CN110284843A - 一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器，包括连接器基体和钨基非晶态合金镀层，非晶态合金镀层本身活性较高，镀层中存在的Ni‑P非晶态结构钝化膜，分布均匀致密，可以阻止内部进一步腐蚀；另外，本申请所述的油套管连接器可代替普通的油套管连接器以及常规的涂刷防粘扣剂等工序，通过在基体上电镀非晶态合金，省去了涂刷润滑剂、防粘扣剂等步骤，有效降低了人工强度，提高了石油的开采效率，而且避免了润滑剂、防粘扣剂在高温下失效的缺陷，延长了油套管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种连接器，特别是涉及一种油田开采用防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
背景技术
在油田开发过程中，抽油机井采油是国内外油田最主要的采油方式，其中油套管是其主要设备，一般的，油套管通过油套管接箍的螺纹连接起来，并保持油套管空间的密封状态。
然而，随着油田进入中后期开采，井下工作环境愈加恶劣，井液中含有二氧化碳、硫化氢等多种腐蚀成分，再加上高矿化度、高温等情况，井液对油套管接箍的腐蚀破坏日益严重，经常导致油套管接箍发生腐蚀穿孔造成漏油，严重时候发生螺纹失效而断脱，造成严重的停井事故，因此油井在生产一段时间以后需要停产检修，在油井检修时，油套管接箍还会出现和油套管的粘扣现象，导致无法正常、快速的进行油套管接箍卸下和更换工作，增大了操作工的工作强度，降低了工作效率。
针对粘扣情况，目前油田普遍采用在油套管接箍的螺纹处涂刷润滑膏、防粘扣剂等办法，虽然起到了一定的效果，但是额外增加了操作工的劳动强度，并且效果只能维持一次，下次检修还需要再重复进行。此外，润滑膏、防粘扣剂等材料长时间在高温环境下会失效，无法满足目前油田日益增多的超深井、稠油热井开采的耐高温工况需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器，该油套管连接器克服了上述现有技术中存在的缺陷，在油田开采过程中具有较小的腐蚀性，耐高温，不存在粘扣现象。
为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器，包括连接器基体和钨基非晶态合金镀层，其中钨基非晶态合金镀层位于连接器基体的内外表面；
所述钨基非晶态合金镀层为Ni 30～38wt％，W 50～60wt％，P≤6wt％，B≤7wt％，Co 0.5～1.2wt％，Cu 0.4～0.8wt％。
优选的，所述钨基非晶态合金镀层的厚度为70～85μm。
本发明中，随着Co的含量增加，能有效提高镀层的耐腐蚀性，但是Co的含量过多，在酸性条件下，随着温度上升，镀层中B元素会向内层扩散，导致表层Co含量相对过剩，从而破坏非晶结构，使缺陷增多，导致特定的腐蚀环境条件下，耐腐蚀性能有所下降，因此，Co的含量上限选为1.2％。
本发明中，铜可以用于防粘扣镀层的合金成分中，使镀层具有良好的韧性、延展性和与基体的结合力，但是铜的硬度偏低，其与镀层合金成分中Co等高硬度合金元素有配伍作用，可使镀层的硬度控制在450～480Hv，本申请将Cu的含量控制在0.4～0.8wt％，因为过高的硬度导致过高的脆性。
本发明还提供了一种上述所述防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备连接器基体：采用符合石油行业标准的材料加工成空心圆柱体本体，在本体内沿轴向通孔，通孔有一定的锥度，然后在通孔内壁加工内螺纹，即得到连接器基体，其中内螺纹的规格符合石油行业标准，通孔的锥度为12°；
(2)连接器基体的预处理：将连接器基体进行热水洗和冷水洗，除去基体表面的油脂和杂质；
(3)电镀：在上述预处理的连接器基体表面电镀钨基非晶态合金镀层；
(4)热处理：电镀工序完成后，将工件在氮气气氛中进行热处理，即得防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
优选的，步骤(3)中所述电镀时的电镀液组分为钨酸钠0.15～0.3mol/L，亚磷酸0.015～0.025mol/L，硫酸镍0.03～0.08mol/L，硼酸0.2～0.6mol/L，柠檬酸盐0.06～0.6mol/L，硫酸钴10～15g/L，硫酸铜5～10g/L。
