CN104947095B - 一种制备镀镍刺金刚石磨粒的化学镀液及化学镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备镀镍刺金刚石磨粒的化学镀液及化学镀方法,所述化学镀液为含有以下成分的水溶液:硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠、稳定剂、氨基苯磺酸和苯亚磺酸钠。本发明采用化学镀的方法,利用氧化还原反应在金刚石颗粒表面沉积一层镍金属并使金属层上镍的沉积呈现一种刺状突起,制备带有镍刺层的金刚石磨粒。这种磨粒具有高的比表面积,可以广泛用到树脂结合剂制备的金刚石工具中,加大了金刚石和树脂之间的把持力,增强工具制品的导热性,从而使所制备工具磨削效率和寿命增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种金刚石磨粒及其制备方法,特别是涉及一种生产镀镍刺金刚石磨粒的化学镀液及化学镀方法。
背景技术
金刚石具有高硬度、高强度,高耐磨性以及线膨胀系数小等一系列优异的物理化学特性,在磨削加工领域得到日益广泛的应用。但是在常温常压下,金刚石为亚稳定态,其耐热性不高,且存在一些表面缺陷,在加工过程中常会发生氧化失重或石墨化等反应从而降低加工效率。另外,由于磨具中金刚石磨粒与结合剂之间一般是机械地镶嵌,在磨削力的作用下金刚石磨粒极易脱落,从而使磨具的使用寿命大打折扣。
随着金刚石磨粒用途的不断扩大,如何提高金刚石的强度、如何延长制品的使用寿命引起了人们的极大关注,并采取了各种各样的加工处理方法。其中金刚石表面镀覆一层金属是最行之有效的一种方法。
在金刚石表面镀镍能赋予金刚石许多新的特性:提高了金刚石的强度、金刚石与基体的界面结合能力、隔氧保护、减轻金刚石热损伤程度、改善金刚石与基体界面的物理化学性能,还能提高金刚石工具的耐磨性和切削能力。
王艳辉等在金刚石表面镀镍工艺研究(表面技术,1993年第22卷第1期,12-14)一文中提到:由于金刚石粒子表面镀Ni是为了提高金刚石的强度和与树脂类结合剂的粘结性,表面粗糙的镀层与结合剂的结合力更高,金刚石粒子更不易脱落。他采用普通镀暗Ni的配方为:Ni SO4·6H2O,200g/L;H3BO3,30g/L;NaCl,15g/L;pH值4.5-5.5,温度35℃,并采用上限电流密度l.5A/dm2。同时,该文献中还提到,化学镀前,金刚石粒子要进行敏化、活化和还原处理,目的是在金刚石表面形成金属微粒,使化学镀层依附这些金属微粒形成在金刚石表层。
徐湘涛在镀镍金刚石的制造及应用研究(徐湘涛,镀镍金刚石的制造及应用研究,超硬材料工程,2005年第17卷第3期总第61期,25-30)一文中揭示了镀镍有两种方法,一种为化学镀镍,工艺配方以氯化镍为主盐,次亚磷酸钠为还原剂,琥珀酸钠为稳定剂的一组配方,具体组成见表1,即氯化镍15ml/L、次亚磷酸钠36g/L,琥珀酸钠16g/L,其温度控制在65±2℃之间,pH值为4.5±5.6;另一个为电镀,其镀液配方为硫酸镍200g/L、硫酸钴19g/L、硼酸30g/L、氯化钠15g/L,pH值为4-4.5,温度为40±2℃。
化学镀镍是通过向液体中加入适当的还原剂,使得镍离子还原成金属镍,并在镀件表面沉积的过程。具体反应方程式为Ni2++H2PO2 -+H2O→H2PO3 -+Ni。
然而,普通镀镍金刚磨粒石存在如下问题:在金刚石磨具中,树脂结合剂对金刚石的固结强度比金属结合剂低得多,尽管普通镀镍金刚石磨粒表面具有一定的粗糙度,但普通镀镍的金刚石磨粒有时仍会从树脂结合剂中脱落,这导致磨具在使用时,在工件表面产生划痕,影响工件的质量。
