CN108411288A - 一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法 - Google Patents

一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超声波辅助Ni‑W‑P‑nSiO2纳米复合镀层的制备方法，利用超声波纳米复合镀装置完成，该装置包括镀件（1）、镀液（2）、超声波发生器（3）、超声探头（4）、烧杯（5）、铁架台（6）、恒温水浴锅（8），所述烧杯（5）装有镀液（2），置于恒温水浴锅（8）中，超声波发生器（3）的振动棒固定在铁架台（6）上，超声探头（4）插入镀液；镀件（1）悬在烧杯中；镀液含有SiO2纳米粒子；所述镀液组成为：每升镀液含有柠檬酸钠50～65g，钨酸钠35～45g，硫酸镍25～30g，次亚磷酸钠15～25 g，硫酸铵20～30g，乳酸10～15g，硫脲0.001～0.0015g。本发明利用超声波分散SiO2纳米粒子，减少团聚，改善镀层质量，提高耐蚀性能，具有广阔的市场应用前景。

Description

一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及表面处理技术领域中Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，特别是涉及一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法。
背景技术
SiO2纳米粒子具有独特的物化性质，如表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等优异的光、电、磁性能。将SiO2纳米粒子均匀分散在镀层中，可大大提高镀层硬度、耐磨性、自润滑性和耐腐蚀性等性能。但由于SiO2纳米粒子比表面积大，表面能高，属于热力学不稳定体系，极易发生团聚现象，造成镀层无法体现出纳米复合镀层特性。因此，提高SiO2纳米粒子分散性是提高化学复合镀层综合性能的关键。目前采用的磁力搅拌不能很好地分散SiO2纳米粒子，其作用效果有限；另外，也有利用超声清洗仪做水浴的超声波化学镀，但对SiO2纳米粒子分散效果欠佳，纳米粒子容易沉积到镀液底层。将超声波振动探头插入镀液，利用超声波强烈的振动效应对纳米粒子做功，可以很好地分散SiO2纳米粒子，并增加形核质点，提高镀速和镀层厚度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，通过超声探头插入镀液，将电磁能转化为机械能，超声波强烈的振动效应能够更好地分散SiO2纳米粒子，减少团聚，SiO2纳米粒子扩散到镀件表面提供形核核心，提高镀速，细化镀层组织，增加镀层厚度，改善镀层质量，提高耐蚀性能，克服了现有技术的缺陷和不足，具有广阔的市场应用前景。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，利用超声波纳米复合镀装置完成，该装置包括镀件、镀液、超声波发生器、超声探头、烧杯、铁架台、恒温水浴锅，所述烧杯装有镀液，置于恒温水浴锅中，超声波发生器的振动棒固定在铁架台上，其超声探头插入镀液；所述镀件悬在在烧杯中，避免与探头接触；所述镀液中含有SiO2纳米粒子；所述镀液组成为：每升镀液含有柠檬酸钠50～65g，钨酸钠35～45g，硫酸镍25～30g，次亚磷酸钠15～25g，硫酸铵20～30g，乳酸10～15g，硫脲0.001～0.0015g。
上述超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，依次包括以下步骤：
S1.将装有镀液的烧杯置于恒温水浴锅中；
S2.将振动棒固定在铁架台，超声探头插入镀液中；
S3.待镀液温度达到指定温度，将镀件悬挂在装有镀液的烧杯中；
S4.预镀15分钟后，往镀液中添加SiO2纳米粒子，打开超声波发生器；
S5.调节镀液PH为8～9，施镀1.5～2h，完成纳米复合镀层的制备。
进一步地，所述镀件施镀前，需进行预处理，所述预处理过程如下：a.依次在400目、800目、1500目、2000目的砂纸上打磨、机械抛光；b.丙酮除油后再在30g/L Na2CO3溶液中煮沸2min除油；c.酸洗除锈：用质量分数为15％的盐酸浸泡至表面产生大量气泡，取出并用蒸馏水洗净；d.酸洗活化：放入5％的稀硫酸中，表面产生大量气泡，待气泡均匀连续时取出并放入去离子水中。
