CN112481607B - 在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电磁波功能材料领域，公开了在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺。所涉及的原材料包括木材和化学镀液，以商业木材作为基体材料，通过除油、敏化、活化处理使木材表面具有一定的活性，利用化学镀在其表面原位生成微米尺度的镍磷镀层，其存在的微纳米粗糙结构有利于疏水性能。该方法工艺简单，易于大规模制备，其中，所述的木材为桐木、杉木、水曲柳、槐木、柚木、花梨、紫檀、柳安、橡木、美国白杨、西非樱红木、西非梨木、榉木中的任一种类；所述本发明中的磁性木头具有高的屏蔽效能的同时，同时具有良好的隔热、自清洁性能。

Description

在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺
技术领域
本发明属于电磁波功能材料领域，涉及一种在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺。
背景技术
随着电子行业的高速发展，其带来的电磁辐射也日趋严重，不仅影响电子设备、通讯系统的高效运行，也会对人体产生有害影响。因此，制备出高效电磁波屏蔽材料极为重要。另外，电磁屏蔽材料应用的环境日益复杂，在满足高屏蔽性能的同时也要具有一定的轻质化、自清洁性能等。
木材作为一种来源丰富、易于加工、可持续、低成本、可再生的绿色材料，广泛应用于人类生活的各行各业。但是其本身为透波材料，对电磁波没有屏蔽作用。同时木质材料具有亲水性，易吸水、受潮，从而引发变形、霉变等，限制了其使用范围。因此，开发一种具有超疏水特性的木基电磁屏蔽材料十分重要。
化学镀镍液主要分为酸性和碱性镀液。一般酸性条件化学镀后下得到的是中、高磷镀层，与木材基体结合力差。此外，若磷含量过高(>8wt％)也会降低化学镀层的磁性，因此不宜作电磁屏蔽材料。在碱性条件下，对木质材料施镀，不但反应易于控制，而且镀层为低磷高镍非晶态镀层，在具有电磁屏蔽特性的同时，还可以赋予材料一定的耐蚀性、隔热性、疏水性。
发明内容
本发明目的在于提供一种在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，通过前处理、采用化学镀，使镍磷镀层附着在木材表面，形成一种复合型电磁波屏蔽材料。
本发明的技术方案如下：涉及一种在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺。所涉及的原材料包括木材和化学镀液，以木头作为基体材料，通过除油、敏化、活化处理使木材表面具有一定的活性，利用化学镀在其表面原位生成微米尺度的镍磷镀层，其存在的微纳米粗糙结构有利于疏水性能。
在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将木材进行干燥处理，干燥温度为室温～200℃，干燥时间为1～30天；
步骤二：对步骤一中的木材表面进行除油、敏化、活化预处理；所述除油试剂为乙醇和水的混合溶液，温度范围为50℃-90℃，交替超声处理各30min。
步骤三：配置化学镀液，其中各成分浓度为硫酸镍1-100g/L、次磷酸钠10-50g/L、柠檬酸钠50-150g/L、氯化铵20-100g/L，并利用氢氧化铵溶液调节溶液的pH值，其数值在7.5～11.5；
步骤四：对步骤二中的木材进行化学镀处理，将木材置于配置好的化学镀液中，使镀液完全浸渍过木材，控制加热温度在50-90℃，化学镀时间为1-60min。
其中，所述的木材为桐木、杉木、水曲柳、槐木、柚木、花梨、紫檀、柳安、橡木、美国白杨、西非樱红木、西非梨木、榉木中的任一种类；
进一步，所述的木材长度在10cm-1000cm,宽度在10cm-1000cm，厚度在10cm-100cm。
进一步，所述的敏化液中，其中氯化亚锡的浓度为1-60g/L，稀盐酸(37％)的浓度为0.1-8mol/L，浸渍温度为20-50℃。优选的氯化亚锡的浓度为20-25g/L,稀盐酸(37％)的浓度为5-15mL/L，温度为20-30℃。
进一步，所述的活化液中，其中氯化钯的浓度为0.1-1.0g/L，稀盐酸(37％)的浓度为0.1-8mol/L，浸渍温度为20-50℃。优选的氯化亚锡的浓度为0.4-0.6g/L,稀盐酸(37％)的浓度为20-30mL/L，温度为20-30℃。
优选的硫酸镍溶液浓度为30-50g/L，次磷酸钠溶液浓度为10-30g/L，柠檬酸钠溶液浓度为80-120g/L，氯化铵溶液浓度为40-60g/L。
进一步，利用氢氧化铵溶液调节化学镀液的pH值，控制pH值在9.5～10.5范围内。
