CN113235100A - 一种无氧铜钎焊前的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氧铜钎焊前的表面处理方法。该方法包括：1)弱酸清洗剂浸泡待处理部件并搅拌，之后再纯水冲洗；2)弱酸钝化步骤1)处理后的部件，之后再纯水冲洗。本发明摒弃使用铬酸等有害酸液，通过多个步骤精确控制抛光速率以及彻底去除表面残留化学液等，清洗后表面无油污和氧化层存在，清洗效果好，镜面效果明显，且没有出现晶粒析出现象，具有较高的实用价值。
Description
技术领域
本发明属于表面处理领域，特别涉及一种无氧铜钎焊前的表面处理方法。
背景技术
无氧铜具有高的导电、导热性能和良好的焊接性能等优点，被广泛应用于加速器、电子器件和真空器件等领域。部分无氧铜件需要多次在氢气保护气氛下进行高温焊接，钎焊前，必须要去除铜件接触面上的氧化膜和油污等。
目前，国内外常用的表面处理方法主要为热碱超声除油、混酸去氧化层、强酸抛光、混酸钝化及脱水风干，每一步之间均用去离子水冲洗。该方法主要有三方面的问题，(1)混酸含有大量铬酸，对人体和环境有极大危害；(2)酸液与铜件反应速率快，使得铜件表面经常会发生过抛光以及晶粒析出情况；(3)去离子水冲洗不彻底，酸液残留在铜件表面，会影响铜件性能，且会逐渐腐蚀腔体表面。
发明内容
本发明的目的是提供一种无氧铜钎焊前的表面处理方法。该方法简单易行，安全环保。
本发明提供的无氧铜钎焊前表面处理的方法，包括：
1)弱酸清洗剂浸泡待处理部件并搅拌，之后再纯水冲洗；
2)弱酸钝化步骤1)处理后的部件，之后再纯水冲洗。
上述方法的所述步骤1)中，所述弱酸清洗剂由柠檬酸、氨基磺酸、双氧水、正丁醇和水组成；
所述柠檬酸与水的比例为1-5g：1L；
所述氨基磺酸与水的比例为2-10g:1L；
所述双氧水与水的比例为20-200mL：1L；
所述正丁醇与水的比例为20-100mL：1L。
具体的，所述柠檬酸与水的比例为1.5-2g：1L；
所述氨基磺酸与水的比例为5-6g：1L；
所述双氧水与水的比例为50-70mL：1L；
所述正丁醇与水的比例为50-70mL：1L。
所述步骤1)浸泡步骤中，温度为60-75℃；具体为65℃-70℃；更具体为68℃；
时间为0.1-1h；具体为2-3min；
所述搅拌步骤中，速率为20-1000rpm/min；具体为20-200rpm/min；更具体为50-150rpm/min。
所述步骤1)纯水冲洗步骤中，纯水冲洗的时间为1-10min。
所述步骤2)弱酸钝化步骤中，所用钝化液为氨基磺酸的水溶液。
具体的，所述钝化液的浓度为1-15g/L；具体为1-6g/L；更具体为5g/L。
所述步骤2)弱酸钝化步骤中，钝化温度为10-40℃；具体为20℃；
钝化时间为1-5min；具体为2min；
所述纯水冲洗的时间为1-10min。
所述方法还包括，在所述步骤1)之前进行如下预处理步骤a和步骤b：
a、用酸性清洗剂稀释液超声清洗待处理部件；
b、纯水冲洗步骤a处理后的部件。
所述步骤a中，所述酸性清洗剂稀释液由酸性清洗剂和水组成；所述酸性清洗剂在所述酸性清洗剂稀释液中的质量百分浓度为2-20％；具体可为2％、3％、5％或2-5％；所述酸性清洗剂可为各种常用的金属用酸性超声波清洗剂，如可为购自Alconox公司，产品名称为Citranox的酸性清洗剂；
所述超声清洗步骤中，温度为20-60℃；具体为30℃、40℃、50℃或30-50℃；
功率为300-1000W；具体为300-500W或500-1000W或500W；
时间为0.1-1h；具体为0.1h、0.15h、0.2h或0.1-0.2h。
所述步骤b纯水冲洗步骤中，时间为1-10min。
所述方法还包括：将步骤2)处理后的部件用无水乙醇脱水并晾干。所述用无水乙醇脱水步骤中，浸泡于乙醇中时间具体可为5-20s；更具体可为10s。
与现有技术相比，本发明的优势是：
本发明摒弃使用铬酸等有害酸液，通过多个步骤精确控制抛光速率以及彻底去除表面残留化学液等，清洗后表面无油污和氧化层存在，清洗效果好，镜面效果明显，且没有出现晶粒析出现象，具有较高的实用价值。
附图说明
图1为铜件在不同清洗条件下的清洗前后光学照片对比；清洗前(左侧)和清洗后(右侧)；
图2为铜件在不同清洗条件下的清洗前后光学照片对比；清洗前(左侧)和清洗后(右侧)；
图3为铜件在不同清洗条件下的清洗前后光学照片对比；已清洗(左侧)和未清洗(右侧)。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。下述实施例所用酸性清洗剂稀释液均由酸性清洗剂和水组成；酸性清洗剂在所述酸性清洗剂稀释液中的质量百分浓度为2％或5％；购自Alconox公司，产品名称为Citranox。
实施例1
选用铜件部件，尺寸约为80mm×60mm×40mm。
先进行预处理也即步骤1)和步骤2)：
1)将铜件部件置于50℃酸性清洗剂稀释液(其中酸性清洗剂的质量百分浓度为2％)内(于500W)超声0.1h，将其取出；
2)用纯水冲洗表面1min。
3)再将其置于弱酸清洗剂中，温度为65℃，搅拌速率为50rmp/min，浸泡时间为2min，该弱酸清洗剂的配置方法为取100mL的去离子水置于水槽内，加入柠檬酸0.1g、氨基磺酸0.5g、双氧水5mL、正丁醇5mL，搅拌均匀。酸洗结束，将其取出，用纯水冲洗表面1min。
