CN110129777A - 一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法 - Google Patents

一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法 Download PDF

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Abstract

一种表面化学镀Ni‑W‑P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，本发明涉及木材化学镀的方法。本发明是要解决现有的在木材表面化学镀Ni‑W‑P三元合金镀层的方法镀液的稳定性差、镀速低、镀层性能差的技术问题。本方法：一、木板烘干；二、活化；三、用硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和氯化铵配制镀液；四、将木材放入镀液中进行化学镀，得到表面化学镀Ni‑W‑P三元合金层的防腐蚀木材。该镍钨磷镀层的沉积率为0.08～0.11g/cm2，表面电阻率为0.15～0.23Ω/cm2。可用于防腐蚀领域。

Description

一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制 备方法
技术领域
本发明涉及木材化学镀的方法。
背景技术
木材化学镀技术在近几年得到了迅猛的发展，该技术的出现拓宽了木材的应用领域。其中，以木材表面化学镀Ni-P二元合金为主的技术尤为发展迅速。为了提高镀层的耐腐蚀性，化学镀Ni-W-P三元合金镀层应运而生。与Ni-P二元合金相比，Ni-W-P三元合金镀层具有结合力及耐腐蚀性能等更强的优点。现有的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金的方法为:首先进行敏化处理，其次进行活化处理，最后进行施镀处理，并且活化及施镀分开进行，工艺相对较复杂，而且镀液的稳定性不好，镀速低。
发明内容
本发明就是要解决现有的在木材表面化学镀Ni-W-P三元合金镀层的方法镀液的稳定性差、镀速低、镀层性能差的技术问题，而提供一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法。
本发明的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，按以下步骤进行：
一、将木板除尘、除掉毛刺后，烘干至恒重；
二、将木板浸于活化液中浸泡，取出后于空气中放置，以除去活化液；其中活化液是按硼氢化钾浓度为3.5～4.5g/L、氢氧化钠的浓度为2.5～3.5g/L将硼氢化钾和氢氧化钠加入水中配制而成的；
三、按硫酸镍的浓度为20～25g/L、钨酸钠的浓度为16～18g/L、次亚磷酸钠的浓度为26～28g/L、柠檬酸钠的浓度为24～26g/L、乳酸的浓度为4～6g/L、氯化铵的浓度为28～32g/L，将硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和氯化铵加入水中混合均匀，再调节pH值至8.5～9.0，得到镀液；
四、将木板浸入镀液中，在温度为85～90℃的条件下，镀制35～45min，然后将木板用清水清洗并烘干，得到表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材。
本发明以在木材为基材，以活化液的硼氢化钾作为还原剂，简化了复杂的Ni-W-P三元合金化学镀的流程，镀液的稳定性好；镀制35～45min即完成，镀速较快，木材表面镍钨磷镀层的沉积率为0.08～0.11g/cm2，表面电阻率为0.15～0.23Ω/cm2。该技术为木材的防腐蚀化学镀的工业化生产提供了有力的理论依据。
附图说明
图1是实施例1制备的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的低倍率的扫描电镜照片；
图2是实施例1制备的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的高倍率的扫描电镜照片；
图3是实施例1制备的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的EDS谱图；
图4是实施例1制备的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的XPS全扫图；
图5是图4中镍元素的分峰拟合图；
图6是图4中钨元素的分峰拟合图；
图7是实施例1制备的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的XRD谱图；
图8是实施例1制备的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的极化曲线图；
图9是实施例1制备的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的电磁屏蔽效能曲线图；
图10实施例2制备的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的低倍率的扫描电镜照片；
图11实施例2制备的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的高倍率的扫描电镜照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，按以下步骤进行：
一、将木板除尘、除掉毛刺后，烘干至恒重；
二、将木板浸于活化液中浸泡，取出后于空气中放置，以除去活化液；其中活化液是按硼氢化钾浓度为3.5～4.5g/L、氢氧化钠的浓度为2.5～3.5g/L将硼氢化钾和氢氧化钠加入水中配制而成的；
三、按硫酸镍的浓度为20～25g/L、钨酸钠的浓度为16～18g/L、次亚磷酸钠的浓度为26～28g/L、柠檬酸钠的浓度为24～26g/L、乳酸的浓度为4～6g/L、氯化铵的浓度为28～32g/L，将硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和氯化铵加入水中混合均匀，再调节pH值至8.5～9.0，得到镀液；
四、将木板浸入镀液中，在温度为85～90℃的条件下，镀制35～45min，然后将木板用清水清洗并烘干，得到表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中在活化液中浸泡时间为：10～20min；其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中在空气中放置时间为：2～5min；其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中烘干至恒重是在温度为100～110℃的条件下烘10～12h；其他与具体实施方式一至三之一相同。
用下面的实施例验证本发明的有益效果
实施例1：本实施例的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，按以下步骤进行：
一、将桦木板除尘、除掉毛刺后，在80℃的条件下烘干至恒重；
二、将木板浸于活化液中浸泡10min，取出后于空气中放置3min，以除去活化液；其中活化液是按硼氢化钾浓度为4g/L、氢氧化钠的浓度为3g/L将硼氢化钾和氢氧化钠加入去离子水中配制而成的；
三、按硫酸镍的浓度为22.5g/L、钨酸钠的浓度为17.5g/L、次亚磷酸钠的浓度为27.5g/L、柠檬酸钠的浓度为25g/L、乳酸的浓度为5g/L、氯化铵的浓度为30g/L，将硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和氯化铵加入水中混合均匀，再调节pH值至8.8，得到镀液；