在本发明中还提供了在木质基材料表面构建疏水涂层的制备工艺，其制备方式为：
步骤一：将木材进行干燥处理，干燥温度为室温～200℃，干燥时间为1～30天；
步骤二：对步骤一中的木材表面进行除油、敏化、活化预处理；
步骤三：配置化学镀液，并利用氢氧化铵溶液调节溶液的pH值；
步骤四：对步骤二中的木材进行化学镀处理，将木材置于配置到的化学镀液中，使镀液完全浸渍过木材。
其中，制备得到的化学镀层厚度范围为1～3μm。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种利用化学镀镍在木质基材料表面构建疏水涂层和电磁屏蔽双重功能的制备工艺，工艺流程约为1h左右，省时节能，操作简单，得到的材料兼具高效电磁屏蔽性能和优良的超疏水特性。
附图说明
图1为本发明方法中木基电磁屏蔽材料制备方法流程图。
图2为本发明中木基电磁屏蔽材料实物图。
图3为本发明方法中镍磷镀层表面微观结构SEM表征示意图。其中，图a-d为不同放大倍数下材料表面的微观形貌。
图4为本发明方法中木基电磁屏蔽材料物相组成分析。
图5为本发明方法中木基电磁屏蔽材料在X波段(8.2-12.4GHz)的电磁屏蔽效能结果。
图6为本发明方法中木材碳化再施镀后表面镍磷镀层微观形貌SEM表征示意图。其中，图a-d为不同放大倍数下材料表面的微观形貌。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合附图和具体实例对本发明的操作过程作进一步详细说明。需说明，此处所描述的具体实例仅用于解释本发明，其中图示为示意性质，并不用于限定本发明的范围。
实施例1
步骤一：将厚度约为1.5mm的桐木片切成50cm×50cm并置于干燥箱中，在100℃条件下烘干24h，以去除所有水分。此后，将准备好的木材先置于乙醇溶液中超声处理20min，之后放置于约60℃超纯水溶液中超声处理20min，如此交替处理三次。
步骤二：将经过预处理的木材置于配置好的敏化液(氯化亚锡溶液浓度为20g/L，30％的稀盐酸12mL/L)中，敏化10min，之后用去离子水反复冲洗10min左右。
步骤三：将经过敏化处理的木材置于配置好的活化液(氯化钯溶液浓度为0.5g/L，30％的稀盐酸25mL/L)中，活化10min，之后用去离子水反复冲洗10min左右。
步骤四：将经过活化处理的木材置于配置好的500mL化学镀液中(呈绿色溶液)，配置硫酸镍溶液浓度为40g/L，次磷酸钠溶液浓度为20g/L，柠檬酸钠溶液浓度为100g/L，氯化铵溶液浓度为50g/L。利用滴管取适量氨水滴加到镀液中，颜色由绿变蓝，利用pH计调节镀液pH值在9.5左右。利用滴管取适量氨水滴加到镀液中，颜色由绿变蓝，利用pH计调节镀液pH值在8左右。同时控制化学镀时间约为10min，温度约为70℃。
步骤五：经过化学镀处理的木材可颜色由原来的浅黄色迅速变为亮黑色，大量金属镍附着在木材表面。将木材用去离子水反复冲洗约20min，去除附着的多余镀液，最后置于干燥箱中60℃以烘干吸附的液体。
其中，图5为本发明方法中木基电磁屏蔽材料电磁屏蔽性能比较，可以看出厚度为1mm的原始木材为透波材料，化学镀10min后，电磁屏蔽效能约18dB。
实施例2
步骤一：将切好的500cm×500×10cm杉木块置于干燥箱中，120℃条件下烘干72h，以去除吸附的水分。
步骤二：将干燥处理后的杉木块反复置于常温乙醇溶液和70℃超纯水溶液中浸渍，直到清洗溶液不再有黄色浑浊物质溢出。
步骤三：将经过除油处理的杉木块置于配置好的200mL敏化液(氯化亚锡溶液浓度为15g/L，30％的稀盐酸10mL/L)中，敏化10min，之后用去离子水反复冲洗10min左右。
步骤五：将经过敏化处理的木材置于配置好的200mL活化液(氯化钯溶液浓度为0.3g/L，30％的稀盐酸20mL/L)中，活化10min，之后用去离子水反复冲洗10min左右。
步骤六：将经过活化处理的木材置于500mL化学镀液中(呈绿色溶液)，配置氯化镍溶液浓度为70g/L，次磷酸钠溶液浓度为30g/L，柠檬酸钠溶液浓度为120g/L，氯化铵溶液浓度为60g/L。利用滴管取适量氨水滴加到镀液中，颜色由绿变蓝，利用pH计调节镀液pH值在9.5左右。控制化学镀时间为20min，加热温度约为85℃。
步骤七：经过化学镀处理的木材可颜色由原来的浅黄色迅速变为亮黑色，大量金属镍附着在木材表面。将木材用去离子水反复冲洗约10min，去除附着的多余镀液和团聚金属，最后置于干燥箱中100℃以烘干木材内部吸附的多余液体。
其中，图5为本发明方法中木基电磁屏蔽材料电磁屏蔽性能比较，可以看出厚度为1mm的原始木材为透波材料，化学镀20min后，电磁屏蔽效能约20dB。