镀镍刺金刚石磨粒是表面所镀覆的镍金属呈现针刺状形态,即金刚石磨粒表面金属镍的呈现冰凌状、海螺状、乳房状、丛生状等长短不齐、形状各异的形态,表面粗糙程度远大于普通镀镍金刚石磨粒。镀镍刺金刚石磨粒和普通镀镍金刚石磨粒的用途是一样的,均应用在树脂结合剂磨具中,所不同的是:镀镍刺金刚石磨粒在树脂结合剂中的把持力远远大于普通镀镍金刚石,磨削加工的效果、使用寿命也明显优于后者,有效的提高了磨具的使用寿命和被磨工件的质量。
孙毓超等人在镀镍刺金刚石的SEM显微形貌(金刚石与磨料磨具工程,2003年6月,总第135期第3期,53-55)一文中宏观的展示了镀镍刺金刚石的若干SEM外观形貌,但并未对滚镀的工艺条件和镀液的配方进行披露。
其他采用化学镀覆的方法制备镀镍刺金刚石磨粒、在金刚石磨粒表面镀镍刺的化学镀液配方及镀镍刺的工艺方法未见报道。
发明内容
随着工业技术的发展,行业内对于金刚石工具的要求越来越高,所以对金刚石表面镀覆镍金属的形态也就要求很高。
本发明提供一种制备镀镍刺金刚石磨粒的化学镀液,所述化学镀液为包括以下成分的水溶液:硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸钠、乙酸钠、稳定剂、氨基苯磺酸和苯亚磺酸钠。
具体的,每升所述化学镀液含有以下成分:10-100g硫酸镍、10-100g次亚磷酸钠、10-60g柠檬酸钠、10-60g乙酸钠、0.1-1g稳定剂、0.01-0.5g氨基苯磺酸和0.01-0.5g苯亚磺酸钠,pH值在2-6。
优选地,每升所述化学镀液含有以下成分:20-85g硫酸镍、25-100g次亚磷酸钠、10-50g柠檬酸钠、20-50g乙酸钠、0.1-0.5g稳定剂、0.1-0.5g氨基苯磺酸和0.05-0.4g苯亚磺酸钠,pH值在2-6。
进一步优选,每升所述化学镀液含有以下成分:20-53g硫酸镍、25-60g次亚磷酸钠、10-25g柠檬酸钠、25-30g乙酸钠、0.13-0.5g稳定剂、0.1-0.2g氨基苯磺酸和0.05-0.2g苯亚磺酸钠,pH值在4-5。
更进一步优选,每升所述化学镀液含有以下成分:53g硫酸镍、60g次亚磷酸钠、10g柠檬酸钠、25g乙酸钠、0.3g稳定剂、0.2g氨基苯磺酸和0.2g苯亚磺酸钠,pH值5。
上述化学镀液中:
所述稳定剂为硫代硫酸钠、硫脲(TU)、3-S异硫脲丙烷磺酸盐(UPS)、碘化钾、碘酸钾和硫酸铜,优选为硫代硫酸钠;
本发明还提供了一种镀镍刺的金刚石磨粒,该磨粒由以下方法制备:
1)取1000ct金刚石磨粒原料预先敏化处理、活化处理和还原处理,获得还原的金刚石;
2)按照配比配制化学镀液,将步骤1获得的还原的金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍生长阶段,温度控制在60-90℃,搅拌转速:150-300r/min,pH值:2-6,持续镀镍时间20-600min,形成镀镍刺金刚石半成品;
3)热处理,将步骤2获得的镀镍刺金刚石清洗、烘干,然后在450-800℃进行热处理1-5h,获得最终的镀镍刺金刚石磨粒。
所述金刚石磨粒中:
所述金刚石磨粒原料为金刚石,优选为金属型金刚石和/树脂型金刚石;
所述金刚石磨粒原料的粒度在激光粒度仪测试,D50≥20μm,优选为20-100μm;
步骤1)中,
敏化处理包括以下步骤:取金刚石磨粒原料1000ct,加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5-2L,敏化处理10-40min,清洗,获得敏化的磨粒;
