二镀液中的浓度为2～8g/L。
2.根据权利要求1所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层，其特征在于，所述的第一镀液中的主盐为硫酸镍；
络合剂为柠檬酸钠；
加速剂为丁二酸；
稳定剂为硫脲；
钨源为钨酸钠；
还原剂为次磷酸钠。
3.根据权利要求1所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层，其特征在于，所述的第二镀液中的主盐为硫酸镍；
还原剂为次磷酸钠；
络合剂为乳酸和柠檬酸的混合物；
加速剂是丁二酸；
稳定剂为乙酸铅。
4.根据权利要求3所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层，其特征在于，所述的乳酸为10-20ml/L，柠檬酸为5-15ml/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的施镀工艺，其特征在于，包括：
(1)样品表面预处理、活化：对样品表面研磨、抛光、脱脂、超声清洗10～15分钟，等离子水清洗后吹干，将吹干后的样品浸入10-15wt.％盐酸溶液中40～70秒，再次清洗吹干得到活化后样品；
(2)配制第一镀液和第二镀液；
(3)施镀工艺：调节第一镀液的pH值为7.5～8.0，加热至70～80℃，将活化后样品放入调节后的第一镀液中镀层沉积1～1.5小时得到Ni-W-P镀层；向第二镀液加入CeO2微粒，调节第二镀液pH值为5.0～5.5，加热至80～95℃，将镀有Ni-W-P镀层的样品加入到第二镀液进行1.0～1.5小时的镀层沉积；
(4)镀后处理：将步骤(3)得到的镀件放在保护气氛中，在400℃～450℃保温1～2小时后进行炉冷得到Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层。
6.根据权利要求5所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的施镀工艺，其特征在于，采用粒度为200～2000的SiC纸进行表面研磨，采用氧化铝进行抛光，采用酒精进行脱脂。
7.根据权利要求5所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的施镀工艺，其特征在于，将CeO2微粒进行清洗和干燥处理后，加入到第二镀液超声分散20～40分钟。
8.根据权利要求5所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的施镀工艺，其特征在于，所述的保护气氛为氮气或氩气。
9.根据权利要求5所述的Ni-W-P/Ni-P纳米氧化铈复合防腐镀层的施镀工艺，其特征在于，采用搅拌的方式对第一镀液和第二镀液进行调节，所述第一镀液的搅拌转速为150～200rpm，所述第二镀液的搅拌转速为220～300rpm。
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