CN113214915A - 一种除油剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例提供一种除油剂的制备方法,其步骤如下:(1)除油剂的制备方法步骤如下:先在反应釜中加入纯水,然后依次加入单乙醇胺、二乙醇胺以及油酸,此时会反应放热;充分搅拌一段时间,使反应完全;待温度低于50度后,加入二乙醇丁醚、柠檬烯,搅拌一段时间,使反应均匀;待反应完全后,依次加入月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚以及TX‑10添加剂,搅拌溶解后,继续加一定量水,然后循环搅拌一段时间,冷却至常温,得到除油剂;本发明实施例供一种稳定高效、快速去除封装半导体铜件油污,去除胶及蜡的高性能除油剂,且对环境友好。

Description

一种除油剂及制备方法
技术领域
本发明涉及半导体电镀技术领域,更具体地说,涉及到一种除油剂及制备方法。
背景技术
半导体封装行业,封装半导体的电镀,多见于铜件封装后镀铜镀银工艺(或者镀铜镀锡工艺),产品在封装的过程中,容易粘附油脂,封装胶,抛光蜡等物质,在后续的电镀处理中,很容易影响产品品质。
封装件的电镀,多采用连续镀的方式,传统的除油剂,不具备除蜡除胶的性能,只能通过线外浸泡挥发性溶剂,人工擦洗等方式处理,效率很低,且溶剂对人体危害较大。而连续镀又是通过水泵,将溶液抽到线体的子槽中。如果溶剂等易挥发的除油除胶剂,使用在连续镀线上,会造成大量挥发,对环境影响很大。
本发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明提供一种除油剂及其制备方法用来解决传统的除油剂不具备除蜡除胶的性能以及去除封装半导体铜件油污不稳定、低效、速率慢且对环境不友好的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:提供一种除油剂的制备方法,其步骤如下:
(1)除油剂的制备方法步骤如下:
先在反应釜中加入纯水,然后依次加入单乙醇胺、二乙醇胺以及油酸,此时会反应放热;充分搅拌一段时间,使反应完全;
待温度低于50度后,加入二乙醇丁醚、柠檬烯,搅拌一段时间,使反应均匀;
待反应完全后,依次加入月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚以及TX-10添加剂,搅拌溶解后,继续加一定量水,然后循环搅拌一段时间,冷却至常温,得到除油剂。
一方面,除油剂的组成及其浓度比为:
Figure RE-GDA0003088012140000011
Figure RE-GDA0003088012140000021
一方面,除油剂的组成及其浓度比为:
Figure RE-GDA0003088012140000022
一方面,除油剂的组成及其浓度比为:
Figure RE-GDA0003088012140000023
一种除油剂,组成及其浓度配比:
Figure RE-GDA0003088012140000024
Figure RE-GDA0003088012140000031
本发明的有益效果是:提供一种稳定高效、快速去除封装半导体铜件油污,去除胶及蜡的高性能除油剂,且对环境友好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述:
实施例一:
提供一种除油剂的制备方法,其步骤如下:
(1)制备除油剂的步骤如下:
先在反应釜中加入20%体积的纯水,然后依次加入浓度1-6%的单乙醇胺,浓度2-8%的二乙醇胺,浓度3-10%的油酸,此时会反应放热;充分搅拌半小时,使反应完全。
待温度低于50度后,加入浓度3-18%的二乙醇丁醚、浓度D-柠檬烯,搅拌半小时,使反应均匀;此反应在室温下进行即可。
待反应完全后,依次加入浓度2-8%的月桂醇聚氧乙烯醚,浓度0.5-2%的脂肪醇聚氧乙烯醚,浓度1-4%的TX-10添加剂,搅拌溶解后,将水加到6-56%体积的纯水,然后循环搅拌半小时,冷却至常温,得到除油剂。
除油剂的使用方法如下:
1、在工作槽中加入四分之三的清水,
2、在搅拌的条件下慢慢加入所需要量的除油剂,
3、加清水至工作液面并加热至工作温度。
工艺参数
配槽浓度:4~6%(5%)
工作温度:50~80℃(60℃)
工作时间:3-30秒(或视具体状况决定)
槽体加热器材料:不锈钢、石英管、钛等。
实施例二:
1)先在反应釜中加入20%体积的纯水,再将浓度3%的单乙醇胺加入反应釜中,搅拌均匀;然后再加入浓度4%的二乙醇胺,搅拌均匀,再加入浓度5%的油酸,充分搅拌半个小时,得到液体A,待用;
2)待液体A的温度低于50度后,加入浓度9%的二乙二醇丁醚、浓度16%的D-柠檬烯,搅拌半小时,使反应均匀,得到液体B,待用;
3)待液体B反应完全后,依次加入浓度4%的月桂醇聚氧乙烯醚,浓度1%的脂肪醇聚氧乙烯醚,浓度2%的TX-10添加剂,搅拌溶解后,将水加到56%体积的纯水,然后循环搅拌半小时,冷却至常温,得到除油剂。除油剂中由于D-柠檬烯为天然萃取物,具有橙汁的味道,对人体无毒,对环境友好,不会使操作人员不适,且不含磷,使得肥水处理简单。
在本申请实施例中,除油剂属于高效弱碱性清洗剂,适合各类铝合金、锌合金、铜合金及钢铁等零件的清洗除油,除油剂便于简化操作程序,降低生产成本,提高经济效率,使用寿命长。
实施例三:
1)先在反应釜中加入20%体积的纯水,再将浓度3%的单乙醇胺加入反应釜中,搅拌均匀;然后再加入浓度4%的二乙醇胺,搅拌均匀,再加入浓度5%的油酸,充分搅拌半个小时,得到液体A,液体A具有除腊的效果,使用过程中,可以去除铜件表面的抛光蜡。
实施例四:
