CN101956224A - 用于纳米复合镀层的电镀方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于纳米复合镀层的电镀方法，将添加有纳米颗粒的镀液置于浴槽式超声波和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液采用机械搅拌的方式对阴极实施电镀。本发明电镀过程中采用双频超声波和磁力搅拌对镀液共同作用，降低纳米颗粒团聚的几率，使纳米颗粒与基质金属共沉积；同时降低镀液的浓差极化，使纳米颗粒在镀液中的分布更加均匀；本发明制备得到的纳米复合镀层的基质金属晶粒细小均匀、结构致密，其硬度和抗高温氧化性能也得到提高；另外本发明操作简单，电镀成本低廉，方便推广应用。

Description

用于纳米复合镀层的电镀方法

技术领域

本发明属电化学表面工程技术领域，具体涉及一种用于纳米复合镀层的电镀方法。

背景技术

纳米复合电镀是在普通复合电镀的基础上，使纳米尺度在1～100nm之间的不溶性固体微粒与金属离子在阴极表面实现共沉积，以获得具有特殊功能的复合镀层的一种新型复合电镀技术。由于纳米微粒具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特殊性质，使得采用纳米复合电镀技术制备的复合镀层具有许多特殊的性能，同时由于纳米复合电镀工艺简单，操作方便，成本低廉，近年来在金属表面处理工程技术领域得到了快速发展。但是由于纳米颗粒粒径小、表面能高，在液相介质中很容易发生团聚现象，造成纳米颗粒不能均匀地分散在电镀层内，导致复合电镀层结构疏松，表面粗糙，综合性能达不到理想的效果。

 近年来，国内外相关学者作了大量的研究，提出了很多有效的解决方案，比如机械搅拌、空气搅拌、镀液上流循环搅拌、单频超声分散和添加活性剂的化学分散等等，这些电镀方法虽然在一定程度上减少了纳米颗粒的团聚，但是对抑制纳米颗粒团聚和对纳米颗粒团聚体的分散效果并不十分理想。不论以何种方式对添加有纳米颗粒的镀液进行搅拌都只能微弱的降低纳米颗粒团聚的几率，但很难分散镀液中已经形成的纳米颗粒团聚体，同时在搅拌作用下靠近阴极的纳米颗粒团聚体更容易粘附在阴极上。超声波的空化效应可以有效的分散纳米颗粒团聚体，然而超声波在复合电沉积中的应用，目前仅限于采用浴槽式超声或探头超声这一类单频超声辐照方式，单频超声辐照容易产生驻波，声场均匀性欠佳，会影响超声空化作用效果。因此，如何有效的抑制纳米颗粒团聚和分散纳米颗粒团聚体仍然是当前纳米复合电镀技术的难点之一。

发明内容

为解决目前纳米复合电镀过程中存在的纳米颗粒团聚的问题，本发明提供了一种用于纳米复合镀层的电镀方法。

为了实现本发明目的，本发明的技术方案在于提供一种用于纳米复合镀层的电镀方法，将添加有纳米颗粒的镀液置于浴槽式超声波和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液采用机械搅拌的方式对阴极实施电镀。

所述的镀液在电镀过程中始终在磁力搅拌器的磁力转子的搅拌作用下进行旋转，所述镀液中的纳米颗粒始终处于动态悬浮状态。

所述的双频超声波分别从不同方向作用于镀液中的纳米颗粒。

所述的镀液中的纳米颗粒始终处在浴槽式超声波发生器和探头式超声波发生器所产生的双频超声波联合作用下的双频超声场中。

 所述的具体制备步骤如下：

 1）配制镀液；

2）选择阴极和阳极基体； 

3）把磁力搅拌器放在浴槽式超声波发生器的浴槽内；

4）将装有镀液的电镀槽置于浴槽内的磁力搅拌器上；

5）将探头式超声波发生器的超声探头置于镀液中；

6）打开两种超声装置及磁力搅拌器的电源，对添加有纳米颗粒的镀液进行预处理；

7）预处理结束后，将阴极和阳极放置在镀液里，接通直流电源，对阴极实施电镀；

8）电镀结束后，关闭电源，取下镀样，清洗，烘干。

步骤1）中所述的镀液的组分为：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）50～400g/L、硼酸（H₃BO₃）10～60g/L、氯化铵（NH₄Cl）20～80g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0～10g/L。

