CN107904575B - 氧化铍基衰减瓷金属化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铍基衰减瓷金属化方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化铍基衰减瓷金属化方法，包括以下步骤：在传统金属化方法基础上，增加预处理和化学镀镍步骤中的激活及钝化操作。本发明方法有效避免了氧化铍基衰减瓷因自身特性所导致的金属化过程缺镀、铺边等缺陷，提升产品质量。

Description

氧化铍基衰减瓷金属化方法
技术领域
本发明属于电子功能陶瓷材料技术领域，具体涉及一种氧化铍基衰减瓷金属化方法。
背景技术
微波电真空管最早被人叫做超高频电子管，主要以速调管、行波管、返波管、磁控管为代表，在雷达、军用广播、卫星通信、电子对抗等国防领域有重要应用。衰减器作为微波电真空管中的重要组成部分，主要起到提供匹配电磁终端，抑制带边、高次或寄生模式振荡以及消除其它非设计模式的作用。目前常用的体结构衰减器基本是以陶瓷形态存在，所以也叫衰减瓷，而用氧化铍作为主要基体材料的衰减瓷则称为氧化铍基衰减瓷，该衰减瓷以其优良的热导率和衰减性，被广泛应用于大功率高频微波电真空管中，发挥着重要作用。
在传统的使用中，一般是将氧化铍基衰减瓷制成环状或块状，一个紧挨一个的摆放在真空管腔体内部，再采用机械固定的方式加以固定，这样的结构工艺简单，操作简便，但是对瓷体的物理尺寸要求极高，而且瓷体与腔体本质上不为一个整体，由于热膨胀系数的影响，在高温状态下容易出现瓷体与腔体变形脱离，不仅阻碍热量及时导出，更甚者产生次级振荡，导致衰减失效，破坏真空管整体性能。为了解决该问题，采用的方法是先将氧化铍基衰减瓷进行金属化处理，通过化学镀镍使其具备可焊性，最后通过焊接方式与真空管腔体结合为有机整体。
经过长期生产发现，由于氧化铍基衰减瓷自身材料的特殊性，采用常规陶瓷金属化方法，极易在过程中出现缺镀(瓷体表面金属化区域镍层缺失、不完整)、铺边(瓷体表面非金属化区域异常上镍)缺陷，且占比较高，影响成品率。
发明内容
本发明在常规陶瓷金属化方法基础上，增加了预处理和化学镀镍中的激活和钝化步骤，从而提供了一种更适合于氧化铍基衰减瓷的金属化方法，有效降低缺镀、铺边等缺陷的比例，提升成品率。
本发明所要解决的技术问题是提供一种氧化铍基衰减瓷金属化方法。该氧化铍基衰减瓷金属化方法包括以下步骤：将氧化铍基衰减瓷预处理、浆料涂覆、烧结、化学镀镍；
其中，所述的预处理包括以下步骤：
①将氧化铍基衰减瓷用盐酸浸泡、水洗、烘干；
②将步骤①处理后的氧化铍基衰减瓷在还原气氛下进行高温处理；所述高温处理具体为：于10～15min从室温升温至380～420℃；于10～15min从380～420℃升温至780～820℃；于20～25min从780～820℃升温至980～1020℃后保温30～35min；于20～25min从980～1020℃降温至580～620℃；于20～25min从580～620℃降至室温；
所述的化学镀镍包括以下步骤：
a、酸洗；
b、活化；
c、激活：将步骤b活化后的衰减瓷放入激活液中浸泡后取出；所述激活液由以下原料氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水按照重量比50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰700～750混合配制而成；
d、钝化：将步骤c激活后的衰减瓷用水冲洗，再放入水中浸泡，待表面无起泡产生后取出；
e、镀镍。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法中，所述预处理步骤①具体为：用质量分数15％～20％盐酸完全浸泡衰减瓷30～40分钟后，用清水冲洗，再用45～50KHz频率的超声波清洗10～15分钟，取出于100～120℃干燥10～15分钟。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法中，所述浆料涂覆所采用的浆料由钨粉︰锰粉︰煅烧白火泥︰三硅酸镁︰碳酸钙︰氧化钇︰松油醇︰乙基纤维素按重量比91～92︰3.5～4.1︰3.6～3.8︰0.4～0.6︰0.2～0.3︰0.2～0.3︰18.8～19.2︰0.8～1.2混合后，再与天那水按重量比30～35︰0.1混合后而成。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法中，所述烧结具体为：将涂覆后所得瓷件在还原气氛下完成一次性烧结，烧结条件如下：于55～65min从室温升温至780～820℃；于35～45min从780～820℃升温至1240～1260℃后保温25～35min；于45～55min从1240～1260℃降至室温。