CN104032338A - 一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法 - Google Patents

一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法 Download PDF

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张瑜
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Abstract

本发明涉及一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，该方法将超声波与直流电流结合起来，通过两者的协同作用，进行电镀，用以制备非晶态镍钨合金涂层。与现有技术相比，本发明利用超声波来钝化涂层缺陷，加速溶质混合，促进镍与钨的合金化，装置结构简单，电镀过程采用容易控制的直流电流，能够制备得到表面质量优异的非晶态镍钨合金涂层。通过本发明，可以提高非晶态镍钨合金涂层的生产效率，降低生产运营成本，具有良好的应用前景。

Description

一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法
技术领域
本发明属于电化学表面涂层技术领域，涉及一种合金涂层的制备方法，尤其是涉及一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法。
背景技术
镍(Ni)，具有较好的耐腐蚀性能和可装饰性，镍及镍合金广泛应用于表面防护材料，但是其非晶涂层的热稳定性差，在温度较高环境中的适用性很差。钨(W)，具有高硬度、高熔点，但是钨涂层的制备能耗非常高、色泽偏黑，作为防护材料的应用范围不大。Ni-W合金结合了镍、钨金属的优势，其合金涂层兼有优异的耐腐蚀性能和耐热性能，这是其他镍基合金涂层遥不可及的。Ni-W合金具有优异的耐腐蚀性能，腐蚀速率是不锈钢的四十分之一，可以沉积于各类导电材料表面进而增强材料的耐腐蚀性能，而且较高的热稳定性保持了合金材料在使用过程中的结构和性能的稳定性，缩短失效时间、提高使用寿命，提高经济效益。
一般认为，非晶态合金无晶界、节点和位错等结构缺陷，物理化学性能各相同性，具有高于晶态合金的力学性能和腐蚀性能。因此，非晶Ni-W涂层的开发一直以来受到国内外学者的关注，尤其在环境污染恶劣的今天，在酸雨、大气、海水等自然环境以及工厂车间、厨房浴室等人为环境中不仅要求材料和设备的耐受力强，而且防护材料的生产要求低污染、低能耗，促进社会与自然的和谐发展。
非晶合金涂层的制备方法总体分为物理法制备和化学法制备，物理法包括离子溅射、火焰喷涂、激光熔覆、物理气相沉积以及高能球磨等，但是火焰喷涂和激光熔覆的能耗高，离子溅射、物理气相沉积和球磨效率低，不利于低成本防护材料的制备。化学法包括电化学沉积、化学沉积、化学气相沉积等，其中化学沉积和化学气相沉积也存在效率低的缺点。然而，电化学沉积也是通常所说的电镀，可以快速制备合金涂层，对于涂层的规模生产具有快速、经济的特点。1998年Yamasaki首先提出，只有当Ni-W涂层中的W含量超过22at％才能制备得到非晶态Ni-W合金涂层。研究表明，电化学方法制备非晶态Ni-W涂层需要使用脉冲电流或者采用超重力场才能获得。调节脉冲电流的正负脉冲电压、占空比等参数，需要结合信号发生器、功率放大器以及示波器进行实时监测，但是在实际制备过程中波形容易发生变化，不能在恒定参数下进行制备，需要实时调节。采用超重力场可以解决实时参数调整的问题，但是设备昂贵、不适用于在大件上的涂层制备。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，利用该方法可以在经济、简单的条件下，通过超声波辅助直流电流制备得到热稳定性好、高耐腐蚀性能的非晶态Ni-W合金涂层。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预处理：将基体铜试样进行打磨抛光，置于去离子水中超声清洗，并干燥；
(2)配制溶液：将镍盐、钨酸盐、缓冲剂及络合剂按摩尔比(0.04～0.1)∶(0.1～0.2)∶(0.02～0.2)∶(0.01～0.12)加入到去离子水中进行混合，并充分搅拌至溶液均匀，用稀盐酸调节混合溶液的pH值为6.9～7.2；
(3)镀前处理：将步骤(1)制备得到的基体铜试样浸入热碱溶液中处理10～30min，再将处理后的基体铜试样置于去离子水中进行超声处理，待超声结束后，将基体铜试样置于酸溶液中接通正极电解10～30s，进行表面活化：
(4)电镀：将步骤(3)所得的表面活化基体铜试样置于电镀液中进行电沉积，最后在表面活化基体铜试样表面制得非晶态镍钨合金涂层。
步骤(1)所述的超声清洗时间为30～60min，步骤(3)所述的超声处理时间为10～30min。
