CN106442300A - 一种高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种操作方法简单、快捷，热腐蚀性能评价数据更加科学、稳定和可靠的高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，具体为：将样品加热到400℃以上时，利用高压雾化喷壶装置将饱和腐蚀盐水溶液均匀喷雾溅射到样品上；待形成均匀的喷雾沉积盐薄膜后，将样品放入箱式电炉内进行热腐蚀实验，实验温度750～950℃，隔一定时间间隔取出样品，观察表面状态并称重，再重新喷雾沉积盐继续实验；实验值为3～5个试样的平均值，试验8～20周次；将增重数据换算成单位面积质量增量，并以其为纵坐标，以保温时间为横坐标，绘制样品热腐蚀动力学曲线图，用origin8.0软件线性模拟该图中数据点，得出样品增重曲线方程，该方程斜率即为该合金热腐蚀速率。

Description

一种高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法
技术领域
本发明涉及热腐蚀试验方法，特别提供一种高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法。
背景技术
耐高温金属材料在高温(600～1100℃)服役过程中，由于腐蚀性服役环境或者燃料中存在的腐蚀性杂质，金属表面通常会沉积熔融盐(NaCl、Na2SO4等)而引起金属材料发生热腐蚀现象，严重的热腐蚀甚至会造成灾难性的事故。特别随着抗热腐蚀高温合金在舰载机、舰船和燃气轮机发电等工业中的广泛应用，科学地评价一种合金的抗热腐蚀性能的试验方法将格外重要。
目前，比较常用的热腐蚀方法有涂盐法、浸盐法，然而这些热腐蚀试验方法均存在一定的缺点和局限，例如利用毛刷涂盐法进行试片涂盐的涂盐量较实际工件的热腐蚀条件要厚很多，且腐蚀盐膜过厚容易起壳、脱落，涂盐工作量大，并要求严格的人工涂盐操作技术，实验结果分散度较大；而浸盐法存在的最大问题就是由于样品被熔融腐蚀盐包覆，缺少氧气参与热腐蚀过程，偏离了工件实际的热腐蚀过程与热腐蚀机制。因此，发明一种高精度热腐蚀试验方法，科学、合理地评价金属材料的抗热腐蚀性能将十分有意义。
发明内容
本发明的目的在于利用饱和腐蚀盐溶液喷雾热沉积原理，发明一种操作方法简单、快捷，热腐蚀性能评价数据更加科学、稳定和可靠的高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法。该方法能够在合金试片上形成均匀的腐蚀盐薄膜，沉积腐蚀盐量能够稳定地控制在0.2～0.5mg/cm2，沉积盐重量偏差能够准确控制在±0.1mg/cm2左右。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)、试验准备：所用合金试片经打磨、清洗、烘干后称重待用；坩埚在空烧后待用；配取饱和腐蚀盐水溶液(优选饱和Na2SO4水溶液)，装入高压雾化喷壶装置中待用；
2)、试验过程：备用的样品置于清洁、平整的Ni板上，加热到400℃以上时，利用装有饱和腐蚀盐水溶液的高压雾化喷壶装置，将饱和腐蚀盐水溶液均匀喷雾溅射到合金试片上；待形成均匀的喷雾沉积盐薄膜后，将样品置于坩埚中，放入箱式电炉内进行热腐蚀实验(控温精度优选为±10℃)，实验温度为750～950℃，隔一定时间间隔(优选18h～24h)取出样品，观察样品表面状态并称重，再重新喷雾沉积盐继续实验；实验值为3～5个试样的平均值，试验周次为8～20周次；
3)、试验结果：将增重数据换算成单位面积质量增量，并以其为纵坐标，以保温时间为横坐标，绘制样品热腐蚀动力学曲线图，用origin8.0软件线性模拟该图中数据点，得出样品增重曲线方程，该方程斜率即为该合金热腐蚀速率。
其中，该方法所用合金试片的尺寸优选为20mm×10mm×2mm，试片经400～1000#水砂纸打磨，并用丙酮和酒精超声清洗烘干，称重后待用。
所述坩埚优选为A12O3坩埚，使用前在1000℃±50℃空烧至少48h后待用，选取的坩埚要求其内壁及边缘光滑。
本发明所述高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，可以稳定地控制涂盐量，并将腐蚀盐雾均匀地沉积在合金表面，形成很薄的一层腐蚀盐薄膜，使合金样品热腐蚀条件和过程更加接近合金实际服役条件下的热腐蚀过程；另外，相比涂盐和浸盐热腐蚀试验方法，通常样品重复涂盐前都需要经过沸水清洗，以清除样品表面的残余腐蚀盐，而本热腐蚀试验方法由于能够有效减少并准确控制样品表面腐蚀盐的沉积量，导致每个试验周次中样品表面的腐蚀盐都会被消耗殆尽，因此利用本试验方法，样品无需经过水煮清洗。本热腐蚀试验方法操作简单、快捷，热腐蚀性能评价数据更加科学、稳定和可靠。
附图说明