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法中，所述化学镀镍步骤a酸洗中，所述酸洗为采用质量浓度20％～25％的硝酸将瓷件完全浸泡3～5min后，取出用流水反复冲洗至洗净。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法中，述化学镀镍步骤b活化中，所述活化为将酸洗后的瓷件放入活化钯液中保持温度45～50℃，浸泡1～2分钟，然而用水清洗即可；所述活化钯液的钯离子浓度为10～15ppm，pH值为1～2。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法中，所述化学镀镍步骤c激活中，所述浸泡温度为75～80℃，浸泡时间为1～2分钟。待瓷件表面出现剧烈反应，每平方厘米气泡数＞50个时，迅速取出。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法，所述化学镀镍步骤c激活中，所述激活液混合配制而成的具体方式为：分别将氯化镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠、氯化铵配制成水溶液，然后将柠檬酸三钠水溶液和氯化铵水溶液倒入氯化镍水溶液中，最后再加入次亚磷酸钠水溶液。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法中，所述化学镀镍步骤e中，所述化学镀液是由氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水按重量比50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰1000～1200混合而成。分别将氯化镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠、氯化铵配制成水溶液，然后将柠檬酸三钠水溶液和氯化铵水溶液倒入氯化镍水溶液中，最后再加入次亚磷酸钠水溶液。
优选的，上述氧化铍基衰减瓷金属化方法，所述化学镀镍步骤e中，所述镀镍为将化学镀液加热至60～65℃，加入氨水调节pH至7～7.5，将钝化后的瓷件浸入其中，镀镍时间25～30分钟，完毕后用85～90℃的去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后取出充分烘干。
本发明方法的有益效果为：
氧化铍基衰减瓷件由于自身材料特性，含有一定成分金属化氧化物，与一般陶瓷相比活性较大，同时瓷质较为疏松，在机加工过程中极易形成有机物残留深度吸附，对印刷(涂覆)在瓷体表秒的金属化层进行渗透，形成瓷体表面金属化区域污染，从而导致缺镀。本发明方法在浆料印刷前增加瓷体预处理，一方面清除瓷体内部所吸附的机加工有机物残留，另一方面在还原气氛下还可对瓷体进行预活化，保证印刷的金属化层可与瓷体有机结合，改善缺镀现象。
本发明方法在化学镀镍步骤中增加“激活”和“钝化”操作，利用了瓷体表面金属化区域和非金属化区域活性不同的特点，通过“激活”和“钝化”保留金属化区域的活性，抑制非金属化区域的活性，不但进一步改善镀镍过程的缺镀现象，同时还改善化学镀镍过程中的铺边现象。本发明方法通过对常规金属化处理方法进行改进和调整，增加了预处理步骤和镀镍中的激活和钝化步骤，并合理调整了如烧结条件、镀液配比、激活条件、钝化条件等参数，最终有效降低缺镀、铺边等缺陷的比例，提升成品率。
具体实施方式
为了获得良好的金属化效果，本发明经过大量试验最后在常规金属化方法的基础上，增加了预处理和化学镀镍中的激活和钝化步骤。
具体的，本发明氧化铍基衰减瓷金属化方法，包括以下步骤：
A、预处理：
①、将机加工完毕的氧化铍基衰减瓷件轻轻放入容器中，用稀盐酸完全浸泡30～40分钟后，用清水反复冲洗，再放入超声波清洗机中清洗10～15分钟，取出于100～120℃干燥10～15分钟备用；
②、将干燥后的衰减瓷在还原气氛下进行高温处理，具体温度曲线如下：于10～15min从室温升温至380～420℃；于10～15min从380～420℃升温至780～820℃；于20～25min从780～820℃升温至980～1020℃后保温30～35min；于20～25min从980～1020℃降温至580～620℃；于20～25min从580～620℃降至室温；
B、浆料涂覆：
①浆料按照重量比由钨粉︰锰粉︰煅烧白火泥︰三硅酸镁︰碳酸钙︰氧化钇︰松油醇︰乙基纤维素按重量比91～92︰3.5～4.1︰3.6～3.8︰0.4～0.6︰0.2～0.3︰0.2～0.3︰18.8～19.2︰0.8～1.2混合后形成混合料，然后混合料再与天那水按重量比30～35︰0.1，充分搅拌后而形成浆料；