进一步地，所述超声波发生器的超声功率80～110W，超声频率15kHz～50kHz。
进一步地，所述镀液温度为80～90℃，PH在8～9之间，施镀时间1.5～2h。
进一步地，所述振动棒的超声探头直接插入镀液，其振动效应能更好地分散SiO2纳米粒子，减少团聚，所述分散的SiO2纳米粒子细化镀层组织，增加镀层质量，提高耐蚀性。
进一步地，所述超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层组织均匀细小，镀层质量佳，耐蚀性好。
本发明的工作原理：超声波发生器把AC-220V(50-60Hz)的市电转化为高频率的(15KHz-100KHz)震荡信号，通过电缆连接线传导给超声波换能器振子；换能器把电能转化为高频率机械振动能，超声探头插入镀液，使得超声波的振动分散效应能够更好地分散SiO2纳米粒子，减少团聚，促进SiO2纳米粒子扩散到镀件表面提供形核核心，提高镀速，细化镀层组织，增加镀层厚度，改善镀层质量，提高耐蚀性能。
本发明设备简单，通过将超声波探头插入镀液，将电能转化为机械能，利用超声波强烈的振动效应，分散SiO2纳米粒子，提高镀层质量并最终提高镀层的耐蚀性能。与传统化学镀相比，本发明中超声波的作用主要体现在以下方面：
1.超声探头插入镀液后，超声波在液体中产生的强烈振动效应、空化效应、声流效应对SiO2纳米粒子做功，极大提高了SiO2纳米粒子分散性，提高形核核心，细化组织，提高镀层质量；
2.超声探头插入镀液后，超声波传递到镀件表面，导致金属的晶格的变形和内部应变区的形成，提高镀件表面的反应活性，增加镀速和镀层厚度。
附图说明
图1为超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备装置示意图。
图中，1-镀件；2-镀液；3-超声波发生器；4-超声探头；5-烧杯；6-铁架台；7-SiO2纳米粒子；8-恒温水浴锅。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1所示，一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备装置，包括镀件1、镀液2、超声波发生器3、超声探头4、烧杯5、铁架台6、恒温水浴锅8，所述烧杯5装有镀液2，置于恒温水浴锅8中，超声波发生器3的振动棒固定在铁架台6上，其超声探头4插入镀液；所述镀件1悬在在烧杯中，避免与探头接触；所述镀液中含有SiO2纳米粒子7。
纳米复合镀过程中，利用超声波的强烈振动效应，分散镀液中的SiO2纳米粒子，减少团聚，SiO2纳米粒子扩散到镀件表面，增加形核质点，细化组织，并最终提高镀层的耐蚀性能，超声波能量传递到镀件表面，导致金属的晶格畸变和内部应变区的形成，提高镀件表面的反应活性，增加镀层厚度，提高镀层质量，增加镀层耐蚀性。
上述超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，包括以下步骤：
S1.将装有镀液2的烧杯5放置在恒温水浴锅8中间，打开恒温水浴锅电源；
S2.将超声波发生器3的振动棒固定在铁架台6上，超声探头4插入镀液中；
S3.待镀液温度达到指定温度，将预处理后的镀件1悬挂在装有镀液2的烧杯5中；
S4.预镀15分钟后，往镀液2中添加SiO2纳米粒子7，打开超声波发生器3电源；
S5.调节PH为9，施镀1.5～2h，完成纳米复合镀层的制备。
实施例
1)基材预处理
选择L245钢为基体材料，尺寸为25mm×10mm×2mm的基材试样，施镀前试样预处理过程：a.依次在400目、800目、1500目、2000目的砂纸上打磨、机械抛光。b.丙酮除油后再在30g/L Na2CO3溶液中煮沸2min除油。c.酸洗除锈：用质量分数为15％的盐酸浸泡至表面产生大量气泡，取出并用蒸馏水洗净。d.酸洗活化：将此试样放入5％的稀硫酸中，可观察到表面产生大量气泡，待气泡均匀连续时可取出试样，立即放入去离子水，并即刻转入镀液中。
2)镀液配比及工艺参数
试验每升镀液成分：
柠檬酸三钠60g；
钨酸钠40g；
硫酸镍30g；
次亚磷酸钠18g；
硫酸铵26g；
乳酸11g；
硫脲0.001g；
纳米SiO2 8g。
试验中工艺参数：
所述超声波发生器的超声功率100W；
超声频率15kHz～50kHz；
超声波辅助复合镀试验温度为85℃；
施镀时间2h；
