CN104846408A - 一种在铜基体上镀致密的铼薄膜的镀液配方及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在铜基体镀铼薄膜的镀液配方和配置方法以及在铜基体上镀致密铼薄膜的方法，镀液配方为明胶1～5g/L，香兰素0.5～3mM，十二烷基硫酸钠0.5～2mM，柠檬酸100～500mM，氨基磺酸镍30～70mM，高铼酸铵30～70mM，氢氧化钠5M，镀液pH＝4.0-6.0；镀液配置方法包括按照配方量倒入去离子水中溶解，加热70～80℃溶解半个小时，等冷却至室温后，利用pH仪测镀液所需的pH值，通过氢氧化钠调试镀液pH值；镀铼薄膜的方法包括铜基体表面预处理，镀液温度60～80℃，电流密度40～100mA/cm2。本发明通过改进镀铼薄膜溶液配方、优化镀铼薄膜工艺，可获得致密的、附着力良好的铼镀层。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理的技术领域，具体涉及一种在铜基体表面镀铼薄膜技术领域。
背景技术
难熔金属铼具有高熔点、耐磨损、抗腐蚀和良好的高温力学性能，铼及其合金是宇航核工业、石油催化剂、电子工业和生物医学等现代高科技领域极其重要的新材料之一。铼具有一系列优异的特性，在高科技领域有着广泛的应用前景。然而，由于铼的应变硬化率高导致制备加工较难，需复杂的加工工艺和较高的制造成本。目前，铼器件的制造技术主要有粉末冶金和化学气相沉积技术，另外还有电子束物理气相沉积，电化学沉积和化学镀。
电化学沉积法广泛应用于高纯度的金属和合金制备技术。电化学沉积法具有低成本、设备简单、沉积温度低、镀液无毒性、厚度成分微观结构可控、高纯度和致密性等优点。电化学沉积法可作为铼及其合金的制备方法之一，采用电化学沉积法制备纯金属铼，获得的沉积层质量差，沉积层表面有大量微裂纹，易脱落，且法拉度效率低。
发明专利《一种在无氧铜基体上局部镀铼的方法》，CN 101899693 A，公开了一种在无氧铜基体上镀铼的镀液配方和配制方法以及在无氧铜基体上局部镀铼的方法，镀液配方为铼酸钾15～20g/l；硫酸镍4～6g/l；硫酸铵50～60g/l，镀铼的方法包括酸洗、镀铼、在无氧铜基体上需要铼层的表面涂上过氯乙烯清漆、双氧水除铼。该专利所公开的无氧铜基体处理复杂以及镀铼产生的氢气会吸附在铼层上，这会影响铼层的附着力和致密性。本发明通过改进镀铼溶液配方、优化镀铼工艺，使电镀的铼薄膜均匀致密，附着力好。
本发明公开了一种在铜基体镀致密的铼薄膜的镀液配方，其特征在于：所述配方包括：明胶1～5g/L，香兰素0.5～3mM，十二烷基硫酸钠0.5～2mM，柠檬酸100～500mM，氨基磺酸镍30～70mM，高铼酸铵30～70mM，氢氧化钠5M，镀液pH＝4.0-6.0；所述镀液的配置方法为：按照配方量称取明胶、香兰素、十二烷基硫酸钠、柠檬酸、氨基磺酸镍和高铼酸铵粉末，倒入1/3体积的去离子水中溶解，同时需要磁力搅拌器加热70-80℃溶解半个小时，等冷却至室温后，再加入剩余体积的去离子水，同时利用pH仪测镀液所需的pH值，通过加入配比量的氢氧化钠调试镀液pH值。
本发明还提供了一种在铜基体上镀致密的铼薄膜的电镀方法，其特征在于：包括以下步骤：
A：将铜基体表面放入洗涤剂中充分去油，然后使用乙酸、盐酸和水按照体积比1:3:3的混合酸对铜基体表面进行酸洗30-60秒，其中乙酸和盐酸都为浓度37％，再使用用去离子水冲洗铜基体干净，在使用超净纸擦净吸附基体表面的水；
B：在铜基体上进行镀铼薄膜，将铜基体与电镀电源的阴极相连放入电解槽内，同时将铂电极与电镀电源的阳极相连放入电解槽内，镀液温度60～80℃，电流密度40～100mA/cm2，打开电源，沉积时间30～60分钟；
C：从电解槽中取出铜基体，先使用去离子水冲洗铜基体表面，在使用吹风机吹干。
本发明的优点在于：(1)无毒无污染；(2)优化电化学工艺，成本低廉；(3)可应用于形状复杂的可导电基体表面沉积铼薄膜；(4)低温沉积；(6)可以获得附着力强的、致密的和连续的铼薄膜层。
具体实施方式
实施例1
制备电镀铼薄膜的镀液：按照配方量称取明胶2g/L、香兰素1mM、十二烷基硫酸钠1mM、柠檬酸340mM、氨基磺酸镍5mM和高铼酸铵35mM，倒入去离子水中溶解，并在磁力搅拌器下加热70℃溶解0.5小时，冷却至室温后，微量添加剩余体积水，同时通过添加氢氧化钠铼调节pH值至2.5。
铜基体表面预处理的酸溶液：乙酸、盐酸和去离子水体积比1:3:3。
使用铜导线焊接在铜基体零件上，首先将铜基体零件在洗涤剂下充分去油，然后浸在酸洗液中酸洗30秒，随后用去离子水冲洗铜基体零件。
将铜基体与电镀电源的阴极相连放入电解槽内，同时将铂电极与电镀电源的阳极相连放入电解槽内，镀液温度调节至70℃，电流密度55mA/cm2，打开电源，沉积时间30分钟。沉积结束后，从电解槽中取出铜基体，先使用去离子水冲洗铜基体，在使用吹风机吹干。
Claims (3)
1.一种在铜基体上镀致密的铼薄膜的镀液配方，其特征在于：所述配方包括：明胶1～5g/L，香兰素0.5～3mM，十二烷基硫酸钠0.5～2mM，柠檬酸100～500mM，氨基磺酸镍30～70mM，高铼酸铵30～70mM，氢氧化钠5M，镀液pH＝4.0-6.0。
2.根据权利要求1所述的一种在铜基体上镀致密的铼薄膜的镀液配方，其特征在于：所述镀液的配置方法为：按照配方量称取明胶、香兰素、十二烷基硫酸钠、柠檬酸、氨基磺酸镍和高铼酸铵粉末，倒入1/3体积的去离子水中溶解，同时需要磁力搅拌器加热70-80℃溶解半个小时，等冷却至室温后，再加入剩余体积的去离子水，同时利用pH仪测镀液所需的pH值，通过加入配比量的氢氧化钠调节镀液pH值。
3.一种使用权利要求1或2所述的镀液配方在铜基体上镀致密的铼薄膜的电镀方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将铜基体表面放入洗涤剂中充分去油，然后使用乙酸、盐酸和水按照体积比1:3:3的混合酸对铜基体表面进行酸洗30-60秒，其中乙酸和盐酸浓度约37％，再使用去离子水冲洗铜基体表面至干净，在使用超净纸擦净吸附基体表面的水；
步骤2：在铜基体上进行镀铼薄膜，将铜基体与电镀电源的阴极相连放入电解槽内，同时将铂电极与电镀电源的阳极相连放入电解槽内，镀液温度和电流密度分别控制60～80℃和40～100mA/cm2，打开电源，沉积时间30～60分钟；
步骤3：从电解槽中取出铜基体，先使用去离子水冲洗铜基体表面，在使用吹风机吹干。
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