CN102033008B - 电解法提取s30432钢碳氮化物的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种通过电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，属电化学工艺技术领域。本发明涉及以下几个步骤：(1)配制有机电解液：其配方如下(wt％)：四甲基氯化铵0.8～2％，乙酰丙酮8～12％，甲醇(分析纯)86～91％。(2)将片状试样(5×10×80mm)表面精磨抛光后超声清洗。(3)以试样为阳极，铂金电极为阴极，控制电流密度20～30mA/cm2，恒流电解6～14h；保持低温-5～5℃。(4)选择孔径10～100nm聚碳酸酯滤膜贴在针孔收集器上，用真空分离过滤装置分离碳氮化物，即得NbC、NbN和M₂₃C₆。

Description

电解法提取S30432钢碳氮化物的方法

技术领域

本发明涉及一种通过电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，属电化学工艺技术领域。

背景技术

钢中碳氮化物的类型、数量、大小、及分布是影响钢铁材料性能的重要因素，碳氮化物的变化直接影响到钢铁材料性能的改变。采用电镜、探针等设备研究碳氮化物的类型时，由于所观察的只是局部区域，不具备统计上的代表性，并且方法非常繁琐耗时。而如能将碳氮化物从样品中提取出来进行X射线衍射分析，所得数据能代表试样的总体情况。由于碳氮化物相在样品中含量甚微，必须去除大量基体，才可以检测到，因此必须将碳氮化物从样品中提取出来。对于特定的钢种，需选择合适的电解液和电解制度。S30432耐热钢中的碳氮化物主要包括NbC、NbN和M₂₃C₆。其中，M₂₃C₆尺寸较大，而NbC、NbN为纳米级碳氮化物。如何将S30432钢中不同类型、不同尺寸的碳氮化物在同一电解条件下同时电解出来，如何选用合适的载体保留住纳米级的NbC、NbN碳氮化物，是急需解决的问题。本发明提出的电解法提取S30432耐热钢碳氮化物，可以解决以上问题。

发明内容

本发明的目的是为了提供一种提取S30432钢中析出的碳氮化物的方法，作为研究碳氮化物变化对力学性能影响的依据。

本发明一种通过电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.配制有机电解液；其配方如下(wt％)：四甲基氯化铵0.8～2％，乙酰丙酮8～12％，甲醇(分析纯)86～91％。

b.将片状试样(5×10×80mm)表面精磨抛光后超声清洗；

c.以试样为阳极，铂金电极为阴极，控制电流密度20～30mA/cm²，恒流电解6～14h；保持低温-5～5℃；

d.选择孔径10～100nm进口聚碳酸酯膜贴在针孔收集器上，用真空分离过滤装置分离析出物，干燥；得到碳氮化物NbC、NbN和M₂₃C₆。

本发明使用的有机电解液中，四甲基氯化铵作为表面活性剂，能保持电极表面的活性，提高电流效率。乙酰丙酮作为络合剂，防止电解的金属离子水解生成络合物。甲醇作为溶剂，可以降低基体分解电位，有利于基体活化溶解，同时抑制副反应发生，阻止副产物生成，使电解以后的试样表面光滑，便于洗涤，提高回收率。本发明所采用的有机电解液，可抑制钝化，且各种析出物提取率高。

本发明方法的机理：

碳化相的起始电位比基体高，以钢铁试样作为阳极进行电解分离，电化学性差的基体溶解成为离子溶解于电解液中，而要提取的碳氮化物未被溶解，成为阳极残渣沉降下来，以孔径与碳氮化物尺寸相近的滤膜作为载体，过滤后成粉末样品供分析。

