CN104694974B - 铀‑铝合金及其熔盐电解制备方法 - Google Patents

铀‑铝合金及其熔盐电解制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铀‑铝合金及其熔盐电解制备方法，所述铀‑铝合金的组成为：Al、Al4U、Al3U和Al2U，其中Al含量为24～70％；U，30～76％。本发明还提供一种铀‑铝合金的熔盐电解制备方法，将LiCl‑KCl熔盐加热至熔融；将UO2粉末和AlCl3粉末同时加入熔盐中，使UO2氯化形成UCl4；以铝片为阴极，石墨为阳极，Ag(I)/Ag为参比电极,通过恒电位电解法在阴极上沉积出铀‑铝合金。采用本发明的方法，可以在LiCl‑KCl熔盐体系中，直接由UO2为前体在较低温度下制备得到铀‑铝合金，并能实现铀在熔盐中的有效提取。

Description

铀-铝合金及其熔盐电解制备方法
技术领域
本发明涉及合金领域，具体涉及一种铀-铝合金及其熔盐电解制备方法。
背景技术
铀-铝合金(AlxU-Al)通常被用作实验堆的芯体材料。根据U-Al相图，U与Al可以形成三种金属间化合物：Al4U，Al3U和Al2U。通常由UO2制备铀-铝合金，首先要将UO2转化为U金属。然后采用电弧熔炼法将铀与铝熔炼可以制备得到Al3U。作为制备芯体的材料，Al3U也可以采用粉末冶金法制备。首先将高纯金属铀粉末进行氢化，得到平均粒度为3-4μm的粉末，氢化铀粉末与高纯铝粉干混，混合均匀后装在石墨模中真空加热，除去氢气。然后在高纯氩气氛下1000℃加热2小时，既可以得到较纯的Al3U。采用这种方法，如果由UO2为前体制备得到铀-铝合金，过程比较复杂，1000℃高温条件下操作，对设备要求较高。
在熔盐体系中通过铀在固态铝电极上欠电位沉积也可以得到铀-铝合金。如在LiCl-KCl熔盐体系中，以UZr合金做阳极，通过U(III)在固态铝阴极上沉积可以得到铀-铝合金，制备过程可以在450℃下进行，温度较低。但是该方法只能以铀金属或铀合金为前体作为阳极进行电解，同样不能以铀氧化物为前体进行制备铀-铝合金。
发明内容
在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
本发明实施例的目的是针对上述现有技术的缺陷，提供一种直接由UO2为前体在较低温度下制备得到铀-铝合金及其熔盐电解制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明提供一种铀-铝合金，所述铀-铝合金的组成为：Al、Al4U、Al3U和Al2U，其中Al含量为24～70％；U含量为30～76％含量为23～87％。
本发明还提供一种铀-铝合金的熔盐电解制备方法，
将LiCl-KCl熔盐加热至熔融；
将UO2粉末和AlCl3粉末同时加入熔盐中，使UO2氯化形成UCl4；
以铝片为阴极，石墨为阳极，Ag(I)/Ag为参比电极,通过恒电位电解法在阴极上沉积出铀-铝合金。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
在LiCl-KCl熔盐体系中，直接采用AlCl3做氯化试剂，直接实现UO2的溶解以U(IV)离子的形式存在于LiCl-KCl熔盐中，然后通过剩余的Al(III)离子与U(IV)共还原在阴极上以铀-铝合金化的形式析出。采用本发明的方法，可以在LiCl-KCl熔盐体系中，直接由UO2为前体在较低温度下制备得到铀-铝合金，并能实现铀在熔盐中的有效提取。因此，本发明对于氧化物乏燃料干法后处理中氧化物燃料的溶解及U的回收具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为LiCl-KCl熔盐体系中直接由UO2制备铀-铝合金实验过程示意图；
图2为UO2在LiCl-KCl-AlCl3熔盐中氯化过程动力学；
图3a和图3b为T＝773K,LiCl-KCl-UO2(0.3wt.％)-AlCl3(0.5wt.％)熔盐体系在钨电极(S＝0.40cm2)上:a,循环伏安(CV)曲线；b,方波伏安曲线(SWV)；
图4为T＝773K,LiCl-KCl-UO2(0.3wt.％)-AlCl3(1.0wt.％)熔盐体系在钨电极(S＝0.40cm2)上的循环伏安(CV)曲线；
图5为恒电位沉积制备铀-铝合金产物X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及元素分析(EDS)表征；