图1为高精度喷雾沉积盐方法制备的热腐蚀试验样品表面形貌。
图2为DD420合金和M38合金在900℃/100h后的样品表面形貌(其中左侧为M38合金，右侧为DD420合金)。
图3为DD420合金和M38合金在900℃下热腐蚀动力学曲线图。
图4为DD420合金在900℃/200h后热腐蚀产物的组织结构。
图5为DD420合金在900℃/200h后的热腐蚀产物分析。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
实施例1
1.试验准备工作
该方法所用试验合金为经过热处理后的DD420抗热腐蚀高温合金，合金经线切割、磨床加工成尺寸为20mm×10mm×2mm的合金试片，试片经400～1000#水砂纸打磨，并用丙酮和酒精超声清洗烘干，称重后待用。A12O3坩埚在1000℃箱式电炉内空烧48h后，选取内壁光滑、清洁的坩埚待用。配取饱和Na2SO4水溶液，装入高压雾化喷壶装置中待用；
2.试验过程
备用的样品置于清洁、平整的Ni板上，加热到400℃以上时，利用装有饱和Na2SO4水溶液的高压雾化喷壶装置，将饱和Na2SO4水溶液均匀地喷雾溅射到试验试片上，待形成均匀、紧密的沉积盐薄膜后(附图1)，将样品置于A12O3坩埚中，放入箱式电炉内进行热腐蚀实验。实验温度为900℃，每隔20h取出样品，观察样品表面状态(附图2)并进行称重，再重新继续喷雾热沉积盐实验，实验值为5个试样的平均值，试验周次为10个循环周次。将增重数据换算成单位面积质量增量，并以其为纵坐标，以保温时间为横坐标，绘制样品热腐蚀动力学曲线图，用origin8.0软件线性模拟该图中数据点，得出DD420合金在900℃下热腐蚀动力学曲线图(附图3)。用扫描电镜观察热腐蚀产物的组织结构(附图4)，利用X射线衍射(XRD)分析热腐蚀产物(附图5)。
实施例2
1.试验准备工作
该方法所用试验合金为经过热处理后的M38抗热腐蚀高温合金，合金经线切割、磨床加工成尺寸为20mm×10mm×2mm的合金试片，试片经400～1000#水砂纸打磨，并用丙酮和酒精超声清洗烘干，称重后待用。A12O3坩埚在1000℃箱式电炉内空烧48h后，选取内壁光滑、清洁的坩埚待用。配取饱和Na2SO4水溶液，装入高压雾化喷壶装置中待用；
2.试验过程
备用的样品置于清洁、平整的Ni板上，样品加热到400℃以上时，利用装有饱和腐蚀盐溶液的高压雾化喷壶装置，将饱和Na2SO4水溶液均匀地喷雾溅射到试验试片上，待形成均匀、紧密的沉积盐薄膜后，将样品置于A12O3坩埚中，放入箱式电炉内进行热腐蚀实验。实验温度为900℃，每隔20h取出样品，观察样品表面状态(附图2)并进行称重，再重新继续喷雾热沉积盐实验，实验值为5个试样的平均值，试验周次为10个循环周次。将增重数据换算成单位面积质量增量，并以其为纵坐标，以保温时间为横坐标，绘制样品热腐蚀动力学曲线图，用origin8.0软件线性模拟该图中数据点，得出M38合金在900℃下热腐蚀动力学曲线图(附图3)。
实施例3
1.试验准备工作
该方法所用试验合金为经过热处理后的DZ411抗热腐蚀高温合金，合金经线切割、磨床加工成尺寸为20mm×10mm×2mm的合金试片，试片经400～1000#水砂纸打磨，并用丙酮和酒精超声清洗烘干，称重后待用。A12O3坩埚在1000℃箱式电炉内空烧48h后，选取内壁光滑、清洁的坩埚待用。配取饱和Na2SO4水溶液，装入高压雾化喷壶装置中待用；
2.试验过程
备用的样品置于清洁、平整的Ni板上，加热到400℃以上时，利用装有饱和Na2SO4水溶液的高压雾化喷壶装置，将饱和Na2SO4水溶液均匀地喷雾溅射到试验试片上，待形成均匀、紧密的沉积盐薄膜后(附图1)，将样品置于A12O3坩埚中，放入箱式电炉内进行热腐蚀实验。实验温度为800℃，每隔20h取出样品，观察样品表面状态并进行称重，再重新继续喷雾热沉积盐实验，实验值为5个试样的平均值，试验周次为20个循环周次。将增重数据换算成单位面积质量增量，并以其为纵坐标，以保温时间为横坐标，绘制样品热腐蚀动力学曲线图。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1)、试验准备：所用合金试片经打磨、清洗、烘干后称重待用；坩埚在空烧后待用；配取饱和腐蚀盐水溶液，装入高压雾化喷壶装置中待用；
2)、试验过程：备用的样品置于Ni板上，加热到400℃以上时，利用装有饱和腐蚀盐水溶液的高压雾化喷壶装置，将饱和腐蚀盐水溶液均匀喷雾溅射到合金试片上；待形成均匀的喷雾沉积盐薄膜后，将样品置于坩埚中，放入箱式电炉内进行热腐蚀实验，实验温度为750～950℃，隔一定时间间隔取出样品，观察样品表面状态并称重，再重新喷雾沉积盐继续实验；实验值为3～5个试样的平均值，试验周次为8～20周次；