步骤2）中所述的阴极是尺寸为150×20×2 mm的1Cr18Ni9Ti不锈钢片，所述的阳极是纯度大于99.9％的电解镍板，镍板的尺寸为150×30×5mm。 

 步骤6）中所述预处理工艺参数为：

浴槽式超声波发生器的功率范围0～500W，频率范围为20～180kHz；

探头式超声波发生器的功率范围10～1000W，频率范围为20～60kHz；

磁力搅拌器的磁力转子的转速范围为0～1600rpm；

镀液温度为范围为30～50℃；

预处理时间2～3h。

步骤7）中所述的直流电源的电流密度范围为1～12A/dm²，所述的电镀时间为0.5～5h。

本发明用于纳米复合镀层的电镀方法，由浴槽式超声波发生器和探头式超声波发生器所产生的双频超声波的机械效应、热效应、声流效应和空化效应以及磁力搅拌器的磁力转子对镀液的搅拌等诸多因素共同作用来抑制镀液中纳米颗粒的团聚，并对已经形成的纳米颗粒团聚体进行分散。

 其中作用于镀液的双频超声波都将产生空化过程，当各自空化泡内爆时，会产生许多新的空化核，这些空化核不仅维持了该频率的自身再空化，同时也会为另一频率的空化提供了更多的空化核。双频超声波在空化过程中产生的空化核破裂时会朝着纳米团聚体表面产生高速喷射作用，由于空化泡破裂所产生的冲击波也会冲击、剥离、侵蚀团聚体表面进而使其逐渐破碎并均匀分散到镀液中，从而实现对纳米团聚体的分散。

由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果在于：本发明电镀过程中采用双频超声波和磁力搅拌对镀液共同作用，降低纳米颗粒团聚的几率，使纳米颗粒与基质金属共沉积；同时降低镀液的浓差极化，使纳米颗粒在镀液中的分布更加均匀；本发明制备得到的纳米复合镀层的基质金属晶粒细小均匀、结构致密，其硬度和抗高温氧化性能也得到提高；另外本发明操作简单，电镀成本低廉，方便推广应用。

附图说明

图1为本发明制备纳米复合镀层的工艺方法的示意图；

图2为实施例1制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图3为对比例1制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图4为对比例2制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图5为对比例3制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图6为对比例4制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图；

图7为对比例5制备得到的纳米复合镀层的SEM形貌图。

具体实施方式

  实施例1

 以在不锈钢阴极基体上电镀镍基Nd₂O₃纳米复合镀层为例来说明。

 如图1所示本发明制备纳米复合镀层的电镀方法：将添加有Nd₂O₃纳米颗粒11的镀液4置于浴槽式和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液4配合机械搅拌的方式对阴极2实施电镀。

电镀方法的具体步骤如下：

1）配好镀液4：

试验所采用的基础镀液成分为：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）300g/L、硼酸（H₃BO₃）35g/L、氯化铵（NH₄Cl）20g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0.5g/L，氧化钕（Nd₂O₃）纳米颗粒直径在45nm，添加量为40 g/L，所用试剂及Nd₂O₃纳米颗粒均为分析纯。

 2） 选择阴极2和阳极3的基体：

 阴极2基体选用1Cr18Ni9Ti不锈钢片，尺寸为150×20×2 mm，施镀面积为50×20mm²，其余部分做绝缘处理；阳极3选用电解镍板，镍板纯度大于99.9％，尺寸为150×30×5mm，阴极2和阳极3的面积之比为2：3。阴极2的施镀表面要经过如下处理过程：800～1000目砂纸打磨至镜面→丙酮反复擦拭除油污→蒸馏水反复清洗干净→晾干。