四、将木板浸入镀液中，在温度为88℃的条件下，镀制40min，然后将木板用清水清洗3次，并在温度为70℃的条件下烘干2小时，得到表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材。
本实施例的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的低倍率的扫描电镜照片如图1所示，高倍率的扫描电镜照片如图2所示，从图1和图2可以更加清晰的看到，经过化学镀Ni-W-P的木材表面已经被Ni-W-P金属镀层完全的覆盖，并具有明显的金属光泽，表面平整，镀层分布均匀，无漏镀现象出现，同时清晰可见木材表面的纹理，镀层表面由很多胞状形态组织构成，并呈现致密而均匀的形式，说明镀层的胞状结构是由于不同晶核产生堆积现象而形成，化学镀过程中沉积均匀，才会形成均匀致密的胞状组织。
对本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层进行EDS分析，得到的EDS谱图如图3所示，从图3中可以看出，镀层中包含Ni、P、W、O和C五种元素。各元素的百分比如表1所示，能谱分析结果表明镀层中Ni为主要元素，其含量为81.90％，另外还有少量的C和W和P元素，O的含量极微。
表1实施例1中镀层中镍、钨、磷的质量百分比
对本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层进行XPS全扫分析，得到的XPS全扫图如图4所示，从图4可知镀层主要由Ni、O、P和W等化学元素组成。对镍元素进行分峰拟合，如图5所示，金属Ni 2p3/2出现在853.62eV处，在856.98eV处发现了NiOOH 2p3/2的峰，同时其伴随峰出现在861.72eV处。对元素钨进行分峰拟合，如图6所示，在31.48eV和34.32eV处分别发现了金属W4f7/2和W4f5/2的衍射峰，另外在图中发现了金属钨的氧化物WO3的衍射峰，出现在36.06eV(4f7/2)和38.14eV(4f5/2)处。XPS结果表明EDS测试中出现的氧元素是来自于镀层表面的金属氧化物NiOOH和WO3。
对本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的XRD谱图如图7所示，22.45°处的衍射峰为纤维素衍射峰，强度很低，说明单板完全被致密而连续的Ni-W-P镀层所覆盖，在45°时有衍射峰出现是Ni(111)强烈的尖峰，Ni(200)和Ni(220)处衍射峰不明显，说明该Ni-W-P三元合金层是属于微晶态。
通过直拉法测定对本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的结合强度进行测定，测试结果显示，试件表面有部分露出木材本身材质，而木材表面镀层保持完好，没有发生任何损坏和撕裂，说明Ni-W-P合金镀层与木材表面的结合强度较高。测试的数据如表2所示，Ni-W-P合金镀层与木材表面的结合强度超过2.1512MPa。
表2镀层结合强度测试结果
试样编号 1 2 3 4
结合强度/MPa 2.1512 2.6393 2.7687 2.3421
破坏情况 木材、胶层 木材、胶层 胶层 胶层
对本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的润湿性进行测试，桦木单板镀制前的表面的初始接触角为114°，一分钟结束以后，接触角改变为3°，接触角与60秒前相比较下降了111°。化学镀Ni-W-P合金以后，镀层表面初始接触角为119°，60s以后，镀层表面接触角为116°，经过60s前后镀层接触角仅下降了3°。因此，化学镀Ni-W-P合金后的桦木单板表层为疏水性。
对本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的耐腐蚀性进行测试，Ni-W-P三元合金层在3.5wt.％氯化钠溶液中的极化曲线如图8所示，表3为与其对应的腐蚀电位(Ecoor)、腐蚀电流密度(Icoor)和腐蚀阻抗(Rp)。从镀后单板的塔菲曲线和腐蚀参数可以看出，相比于Ni-P二元合金镀层，Ni-W-P三元合金镀层具有更高的腐蚀电位-0.3040V和更低的腐蚀电流为密度2.163×10-6A/cm2。另外，Ni-W-P三元合金镀层的腐蚀阻抗为20106.5Ω/cm2，高于Ni-P二元合金镀层的腐蚀阻抗2608.1Ω/cm2。所以相对于Ni-P镀层，Ni-W-P三元合金镀层展示更高的耐腐蚀性。
表3木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的腐蚀参数
对本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的电磁屏蔽效能进行测试，得到的电磁屏蔽效能如图9所示，其中a为桦木素材的电磁屏蔽效能曲线，b为本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的电磁屏蔽效能曲线，从图9可以看出，在频率为9kHz～1.5GHz的频段内，素材的屏蔽效能值基本为0dB，即单板素材不具备电磁屏蔽效能，然而镀后单板的电磁屏蔽效能可达到35dB以上，按照FCC对电磁屏蔽材料屏蔽效能的要求，在频率为30～300MHz的频率范围内的屏蔽效能达到35dB以上，完全达到民用以及某些军用领域的需要。因此，经过化学镀Ni-W-P的桦木具有较好的电磁屏蔽性能，结合木材其自身的优异特性，将在电磁屏蔽材料的应用和推广中具有较强的优势。
实施例2：本实施例的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，按以下步骤进行：
一、将桦木板除尘、除掉毛刺后，在80℃的条件下烘干至恒重；
二、将木板浸于活化液中浸泡15min，取出后于空气中放置2min，以除去活化液；其中活化液是按硼氢化钾的浓度为3g/L、氢氧化钠的浓度为3.5g/L将硼氢化钾和氢氧化钠加入去离子水中配制而成的；
三、按硫酸镍的浓度为25g/L、钨酸钠的浓度为18g/L、次亚磷酸钠的浓度为28g/L、柠檬酸钠的浓度为26g/L、乳酸的浓度为6g/L、氯化铵的浓度为32g/L，将硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和氯化铵加入水中混合均匀，再调节pH值至9.0，得到镀液；
四、将木板浸入镀液中，在温度为90℃的条件下，镀制35min，然后将木板用清水清洗3次，并在温度为75℃的条件下烘干2小时，得到表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材。
本实施例的表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的低倍率的扫描电镜照片如图10所示，高倍率的扫描电镜照片如图11所示，从图10和图11可以更加清晰的看到，经过化学镀Ni-W-P的木材表面已经被Ni-W-P金属镀层完全的覆盖，并具有明显的金属光泽，表面平整，镀层分布均匀，无漏镀现象出现，同时清晰可见木材表面的纹理，镀层表面由很多胞状形态组织构成，并呈现致密而均匀的形式，说明镀层的胞状结构是由于不同晶核产生堆积现象而形成，化学镀过程中沉积均匀，才会形成均匀致密的胞状组织。
本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层与木材表面的结合强度超过2.068MPa。
本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层的初始接触角为117°，60s以后，镀层表面接触角为115°，经过60s前后镀层接触角下降了2°。
本实施例的木材表面化学镀Ni-W-P三元合金层在频率为30～300MHz的频率范围内的屏蔽效能达到33.5dB以上。