所述浆料的制备方法为：将钨粉、锰粉、煅烧白火泥、三硅酸镁、碳酸钙和氧化钇混合振磨4小时制成粉料，同时乙基纤维素在100℃温度下充分溶解于松油醇制成粘合剂，最后将粉料与粘合剂经过振磨36～40小时，三辊轧轧磨6～8小时后过滤而成；浆料使用时，浆料与按重量比水30～35︰0.1混合后进行涂覆。
②将步骤①所得浆料均匀印刷/涂覆在步瓷体表面，烘干备用；
C、烧结：
将步骤B所得瓷件在还原气氛下完成一次烧结，烧结温度步骤如下：于55～65min从室温升温至780～820℃；于35～45min从780～820℃升温至1240～1260℃后保温25～35min；于45～55min从1240～1260℃降至室温；
D、化学镀镍：
①配置活化钯液：称取1g氯化钯，溶于550mL浓盐酸中，充分加热溶解，待溶液挥发至400mL后停止加热，待完全冷却后，再加入70mL浓盐酸，充分搅拌后密封保存；
②配置化学镀液：按照重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰1000～1200准备原料；
具体配置时，先将去离子水加热至60℃左右，分成4份置于不同容器中，然后将以上4种原料分别缓慢倒入对应不同容器中，倒入过程中，不停搅拌，各自溶解完毕后，先将柠檬酸三钠和氯化铵溶液倒入氯化镍溶液中，最后缓慢地倒入亚磷酸钠溶液，倒入过程中不断搅拌，保证充分溶解。
③酸洗：将步骤C所得瓷件完全浸入硝酸中浸泡3～5min后，取出用流水反复冲洗至洗净；
④活化：对步骤①所得溶液加水进行混合稀释，加热至40℃，调节pH值＝1～2，将步骤③所得瓷件充分浸入该溶液中，不断翻动2分钟后用去离子水充分洗净；
⑤配置激活液：按照重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰700～750准备原料；
具体配置时，先将去离子水加热至60℃左右，分成4份置于不同容器中，然后将以上4种原料分别缓慢倒入对应不同容器中，倒入过程中，不停搅拌，各自溶解完毕后，先将柠檬酸三钠和氯化铵溶液倒入氯化镍溶液中，最后缓慢地倒入亚磷酸钠溶液，倒入过程中不断搅拌，保证充分溶解。
⑥激活：将正常活化后的瓷件放入激活液中浸泡1～2分钟，保持温度75～80℃，待瓷件表面出现剧烈且密集的反应起泡时，迅速取出；
⑦钝化：将上述取出后的瓷件用冷去离子水冲洗15～30秒，后放入冷去离子水中浸泡1～3分钟，待表面无任何起泡产生后，取出；
⑧镀镍：将步骤②所得镀液，加热至60～65℃，缓慢加入氨水，不断搅拌，直到pH值＝7～7.5，将步骤⑦所得瓷件浸入其中，镀镍时间25～30分钟；完毕后用85～90℃的去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后取出充分烘干。
由于为了塑造氧化铍基衰减瓷产品的衰减特性，该类产品的原料和成型工艺较为特殊，其瓷体疏松，整体孔隙较多。本发明预处理步骤中采用盐酸浸泡并清洗衰减瓷，是为了彻底去除产品在前期外形加工过程中所引入的油污和杂质等，保证后续高温处理的有效性。
由于氧化铍基衰减瓷本身就含有二氧化钛，活化时，其瓷体本就可与常规镀液进行反应，从而导致非金属化瓷体区域异常上镍，形成铺边缺陷。然而经过发明人反复研究发现，非金属化的瓷体区域，虽然能反应，但是其活性要远低于金属化区域，特别是需要较长时间的反应过程才能上镍。所以，本发明人利用该特点，预先使用浓度高的镀液作为激活液，对金属化区域进行瞬间激活，由于时间短，非金属化区域不会产生变化，再配合后续钝化操作，进一步抑制非金属化区域的活性，从而人为地加大两个区域的活性差，从而使非金属化区域在后续正常镀镍条件下无法正常上镍，达到避免铺边缺陷的目的。
实施例1
选取机加工完毕氧化铍基衰减瓷件100件，用质量分数为20％的稀盐酸完全浸泡30分钟，取出用清水反复冲洗后，放入超声波清洗机，调频至50KHz，清洗10分钟，再在100℃下烘干10分钟。
将烘干后的瓷件于还原气氛下进行高温处理，具体过程为：12min从室温升温至400℃；于12min从400℃升温至800℃；于20min从800℃升温至1000℃后保温30min；于25min从1000℃降温至600℃；于20min从600℃降至室温；
称取钨粉366克、锰粉15.2克、煅烧白火泥14.8克、三硅酸镁2克、碳酸钙1克、氧化镧1克，放入振磨机中连续振磨4小时制成粉末；称取松油醇76克、乙基纤维素4克，将乙基纤维素在100℃温度下充分溶解于松油醇制成粘合剂；最后将粉料与粘合剂经过振磨36小时，三辊轧轧磨6小时后过滤，并混合16克天那水，充分搅拌后制成浆料。使用时，将调配好的金属化浆料均匀涂覆在处理完成后的瓷件表面，再在100℃下烘干15分钟；