图6为恒电位电解提取铀过程中熔盐体系在钨电极上方波伏安(SWV)曲线随电解时间的变化图；
图7为恒电位电解提取铀过程中U(IV)在熔盐中的浓度随电解时间的变化图；
图8为恒电位电解提取铀产物的X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)及元素分析(EDS)分析图。
图中：reaction time/min表示反应时间，单位为分钟，current表示电流，potential表示电压，intensity表示衍射强度，2theta degree表示衍射角(2θ角度值)，Electrolysis time/h表示电解时间，单位为小时。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一个附图或一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它附图或实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，附图和说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种铀-铝合金，所述铀-铝合金由Al和AlxUy金属间化合物组成，具体为：Al、Al4U、Al3U和Al2U，其中Al含量为24～70％；U含量为30～76％。
参见图1，为LiCl-KCl熔盐体系中直接由UO2制备铀-铝合金实验过程示意图；反应体系为LiCl-KCl-AlCl3-UO2,工作电极1为阴极，石墨对电极2为阳极，Ag(I)/Ag为参比电极3，最终在工作电极1上形成铀-铝合金。
本发明还提供一种铀-铝合金的熔盐电解制备方法，
将LiCl-KCl熔盐加热至熔融；
将UO2粉末和AlCl3粉末同时加入熔盐中，使UO2氯化形成UCl4；
以铝片为阴极，石墨为阳极，Ag(I)/Ag为参比电极,通过恒电位电解法在阴极上沉积出铀-铝合金。
本发明采用三电极体系确定铀-铝合金的沉积电位，钨丝为工作电极，石墨棒为对电极，Ag(I)/Ag为参比电极。以铝片做阴极，石墨为阳极，通过恒电位电解法，施加-1.2V的电位在阴极上沉积出铀-铝合金。在熔盐中直接由UO2为前体电解制备铀-铝合金的方法，并将该方法应用于熔盐体系中铀的提取。由于该方法可以直接在熔盐中由UO2得到铀-铝合金，而铀-铝合金又可以作为弥散型核燃料，因此该方法对于氧化物乏燃料的干法后处理具有重要潜在意义。
进一步地，LiCl-KCl熔盐在高温电阻炉中，加热温度为450-550℃，LiCl与KCl的质量比为(44.8-50.0):(55.2-50.0)。
进一步地，每100g LiCl-KCl熔盐对应加入0.2-0.4g UO2；UO2粉末与AlCl3粉末的重量比为0.3：0.5-3.0。
进一步地，将LiCl和KCl熔盐加热至熔融之前还包括：将LiCl和KCl混匀后，在马弗炉中干燥脱水72小时以上，干燥的温度为180-220℃。
进一步地，在UO2氯化过程中，在熔盐中通入高纯Ar气鼓泡，使氯化充分进行。
进一步地，在UO2氯化过程中，取一定量的熔盐，通过ICP-AES检测熔盐中各U(IV)离子的浓度变化，确定氯化过程进行的程度。
进一步地，采用三电极体系确定铀-铝合金的沉积电位，钨丝为工作电极，石墨棒为对电极，Ag(I)/Ag为参比电极。
进一步地，在铝片电极上施加-1.2V的电位，通过Al(III)离子与U(IV)离子的共还原制备铀-铝合金。
进一步地，在电解制备合金的过程中，通过方波伏安法检测熔盐中各离子的浓度变化。
本发明采用的铀-铝合金的熔盐电解制备方法可以实现铀在LiCl-KCl熔盐中的有效提取，在核能的相关领域具有潜在的应用价值。
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
(1)分析纯无水LiCl44.8g,KCl 55.2g，混匀，在马弗炉中200℃干燥脱水72小时以上。
(2)将(1)中干燥后LiCl-KCl熔盐在通风厨中的高温电阻炉中加热至500℃，熔化。熔化后向熔盐中后通入高纯Ar气，鼓泡2小时，进一步去除熔盐中的水分及溶解氧，然后将熔盐至于200℃的马弗炉中冷却。