 3）把磁力搅拌器8放在浴槽式超声波发生器12的浴槽6内。

 4）将装有镀液4的电镀槽5置于浴槽6内的磁力搅拌器8上，浴槽6内加注自来水10，自来水10的深度应高于电镀槽5内镀液4的液面2cm。

 5）将探头式超声波发生器9的超声探头1置于镀液4中，探头式超声波发生器9的超声探头1浸没在镀液4中的深度为1.5～2cm。

 6）设定两种超声波的频率、功率、磁力搅拌器8的磁力转子7的速度、镀液4的温度等工艺参数，对镀液4进行预处理，探头式超声波发生器9所发射的超声波功率为：28.5W、超声波的间隔时间为2s；浴槽式超声波发生器12所发射的超声波功率为：300W、频率100 kHz；镀液4温度为45℃；磁力搅拌器8的磁力转子7的速度为950r/min；预处理时间为2～3h。

 7）当镀液4预处理结束后，将阴极2和阳极3放置在镀液4里，对阴极2实施电镀；稳压直流电流密度为2 A/dm²，电镀时间为2h，电镀结束，关闭电源，取出阴极2，清洁，晾干。

对比例1

以在不锈钢阴极基体上电镀镍基Nd₂O₃纳米复合镀层为例来说明。

如图1所示本发明制备纳米复合镀层的电镀方法：将添加有Nd₂O₃纳米颗粒11的镀液4置于浴槽式和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液4配合机械搅拌的方式对阴极2实施电镀。

电镀方法的具体步骤如下：

1）配好镀液4：

试验所采用的基础镀液成分为：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）300g/L、硼酸（H₃BO₃）35g/L、氯化铵（NH₄Cl）20g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0.5g/L，氧化钕（Nd₂O₃）纳米颗粒直径在45nm，添加量为40 g/L，所用试剂及Nd₂O₃纳米颗粒均为分析纯。

 2） 选择阴极2和阳极3的基体：

阴极2基体选用1Cr18Ni9Ti不锈钢片，尺寸为150×20×2 mm，施镀面积为50×20mm²，其余部分做绝缘处理；阳极3选用电解镍板，镍板纯度大于99.9％，尺寸为150×30×5mm，阴极2和阳极3的面积之比为2：3。阴极2的施镀表面要经过如下处理过程：800～1000目砂纸打磨至镜面→丙酮反复擦拭除油污→蒸馏水反复清洗干净→晾干。

3）把磁力搅拌器8放在浴槽式超声波发生器12的浴槽6内。

4）将装有镀液4的电镀槽5置于浴槽6内的磁力搅拌器8上，浴槽6内加注自来水10，自来水10的深度应高于电镀槽5内镀液4的液面2cm。

5）将探头式超声波发生器9的超声探头1置于镀液4中，探头式超声波发生器9的超声探头1浸没在镀液4中的深度为1.5～2cm。

6）设定两种超声波的频率、功率、磁力搅拌器8的磁力转子7的速度、镀液4的温度等工艺参数，对镀液4进行预处理，探头式超声波发生器9所发射的超声波功率为：28.5W、超声波的间隔时间为2s；浴槽式超声波发生器12所发射的超声波功率为：180W、频率100 kHz；镀液4温度为45℃；磁力搅拌器8的磁力转子7的速度为950r/min；预处理时间为2～3h。

7）当镀液4预处理结束后，将阴极2和阳极3放置在镀液4里，对阴极2实施电镀；稳压直流电流密度为2 A/dm²，电镀时间为2h，电镀结束，关闭电源，取出阴极2，清洁，晾干。

对比例2

以在不锈钢阴极基体上电镀镍基Nd₂O₃纳米复合镀层为例来说明。

如图1所示本发明制备纳米复合镀层的电镀方法：将添加有Nd₂O₃纳米颗粒11的镀液4置于浴槽式和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液4配合机械搅拌的方式对阴极2实施电镀。

电镀方法的具体步骤如下：

1）配好镀液4：

试验所采用的基础镀液成分为：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）300g/L、硼酸（H₃BO₃）35g/L、氯化铵（NH₄Cl）20g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0.5g/L，氧化钕（Nd₂O₃）纳米颗粒直径在45nm，添加量为40 g/L，所用试剂及Nd₂O₃纳米颗粒均为分析纯。