实施例3
步骤一：将切好的200cm×200×5cm杉木块置于干燥箱中，120℃条件下烘干72h，以去除吸附的水分。
步骤二：将干燥处理后的杉木块置于管式炉中真空碳化，加热温度为600℃，加热时间2h，加热速率5℃/min，保护气氛为氩气。
步骤三：敏化、活化同实施例2。
步骤四：将经过活化处理的木材置于500mL化学镀液中(呈绿色溶液)，配置硫酸镍溶液浓度为30g/L，氯化镍溶液浓度为60g/L，次磷酸钠溶液浓度为20g/L，柠檬酸钠溶液浓度为80g/L，氯化铵溶液浓度为40g/L。利用滴管取适量氨水滴加到镀液中，颜色由绿变蓝，利用pH计调节镀液pH值在10左右。控制化学镀时间为30min，加热方式为水浴加热，加热温度约为80℃。
步骤七：经过化学镀处理的碳化用去离子水反复冲洗约10min，去除表面附着的多余镀液和团聚金属，最后置于干燥箱中80℃烘干。
其中，图5为本发明方法中木基电磁屏蔽材料电磁屏蔽性能比较，可以看出厚度为1mm的原始木材为透波材料，化学镀30min后，电磁屏蔽效能约24dB。
其中，图6为木材碳化再施镀后的表面微观组织形貌，可以看出，化学镀并没有破坏木材本征的多孔结构，同时形成的镍磷镀层覆盖在多孔碳表面，形成多孔结构。
上述实施实例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，任何不脱离本发明精神和范围的技术方案均应涵盖在本发明的专利申请范围当中。

Claims (10)

1.在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，所述电磁屏蔽材料的工作频率为8.2～12.4GHz，其制备方法包括如下步骤：
步骤一：将木材进行干燥处理，干燥温度为室温～200℃，干燥时间为1～30天；
步骤二：对步骤一中的木材表面进行除油、敏化、活化预处理；
步骤三：配置化学镀液，其中各成分浓度为硫酸镍1-100g/L、次磷酸钠10-50g/L、柠檬酸钠50-150g/L、氯化铵20-100g/L，并利用氢氧化铵溶液调节溶液的pH值，其数值在7.5～11.5；
步骤四：对步骤二中的木材进行化学镀处理，将木材置于配置好的化学镀液中，使镀液完全浸渍过木材，控制加热温度在50-90℃，化学镀时间为1-60min。
2.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，采用的木材为桐木、杉木水曲柳、槐木、柚木、花梨、紫檀、柳安、橡木、美国白杨、西非樱红木、西非梨木、榉木中的任一种类。
3.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，步骤二除油，所述除油试剂为乙醇和水的混合溶液，温度范围为50℃-90℃，交替超声处理各30min。
4.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，步骤二敏化，敏化液为氯化亚锡和盐酸的混合溶液，其中氯化亚锡的浓度为1-60g/L，盐酸的浓度为0.1-8mol/L，浸渍温度为20-50℃。
5.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，步骤二活化，活化液为氯化钯和盐酸的混合溶液，其中氯化钯的浓度为0.1-0.6g/L，盐酸的浓度为0.1-8mol/L，浸渍温度为20-50℃。
6.根据权利要求1所述的 在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于：步骤二敏化，敏化液为氯化亚锡的浓度为20-25g/L,稀盐酸的浓度为5-15mL/L，温度为20-30℃。
7.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，步骤二活化，活化液为氯化亚锡的浓度为0.4-0.6g/L,稀盐酸的浓度为20-30mL/L，温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，化学镀液中，各成分浓度为硫酸镍为30-50g/L，次磷酸钠为10-30g/L，柠檬酸钠为80-120g/L，氯化铵为40-60g/L。
9.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，利用氢氧化铵溶液调节化学镀液的pH值，控制pH值在9.5～10.5范围内。
10.根据权利要求1所述的在木质基材料表面构建疏水涂层的电磁屏蔽材料制备工艺，其特征在于，所得化学镀层厚度范围为1～3μm。
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