步骤(2)所述的镍盐为硫酸镍、氨基磺酸镍、氟硼酸镍及柠檬酸镍中的一种或多种，优选硫酸镍。
步骤(2)所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵中的一种或两种，优选钨酸钠。
步骤(2)所述的缓冲剂为氯化铵及硼酸按摩尔比(2～8)：(5～10)进行混合的混合物，所述的络合剂为柠檬酸钠及柠檬酸铵按摩尔比(1～6)∶(1～6)进行混合的混合物。
步骤(2)所述的镍盐、钨酸盐、缓冲剂及络合剂组成的混合溶液中各物质的浓度优选：硫酸镍0.04～0.1mol/L，钨酸钠0.1～0.2mol/L，柠檬酸钠0.01～0.06mol/L，柠檬酸铵0.01～0.06mol/L，氯化铵0.02～0.08mol/L，硼酸0.05～0.1mol/L。
步骤(3)所述的热碱溶液为氢氧化钠和磷酸二氢钠的混合溶液，所述的氢氧化钠体积质量为20～80g/L，磷酸二氢钠的体积质量为5～30g/L。
步骤(3)所述的酸溶液优选柠檬酸溶液，所述的柠檬酸溶液中柠檬酸的体积质量为10～50g/L。
步骤(4)所述的电镀处理条件为：水浴温度为60～68℃，超声功率为30～50kHz，搅拌速度为100～400r/min，电流密度为0.40～0.50A/cm2，电镀时间为20～30min。
超声清洗主要是利用超声空化效应产生的冲击波、微射流等冲击表面，形成了剪切作用，使附着在零件表面的污物逐层除去，加速可溶性污垢的溶解，直到基体完全清洗干净为止。电镀前对基体进行超声清洗，可以去除影响电镀的氧化物和油膜，使得基体与镀层之间结合更好，提高镀件的质量。同时，在超声波条件下制备的镀层具有晶粒精细致密、硬度高、耐腐蚀性好和内应力小等优点，采用超声波可以提高生产效率，改善镀层表面质量，优化镀层性能。
上述方法制得的非晶态镍钨合金涂层的结构和性能检测：分别采用X射线衍射技术、热分析技术和电化学测试技术，检测涂层试样的结构、热稳定性和在0.5mol/L NaCl溶液中的腐蚀性能。
与现有技术相比，本发明利用超声波来钝化涂层缺陷，加速溶质混合，促进Ni与W的合金化，装置结构简单，电沉积过程采用容易控制的直流电流，能够制备得到表面质量优异的非晶态Ni-W合金涂层。通过本发明所述的方法可以提高非晶态镍钨合金涂层的生产效率，降低生产运营成本，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明制备非晶态镍钨合金涂层的装置示意图；
图2为实施例1的非晶态Ni-W合金涂层的XRD衍射花样；
图中标记说明：
1-温度计、2-阳极、3-搅拌器、4-阴极、5-直流电源、6-超声波电机、7-电加热器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
先按照图1所示，将直流电源5、超声波电机6及电加热器7连接成电路，由直流电源5引出阳极2和阴极4，并置于反应容器中，同时将温度计1和搅拌器3置于反应容器中靠近容器底部的位置。按照表1配制好电镀溶液，并将其倒入反应容器中，用稀盐酸将电镀溶液的pH值调为6.9。将基体铜试样用2000#氧化铝耐水砂纸打磨抛光，超声清洗30min，干燥，并浸入氢氧化钠体积质量为50g/L、磷酸二氢钠体积质量为10g/L的热碱液中碱洗15min，随后，在柠檬酸体积质量为20g/L的柠檬酸溶液中接通正极电解，进行酸洗活化，处理时间为10s。再将基体铜试样放入63℃的电镀溶液中，进行电镀处理，处理条件为超声功率控制在40kHz，搅拌速度200r/min，直流电流密度为0.50A/cm2，施镀时间为20min，制备得到非晶态Ni-W合金涂层。
对试样进行热分析测试计算得到其晶化激活能为540kJ/mol；将试样在0.5molNaCl溶液中进行电化学腐蚀测试，试样的腐蚀电位为-0.818V，腐蚀电流为1.657e-5A/cm2。
表1为电镀溶液中各试剂物质的量浓度
试剂 物质的量浓度(mol/L)
NiSO4·6H2O 0.06
Na2WO4·2H2O 0.14
Na3C6H5O7·2H2O 0.03
NH4Cl 0.05
H3BO3 0.07
(NH4)3C6H5O7 0.03
实施例2
按照表2配制好电镀溶液，并将其倒入反应容器中，用稀盐酸将电镀溶液的pH值调为6.9。将基体铜试样用2000#氧化铝耐水砂纸打磨抛光，超声清洗60min，干燥，并浸入氢氧化钠体积质量为20g/L、磷酸二氢钠体积质量为5g/L的热碱液中碱洗10min，随后，在柠檬酸体积质量为10g/L的柠檬酸溶液中接通正极电解，进行酸洗活化，处理时间为30s。再将基体铜试样放入40℃的电镀溶液中，进行电镀处理，处理条件为超声功率控制在30kHz，搅拌速度100r/min，直流电流密度为0.40A/cm2，施镀时间为20min，制备得到非晶态Ni-W合金涂层。
对试样进行热分析测试计算得到其晶化激活能为538kJ/mol；将试样在0.5molNaCl溶液中进行电化学腐蚀测试，试样的腐蚀电位为-0.493V，腐蚀电流为6.498e-5A/cm2。