(3)将冷却后的(2)产品转移至手套箱中，在手套箱中高温电阻炉内加热至500℃，熔化。然后向熔盐中加入0.3g UO2粉末和2.0gAlCl3，通入高纯Ar气鼓泡搅拌，使反应充分进行。在氯化过程中，取出少量熔盐冷却，并将取出的盐溶于水进行ICP-AES分析，测量结果显示熔盐中存在U，由于UO2不溶于水，说明UO2可以被AlCl3氯化。氯化反应后，取出的熔盐为黄绿色，说明UO2被氯化以后生成物为UCl4，反应方程式为：
3UO2(s)+2Al2Cl6(g)→2Al2O3(s)+3UCl4 (l)
通过ICP-AES分析不同反应时间的熔盐中U的含量确定氯化反应进行的程度，如图2所示。根据图2显示的结果，将UO2和AlCl3同时加入熔盐中以后，熔盐中U(IV)的浓度随反应时间的增加迅速增大，大约4.5小时以后浓度趋于稳定，氯化过程至少需要4.5小时完成，为了保证UO2充分氯化，以下铀-铝合金的制备均在氯化反应时间大于6小时之后进行。
实施例2
(1)将质量比为44.8：50的LiCl和KCl在马弗炉中180℃干燥脱水72小时以上，熔盐加热至450℃熔融；熔化后向熔盐中后通入高纯Ar气，鼓泡2小时，在100g熔盐中加入0.3gUO2和2.0gAlCl3，氯化反应6小时。以铝片做阴极(长2.0cm,宽0.5cm,厚2.0mm)，石墨为阳极(直径6mm)，Ag(I)/Ag参比电极,恒电位法电解法制备铀-铝合金。在铝片电极上施加-1.2V的电位，恒电位电解。电解5小时，在铝片电极上得到铀-铝合金产物标记为M1。然后换一支新铝电极继续电解5小时得到铀-铝合金，产物标记为M2。产物M1和M2冷却后用无水乙醇清洗，然后进行分析。图5为表征结果，a1，b2和c分别为M1的XRD，SEM和EDS分析结果，b1和b2为M2的XRD和SEM分析结果。结果表明M1主要有Al金属和Al3U组成，M2主要由Al3U和Al2U组成。M1和M2表面均有少量未清洗净的盐。将样品溶于浓硝酸，稀释后进行ICP-AES分析，由于铝片遇到浓硝酸钝化，只有铝电极表面的合金被溶解。结果表明M1中Al含量为70wt.％,U含量为30wt.％；M2中Al含量为24wt.％,U含量为76wt.％。
(2)在熔盐中加入不同量的UO2和AlCl3(UO2,0.3g；AlCl3,0.5g-3.0g),待氯化反应完成完全后分别研究其电化学行为，确定AlCl3含量对电化学行为的影响。采用三电极体系研究其电化学行为，钨丝为工作电极，石墨棒为对电极，Ag(I)/Ag参比电极。图3a所示为，在熔盐中加入0.3g和0.5gAlCl3氯化6小时，在钨电极上的循环伏安曲线(CV)。图3a中，峰C和C′分别对应Al的析出和溶解峰，峰B为U(IV)/U(III)还原峰，B′对应其氧化峰。峰F和F′分别对应U(III)/U(0)和U(0)/U(III)反应。说明U(IV)在该熔盐体系中为两步还原过程。峰D为铀-铝合金的形成峰，而D′对应其溶解峰,峰H′可能对应另一种U-Al合金的溶解峰。峰E为U(III)离子在电极上的吸附峰,E′则为U(III)在电极上的脱附峰。
采用方波伏安法(SWV)进一步研究了该体系的电化学行为，方波伏安法对于电化学信号的响应比CV更灵敏，图3b所示为该体系的SWV曲线。图3b中，除了峰D外还发现D1和D2两个还原峰，根据其电位判断，D1，D和D2均为铀-铝合金的形成峰。根据U-Al相图分析，D1，D和D2分别对应Al4U，Al3U和Al2U的生成。改变AlCl3的加入量，在熔盐中加入0.3g和1.0gAlCl3氯化6小时，在钨电极上得到CV曲线，如图4所示。图4中峰C与图3相比明显增大，峰D相对于图3也明显增强，说明在熔盐中增加AlCl3的含量有利于铀-铝合金的沉积。图3与图4中峰D比峰D1和D2明显，说明Al3U比Al2U和Al4U更容易生成。
实施例3
将质量比为50：55.2的LiCl和KCl在马弗炉中220℃干燥脱水72小时以上，熔盐加热至550℃熔融；熔化后向熔盐中后通入高纯Ar气，鼓泡2小时，在100g熔盐中加入0.3gUO2和3.0gAlCl3，氯化反应10小时。以铝片做阴极(长2.0cm,宽0.5cm,厚2.0mm)，石墨为阳极(直径6mm)，Ag(I)/Ag参比电极,通过恒电位法电解法从熔盐中提取铀。在铝片电极上施加-1.2V的电位恒电位电解，通过Al(III)离子与U(IV)离子的共还原在铝阴极上得到铀-铝合金实现铀的提取。在提取过程中，通过方波伏安法检测熔盐中各离子随沉积时间的浓度变化，确定U的提取率。电解至40小时更换一次铝电极。图6为恒电位电解提取铀的过程中，不同电解时间条件下，熔盐体系在钨电极上的SWV曲线。