活化处理包括以下步骤:在敏化的磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L,活化处理10-40min,清洗,获得活化的磨粒;
还原处理包括以下步骤:在活化的磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L,还原处理10-40min,清洗,获得还原的磨粒;
所述步骤2)镀镍刺过程中,随着氧化还原反应的进行,镀液中的氧化剂(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)浓度会逐渐减低,为了保持镀液持续镀覆能力,需要对这两种物质进行补加,依据溶液中消耗掉的Ni2+量,将硫酸镍、次亚磷酸钠按照硫酸镍:次亚磷酸钠重量比为1:1-1:5的比例进行补加,硫酸镍和次亚磷酸钠的补加次数根据镀镍增重要求控制在2-15次,需要维持镀液pH值,控制在2-6之间。
本发明提供的金刚石磨粒,所述金刚石磨粒表面具有大量镍刺,所述镍刺的呈现形态为乳状或者冰凌状;所述镀镍刺金刚石磨粒与树脂结合剂的粘结力相比普通镀镍金刚石提高了50%-200%,镀镍刺金刚石磨粒的镀镍增重率≥30%。
所述增重率是指镀镍刺金刚石磨粒中镍金属含量占金刚石和镍的总重量的百分比。
本发明还提供一种镀镍刺金刚石的化学镀工艺,其特征在于,所述化学镀工艺包括以下步骤:
1)取1000ct金刚石磨粒原料预先敏化处理、活化处理和还原处理,获得还原的金刚石;
2)按照配比配制化学镀液,将步骤1)获得的还原金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍生长阶段,温度控制在60-90℃,搅拌转速:150-300r/min,pH值:2-6,持续镀镍时间20-600min,形成镀镍刺金刚石半成品;
3)热处理,将步骤2)获得的镀镍刺金刚石清洗、烘干,然后在450-800℃进行热处理1-5h,获得最终的镀镍刺金刚石磨粒。
上述方法中:
所述步骤2)镀镍刺过程中,随着氧化还原反应的进行,镀液中的氧化剂(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)浓度会逐渐减低,为了保持镀液持续镀覆能力,需要对这两种物质进行补加。依据溶液中消耗掉的Ni2+量,按照硫酸镍:次亚磷酸钠=1:1-1:5的比例进行补加,硫酸镍和次亚磷酸钠的补加次数根据镀镍增重要求控制在2-15次。
调节pH值的溶液为浓度为25%浓度的稀氢氧化钠溶液。
本发明还提供了上述金刚石磨粒在制备工具时的应用。
本发明提供的镀液及其应用具有以下优点:
1、本发明提供的镀镍刺金刚石的化学镀液:苯亚磺酸钠和氨基苯磺酸的加入起到了负平整作用,随着镀镍时间的增长,金刚石表面镍层呈现波峰和波谷,且伴随负平整效应,波谷的镍沉积速度减缓,波峰镍沉积速度加快,产生针刺状镍刺。
2、本发明采用化学镀的方法,利用氧化还原反应在金刚石颗粒表面沉积一层镍金属并使金属层上镍的沉积呈现一种刺状突起,制备带有镍刺层的金刚石磨粒。这种磨粒具有高的比表面积,可以广泛用到树脂结合剂制备的金刚石工具中,加大了金刚石和树脂之间的把持力,增强工具制品的导热性,从而使所制备工具磨削效率和寿命增强。这种技术扩大了金刚石颗粒在制备工具时的应用范围,满足了随着现代科技进步对于金刚石工具效率和寿命的需求。
同时,对化学镀镍刺后的金刚石磨粒进行热处理工艺,可以消除镀层中残留的H原子,松驰内应力,进一步提高镀层与金刚石基体附着力和硬度。