表2为电镀溶液中各试剂物质的量浓度
试剂 物质的量浓度(mol/L)
NiSO4·6H2O 0.04
Na2WO4·2H2O 0.1
Na3C6H5O7·2H2O 0.01
NH4Cl 0.02
H3BO3 0.1
(NH4)3C6H5O7 0.06
实施例3
按照表3配制好电镀溶液，并将其倒入反应容器中，用稀盐酸将电镀溶液的pH值调为7。将基体铜试样用2000#氧化铝耐水砂纸打磨抛光，超声清洗60min，干燥，并浸入氢氧化钠体积质量为60g/L、磷酸二氢钠体积质量为20g/L的热碱液中碱洗20min，随后，在柠檬酸体积质量为30g/L的柠檬酸溶液中接通正极电解，进行酸洗活化，处理时间为20s。再将基体铜试样放入68℃的电镀溶液中，进行电镀处理，处理条件为超声功率控制在40kHz，搅拌速度300r/min，直流电流密度为0.40A/cm2，施镀时间为30min，制备得到非晶态Ni-W合金涂层。
对试样进行热分析测试计算得到其晶化激活能为536kJ/mol；将试样在0.5molNaCl溶液中进行电化学腐蚀测试，试样的腐蚀电位为-0.577V，腐蚀电流为5.825e-5A/cm2。
表3为电镀溶液中各试剂物质的量浓度
试剂 物质的量浓度(mol/L)
NiSO4·6H2O 0.08
Na2WO4·2H2O 0.15
Na3C6H5O7·2H2O 0.06
NH4Cl 0.02
H3BO3 0.05
(NH4)3C6H5O7 0.01
实施例4
按照表4配制好电镀溶液，并将其倒入反应容器中，用稀盐酸将电镀溶液的pH值调为7。将基体铜试样用2000#氧化铝耐水砂纸打磨抛光，超声清洗30min，干燥，并浸入氢氧化钠体积质量为80g/L、磷酸二氢钠体积质量为30g/L的热碱液中碱洗30min，随后，在柠檬酸体积质量为40g/L的柠檬酸溶液中接通正极电解，进行酸洗活化，处理时间为30s。再将基体铜试样放入68℃的电镀溶液中，进行电镀处理，处理条件为超声功率控制在45kHz，搅拌速度400r/min，直流电流密度为0.50A/cm2，施镀时间为20min，制备得到非晶态Ni-W合金涂层。
对试样进行热分析测试计算得到其晶化激活能为544kJ/mol；将试样在0.5molNaCl溶液中进行电化学腐蚀测试，试样的腐蚀电位为-0.771V，腐蚀电流为2.468e-5A/cm2。
表4为电镀溶液中各试剂物质的量浓摩
试剂 物质的量浓度(mol/L)
NiSO4·6H2O 0.1
Na2WO4·2H2O 0.2
Na3C6H5O7·2H2O 0.06
NH4Cl 0.08
H3BO3 0.1
(NH4)3C6H5O7 0.06
实施例5
按照表5配制好电镀溶液，并将其倒入反应容器中，用稀盐酸将电镀溶液的pH值调为7.2。将基体铜试样用2000#氧化铝耐水砂纸打磨抛光，超声清洗30min，干燥，并浸入氢氧化钠体积质量为60g/L、磷酸二氢钠体积质量为20g/L的热碱液中碱洗20min，随后，在柠檬酸体积质量为50g/L的柠檬酸溶液中接通正极电解，进行酸洗活化，处理时间为30s。再将基体铜试样放入68℃的电镀溶液中，进行电镀处理，处理条件为超声功率控制在50kHz，搅拌速度400r/min，直流电流密度为0.40A/cm2，施镀时间为20min，制备得到非晶态Ni-W合金涂层。
对试样进行热分析测试计算得到其晶化激活能为541kJ/mol；将试样在0.5molNaCl溶液中进行电化学腐蚀测试，试样的腐蚀电位为-0.634V，腐蚀电流为1.645e-5A/cm2。
表5为电镀溶液中各试剂物质的量浓度
试剂 物质的量浓度(mol/L)
NiSO4·6H2O 0.07
Na2WO4·2H2O 0.15
Na3C6H5O7·2H2O 0.35
NH4Cl 0.06
H3BO3 0.08
(NH4)3C6H5O7 0.35
实施例6
按照表6配制好电镀溶液，并将其倒入反应容器中，用稀盐酸将电镀溶液的pH值调为7.2。将基体铜试样用2000#氧化铝耐水砂纸打磨抛光，超声清洗30min，干燥，并浸入氢氧化钠体积质量为70g/L、磷酸二氢钠体积质量为30g/L的热碱液中碱洗30min，随后，在柠檬酸体积质量为30g/L的柠檬酸溶液中接通正极电解，进行酸洗活化，处理时间为10s。再将基体铜试样放入68℃的电镀溶液中，进行电镀处理，处理条件为超声功率控制在50kHz，搅拌速度400r/min，直流电流密度为0.40A/cm2，施镀时间为30min，制备得到非晶态Ni-W合金涂层。
对试样进行热分析测试计算得到其晶化激活能为547kJ/mol；将试样在0.5molNaCl溶液中进行电化学腐蚀测试，试样的腐蚀电位为-0.640V，腐蚀电流为7.155e-6A/cm2。
表6为电镀溶液中各试剂物质的量浓度
试剂 物质的量浓度(mol/L)
NiSO4·6H2O 0.07
Na2WO4·2H2O 0.15
Na3C6H5O7·2H2O 0.35
NH4Cl 0.08
H3BO3 0.05
(NH4)3C6H5O7 0.35