图6中，电解进行110小时以后，U(III)/U的还原峰F消失，说明熔盐中U的浓度趋近于0。在提取过程中，不同时间电解时间条件下取少量的盐，通过ICP-AES检测熔盐中各离子的浓度随电解时间的变化，如图7所示。在沉积过程中熔盐的颜色逐渐由黄绿色变为深紫色，说明U(IV)首先被大量还原U(III)。随后随着电沉积的进行，熔盐的紫色逐渐变浅，说明U(III)的含量逐渐降低。经过110小时的电解，U的回收率达到了99％。图8为提取产物的XRD，SEM及EDS表征。表征结果表明，产物以提取产物主要为Al3U，同时伴有少量的Al4U。将两支铝电极上的产物分别标记为EP1和EP2，将产物分别溶于浓硝酸，稀释后进行ICP-AES分析。EP1中Al含量为45wt.％,U含量为55wt.％；EP2中Al含量为34wt.％,U含量为66wt.％。
在本发明上述各实施例中，实施例的序号仅仅便于描述，不代表实施例的优劣。对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
在本发明的装置和方法等实施例中，显然，各部件或各步骤是可以分解、组合和/或分解后重新组合的。这些分解和/或重新组合应视为本发明的等效方案。同时，在上面对本发明具体实施例的描述中，针对一种实施方式描述和/或示出的特征可以以相同或类似的方式在一个或更多个其它实施方式中使用，与其它实施方式中的特征相组合，或替代其它实施方式中的特征。
应该强调，术语“包括/包含”在本文使用时指特征、要素、步骤或组件的存在，但并不排除一个或更多个其它特征、要素、步骤或组件的存在或附加。
最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (9)

1.一种铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：
将LiCl和KCl熔盐加热至熔融；
将UO2粉末和AlCl3粉末同时加入熔盐中，使UO2氯化形成UCl4；
以铝片为阴极，石墨为阳极，Ag(I)/Ag为参比电极,通过恒电位电解法在阴极上沉积出铀-铝合金。
2.根据权利要求1所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：所述LiCl-KCl熔盐在高温电阻炉中，加热温度为450-550℃，LiCl与KCl的质量比为(44.8-50.0):(55.2-50.0)。
3.根据权利要求1所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：每100g LiCl-KCl熔盐对应加入0.2-0.4g UO2；UO2粉末与AlCl3粉末的重量比为0.3：0.5-3.0。
4.根据权利要求1所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：将LiCl和KCl熔盐加热至熔融之前还包括：将LiCl和KCl混匀后，在马弗炉中干燥脱水72小时以上，干燥的温度为180-220℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：在UO2氯化过程中，在熔盐中通入高纯Ar气鼓泡，使氯化充分进行。
6.根据权利要求5所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：在UO2氯化过程中，取一定量的熔盐，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测熔盐中各U(IV)离子的浓度变化，确定氯化过程进行的程度。
7.根据权利要求6所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：在铝片电极上施加-1.2V的电位，通过Al(III)离子与U(IV)离子的共还原制备铀-铝合金。
8.根据权利要求5所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：采用三电极体系确定铀-铝合金的沉积电位，钨丝为工作电极，石墨棒为对电极，Ag(I)/Ag为参比电极。
9.根据权利要求5所述的铀-铝合金的熔盐电解制备方法，其特征在于：在电解制备合金的过程中，通过方波伏安法检测熔盐中各离子的浓度变化。
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