优选的，所述电镀的温度为70～90℃，电镀的阳极采用钛氧化物，电流密度为150～170mA/cm2。
优选的，所述热处理的温度为150～220℃，热处理时间为4～6h。
优选的，所述连接器基体进行热水洗和冷水洗前，进行除锈处理。
本发明的有益技术效果：
本发明提供了一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器，包括连接器基体和钨基非晶态合金镀层，非晶态合金本身活性较高，镀层中存在的Ni-P非晶态结构钝化膜，分布均匀致密，可以阻止内部进一步腐蚀；另外，本申请所述的油套管连接器可代替普通的油套管连接器以及常规的涂刷防粘扣剂等工序，通过在基体上电镀非晶态合金，避免了涂刷润滑剂、防粘扣剂等步骤，有效降低了人工强度，提高了石油的开采效率，而且避免了润滑剂、防粘扣剂在高温下失效的缺陷，延长了油套管的使用寿命。由实施例结果可知，本申请所述的油套管连接器在260℃的高温下具有较好的腐蚀性，约为0.00046～0.00052mm/a，且防粘扣性能较好。
另外本申请还提供了一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，首先制备连接器基体，并对基体表面进行预处理，然后在基体表面电镀一层钨基非晶态合金，电镀结束后进行热处理得到本申请所述连接器；该制备方法操作简单，易于实施。
具体实施方式
本发明提供了一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器，包括连接器基体和钨基非晶态合金镀层，其中钨基非晶态合金镀层位于连接器基体的内外表面，所述钨基非晶态合金镀层为Ni 30～38wt％，W 50～60wt％，P≤6wt％，B≤7wt％，Co 0.5～1.2wt％，Cu 0.4～0.8wt％。本发明中，所述钨基非晶态合金镀层的厚度优选为70～85μm，镀层成分优选为Ni35～38wt％，W 50～55wt％，P≤5wt％，B≤6wt％，Co 0.8～1.0wt％，Cu 0.5～0.7wt％；
本发明中所述连接器基体的材料选自符合石油行业标准的油套管材料即可，优选P110，N80的油套管材料。
本发明还提供了一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备连接器基体：采用符合石油行业标准的材料加工成空心圆柱体本体，在本体内沿轴向通孔，通孔有一定的锥度，然后在通孔内壁加工内螺纹，即得到连接器基体，其中内螺纹的规格符合石油行业标准，通孔的锥度为12°；
(2)连接器基体的预处理：将连接器基体进行热水洗和冷水洗，除去基体表面的油脂和杂质；
(3)电镀：在上述预处理的连接器基体表面电镀钨基非晶态合金镀层；
(4)热处理：电镀工序完成后，将工件在氮气气氛中进行热处理，即得防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
在本发明中，选用符合石油行业标准的材料制成的连接器基体，其大小可根据具体的油套管尺寸决定，其长度优选20～30cm，直径优选为10～20cm；将材料沿轴向通孔、内壁加工内螺纹等均采用本领域常用的加工方法，只要保证其加工规范，制备的基体符合行业要求，满足油套管采油使用即可。
本申请在得到连接器基体后，首先对其进行除锈处理，将其表面的铁锈清除干净，然后将连接器基体分别置于热水和冷水中各浸泡0.5h，取出后分别用去离子水洗涤2次，以此除去连接器基体表面的油脂和杂质。
将连接器基体预处理后，在其表面电镀一层钨基非晶态合金镀层；所述电镀时，采用的电镀液组成优选为钨酸钠0.15～0.3mol/L，亚磷酸0.015～0.025mol/L，硫酸镍0.03～0.08mol/L，硼酸0.2～0.6mol/L，柠檬酸盐0.06～0.6mol/L，硫酸钴10～15g/L，硫酸铜5～10g/L；电镀的温度优选为70～90℃，更优选为80～90℃，电镀的阳极采用钛氧化物，电流的密度优选为150～170mA/cm2，更优选为150～160mA/cm2；本发明中，所述电镀直至镀层的厚度为70～85μm时停止电镀，即得带有镀层的连接器基体。
电镀得到带有镀层的连接器基体后，将其置于氮气的气氛中进行热处理，所述热处理的温度优选为150～220℃，更优选为180～200℃，时间优选为4～6h，更优选为5～6h，热处理结束后即得防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