Claims (9)

1.一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预处理：将基体铜试样进行打磨抛光，置于去离子水中超声清洗，并干燥；
(2)配制溶液：将镍盐、钨酸盐、缓冲剂及络合剂按摩尔比(0.04～0.1)∶(0.1～0.2)∶(0.02～0.2)∶(0.01～0.12)加入到去离子水中进行混合，并充分搅拌至溶液均匀，用稀盐酸调节混合溶液的pH值为6.9～7.2；
(3)镀前处理：将步骤(1)制备得到的基体铜试样浸入热碱溶液中处理10～30min，再将处理后的基体铜试样置于去离子水中进行超声处理，待超声结束后，将基体铜试样置于酸溶液中接通正极电解10～30s，进行表面活化；
(4)电镀：将步骤(3)所得的表面活化基体铜试样置于电镀液中进行电沉积，最后在表面活化基体铜试样表面制得非晶态镍钨合金涂层。
2.根据权利要求1所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的超声清洗时间为30～60min，步骤(3)所述的超声处理时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的镍盐为硫酸镍、氨基磺酸镍、氟硼酸镍及柠檬酸镍中的一种或多种，优选硫酸镍。
4.根据权利要求1所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的钨酸盐为钨酸钠、钨酸铵中的一种或两种，优选钨酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的缓冲剂为氯化铵及硼酸按摩尔比(2～8)：(5～10)进行混合的混合物，所述的络合剂为柠檬酸钠及柠檬酸铵按摩尔比(1～6)∶(1～6)进行混合的混合物。
6.根据权利要求1或3或4或5所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的镍盐、钨酸盐、缓冲剂及络合剂组成的混合溶液中各物质的浓度优选：硫酸镍0.04～0.1mol/L，钨酸钠0.1～0.2mol/L，柠檬酸钠0.01～0.06mol/L，柠檬酸铵0.01～0.06mol/L，氯化铵0.02～0.08mol/L，硼酸0.05～0.1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的热碱溶液为氢氧化钠和磷酸二氢钠的混合溶液，所述的氢氧化钠体积质量为20～g0g/L，磷酸二氢钠的体积质量为5～30g/L。
8.根据权利要求1所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的酸溶液优选柠檬酸溶液，所述的柠檬酸溶液中柠檬酸的体积质量为10～50g/L。
9.根据权利要求1所述的一种非晶态镍钨合金涂层的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的电镀处理条件为：水浴温度为60～68℃，超声功率为30～50kHz，搅拌速度为100～400r/min，电流密度为0.40～0.50A/cm2，电镀时间为20～30min。
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