Claims (4)

1.一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、将木板除尘、除掉毛刺后，烘干至恒重；
二、将木板浸于活化液中浸泡，取出后于空气中放置，以除去活化液；其中活化液是按硼氢化钾浓度为3.5～4.5g/L、氢氧化钠的浓度为2.5～3.5g/L将硼氢化钾和氢氧化钠加入水中配制而成的；
三、按硫酸镍的浓度为20～25g/L、钨酸钠的浓度为16～18g/L、次亚磷酸钠的浓度为26～28g/L、柠檬酸钠的浓度为24～26g/L、乳酸的浓度为4～6g/L、氯化铵的浓度为28～32g/L，将硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乳酸和氯化铵加入水中混合均匀，再调节pH值至8.5～9.0，得到镀液；
四、将木板浸入镀液中，在温度为85～90℃的条件下，镀制35～45min，然后将木板用清水清洗并烘干，得到表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材。
2.根据权利要求1所述的一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，其特征在于步骤二中在活化液中浸泡时间为10～20min。
3.根据权利要求1或2所述的一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，其特征在于步骤二中在空气中放置时间为2～5min。
4.根据权利要求1或2所述的一种表面化学镀Ni-W-P三元合金层的防腐蚀木材的短流程制备方法，其特征在于步骤一中烘干至恒重是在温度为100～110℃的条件下烘10～12h。
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