2） 选择阴极2和阳极3的基体：

阴极2基体选用1Cr18Ni9Ti不锈钢片，尺寸为150×20×2 mm，施镀面积为50×20mm²，其余部分做绝缘处理；阳极3选用电解镍板，镍板纯度大于99.9％，尺寸为150×30×5mm，阴极2和阳极3的面积之比为2：3。阴极2的施镀表面要经过如下处理过程：800～1000目砂纸打磨至镜面→丙酮反复擦拭除油污→蒸馏水反复清洗干净→晾干。

 3）把磁力搅拌器8放在浴槽式超声波发生器12的浴槽6内。

4）将装有镀液4的电镀槽5置于浴槽6内的磁力搅拌器8上，浴槽6内加注自来水10，自来水10的深度应高于电镀槽5内镀液4的液面2cm。

5）将探头式超声波发生器9的超声探头1置于镀液4中，探头式超声波发生器9的超声探头1浸没在镀液4中的深度为1.5～2cm。

6）设定两种超声波的频率、功率、磁力搅拌器8的磁力转子7的速度、镀液4的温度等工艺参数，对镀液4进行预处理，探头式超声波发生器9所发射的超声波功率为：16.2W、超声波的间隔时间为2s；浴槽式超声波发生器12所发射的超声波功率为：300W、频率100 kHz；镀液4温度为45℃；磁力搅拌器8的磁力转子7的速度为950r/min；预处理时间为2～3h。

7）当镀液4预处理结束后，将阴极2和阳极3放置在镀液4里，对阴极2实施电镀；稳压直流电流密度为2 A/dm²，电镀时间为2h，电镀结束，关闭电源，取出阴极2，清洁，晾干。

对比例3

 以在不锈钢阴极基体上电镀镍基Nd₂O₃纳米复合镀层为例来说明。

 如图1所示本发明制备纳米复合镀层的电镀方法，将添加有Nd₂O₃纳米颗粒11的镀液4置于浴槽式和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液4配合机械搅拌的方式对阴极2实施电镀。

 电镀方法的具体步骤如下：

1）配好镀液4：

试验所采用的基础镀液为：蒸馏水、硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）300g/L、硼酸（H₃BO₃）35g/L、氯化铵（NH₄Cl）20g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0.5g/L，氧化钕（Nd₂O₃）纳米颗粒直径在45nm，添加量为40 g/L，所用试剂及Nd₂O₃纳米颗粒均为分析纯。

2）选择阴极2和阳极3的基体：

 阴极2基体选用1Cr18Ni9Ti不锈钢片，尺寸为150×20×2 mm，施镀面积为50×20mm²，其余部分做绝缘处理；阳极3选用电解镍板，镍板纯度大于99.9％，尺寸为150×30×5mm，阴极2和阳极3的面积之比为2：3。阴极2的施镀表面要经过如下处理过程：800～1000目砂纸打磨至镜面→丙酮反复擦拭除油污→蒸馏水反复清洗干净→晾干。

3）把磁力搅拌器8放在浴槽式超声波发生器12的浴槽6内。

4）将装有镀液4的电镀槽5置于浴槽6内的磁力搅拌器8上，浴槽6内加注自来水10，自来水10的深度应高于电镀槽5内镀液4的液面2cm。

5）将探头式超声波发生器9的超声探头1置于镀液4中，探头式超声波发生器9的超声探头1浸没在镀液4中的深度为1.5～2cm。

6）设定两种超声波的频率、功率、磁力搅拌器8的磁力转子7的速度、镀液4的温度等工艺参数，对镀液4进行预处理，探头式超声波发生器9所发射的超声波功率为：28.5W、超声波的间隔时间为2s；浴槽式超声波发生器12所发射的超声波功率为：300W、频率100 kHz；镀液4温度为45℃；磁力搅拌器8的磁力转子7的速度为950r/min；预处理时间为2～3h。

7）当镀液4预处理结束后，关闭浴槽式超声波发生器12，将阴极2和阳极3放置在镀液4里，对阴极2实施电镀；稳压直流电流密度为2 A/dm²，电镀时间为2h，电镀结束后，关闭所有电源，取出阴极2，清洁，晾干。