将烘干后的瓷件于还原气氛下进行高温烧结，具体过程为：于60min从室温升温至800℃；于40min从800℃升温至1260℃后保温30min；于50min从1260℃降至室温；
将烧结完毕后的瓷件经质量分数为25％的硝酸酸洗后，放入活化钯液中浸泡2分钟，保持温度40℃，取出洗净。
将活化后的瓷件放入激活液中浸泡1.5分钟，保持温度76℃，表面出现剧烈反应气泡，取出。激活液具体配比为，重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝55︰14︰65︰70︰700。
将取出后的瓷件用冷去离子水冲洗15秒，后放入冷去离子水中浸泡1.5分钟，待表面无任何起泡产生后，取出。
将上述瓷件放入镀液中，保持温度65℃，pH值＝7.5，镀液具体配比为，重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝55︰14︰65︰70︰1100。镀镍26分钟后取出，用90℃去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后，烘干，编号C1。
实施例2
选取机加工完毕氧化铍基衰减瓷件100件，用稀盐酸完全浸泡30分钟，取出用清水反复冲洗后超声波清洗10分钟，再在100℃下烘干10分钟。
将烘干后的瓷件于还原气氛下进行高温处理，具体过程为：12min从室温升温至400℃；于12min从400℃升温至800℃；于20min从800℃升温至1000℃后保温30min；于25min从1000℃降温至600℃；于20min从600℃降至室温；
称取钨粉366克、锰粉15.2克、煅烧白火泥14.8克、三硅酸镁2克、碳酸钙1克、氧化镧1克，放入振磨机中连续振磨4小时制成粉末；称取松油醇76克、乙基纤维素4克，将乙基纤维素在100℃温度下充分溶解于松油醇制成粘合剂；最后将粉料与粘合剂经过振磨36小时，三辊轧轧磨6小时后过滤，并混合16克天那水，充分搅拌后制成浆料。使用时，将调配好的金属化浆料均匀涂覆在处理完成后的瓷件表面，再在100℃下烘干15分钟。
将烘干后的瓷件于还原气氛下进行高温烧结，具体过程为：于60min从室温升温至800℃；于40min从800℃升温至1260℃后保温30min；于50min从1260℃降至室温；
将烧结完毕后的瓷件经质量分数为25％的硝酸酸洗后，放入活化钯液中浸泡2分钟，保持温度40℃，取出洗净。
将活化后的瓷件放入激活液中浸泡2分钟，保持温度78℃，表面出现剧烈反应气泡，取出。激活液具体配比为，重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝55︰14︰65︰70︰720。
将取出后的瓷件用冷去离子水冲洗20秒，后放入冷去离子水中浸泡1.5分钟，待表面无任何起泡产生后，取出。
将上述瓷件放入镀液中，保持温度65℃，pH值＝7.5，镀液具体配比为，重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝55︰14︰65︰70︰1050。镀镍26分钟后取出，用90℃去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后，烘干，编号C2。
实施例3
选取机加工完毕氧化铍基衰减瓷件100件，用稀盐酸完全浸泡30分钟，取出用清水反复冲洗后超声波清洗10分钟，再在100℃下烘干10分钟。
将烘干后的瓷件于还原气氛下进行高温处理，具体过程为：12min从室温升温至400℃；于12min从400℃升温至800℃；于20min从800℃升温至1000℃后保温30min；于25min从1000℃降温至600℃；于20min从600℃降至室温；
称取钨粉366克、锰粉15.2克、煅烧白火泥14.8克、三硅酸镁2克、碳酸钙1克、氧化镧1克，放入振磨机中连续振磨4小时制成粉末；称取松油醇76克、乙基纤维素4克，将乙基纤维素在100℃温度下充分溶解于松油醇制成粘合剂；最后将粉料与粘合剂经过振磨36小时，三辊轧轧磨6小时后过滤，并混合16克天那水，充分搅拌后制成浆料。使用时，将调配好的金属化浆料均匀涂覆在处理完成后的瓷件表面，再在100℃下烘干15分钟。
将烘干后的瓷件于还原气氛下进行高温烧结，具体过程为：于60min从室温升温至800℃；于40min从800℃升温至1260℃后保温30min；于50min从1260℃降至室温；
将烧结完毕后的瓷件经质量分数为25％的硝酸酸洗后，放入活化钯液中浸泡2分钟，保持温度40℃，取出洗净。