本发明提供的镀镍方法不需要加外在电流,利用还原剂次亚磷酸钠和氧化剂硫酸镍在金刚石表面上自催化氧化还原反应沉积得到镍层;当镍层沉积到金刚石表面后由于镍具有自催化能力,反应将自动进行下去;一般化学镀镍得到的为合金镀层;化学镀镍反应速度快、产量高;镀层较电镀硬度高。
3、本发明是在微米级颗粒表面进行镀镍处理,并且使镍刺的生长呈现出刺状。在这个过程中,既要保持每个微小颗粒表面都均匀镀覆上镍金属,又要保证微小颗粒之间不发生因为镍金属的生长而出现的团聚。为解决这个难题,发明人经过多次反复试验采用如下办法:
充分而科学的进行前处理的敏化、活化、还原过程,致使每个磨粒表面都会附着活性中心;
调整镀液浓度、反应温度和pH值,使镍沉积速度可控;
优化搅拌速度,保证磨粒在镀液中既能充分分散,又不发生因镍刺的生长而出现的连晶现象;
合理控制镀液中硫酸镍和次亚磷酸钠的浓度,保持随着反应进行,镀液中各离子浓度稳定,镀镍生长持续进行。
4、普通镀镍金刚石磨粒在用于树脂结合剂磨具时,磨粒与树脂结合剂之间的粘结力较低,磨粒易从树脂结合剂中脱落,导致磨具使用寿命低,且容易在工件表面产生划痕,影响工件质量的问题,利用本发明提供金刚石磨粒的镀镍刺金刚石磨粒具有以下特点:
1)所述金刚石在磨粒表面形成具有大量的针状、乳状、棒状或冰凌状的镍刺;
2)镍刺镀层结构致密,强度高;
3)粘结力:这些镍刺尤其是乳状、棒状或冰凌状镍刺的存在,是相比使得本发明提供的镀镍刺金刚石磨粒粘结力是普通镀镍金刚石提高50%-200%;
4)比表面积:明显大于普通镀镍刺金刚石磨粒利用本发明的产品制备的树脂结合剂磨具的使用寿命显著增加。
5)增重率,镀镍刺金刚石微粉包括金刚石颗粒和带有镍刺的镍金属包裹层两部分组成,镀镍增重率≥30%;(注:增重率是指镀镍刺金刚石微粉中镍金属含量占总重量的百分比。)。
附图说明
图1为镀镍刺前金刚石的电镜图片;
图2为镀镍刺后金刚石的电镜图片;
图3为对比例1镀镍刺后金刚石镍刺不明显的电镜图片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例中使用的稳定剂为硫代硫酸钠。
表1:实施例1-3化学镀液的配方
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
硫酸镍 | 53 | 20 | 85 |
次亚磷酸钠 | 60 | 25 | 100 |
柠檬酸钠 | 10 | 25 | 50 |
乙酸钠 | 25 | 30 | 50 |
稳定剂(硫代硫酸钠) | 0.3 | 0.5 | 0.1 |
氨基苯磺酸 | 0.2 | 0.1 | 0.5 |
苯亚磺酸钠 | 0.2 | 0.4 | 0.05 |
25%浓度氢氧化钠调节pH | 5 | 4 | 2 |
实施例1:95μm镀镍刺金刚石磨粒
1、取95μm的1000ct金刚石磨粒原料,预先敏化处理、活化处理和还原处理,获得还原金刚石,具体为:
取95μm的金刚石磨粒1000ct,加入0.5g/L的氯化亚锡溶液2L,敏化处理30min,清洗,获得敏化的金刚石;
在敏化的金刚石中加入0.5g/L的氯化钯溶液2L,活化处理30min,清洗,获得活化的金刚石;
在活化的金刚石中加入30g/L的次亚磷酸钠溶液1L,还原处理30min,清洗,获得还原的金刚石;
2、化学镀镍阶段:
按照表1的实施例1的配比配制化学镀液,将步骤1获得的还原的金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍生长阶段,温度控制在60℃,搅拌转速:150r/min,pH值为5;