4)再将其置于钝化槽内2min，温度为20℃，该钝化液为氨基磺酸的水溶液，配置方法为取100mL的去离子水置于水槽内，加入氨基磺酸0.5g。钝化结束，将其取出，用纯水冲洗表面1min。将铜件浸泡于无水乙醇中10s，取出并晾干。
清洗前后的光学照片见图1，清洗后的表面无油污和氧化层存在，清洗效果好，镜面效果明显，且没有出现晶粒析出现象。
实施例2
选用铜件部件，尺寸约为80mm×60mm×40mm。
先进行预处理也即步骤1)和步骤2)：
1)将铜件部件置于40℃酸性清洗剂稀释液(其中酸性清洗剂的质量百分浓度为2％)内(于500W)超声0.15h，将其取出；
2)用纯水冲洗表面1min。
3)再将其置于弱酸清洗剂中，温度为68℃，搅拌速率为1000rmp/min，浸泡时间为2min，该弱酸清洗剂的配置方法为取100mL的去离子水置于水槽内，加入柠檬酸0.15g、氨基磺酸0.6g、双氧水7mL、正丁醇7mL，搅拌均匀。酸洗结束，将其取出，用纯水冲洗表面1min。
4)再将其置于钝化槽内2min，温度为20℃，该钝化液为氨基磺酸的水溶液，配置方法为取100mL的去离子水置于水槽内，加入氨基磺酸0.6g。钝化结束，将其取出，用纯水冲洗表面1min。将铜件浸泡于无水乙醇中10s，取出并晾干。
清洗前后的光学照片见图2，清洗后的表面无油污和氧化层存在，清洗效果好，镜面效果明显，且没有出现晶粒析出现象。
实施例3
选用铜件部件，尺寸约为80mm×60mm×40mm。
先进行预处理也即步骤1)和步骤2)：
1)将铜件部件置于30℃酸性清洗剂稀释液(其中酸性清洗剂的质量百分浓度为5％)内(于500W)超声0.2h，将其取出；
2)用纯水冲洗表面1min。
3)再将其置于弱酸清洗剂中，温度为70℃，搅拌速率为150rmp/min，浸泡时间为3min，该弱酸清洗剂的配置方法为取100mL的去离子水置于水槽内，加入柠檬酸0.2g、氨基磺酸0.5g、双氧水5mL、正丁醇5mL，搅拌均匀。酸洗结束，将其取出，用纯水冲洗表面1min。
4)再将其置于钝化槽内2min，温度为20℃，该钝化液为氨基磺酸的水溶液，配置方法为取100mL的去离子水置于水槽内，加入氨基磺酸1g。钝化结束，将其取出，用纯水冲洗表面1min。将铜件浸泡于无水乙醇中10s，取出并晾干。
清洗前后的光学照片见图3，清洗后的表面无油污和氧化层存在，清洗效果好，镜面效果明显，且没有出现晶粒析出现象。
Claims (10)
1.一种无氧铜钎焊前表面处理的方法，包括：
1)弱酸清洗剂浸泡待处理部件并搅拌，之后再纯水冲洗；
2)弱酸钝化步骤1)处理后的部件，之后再纯水冲洗。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中，所述弱酸清洗剂由柠檬酸、氨基磺酸、双氧水、正丁醇和水组成；
所述柠檬酸与水的比例为1-5g：1L；
所述氨基磺酸与水的比例为2-10g:1L；
所述双氧水与水的比例为20-200mL：1L；
所述正丁醇与水的比例为20-100mL：1L。
3.根据权利要求1-2任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)浸泡步骤中，温度为60-75℃；
时间为0.1-1h；
所述搅拌步骤中，速率为20-1000rpm/min。
4.根据权利要求1-3任一所述的方法，其特征在于：所述步骤1)纯水冲洗步骤中，纯水冲洗的时间为1-10min。
5.根据权利要求1-4任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)弱酸钝化步骤中，所用钝化液为氨基磺酸的水溶液。
6.根据权利要求1-5任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)弱酸钝化步骤中，所述钝化液的浓度为1-15g/L。
7.根据权利要求1-6任一所述的方法，其特征在于：所述步骤2)弱酸钝化步骤中，钝化温度为10-40℃；
钝化时间为1-5min；
所述纯水冲洗的时间为1-10min。
8.根据权利要求1-7任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括，在所述步骤1)之前进行如下预处理步骤a和步骤b：
a、用酸性清洗剂稀释液超声清洗待处理部件；
b、纯水冲洗步骤a处理后的部件。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤a中，所述酸性清洗剂稀释液由酸性清洗剂和水组成；
所述酸性清洗剂稀释液中，酸性清洗剂在所述酸性清洗剂稀释液中的质量百分浓度为2-20％；
所述超声清洗步骤中，温度为20-60℃；
时间为0.1-1h；
所述步骤b纯水冲洗步骤中，时间为1-10min。
10.根据权利要求1-9任一所述的方法，其特征在于：所述方法还包括：在所述步骤2)之后，将步骤2)处理后的部件用无水乙醇脱水并晾干。
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