将活化后的瓷件放入激活液中浸泡1分钟，保持温度75℃，表面出现剧烈反应气泡，取出。激活液具体配比为，重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝55︰14︰65︰70︰750。
将取出后的瓷件用冷去离子水冲洗20秒，后放入冷去离子水中浸泡1.5分钟，待表面无任何起泡产生后，取出。
将上述瓷件放入镀液中，保持温度65℃，pH值＝7.5，镀液具体配比为，重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝55︰14︰65︰70︰1100。镀镍26分钟后取出，用90℃去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后，烘干，编号C3。
对比例
称取钨粉366克、锰粉15.2克、煅烧白火泥14.8克、三硅酸镁2克、碳酸钙1克、氧化镧1克，放入振磨机中连续振磨4小时制成粉末；称取松油醇76克、乙基纤维素4克，将乙基纤维素在100℃温度下充分溶解于松油醇制成粘合剂；最后将粉料与粘合剂经过振磨36小时，三辊轧轧磨6小时后过滤，并混合16克天那水，充分搅拌后制成浆料。选取机加工完毕氧化铍基衰减瓷件200件，进行金属化浆料涂覆。使用时，将调配好的金属化浆料均匀涂覆在处理完成后的瓷件表面，再在100℃下烘干15分钟。
将烘干后的瓷件于还原气氛下进行高温烧结，具体过程为：于60min从室温升温至800℃；于40min从800℃升温至1255℃后保温30min；于50min从1260℃降至室温；
将烧结完毕后的瓷件经质量分数为25％的硝酸酸洗后，放入活化钯液中浸泡2分钟，保持温度40℃，取出洗净。
将上述瓷件放入镀液中，保持温度65℃，pH值＝7.5，镀液具体配比为，重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝55︰14︰65︰70︰1100。镀镍26分钟后取出，用90℃去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后，烘干，编号C4。
表1各组样品完工检验结果如下
Figure BDA0001506717470000081
从表1可以看出：C1～C3样品使用本发明方法，缺镀和铺边比例明显降低，整体合格率均在90％以上，C4样品未使用本发明方法，缺镀和铺边比例较高，整体合格率偏低。

Claims (30)

1.氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：包括以下步骤：将氧化铍基衰减瓷预处理、浆料涂覆、烧结、化学镀镍；
其中，所述的预处理包括以下步骤：
①将氧化铍基衰减瓷用盐酸浸泡、水洗、烘干；
②将步骤①处理后的氧化铍基衰减瓷在还原气氛下进行高温处理；所述高温处理具体为：于10～15min从室温升温至380～420℃；于10～15min从380～420℃升温至780～820℃；于20～25min从780～820℃升温至980～1020℃后保温30～35min；于20～25min从980～1020℃降温至580～620℃；于20～25min从580～620℃降至室温；
所述的化学镀镍包括以下步骤：
a、酸洗；
b、活化；
c、激活：将步骤b活化后的衰减瓷放入激活液中浸泡后取出；所述激活液由以下原料氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水按照重量比50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰700～750混合配制而成；
d、钝化：将步骤c激活后的衰减瓷用水冲洗，再放入水中浸泡，待表面无起泡产生后取出；
e、镀镍。
2.根据权利要求1所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述预处理步骤①具体为：用质量分数15％～20％盐酸完全浸泡衰减瓷30～40分钟后，用清水冲洗，再用45～50KHz频率的超声波清洗10～15分钟，取出于100～120℃干燥10～15分钟。
3.根据权利要求1或2所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述浆料涂覆所采用的浆料由钨粉︰锰粉︰煅烧白火泥︰三硅酸镁︰碳酸钙︰氧化钇︰松油醇︰乙基纤维素按重量比91～92︰3.5～4.1︰3.6～3.8︰0.4～0.6︰0.2～0.3︰0.2～0.3︰18.8～19.2︰0.8～1.2混合后，再与天那水按重量比30～35︰0.1混合后而成。