预设计增重率为55%;随着镀镍刺(氧化还原)反应的进行,镀液中的氧化剂(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)会减少,因此,在反应进行时要将硫酸镍和次亚磷酸钠按照重量比为1:2的比例补加;补加次数:8次;镀镍时间合计为420min,并控制pH为5,溶液的pH值调整用25%浓度的稀氢氧化钠溶液;形成镀镍刺金刚石半成品;
硫酸镍和次亚磷酸钠补加量的计算方法,具体为:
镀液中的Ni2+的浓度测量方法如下:
1)锥形瓶中加入100ml去离子水;
2)加入15ml氨水;
3)锥形瓶摇匀后加入10ml镀液;
4)加入0.2g紫尿酸氨指示剂;
5)用0.05mol/ml的EDTA溶液去进行滴定实验,
6)待锥形瓶中溶液颜色有蓝变为紫色的刹那,停止滴定,记下所消耗的EDTA量V;
7)按照公式:CNiSO4.6H2O=V*5*262.66g/L可计算出镀镍中存在的Ni离子的浓度,即可间接反映出化学镀镍反应过程中所消耗掉的Ni2+的量;
根据反应过程中Ni2+的消耗计算出需要补加的硫酸镍量;
3、将步骤2获得的镀镍刺金刚石半成品清洗、烘干,然后在450℃进行热处理3h,获得镀镍刺的金刚石磨粒。镀镍刺金刚石磨粒的收率:98%;
最后获得95μm镀镍刺金刚石磨粒,经称量,化学镀镍刺金刚石磨粒增重率为56%。
实施例2:45μm镀镍刺金刚石磨粒
1、取45μm的1000ct金刚石磨料原料预先敏化处理、活化处理和还原处理,获得还原金刚石,具体包括以下步骤:
敏化处理:取粒度45μm的金刚石磨粒1000ct,加入0.5g/L的氯化亚锡溶液2L,敏化处理30min,清洗,获得敏化金刚石;
活化处理:在步骤1获得的敏化金刚石中加入0.5g/L的氯化钯溶液2L,活化处理30min,清洗,获得活化金刚石;
还原处理:在步骤2获得的活化金刚石中加入30g/L的次亚磷酸钠溶液2L,还原处理30min,清洗,步骤获得还原金刚石;
2、按照表1的实施例2的配比配制化学镀液,将步骤1获得的还原金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍生长阶段,温度控制在80℃,搅拌转速:200r/min,pH值为4;
预设计增重率为55%;随着镀镍刺(氧化还原)反应的进行,镀液中的氧化剂(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)会减少,因此,在反应进行时要将硫酸镍和次亚磷酸钠按照重量比为1:1的比例补加;补加次数:10次;镀镍时间合计为:600min,并控制pH为4,溶液的pH值调整用25%浓度的稀氢氧化钠溶液,形成镀镍刺金刚石半成品;
镀液中的Ni2+的浓度测量方法同实施例1中步骤2;
3、将步骤2获得的镀镍刺金刚石半成品清洗、烘干,然后在600℃进行热处理5h,获得镀镍刺的金刚石磨粒。镀镍刺金刚石的收率:99%。
最后获得45μm镀镍刺金刚石磨粒,经称量,化学镀镍刺金刚石磨粒增重率为56%。
实施例3:60μm镀镍刺金刚石磨粒
1、取1000ct金刚石磨料原料预先敏化处理、活化处理和还原处理,获得还原金刚石,包括以下步骤:
取粒度60μm的金刚石磨粒原料1000ct,加入1.5g/L的氯化亚锡溶液1L,敏化处理40min,清洗,获得敏化的金刚石;
在敏化的金刚石中加入1.5g/L的氯化钯溶液1L,活化处理40min,清洗,获得活化的金刚石;
在活化的金刚石中加入30g/L的次亚磷酸钠溶液1L,还原处理40min,清洗,获得还原的金刚石;