下面结合实施例对本发明提供的防腐防粘扣耐高温油套管连接器及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1：
制备连接器基体：选用符合行业标准的P110的油套管材料，将其加工成空心圆柱体本体，在本体内沿轴向通孔，通孔具有一定的锥度，通孔的锥度为12℃，然后在通孔内壁加工内螺纹，即得连接器基体，连接器的长度与直径应与油套管大小相适应；通孔及加工内螺纹选用的设备只要能满足制备符合行业标准的连接器基体即可；
预处理：将上述制备的连接器基体用砂纸将表面的铁锈除去，然后置于煮沸的水中浸泡0.5h，浸泡结束后将其置于冷水中浸泡0.5h，将其取出用去离子水洗涤2次，将基体表面的油脂和附着的杂质去除；
电镀：将预处理的连接器基体置于电镀液中，电镀液的组成为钨酸钠0.15mol/L，亚磷酸0.02mol/L，硫酸镍0.04mol/L，硼酸0.4mol/L，柠檬酸盐0.2mol/L，硫酸钴10g/L，硫酸铜6g/L，阳极采用钛氧化物，电镀的温度为70℃，电流的密度为150mA/cm2，当基体表面的镀层厚度为70μm时停止电镀，即得带有镀层的连接器基体，镀层的组成为Ni 30wt％，W58wt％，P 5wt％，B5.5wt％，Co 1.0wt％，Cu 0.5wt％；
热处理：电镀结束后，将连接器基体取出，置于氮气气氛中进行热处理，热处理的温度为150℃，时间为6h，热处理结束后即得防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
将实施例1制备的油套管连接器进行防腐蚀、耐高温及防粘扣性能测试：
(1)防腐、耐高温性能检测，模拟工况内部条件，采用高压釜，温度为260℃，H2S分压5Mpa，CO2分压11Mpa，Cl-离子含量100000ppm，单质S含量10g/L，将带有镀层的连接器放入260℃的高温釜中720个小时，测得连接器的腐蚀速率0.00048mm/a。
(2)防粘扣性能检测，
实施例1制备的连接器采用行业标准SY/T6128《套管、油管螺纹接头性能评价实验方法》CALIII等级要求进行上、卸扣实验。
将连接器按照石油行业标准API 5CT的要求的最大扭矩值4930N·m控制，进行第1次上扣，上扣后60分钟进行卸扣，卸扣后进行螺纹表面质量的检查并记录；重复上述的上、卸扣步骤进行第2次至第6次，每次卸扣后进行螺纹表面质量的检查和记录；按照上述步骤进行第7次上扣后不卸扣，将上扣后的连接器进行静水压试验，静水压70Mpa，保压1分钟后检测压降，然后进行最后的第7次卸扣，试验中7次卸扣后螺纹表面无损伤，同时70Mpa静水压实验结果无压降，表明螺纹处防粘扣性能良好，而且对螺纹的密封性无任何影响。
实施例2：
制备连接器基体：选用符合行业标准的P110的油套管材料，将其加工成空心圆柱体本体，在本体内沿轴向通孔，通孔具有一定的锥度，通孔的锥度为12℃，然后在通孔内壁加工内螺纹，即得连接器基体，连接器的长度与直径应与油套管大小相适应；通孔及加工内螺纹选用的设备只要能满足制备符合行业标准的连接器基体即可；
预处理：将上述制备的连接器基体用砂纸将表面的铁锈除去，然后置于煮沸的水中浸泡0.5h，浸泡结束后将其置于冷水中浸泡0.5h，将其取出用去离子水洗涤2次，将基体表面的油脂和附着的杂质去除；
电镀：将预处理的连接器基体置于电镀液中，电镀液的组成为钨酸钠0.3mol/L，亚磷酸0.015mol/L，硫酸镍0.05mol/L，硼酸0.6mol/L，柠檬酸盐0.3mol/L，硫酸钴15g/L，硫酸铜8g/L，电镀阳极采用钛氧化物，电镀的温度为80℃，电流的密度为160mA/cm2，当基体表面的镀层厚度为80μm时停止电镀，即得带有镀层的连接器基体，镀层的组成为Ni 38wt％，W55wt％，P 3wt％，B 3wt％，Co 0.5wt％，Cu 0.5wt％；
热处理：电镀结束后，将连接器基体取出，置于氮气气氛中进行热处理，热处理的温度为180℃，时间为5h，热处理结束后即得防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
将实施例2制备的油套管连接器按照实施例1的方法进行防腐蚀、耐高温及防粘扣性能测试，结果表明，连接器的腐蚀速率0.00046mm/a，防粘扣性能较好。
实施例3：