4.根据权利要求1或2所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述烧结具体为：将浆料涂覆后所得瓷件在还原气氛下完成一次性烧结，烧结条件如下：于55～65min从室温升温至780～820℃；于35～45min从780～820℃升温至1240～1260℃后保温25～35min；于45～55min从1240～1260℃降至室温。
5.根据权利要求3所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述烧结具体为：将浆料涂覆后所得瓷件在还原气氛下完成一次性烧结，烧结条件如下：于55～65min从室温升温至780～820℃；于35～45min从780～820℃升温至1240～1260℃后保温25～35min；于45～55min从1240～1260℃降至室温。
6.根据权利要求1或2所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤a酸洗中，所述酸洗为采用质量浓度20％～25％的硝酸将瓷件完全浸泡3～5min后，取出用流水反复冲洗至洗净。
7.根据权利要求3所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤a酸洗中，所述酸洗为采用质量浓度20％～25％的硝酸将瓷件完全浸泡3～5min后，取出用流水反复冲洗至洗净。
8.根据权利要求4所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤a酸洗中，所述酸洗为采用质量浓度20％～25％的硝酸将瓷件完全浸泡3～5min后，取出用流水反复冲洗至洗净。
9.根据权利要求5所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤a酸洗中，所述酸洗为采用质量浓度20％～25％的硝酸将瓷件完全浸泡3～5min后，取出用流水反复冲洗至洗净。
10.根据权利要求1或2所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤b活化中，所述活化为将酸洗后的瓷件放入活化钯液中保持温度45～50℃，浸泡1～2分钟，然后用水清洗即可；所述活化钯液的钯离子浓度为10～15ppm，pH值为1～2。
11.根据权利要求3所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤b活化中，所述活化为将酸洗后的瓷件放入活化钯液中保持温度45～50℃，浸泡1～2分钟，然后用水清洗即可；所述活化钯液的钯离子浓度为10～15ppm，pH值为1～2。
12.根据权利要求4所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤b活化中，所述活化为将酸洗后的瓷件放入活化钯液中保持温度45～50℃，浸泡1～2分钟，然后用水清洗即可；所述活化钯液的钯离子浓度为10～15ppm，pH值为1～2。
13.根据权利要求5所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤b活化中，所述活化为将酸洗后的瓷件放入活化钯液中保持温度45～50℃，浸泡1～2分钟，然后用水清洗即可；所述活化钯液的钯离子浓度为10～15ppm，pH值为1～2。
14.根据权利要求1或2所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述激活液混合配制而成的具体方式为：分别将氯化镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠、氯化铵配制成水溶液，然后将柠檬酸三钠水溶液和氯化铵水溶液倒入氯化镍水溶液中，最后再加入次亚磷酸钠水溶液。
15.根据权利要求3所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述激活液混合配制而成的具体方式为：分别将氯化镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠、氯化铵配制成水溶液，然后将柠檬酸三钠水溶液和氯化铵水溶液倒入氯化镍水溶液中，最后再加入次亚磷酸钠水溶液。
16.根据权利要求4所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述激活液混合配制而成的具体方式为：分别将氯化镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠、氯化铵配制成水溶液，然后将柠檬酸三钠水溶液和氯化铵水溶液倒入氯化镍水溶液中，最后再加入次亚磷酸钠水溶液。