3)、试验结果：将增重数据换算成单位面积质量增量，并以其为纵坐标，以保温时间为横坐标，绘制样品热腐蚀动力学曲线图，用origin8.0软件线性模拟该图中数据点，得出样品增重曲线方程，该方程斜率即为该合金热腐蚀速率。
2.按照权利要求1所述高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，其特征在于：该方法所用合金试片的尺寸为20mm×10mm×2mm，试片经400～1000#水砂纸打磨，并用丙酮和酒精超声清洗烘干，称重后待用。
3.按照权利要求1所述高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，其特征在于：所述坩埚为Al2O3坩埚，使用前在1000℃±50℃空烧至少48h后待用，选取的坩埚要求其内壁及边缘光滑。
4.按照权利要求1所述高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，其特征在于：所述饱和腐蚀盐水溶液为饱和Na2SO4水溶液。
5.按照权利要求1所述高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，其特征在于：步骤2)中隔18h～24h取出样品，观察样品表面状态并称重。
6.按照权利要求1所述高精度喷雾沉积盐热腐蚀试验方法，其特征在于：沉积腐蚀盐量控制在0.2～0.5mg/cm2。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110132826A (zh) * 2019-04-12 2019-08-16 西北工业大学 镍基单晶高温合金热腐蚀性能的试验方法
CN111323364A (zh) * 2020-04-21 2020-06-23 中国航发沈阳发动机研究所 一种均匀化沉积盐热腐蚀试验装置及方法
CN112924256A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 西安热工研究院有限公司 一种腐蚀试片表面盐膜的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101566555A (zh) * 2009-04-29 2009-10-28 中国科学院金属研究所 一种高精度浸盐热腐蚀试验方法
CN101672765A (zh) * 2009-08-18 2010-03-17 中国兵器工业第五九研究所 一种加速环境试验箱
CN103353432A (zh) * 2013-06-14 2013-10-16 江苏法尔胜材料分析测试有限公司 钢丝或钢丝绳中镀层腐蚀率的检测方法
CN204286967U (zh) * 2014-11-10 2015-04-22 宝山钢铁股份有限公司 一种销盘式腐蚀磨损试验装置
CN204988927U (zh) * 2015-10-13 2016-01-20 史新宇 一种化学防锈剂防锈试验装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101566555A (zh) * 2009-04-29 2009-10-28 中国科学院金属研究所 一种高精度浸盐热腐蚀试验方法
CN101672765A (zh) * 2009-08-18 2010-03-17 中国兵器工业第五九研究所 一种加速环境试验箱
CN103353432A (zh) * 2013-06-14 2013-10-16 江苏法尔胜材料分析测试有限公司 钢丝或钢丝绳中镀层腐蚀率的检测方法
CN204286967U (zh) * 2014-11-10 2015-04-22 宝山钢铁股份有限公司 一种销盘式腐蚀磨损试验装置
CN204988927U (zh) * 2015-10-13 2016-01-20 史新宇 一种化学防锈剂防锈试验装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
庞飞飞 等: "620℃条件下T/P92耐热钢的腐蚀行为", 《腐蚀与防护》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110132826A (zh) * 2019-04-12 2019-08-16 西北工业大学 镍基单晶高温合金热腐蚀性能的试验方法
CN111323364A (zh) * 2020-04-21 2020-06-23 中国航发沈阳发动机研究所 一种均匀化沉积盐热腐蚀试验装置及方法
CN112924256A (zh) * 2021-01-29 2021-06-08 西安热工研究院有限公司 一种腐蚀试片表面盐膜的制备方法

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