3)具体超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀实施过程如下：
A.将装有镀液的烧杯放置在恒温水浴锅中，打开恒温水浴锅电源；
B.将超声探头探头插入镀液中；
C.待镀液温度达到85℃，将预处理后的镀件悬挂在装有镀液的烧杯中；
D.预镀15分钟后，往镀液中添加纳米粒子，打开超声波发生器电源；
E.调节PH为9，施镀2h，完成纳米复合镀层制备。
对比例
1)基材预处理
选择L245钢为基体材料，尺寸为25mm×10mm×2mm的基材试样，施镀前试样预处理过程：a.依次在400目、800目、1500目、2000目的砂纸上打磨、机械抛光。b.丙酮除油、碱洗除油：在30g/L Na2CO3溶液中煮沸2min。c.酸洗除锈：用质量分数为15％的盐酸浸泡至表面产生大量气泡，取出并用蒸馏水洗净。d.酸洗活化：将此试样放入5％的稀硫酸中，可观察到表面产生大量气泡，待气泡均匀连续时可取出试样，立即放入去离子水，并即刻转入镀液中。
2)镀液配比及工艺参数
试验每升镀液成分：
柠檬酸三钠60g；
钨酸钠40g；
硫酸镍30g；
次亚磷酸钠18g；
硫酸铵26g；
乳酸11g；
硫脲0.001g；
纳米SiO2 8g。
试验中工艺参数：
磁力搅拌转数500r/min；
磁力搅拌辅助复合镀试验温度为85℃；
施镀时间2h；
3)磁力搅拌Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀实施过程如下：
A.将装有镀液的烧杯放置在恒温水浴锅中，打开恒温水浴锅电源；
B.调节水浴锅磁力搅拌转速；
C.待镀液温度达到85℃，将预处理后的镀件悬挂在装有镀液的烧杯中；
D.预镀15分钟后，往镀液中添加SiO2纳米粒子；
E.调节PH为9，施镀2h，完成纳米复合镀层制备。
表1实施例及对比例的镀层硬度、腐蚀速率的测定结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和替换，并能够在本文所述构想范围内，通过上述内容或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，利用超声波纳米复合镀装置完成，该装置包括镀件（1）、镀液（2）、超声波发生器（3）、超声探头（4）、烧杯（5）、铁架台（6）、恒温水浴锅（8），其特征在于，所述烧杯（5）装有镀液（2），置于恒温水浴锅（8）中，超声波发生器（3）的振动棒固定在铁架台（6）上，其超声探头（4）插入镀液；所述镀件（1）悬在在烧杯中，避免与探头接触；所述镀液中含有SiO2纳米粒子（7）；所述镀液组成为：每升镀液含有柠檬酸钠50～65g，钨酸钠35～45g，硫酸镍25～30g，次亚磷酸钠15～25 g，硫酸铵20～30g，乳酸10～15g，硫脲0.001～0.0015g。
2.如权利要求1所述的超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，依次包括以下步骤：
S1. 将装有镀液的烧杯置于恒温水浴锅中；
S2. 将振动棒固定在铁架台，超声探头插入镀液中；
S3. 待镀液温度达到指定温度，将镀件悬挂在装有镀液的烧杯中；
S4. 预镀15分钟后，往镀液中添加SiO2纳米粒子，打开超声波发生器；
S5. 调节镀液PH为8～9，施镀1.5~2h，完成纳米复合镀层的制备。
3.如权利要求2所述的超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述镀件施镀前，需进行预处理，所述预处理过程如下：
a.依次在400目、800目、1500目、2000目的砂纸上打磨、机械抛光；
b.丙酮除油后再在30 g/L Na2CO3 溶液中煮沸2 min；
c.用质量分数为15%的盐酸浸泡至表面产生大量气泡，取出并用蒸馏水洗净；
d.放入5%的稀硫酸中，表面产生大量气泡，待气泡均匀连续时取出并放入去离子水中。
4.如权利要求2所述的超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述超声波发生器的超声功率80~110W，超声频率15kHz~50kHz。
5.如权利要求2所述的超声波辅助Ni-W-P-nSiO2纳米复合镀层的制备方法，其特征在于，所述镀液温度为80～90℃，PH在8～9之间。
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