CN111948001B - 一种模压固体钽电容器开封方法 - Google Patents

一种模压固体钽电容器开封方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种模压固体钽电容器开封方法，待开封的模压固体钽电容器包括钽芯和封装钽芯的包封材料层；开封方法包括如下步骤：采用腐蚀性试剂去除模压固体钽电容器的包封材料层，暴露出内部钽芯；采用可与阴极层发生催化反应的试剂去除导电性连接层和阴极层，暴露出介质层；采用有机溶剂清洗介质层；采用镶嵌液沿钽芯的剖面方向镶嵌暴露出介质层的钽芯；研磨镶嵌后的钽芯，直至暴露出需要观察的阳极体、介质层、阳极体与介质层的交界层。本发明的有益效果是：通过采用湿法刻蚀和机械法相结合的方法对模压固体钽电容器进行开封，保证开封后可以完整的观察钽电容器内部介质层和阳极体，满足失效分析的检验要求。

Description

一种模压固体钽电容器开封方法
技术领域
本发明涉及钽电容器失效分析领域，特别涉及一种模压固体钽电容器开封方法。
背景技术
模压固体钽电容器利用钽粉高温烧结形成多孔隙结构体的阳极钽块，在钽表面形成五氧化二钽介质层，在介质层外沉积二氧化锰作为阴极制成，并在最外层被覆环氧树脂制成，具有容量大、重量轻、等效电阻低、可自愈的优点。为了检验模压固体钽电容器的介质膜制程质量，找出发生失效的原因，必须对固体钽电容器进行开封。现阶段一般采用机械开封方法或者单一化学试剂的湿法刻蚀方法，无法保证开封后五氧化二钽介质层的完整性，破坏了五氧化二钽晶粒的原有状态。这就需要一种新的方法来完成模压固体钽电容的开封。
发明内容
本发明提供了一种模压固体钽电容器开封方法，采用湿法蚀刻法和机械方法相结合，解决了目前采用机械开封方法或者单一化学试剂的湿法刻蚀方法，无法保证开封后介质层的完整性的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提出如下技术方案：
一种模压固体钽电容器开封方法，待开封的模压固体钽电容器包括钽芯和封装钽芯的包封材料层；所述钽芯从外到内依次是导电性连接层、阴极层、介质层和阳极体；开封方法包括如下步骤：
采用腐蚀性试剂去除模压固体钽电容器的包封材料层，暴露出内部钽芯；
采用与阴极层发生催化反应的试剂去除导电性连接层和阴极层，暴露出介质层；
采用有机溶剂清洗介质层；
采用镶嵌液沿钽芯的剖面方向镶嵌暴露出介质层的钽芯；
研磨镶嵌后的钽芯，直至暴露出需要观察的阳极体、介质层、阳极体与介质层的交界层。
优选的，包封材料层为环氧树脂。
优选的，导电性连接层为石墨层。
优选的，阴极层为二氧化锰层。
优选的，介质层为五氧化二钽介质层。
优选的，阳极体为阳极钽块。
优选的，腐蚀性试剂为90℃的发烟硝酸。
优选的，与二氧化锰层发生催化反应的试剂为30％的过氧化氢溶液。
优选的，有机溶剂为丙酮溶液。
优选的，清洗采用超声波清洗。
优选的，镶嵌液为环氧树脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过采用湿法刻蚀和机械法相结合的方法对模压固体钽电容器进行开封，保证开封后可以完整的观察钽电容器内部介质层和阳极体，满足失效分析的检验要求。
附图说明
图1为本发明提供的一种模压固体钽电容器开封方法一种实施例的流程图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
本发明提供了一种模压固体钽电容器开封方法，待开封的模压固体钽电容器包括钽芯和封装钽芯的包封材料层；所述钽芯从外到内依次是导电性连接层、阴极层、介质层和阳极体；开封方法包括如下步骤：
采用腐蚀性试剂去除模压固体钽电容器的包封材料层，暴露出内部钽芯；
采用与阴极层发生催化反应的试剂去除导电性连接层和阴极层，暴露出介质层；
采用有机溶剂清洗介质层；
采用镶嵌液沿钽芯的剖面方向镶嵌暴露出介质层的钽芯；
研磨镶嵌后的钽芯，直至暴露出需要观察的阳极体、介质层、阳极体与介质层的交界层。
本发明实施例采用湿法刻蚀和机械法相结合的方法对模压固体钽电容器进行开封，包封材料层、导电性连接层和阴极层采用湿法蚀刻法开封，介质层和阳极体采用机械方法开封，保证开封后可以完整的观察钽电容器内部介质层和阳极体，满足失效分析的检验要求。