本发明方法主要特点：

(1)本方法配置了适合S30432耐热钢的电解液，通过调整合适的电解参数，可保证碳氮化物完整无损的从钢中提取出来。

(2)S30432耐热钢在不同处理条件下有不同的析出物，均可按照制定的电解液和电解制度定量提取其中的碳氮化物，并可对比不同试样中碳氮化物种类和量的变化。

(3)使用孔径10～100nm进口聚碳酸酯滤膜，有利于收集纳米级的NbC、NbN碳氮化物。

(4)电解后的共存相无需二次分离，可以直接进行X射线衍射分析。

(5)本发明方法使用常规设备和试剂，操作简单。

附图说明

图1本发明中使用的电解装置示意图

图中各数字代号表示：1-电源，2-试样(阳极)，3-铂金电极(阴极)，4-电解槽，5-冰浴槽

图2时效前后S30432电解产物XRD图谱。其中●-NbN，-NbC，

-M₂₃C₆

具体实施方式

实施例一：首先配置好电解液，电解液配方如下(wt％)：四甲基氯化铵1％，乙酰丙酮10％，甲醇(分析纯)89％。

将上述电解液放入电解槽内，以供应状态的S30432钢试样(5×10×80mm)抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，片状铂金电极为阴极，控制电流密度25mA/cm²，恒流电解8h；保持低温0℃。

然后将上述电解液选择放入载有孔径50nm聚碳酸酯滤膜的真空分离过滤装置内，在抽真空状态下，将析出物分离出来，干燥24h以上。称重，算得碳氮化物质量分数为0.73％。XRD图谱分析可知，发现有NbC、NbN。

实施例二：本实施例与实施例一基本相同。所不同的是：以650℃时效3000h的S30432耐热钢试样(5×10×80mm)抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，片状铂金电极为阴极，控制电流密度25mA/cm²，恒流电解8h；保持低温0℃。

然后将上述电解液选择放入载有孔径50nm聚碳酸酯滤膜的真空分离过滤装置内，在抽真空状态下，将碳氮化物分离出来，干燥24h以上。称重，算得碳氮化物质量分数为1.5％。XRD图谱分析可知碳氮化物包括NbC、NbN和M₂₃C₆。这是由于本实施例中所用试样处理条件与例一不同，碳氮化物质量分数增加，对应新增加了一种碳氮化物M₂₃C₆。说明按照制定的电解液和电解制度，对不同处理条件的S30432钢能有效提取其中不同类型、不同尺寸的碳氮化物。

比较例：本比较例中电解液和试样与实施例一完全相同。

将试样抛光清洗后放入电解槽内，作为阳极，片状铂金电极为阴极，控制电流密度50mA/cm²，恒流电解6h；保持低温0℃。

然后将上述电解液选择放入载有孔径50nm聚碳酸酯滤膜的真空分离过滤装置内，在抽真空状态下，将析出物分离出来，干燥24h以上。发现碳氮化物上有一层红色杂质，XRD图谱分析发现除了有NbC、NbN和M₂₃C₆，还出现了含铁的化合物。

本比较例作为对比试验，将电流密度加大，所得碳氮化物出现了杂质。可以看出，为更好的得到纯净的碳氮化物，需控制电解液和电解条件。

本发明实施例中所用的S30432钢的化学成分如下表所示：

S30432钢的化学成分(wt％)

C	Cr	Ni	Cu	Nb	Mn	Si	N	Al	B	P	S
												0.084	18.28	8.81	2.94	0.60	0.84	0.28	0.096	0.010	0.004	0.013	0.005

S30432钢在时效后有新的析出物(M23C6)析出，本发明提出的电解法的优越之处就是可以在同一电解条件下，得到未经时效和时效后钢中的不同碳化物。图2中，未经时效的钢中有2种析出物，时效3000h的钢中除了包括未经时效的2种，还多出了一种析出物，用黑三角表示。

Claims (1)

1.一种电解法提取S30432耐热钢碳氮化物的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

a.配制有机电解液；其配方如下(wt％)：四甲基氯化铵0.8～2％，乙酰丙酮8～12％，分析纯的甲醇86～91％；

b.将5×10×80mm的片状试样表面精磨抛光后超声清洗；

c.以试样为阳极，铂金电极为阴极，控制电流密度20～30mA/cm²，恒流电解6～14h；保持低温-5～5℃；

d.选择孔径10～100nm进口聚碳酸酯滤膜贴在真空收集器上，用真空分离过滤装置分离析出物，干燥；得到碳氮化物NbC、NbN和M₂₃C₆。

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