1)先在反应釜中加入20%体积的纯水,再将浓度3%的单乙醇胺加入反应釜中,搅拌均匀;然后再加入浓度4%的二乙醇胺,搅拌均匀,再加入浓度5%的油酸,充分搅拌半个小时,得到液体A,待用;
2)待液体A的温度低于50度后,加入浓度9%的二乙二醇丁醚、浓度16%的D-柠檬烯,搅拌半小时,使反应均匀,得到液体B,在液体B中加入2%的脂肪醇聚氧乙烯醚以及4%的 TX-10添加剂,并最后加入定量剩余的水,得到除油剂液体B既具有除腊的效果,使用过程中,可以去除铜件表面的抛光蜡,也具有除胶的效果,可以去除封装后表面的胶质。
实施例四:
1)先在反应釜中加入20%体积的纯水,再将浓度6%的单乙醇胺加入反应釜中,搅拌均匀;然后再加入浓度8%的二乙醇胺,搅拌均匀,再加入浓度10%的油酸,充分搅拌半个小时,得到液体A,待用;
2)待液体A的温度低于50度后,加入浓度18%的二乙二醇丁醚、浓度16%的D-柠檬烯,搅拌半小时,使反应均匀,得到液体B,在液体B中加入2%的脂肪醇聚氧乙烯醚以及4%的 TX-10添加剂,并最后加入定量剩余的水,得到除油剂,液体B既具有除腊的效果,使用过程中,可以去除铜件表面的抛光蜡,也具有除胶的效果,可以去除封装后表面的胶质。
实施例五:
一.使用工艺
先进半导体公司连续镀生产线前处理脱脂除油。
二.工艺线路
常温超声波除油剂清洗→水洗→电脱脂→水洗→进入后续工序。
三.操作规程
1.工作液的配制
Figure RE-GDA0003088012140000051
Figure RE-GDA0003088012140000052
Figure RE-GDA0003088012140000061
Figure RE-GDA0003088012140000071
根据上表数据可知:单乙醇胺,二乙醇胺,油酸的比例为3:4:5。
月桂醇聚氧乙烯醚,二乙二醇丁醚,D-柠檬烯比例确定
Figure RE-GDA0003088012140000072
Figure RE-GDA0003088012140000081
Figure RE-GDA0003088012140000091
根据上述数据可知:脂肪醇聚氧乙烯醚,二乙二醇丁醚,D-柠檬烯的比例为4:9:8.
Figure RE-GDA0003088012140000101
根据上述数据可知,浓度在千分之4以上即可除干净,按照连续镀的线速时间,千分之6 以上均有很好效果。因此,除油剂中三者浓度分别为3%,4%,5%
除胶效果测试(脂肪醇聚氧乙烯醚,二乙二醇丁醚,D-柠檬烯按比例反应成一升)
Figure RE-GDA0003088012140000111
根据上述数据可知,浓度在千分之4以上即可除干净,按照连续镀的线速时间,千分之6 以上均有很好效果。因此,除油剂中三者浓度分别为4%,8%,9%
除油效果测试,将所有成分按比例配好成浓缩液。
水溶液浓度(百分之) 除油时间(除干净的时间秒 备注(温度60)
1 除不净
2 除不净
3 450
4 350
5 200
6 200
7 180
8 160
9 160
10 155
除油剂为碱性,可用酸中和至pH6~9,经沉淀处理后,溶液可以直接排放。
除油剂为碱性,避免触及眼睛皮肤;建议工作人员穿戴防护眼镜,橡胶手套;触及身体应立即用水冲洗超过15分钟并脱掉被污染衣物等,受到伤害应立即寻求医护。
除油剂应密闭储存并远离酸及食物。
本领域普通技术人员可以意识到,结合本文中所公开的实施例描述的各实施例的单元及算法步骤,能够以电子硬件或者计算机软件和电子硬件的结合来实现。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行,取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。
专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同的方法来实现所描述的功能,但是这种实现不应认为超出本发明的范围。以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或者替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种除油剂的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
(1)除油剂的制备方法步骤如下:
先在反应釜中加入纯水,然后依次加入单乙醇胺、二乙醇胺以及油酸,此时会反应放热;充分搅拌一段时间,使反应完全;
待温度低于50度后,加入二乙醇丁醚、柠檬烯,搅拌一段时间,使反应均匀;
待反应完全后,依次加入月桂醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚以及TX-10添加剂,搅拌溶解后,继续加一定量水,然后循环搅拌一段时间,冷却至常温,得到除油剂。
2.根据权利要求1所述的一种除油剂制备方法,其特征在于,除油剂的组成及其浓度比为:
Figure FDA0003039235310000011
3.根据权利要求1所述的一种除油剂制备方法,其特征在于,除油剂的组成及其浓度比为:
Figure FDA0003039235310000012
Figure FDA0003039235310000021
4.根据权利要求1所述的一种除油剂制备方法,其特征在于,除油剂的组成及其浓度比为:
Figure FDA0003039235310000022
5.一种除油剂,其特征在于,组成及其浓度配比:
Figure FDA0003039235310000023
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