制备连接器基体：选用符合行业标准的N80的油套管材料，将其加工成空心圆柱体本体，在本体内沿轴向通孔，通孔具有一定的锥度，通孔的锥度为12℃，然后在通孔内壁加工内螺纹，即得连接器基体，连接器的长度与直径应与油套管大小相适应；通孔及加工内螺纹选用的设备只要能满足制备符合行业标准的连接器基体即可；
预处理：将上述制备的连接器基体用砂纸将表面的铁锈除去，然后置于煮沸的水中浸泡0.5h，浸泡结束后将其置于冷水中浸泡0.5h，将其取出用去离子水洗涤2次，将基体表面的油脂和附着的杂质去除；
电镀：将预处理的连接器基体置于电镀液中，电镀液的组成为钨酸钠0.25mol/L，亚磷酸0.022mol/L，硫酸镍0.06mol/L，硼酸0.5mol/L，柠檬酸盐04mol/L，硫酸钴13g/L，硫酸铜8g/L，电镀阳极采用钛氧化物，电镀的温度为90℃，电流的密度为170mA/cm2，当基体表面的镀层厚度为85μm时停止电镀，即得带有镀层的连接器基体，镀层的组成为Ni 30wt％，W59wt％，P 4wt％，B 5wt％，Co 1.2wt％，Cu 0.8wt％；
热处理：电镀结束后，将连接器基体取出，置于氮气气氛中进行热处理，热处理的温度为220℃，时间为4h，热处理结束后即得防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
将实施例3制备的油套管连接器按照实施例1的方法进行防腐蚀、耐高温及防粘扣性能测试，结果表明，连接器的腐蚀速率0.00052mm/a，防粘扣性能较好。
本发明所述的防腐防粘扣耐高温油套管连接器，包括连接器基体和钨基非晶态合金镀层，非晶态合金本身活性较高，镀层中存在的Ni-P非晶态结构钝化膜，分布均匀致密，可以阻止内部进一步腐蚀；另外，本申请所述的油套管连接器可代替普通的油套管连接器以及常规的涂刷防粘扣剂等工序，通过在基体上电镀非晶态合金，避免了涂刷润滑剂、防粘扣剂等步骤，有效降低了人工强度，提高了石油的开采效率，而且避免了润滑剂、防粘扣剂在高温下失效的缺陷，延长了油套管的使用寿命。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种防腐防粘扣耐高温油套管连接器，包括连接器基体和钨基非晶态合金镀层，其中钨基非晶态合金镀层位于连接器基体的内外表面；
所述钨基非晶态合金镀层为Ni30～38wt％，W50～60wt％，P≤6wt％，B≤7wt％，Co0.5～1.2wt％，Cu0.4～0.8wt％。
2.根据权利要求1所述的防腐防粘扣耐高温油套管连接器，其特征在于，所述钨基非晶态合金镀层的厚度为70～85μm。
3.一种如权利要求1所述的防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备连接器基体：采用符合石油行业标准的材料加工成空心圆柱体本体，在本体内沿轴向通孔，通孔有一定的锥度，然后在通孔内壁加工内螺纹，即得到连接器基体，其中内螺纹的规格符合石油行业标准，通孔的锥度为12°；
(2)连接器基体的预处理：将连接器基体进行热水洗和冷水洗，除去基体表面的油脂和杂质；
(3)电镀：在上述预处理的连接器基体表面电镀钨基非晶态合金镀层；
(4)热处理：电镀工序完成后，将工件在氮气气氛中进行热处理，即得防腐防粘扣耐高温油套管连接器。
4.根据权利要求3所述的防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述电镀时的电镀液组分为钨酸钠0.15～0.3mol/L，亚磷酸0.015～0.025mol/L，硫酸镍0.03～0.08mol/L，硼酸0.2～0.6mol/L，柠檬酸盐0.06～0.6mol/L，硫酸钴10～15g/L，硫酸铜5～10g/L。
5.根据权利要求3所述的防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，其特征在于：所述电镀的温度为70～90℃，电镀的阳极采用钛氧化物，电流密度为150～170mA/cm2。
6.根据权利要求3所述的防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，其特征在于：所述热处理的温度为150～220℃，热处理时间为4～6h。
7.根据权利要求3所述的防腐防粘扣耐高温油套管连接器的制备方法，其特征在于：所述连接器基体进行热水洗和冷水洗前，进行除锈处理。
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