CN101216477A - 一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法，属于钢材测定分析技术领域。针对连铸坯、棒材、H型钢或板材分别截取100～500mm长的横断面，从表面到芯部纵向截取10～20mm宽的试样，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层，只留取钢的原表面不涂树脂胶层，处理好的试样进行电解4－10次，直到试样在电解液中的部分全部电解完毕；将每次电解收集到的夹杂物与电解的每层试样应用显微镜、原位分析仪和光谱仪进行常规分析。由于取样与电解的是钢材的从表面到芯部的整体试样，得到了钢材从试样表面到芯部的夹杂物、析出物变化，可真实地反映大型金属夹杂物、析出物的分布。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种金属夹杂物的检测方法，特别涉及一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法。
背景技术
钢铁产品的品质对钢铁企业来说显得越来越重要，金属中的夹杂物含量分布是评价产品质量的重要内容，金属中的夹杂物原位定量检测一直是难题。对大型金属(在此，大型金属是指每米质量在20Kg以上的金属)结构部件、连铸坯、圆钢、型钢、板带材大型钢材，原位检测其从表面到芯部的夹杂物、析出物、成分变化时，现有技术采取的方法是，在不同部位取样，应用原位分析仪、显微镜、光谱等仪器对试样进行逐个分析检测。中国专利文件CN1609591(200410090616.9)提供了一种金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法，包括如下步骤：常规分析手段，对被测样品进行金相检测、化学相态分析、电镜+能谱分析，得到该样品中各类夹杂物粒径分布的相关数据；原位统计分布分析，采用金属原位分析仪对被测样品进行连续激发扫描，得到与样品原始位置一一对应的单次火花光谱强度数据；系统解析所得单次火花光谱强度数据并确定信号阈值；建立数学分析模式，对采用常规分析手段和原位统计分布分析得到的数据进行相互对照分析，最终得到被测样品中各类夹杂物粒径分布信息，并输出上述结果。这种方法的缺点是：由于“常规分析手段”、显微镜、原位分析仪、光谱仪对试样的尺寸有要求，所以，试样仍然是普通的小样；夹杂物粒径通过数学分析模式来推导出各类夹杂物的分布信息，数学模型推导不能保证与实际分布一致，不能准确分析钢材的夹杂物原位分布状态。
中国专利文件CN1525158(03111077.0)公开了一种在线检测钢中夹杂物个数和含量的光谱分析方法。在惰性气体环境中，在金属试样和对电极之间进行预放电和正式火花放电，对金属元素和氧元素进行发光分光分析，研究确定金属元素夹杂强度临界值和夹杂监测元素氧强度的临界值，找出同时高于各自强度临界值的金属元素的异常脉冲，确定夹杂物个数。通过数据处理并和预先设定的夹杂强度和含量的校正曲线进行比较确定分析试样的夹杂物含量。利用本发明的方法可以在分析元素含量的同时快速分析试样中夹杂物含量，在精炼工序取样检测夹杂物个数和含量，根据检测结果控制精炼工艺，从而显著减少因夹杂物造成的废品量，显著提高钢的质量。该方法适用于分析钢中Al2O3、SiO2、MnO、CaO、MnS等夹杂物个数和含量。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法。
针对以上缺点，本发明采用在大型钢材从表面到芯部取一定长度的片样，试样要保证从表面到芯部的完整性，长度根据试样从表面到芯部的距离而定，然后，进行层状电解、腐蚀，对需要保留部分进行涂层保护，电解、腐蚀完毕后，收集电解液中的夹杂物进行分析，根据电解腐蚀的层数，将每层切割成显微镜、光谱等仪所要求的标准试样进行分析，本发明可以对大型钢材，原位检测其从表面到芯部的夹杂物、析出物变化。本发明能真实地反映大型金属夹杂物的分布，而不是推导和预测，目的是了解大型材的从表面到芯部性能变化，指导连铸、轧制生产，渗碳、渗氮工艺，提高产品质量均匀性，减少质量事故。
本发明的技术方案如下：
一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法，其特征在于将大型钢材从表面到芯部取一定长度的片样，然后，进行层状电解、腐蚀，对需要保留部分进行涂层保护，电解、腐蚀完毕后，收集电解液中的夹杂物进行分析，根据电解腐蚀的层数，将每层切割成显微镜、光谱等仪所要求的标准试样进行分析，原位检测其从表面到芯部的夹杂物、析出物变化。
上述的大型钢材是：连铸坯、棒材、H型钢或板材。
更为详细的说明如下：
一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法，步骤如下：
(1)取样制样
针对连铸坯、棒材、H型钢或板材分别截取100mm～500mm长的横断面，从表面到芯部纵向截取10～20mm宽的试样，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层，只留取钢的原表面不涂树脂胶层，涂层厚度0.5～1mm。
以上表面处理及涂树脂胶层的具体操作按常规方法。
(2)电解
将步骤(1)处理好的试样放入电解杯中进行电解，插入深度为试样长度的90％，电解液的配制按常规方法，电解时间为60～240分钟，电解深度为0.5～5mm，收集电解液中夹杂物；将试样冲洗干净，用丙酮擦洗，吹干，将电解的试样从上端起向下5～10mm涂上树脂胶，重新将该试样放入电解杯中进行二次电解，插入深度为试样未涂树脂胶的部分。
(3)重复以上步骤(2)，电解次数4-10次，直到试样在电解液中的部分全部电解完毕。
(4)将每次电解收集到的夹杂物与电解的每层试样应用显微镜、原位分析仪和光谱仪进行常规分析。