17.根据权利要求5所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述激活液混合配制而成的具体方式为：分别将氯化镍、次亚磷酸钠、柠檬酸三钠、氯化铵配制成水溶液，然后将柠檬酸三钠水溶液和氯化铵水溶液倒入氯化镍水溶液中，最后再加入次亚磷酸钠水溶液。
18.根据权利要求1或2所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述浸泡温度为75～80℃，浸泡时间为1～2分钟。
19.根据权利要求3所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述浸泡温度为75～80℃，浸泡时间为1～2分钟。
20.根据权利要求4所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述浸泡温度为75～80℃，浸泡时间为1～2分钟。
21.根据权利要求5所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤c激活中，所述浸泡温度为75～80℃，浸泡时间为1～2分钟。
22.根据权利要求1或2所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍采用的化学镀液是按重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰1000～1200混合而成。
23.根据权利要求3所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍采用的化学镀液是按重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰1000～1200混合而成。
24.根据权利要求4所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍采用的化学镀液是按重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰1000～1200混合而成。
25.根据权利要求5所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍采用的化学镀液是按重量比氯化镍︰次亚磷酸钠︰柠檬酸三钠︰氯化铵︰去离子水＝50～60︰10～18︰55～75︰60～80︰1000～1200混合而成。
26.根据权利要求1所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍为将化学镀液加热至60～65℃，加入氨水调节pH至7～7.5，将钝化后的瓷件浸入其中，镀镍时间25～30分钟，完毕后用85～90℃的去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后取出充分烘干。
27.根据权利要求22所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍为将化学镀液加热至60～65℃，加入氨水调节pH至7～7.5，将钝化后的瓷件浸入其中，镀镍时间25～30分钟，完毕后用85～90℃的去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后取出充分烘干。
28.根据权利要求23所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍为将化学镀液加热至60～65℃，加入氨水调节pH至7～7.5，将钝化后的瓷件浸入其中，镀镍时间25～30分钟，完毕后用85～90℃的去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后取出充分烘干。
29.根据权利要求24所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍为将化学镀液加热至60～65℃，加入氨水调节pH至7～7.5，将钝化后的瓷件浸入其中，镀镍时间25～30分钟，完毕后用85～90℃的去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后取出充分烘干。
30.根据权利要求25所述的氧化铍基衰减瓷金属化方法，其特征在于：所述化学镀镍步骤e镀镍中，所述镀镍为将化学镀液加热至60～65℃，加入氨水调节pH至7～7.5，将钝化后的瓷件浸入其中，镀镍时间25～30分钟，完毕后用85～90℃的去离子水充分清洗，再经酒精浸泡后取出充分烘干。
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