本发明实施例中的包封材料层采用环氧树脂，导电性连接层采用石墨，阴极层采用二氧化锰，介质层采用五氧化二钽，阳极体采用阳极钽块。
本发明实施例中腐蚀性试剂采用90℃的发烟硝酸，以达到最优腐蚀效果。本发明实施例中与二氧化锰层发生催化反应的试剂为30％的过氧化氢溶液，选择该浓度的过氧化氢溶液催化反应效果最好。本发明实施例中清洗方式采用超声波清洗，清洗使用的有机溶剂为丙酮溶液，清洗效果理想。本发明实施例中镶嵌液为环氧树脂。
本实施例中对失效的模压固体钽电容器进行开封分析，该电容器为模压片式固体电解质钽电容器，对于该电容器的开封，具体步骤如下：
步骤S1、取一个壁厚3毫米的石英烧杯，烧杯内装盛90℃的发烟硝酸，将待开封的钽电容器放入烧杯中，待钽电容器外部的环氧树脂层与发烟硝酸反应完全，暴露出内部钽芯；
步骤S2、将内部钽芯放入到30％的过氧化氢溶液进行催化反应，去除钽芯表面的石墨层和二氧化锰层，暴露出五氧化二钽介质层；
步骤S3、将钽芯放入盛装丙酮溶液的烧杯，将烧杯放入超声波清洗机中清洗30秒，直至五氧化二钽表面干净；
步骤S4、将钽芯放入85℃的热风干燥箱干燥30分钟后取出，使用光学显微镜和扫描电子显微镜对五氧化二钽介质层进行观察，在五氧化二钽介质层表面发现电压击穿造成的熔融点；
步骤S5、使用环氧树脂对钽芯沿钽芯的剖面方向进行镶嵌制备，将钽芯固定在镶嵌槽底部，浇注镶嵌液，浇注完成后放置在通风处等待固化；
步骤S6、对镶嵌后的钽芯进行研磨，将固化后的钽芯放置在研磨台面上，使用颗粒度400或1200的砂纸，利用研磨磨盘打磨直至暴露出熔融点附近的阳极钽块、五氧化二钽介质层、阳极钽块与五氧化二钽介质层的交界层；
步骤S7、使用光学显微镜和扫描电子显微镜对阳极钽块、五氧化二钽介质层、阳极钽块与五氧化二钽介质层的交界层进行观察分析，发现熔融点附近的五氧化二钽晶粒尺寸不均匀且棱边尖锐，导致该位置耐电压能力下降击穿失效。
至此完成模压固体钽电容器的开封。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内，可不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于，待开封的模压固体钽电容器包括钽芯和封装钽芯的包封材料层；所述钽芯从外到内依次是导电性连接层、阴极层、介质层和阳极体；开封方法包括如下步骤：
采用腐蚀性试剂去除模压固体钽电容器的包封材料层，暴露出内部钽芯；
采用与阴极层发生催化反应的试剂去除导电性连接层和阴极层，暴露出介质层；
采用有机溶剂清洗介质层；
采用镶嵌液沿钽芯的剖面方向镶嵌暴露出介质层的钽芯；
研磨镶嵌后的钽芯，直至暴露出需要观察的阳极体、介质层、阳极体与介质层的交界层。
2.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述包封材料层为环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述导电性连接层为石墨层。
4.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述阴极层为二氧化锰层。
5.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述介质层为五氧化二钽介质层。
6.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述阳极体为阳极钽块。
7.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述腐蚀性试剂为90℃的发烟硝酸。
8.根据权利要求4所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述与二氧化锰层发生催化反应的试剂为30％的过氧化氢溶液。
9.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮溶液；所述清洗采用超声波清洗。
10.根据权利要求1所述的一种模压固体钽电容器开封方法，其特征在于：所述镶嵌液为环氧树脂。
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