2、按照表1的实施例3的配比配制化学镀液,将步骤1获得的还原金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍生长阶段,温度控制在90℃,搅拌转速:300r/min,pH值为2;
预设计增重率为55%;随着镀镍刺(氧化还原)反应的进行,镀液中的氧化剂(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)会减少,因此,在反应进行时要将硫酸镍和次亚磷酸钠按照重量比补加比例为:1:3的比例补加;补加次数:6次;镀镍时间合计为300min,并控制pH为2,溶液的pH值调整用25%浓度的稀氢氧化钠溶液,形成镀镍刺金刚石半成品;
镀液中的Ni2+的浓度测量方法同实施例1中步骤2;
3、将步骤3获得的镀镍刺金刚石半成品清洗、烘干,然后在800℃进行热处理1h,获得镀镍刺的金刚石磨粒。镀镍刺金刚石磨粒的收率:97%。
最后获得60μm镀镍刺金刚石磨粒,经称量,化学镀镍刺金刚石磨粒增重率为56%。
对比例1:95μm镀镍刺金刚石磨粒
方法同实施例1,不同之处在于:
2、按照表2中对比例1配比配制化学镀液:将步骤1获得的还原金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍生长阶段,温度控制在70℃,搅拌转速:300r/min,pH值为4;
设计增重率为55%;随着氧化还原反应的进行,镀液中的氧化剂(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)补加比例为:1:1;补加次数:10次;镀镍时间合计为600min,并控制pH值为4,溶液的pH值调整用25%浓度的稀氢氧化钠溶液,形成镀镍刺金刚石半成品。
对比例2:95μm镀镍刺金刚石磨粒的制备方法
步骤1同实施例1中步骤1,不同之处在于:
步骤2、按照表2中对比例2配比配制化学镀液:将步骤1获得的还原金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍生长阶段,温度控制在90℃,搅拌转速:100r/min,pH值为2;
设计增重率为55%;随着氧化还原反应的进行,镀液中的氧化剂(硫酸镍)和还原剂(次亚磷酸钠)补加比例为:1:1;补加次数:10次;镀镍时间合计为600min,并控制pH值为2,溶液的pH值调整用25%浓度的稀氢氧化钠溶液,形成镀镍刺金刚石半成品;
3、将步骤2获得的镀镍刺金刚石半成品清洗、烘干,然后在600℃进行热处理5h,获得镀镍刺的金刚石磨粒。
表2:对比例1、2化学镀液的配方
对比例1 | 对比例2 | |
硫酸镍 | 53 | 25 |
次亚磷酸钠 | 60 | 30 |
柠檬酸钠 | 10 | 15 |
乙酸钠 | 25 | 15 |
稳定剂(硫代硫酸钠) | 0.3 | 0.02 |
氨基苯磺酸 | -- | 0.2 |
苯亚磺酸钠 | -- | 0.5 |
十二烷基硫酸钠 | 0.05 | -- |
25%浓度氢氧化钠调节pH | 4 | 2 |
实验例
对实施例1提供的镀镍刺前和镀镍刺后金刚石产品和对比例1、2镀镍刺后金刚石的产品进行扫描电子显微镜检测:
结果见图1、2,其中:
图1结果显示:在微观状态下,镀镍刺前金刚石颗粒形状较为规则,颗粒表面呈疏松多孔状,颗粒分布均匀;
图2结果显示:镀镍刺后金刚石颗粒表面被镍金属层覆盖,并且镍金属呈现乳状或冰凌状,颗粒表面粗糙度变大,比表面积增加,金刚石颗粒表面没有镀层裸露以及没有金刚石颗粒之间连晶出现;