对比例4

以在不锈钢阴极基体上电镀镍基Nd₂O₃纳米复合镀层为例来说明。

如图1所示本发明制备纳米复合镀层的电镀方法，将添加有Nd₂O₃纳米颗粒11的镀液4置于浴槽式和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液4配合机械搅拌的方式对阴极2实施电镀。

 电镀方法的具体步骤如下：

1）配好镀液4：

试验所采用的基础镀液为：蒸馏水、硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）300g/L、硼酸（H₃BO₃）35g/L、氯化铵（NH₄Cl）20g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0.5g/L，氧化钕（Nd₂O₃）纳米颗粒直径在45nm，添加量为40 g/L，所用试剂及Nd₂O₃纳米颗粒均为分析纯。

 2）选择阴极2和阳极3的基体：

 阴极2基体选用1Cr18Ni9Ti不锈钢片，尺寸为150×20×2 mm，施镀面积为50×20mm²，其余部分做绝缘处理；阳极3选用电解镍板，镍板纯度大于99.9％，尺寸为150×30×5mm，阴极2和阳极3的面积之比为2：3。阴极2的施镀表面要经过如下处理过程：800～1000目砂纸打磨至镜面→丙酮反复擦拭除油污→蒸馏水反复清洗干净→晾干。

 3）把磁力搅拌器8放在浴槽式超声波发生器12的浴槽6内。

 4）将装有镀液4的电镀槽5置于浴槽6内的磁力搅拌器8上，浴槽6内加注自来水10，自来水10的深度应高于电镀槽5内镀液4的液面2cm。

 5）将探头式超声波发生器9的超声探头1置于镀液4中，探头式超声波发生器9的超声探头1浸没在镀液4中的深度为1.5～2cm。

 6）设定两种超声波的频率、功率、磁力搅拌器8的磁力转子7的速度、镀液4的温度等工艺参数，对镀液4进行预处理，探头式超声波发生器9所发射的超声波功率为：28.5W、超声波的间隔时间为2s；浴槽式超声波发生器12所发射的超声波功率为：300W、频率100 kHz；镀液4温度为45℃；磁力搅拌器8的磁力转子7的速度为950r/min；预处理时间为2～3h。

 7）当镀液4预处理结束后，关闭探头式超声发生器9，将阴极2和阳极3放置在镀液4里，对阴极2实施电镀；稳压直流电流密度为2 A/dm²，电镀时间为2h，电镀结束后，关闭所有电源，取出阴极2，清洁，晾干，电镀过程结束。

对比例5

 以在不锈钢阴极基体上电镀镍基Nd₂O₃纳米复合镀层为例来说明。

 如图1所示本发明制备纳米复合镀层的电镀方法，将添加有Nd₂O₃纳米颗粒11的镀液4置于浴槽式和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液4配合机械搅拌的方式对阴极2实施电镀。

 电镀方法的具体步骤如下：

 1）配好镀液4：

 试验所采用的基础镀液为：蒸馏水、硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）300g/L、硼酸（H₃BO₃）35g/L、氯化铵（NH₄Cl）20g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0.5g/L，氧化钕（Nd₂O₃）纳米颗粒直径在45nm，添加量为40 g/L，所用试剂及Nd₂O₃纳米颗粒均为分析纯。

 2）选择阴极2和阳极3的基体：

 阴极2基体选用1Cr18Ni9Ti不锈钢片，尺寸为150×20×2 mm，施镀面积为50×20mm²，其余部分做绝缘处理；阳极3选用电解镍板，镍板纯度大于99.9％，尺寸为150×30×5mm，阴极2和阳极3的面积之比为2：3。阴极2的施镀表面要经过如下处理过程：800～1000目砂纸打磨至镜面→丙酮反复擦拭除油污→蒸馏水反复清洗干净→晾干。