本发明的技术特点一是所取试样是大型金属从表面到芯部的原始状态，具有真实性；二是试样分析采用层状电解、腐蚀，对需要保留部分进行涂层保护，可以对大型钢材，原位检测其从表面到芯部的夹杂物、析出物变化。
有益效果
由于取样与电解的是钢材的从表面到芯部的整体试样，同时，保证了一定的长度，得到了钢材从试样表面到芯部的夹杂物、析出物变化，真实地反映了大型金属夹杂物、析出物的分布。而常规的分析方法，如对比文件CN1609591(申请号200410090616.9)“金属材料中夹杂物粒径原位统计分布分析方法”只是得到钢材局部的夹杂物、析出物分布。
附图说明
图1是连铸坯取样位置示意图，其中1是所取钢样。
图2是棒材取样位置示意图，其中2是所取钢样。
图3是H型钢取样位置示意图，其中取样位置选择3、4、5均可。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：SS400板坯夹杂物的测定，取样如图1所示。
实施例2：20MnSi棒材夹杂物的测定，取样如图2所示。
实施例3：Q235B H型钢夹杂物的测定，取样如图3所示。
实施例1-3钢种的化学成分见表1：
表1
| C(％) | Si(％) | Mn(％) | P(％) | S(％) | |
| SS400板坯 | 0.17 | 0.12 | 0.40 | 0.025 | 0.01 |
| 20MnSi棒材 | 0.21 | 0.65 | 1.55 | 0.045 | 0.045 |
| Q235B H型钢 | 0.14 | 0.18 | 0.50 | 0.018 | 0.02 |
原位定量检测大型金属夹杂物的方法，步骤如下：
(1)取样制样
针对实施例1-3的连铸坯、棒材或H型钢分别截取200mm长的横断面，从表面到芯部纵向截取20mm宽的试样，将表面处理干净，涂树脂胶层，只留取原钢材的表面不涂树脂胶层，涂层厚度1mm；表面处理及涂树脂胶层的具体操作按常规方法。
(2)电解
将步骤(1)处理好的试样放入电解杯中进行电解，插入深度为试样长度的90％，电解液的配制按常规方法，电解时间为80分钟，电解深度为4mm，收集电解液中夹杂物；将试样冲洗干净，用丙酮擦洗，吹干，将电解的试样从上端起向下10mm涂上树脂胶，重新将该试样放入电解杯中进行二次电解，插入深度为试样未涂树脂胶的部分。
(3)重复以上步骤(2)，当电解进行完第5次时，试样在电解液中的部分全部电解完毕。
(4)将每次电解收集到的夹杂物与电解的每层试样应用显微镜、原位分析仪和光谱仪进行常规分析。
钢中夹杂物测量结果见表2、表3：
表2夹杂物到芯部距离分布
| 夹杂物分布 | ||||||
| SS400板坯 | 到铸坯中心线距离 | 0～4mm | 4～8mm | 8～12mm | 12～16mm | 16～20mm |
| 统计权重/％ | 20.7 | 18.9 | 20.2 | 19.8 | 20.4 | |
| 20MnSi棒材 | 到铸坯中心线距离 | 0～4mm | 4～8mm | 8～12mm | 12～16mm | 16～20mm |
| 统计权重/％ | 17.6 | 21.8 | 22.3 | 19.5 | 18.8 | |
| Q235BH型钢 | 到铸坯中心线距离 | 0～4mm | 4～8mm | 8～12mm | 12～16mm | 16～20mm |
| 统计权重/％ | 19.6 | 19.8 | 23.5 | 20.3 | 16.8 | |
表3夹杂物径粒分布
| 夹杂物粒径分布 | |||||
| SS400板坯 | 粒径分布 | 0.65～5μm | 5～10μm | 10～20μm | 20μm以上 |
| 统计权重/％ | 80.7 | 10.2 | 8.2 | 0.9 | |
| Q345B棒材 | 粒径分布 | 0.65～5μm | 5～10μm | 10～20μm | 20μm以上 |
| 统计权重/％ | 73.1 | 15.6 | 5.4 | 5.9 | |
| Q235BH型钢 | 粒径分布 | 0.65～5μm | 5～10μm | 10～20μm | 20μm以上 |
| 统计权重/％ | 79.8 | 11.2 | 7.6 | 1.4 | |
Claims (3)
1.一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法，其特征在于将大型钢材从表面到芯部取一定长度的片样，然后，进行层状电解、腐蚀，对需要保留部分进行涂层保护，电解、腐蚀完毕后，收集电解液中的夹杂物进行分析，根据电解腐蚀的层数，将每层切割成显微镜、光谱等仪所要求的标准试样进行分析，原位检测其从表面到芯部的夹杂物、析出物变化。
2.如权利要求1所述的一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法，其特征在于所述的大型钢材是：连铸坯、棒材、H型钢或板材。
3.如权利要求2所述的一种原位定量检测大型金属夹杂物的方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)取样制样
针对连铸坯、棒材、H型钢或板材分别截取100mm～500mm长的横断面，从表面到芯部纵向截取10～20mm宽的试样，将钢样表面处理干净，涂树脂胶层，只留取钢的原表面不涂树脂胶层，涂层厚度0.5～1mm；
(2)电解
将步骤(1)处理好的试样放入电解杯中进行电解，插入深度为试样长度的90％，电解液的配制按常规方法，电解时间为60～240分钟，电解深度为0.5～5mm，收集电解液中夹杂物；将试样洗净，再用丙酮擦洗，吹干，将电解的试样从上端起向下5～10mm涂上树脂胶，重新将该试样放入电解杯中进行二次电解，插入深度为试样未涂树脂胶的部分；
(3)重复以上步骤(2)，电解次数4-10次，直到试样在电解液中的部分全部电解完毕；
(4)将每次电解收集到的夹杂物与电解的每层试样应用显微镜、原位分析仪和光谱仪进行常规分析。
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