图3结果显示:对比例1提供的镀镍金刚石颗粒上镍刺形状不明显,有的颗粒表面较为平整,金刚石颗粒镀镍刺后比表面积增大不明显;
而对对比例2进行80倍显微镜下观察:镀镍金刚石颗粒上有乳状镍刺;但是金刚石颗粒之间彼此连接,连晶现象明显;镀镍刺金刚石磨粒成品合格率低。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种镀镍刺的金刚石磨粒,其特征在于,该磨粒由以下方法制备:
1)取1000ct金刚石磨粒原料预先敏化处理、活化处理和还原处理,获得还原的金刚石;
2)将步骤1获得的还原的金刚石与4L配置好的化学镀液混合进行化学镀镍,温度控制在60-90℃,搅拌转速:150-300r/min,pH值:2-6,持续镀镍时间20-600min,形成镀镍刺金刚石半成品;
3)热处理,将步骤2获得的镀镍刺金刚石清洗、烘干,然后在450-800℃进行热处理1-5h,最终获得镀镍刺金刚石磨粒;
每升所述化学镀液中含有以下成分的水溶液:10-100g硫酸镍、10-100g次亚磷酸钠、10-60g柠檬酸钠、10-60g乙酸钠、0.1-1g稳定剂、0.01-0.5g氨基苯磺酸和0.01-0.5g苯亚磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的金刚石磨粒,其特征在于,每升所述化学镀液中含有以下成分的水溶液:20-85g硫酸镍、25-100g次亚磷酸钠、10-50g柠檬酸钠、20-50g乙酸钠、0.1-0.5g稳定剂、0.1-0.5g氨基苯磺酸和0.05-0.4g苯亚磺酸钠,pH值在2-6。
3.根据权利要求2所述的金刚石磨粒,其特征在于,每升所述化学镀液含有以下成分:20-53g硫酸镍、25-60g次亚磷酸钠、10-25g柠檬酸钠、25-30g乙酸钠、0.3-0.5g稳定剂、0.1-0.2g氨基苯磺酸和0.2-0.4g苯亚磺酸钠,pH值在4-5。
4.根据权利要求3所述的金刚石磨粒,其特征在于,每升所述化学镀液含有以下成分:53g硫酸镍、60g次亚磷酸钠、10g柠檬酸钠、25g乙酸钠、0.3g稳定剂、0.2g氨基苯磺酸和0.2g苯亚磺酸钠,pH值为5。
5.根据权利要求1~4任一项所述的金刚石磨粒,其特征在于,所述金刚石磨粒原料为金刚石。
6.根据权利要求5所述的金刚石磨粒,其特征在于,所述金刚石磨粒原料为金属型金刚石或树脂型金刚石。
7.根据权利要求1~4任一项所述的金刚石磨粒,其特征在于,所述金刚石磨粒原料的粒度在激光粒度仪测试,D50≥20μm,
8.根据权利要求7所述的金刚石磨粒,其特征在于,所述金刚石磨粒原料的粒度在激光粒度仪测试,D50为20-100μm。
9.根据权利要求1~4任一项所述的金刚石磨粒,其特征在于,步骤1)中,敏化处理包括以下步骤:取金刚石磨粒原料1000ct,加入0.5-2g/L的氯化亚锡溶液0.5-2L,敏化处理10-40min,清洗,获得敏化的磨粒;
活化处理包括以下步骤:在敏化磨粒中加入0.5-2g/L的氯化钯溶液0.5-2L,活化处理10-40min,清洗,获得活化的磨粒;
还原处理包括以下步骤:在活化磨粒中加入10-50g/L的次亚磷酸钠溶液0.5-2L,还原处理10-40min,清洗,获得还原的磨粒。
10.根据权利要求1所述的金刚石磨粒,其特征在于,所述金刚石磨粒表面具有大量镍刺,所述镍刺的呈现形态为乳状或者冰凌状;所述镀镍刺金刚石磨粒与树脂结合剂的粘结力相比普通镀镍金刚石提高了50%-200%。
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