 3）把磁力搅拌器8放在浴槽式超声波发生器12的浴槽6内。

 4）将装有镀液4的电镀槽5置于浴槽6内的磁力搅拌器8上，浴槽6内加注自来水10，自来水10的深度应高于电镀槽5内镀液4的液面2cm。

 5）将探头式超声波发生器9的超声探头1置于镀液4中，探头式超声波发生器9的超声探头1浸没在镀液4中的深度为1.5～2cm。

 6）设定两种超声波的频率、功率、磁力搅拌器8的磁力转子7的速度、镀液4的温度等工艺参数，对镀液4进行预处理，探头式超声波发生器9所发射的超声波功率为：28.5W、超声波的间隔时间为2s；浴槽式超声波发生器12所发射的超声波功率为：300W、频率100kHz；镀液4温度为45℃；磁力搅拌器8的磁力转子7的速度为950r/min；预处理时间为2～3h。

 7）当镀液4预处理结束后，关闭探头式超声发生器9和浴槽式超声波发生器12，将阴极2和阳极3放置在镀液4里，对阴极2实施电镀；稳压直流电流密度为2 A/dm²，电镀时间为2h，电镀结束后，关闭所有电源，取出阴极2，清洁，晾干。

用机械方式将上述实施例1与对比例中阴极2的镀层剥离，并将其清洗、干燥处理后用扫描电子显微镜（SEM）观察其表面形貌，如图2～7所示，从图中对比发现使用本发明制备的纳米复合镀层基质金属晶粒细小均匀、结构致密。

用显微硬度计检测其显微硬度，在智能马弗炉中对其进行抗高温氧化试验，测定其氧化速率。测定结果见表1，从表中可以看出本发明获得的纳米复合镀层硬度和抗高温氧化性能大大提高。

    表1实施例及对比例制得的镀层的显微硬度、氧化速率测定结果

Claims (7)

1.用于纳米复合镀层的电镀方法，其特征在于：将添加有纳米颗粒的镀液置于浴槽式超声波和探头式超声波联合作用下的双频超声场中，同时对镀液采用机械搅拌的方式对阴极实施电镀。

2.根据权利要求1所述的用于纳米复合镀层的电镀方法，其特征在于：所述的镀液在电镀过程中始终在磁力搅拌器的磁力转子的搅拌作用下进行旋转。

3.根据权利要求1所述的用于纳米复合镀层的电镀方法，其特征在于：所述的制备方法包括以下步骤：

1）配制镀液；

2）选择阴极和阳极基体； 

3）把磁力搅拌器放在浴槽式超声波发生器的浴槽内；

4）将装有镀液的电镀槽置于浴槽内的磁力搅拌器上；

5）将探头式超声波发生器的超声探头置于镀液中；

6）打开两种超声装置及磁力搅拌器的电源，对添加有纳米颗粒的镀液进行预处理；

7）预处理结束后，将阴极和阳极放置在镀液里，接通直流电源，对阴极实施电镀；

8）电镀结束后，关闭电源，取下镀样，清洗，烘干。

4.根据权利要求3所述的用于纳米复合镀层的电镀方法，其特征在于：步骤1）中所述的镀液的组分为：硫酸镍（NiSO₄·6H₂O）50～400g/L、硼酸（H₃BO₃）10～60g/L、氯化铵（NH₄Cl）20～80g/L、润湿剂（C₁₂H₂₅SO₄Na）0～10g/L。 

5.根据权利要求3所述的用于纳米复合镀层的电镀方法，其特征在于：步骤2）中所述的阴极为尺寸为150×20×2 mm的1Cr18Ni9Ti不锈钢片，所述的阳极是纯度大于99.9％的电解镍板，镍板的尺寸为150×30×5mm。

6.根据权利要求3所述的用于纳米复合镀层的电镀方法，其特征在于：步骤6）中所述的预处理工艺参数为：

 浴槽式超声波发生器的功率范围0～500W，频率范围为20～180kHz；

探头式超声波发生器的功率范围10～1000W，频率范围为20～60kHz；

磁力搅拌器的磁力转子的转速范围为0～1600rpm；

镀液温度为范围为30～50℃；

预处理时间2～3h。

7.根据权利要求3所述的用于纳米复合镀层的电镀方法，其特征在于：步骤7）中所述的直流电源的电流密度范围为1～12A/dm²，所述的电镀时间为0.5～5h。

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